DE1442821A1 - Method and device for carrying out chemical reactions with feedback - Google Patents
Method and device for carrying out chemical reactions with feedbackInfo
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Description
Anlage Aktenzeichen Attachment file number
zur Eingab, vom 10. MUTZ 1964 VA. Name d. Anm. THE POWER GAS CORPORATION to the input, dated 10 MUTZ 1964 VA. Name d. Note. THE POWER GAS CORPORATION
LIMITEDLIMITED
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren und auf eine Vorrichtung zur Reaktion von strumungsfühigen Medien, wobei eine aus diesen Medien bestehende Mischung, die durch ein Reaktionsgebiet durchläuft und dieses verläßt, in das Reaktionsgebiet zurückgeleitet wird.The present invention relates to methods and to one Device for the reaction of flowable media, wherein a Mixture consisting of these media, which passes through and leaves a reaction area, is returned to the reaction area.
Bei Rückführung der Mischung durch das Reaktionsgebiet wird diese mit den Reaktanten vermischt, die dem Reaktionsgebiet als Ausgangsstoffe zugeführt werden. Hierdurch erreicht man einerseits eine erhuhte Turbulenz und andererseits, daß sich die Reaktionstemperatur schneller einstellt. Gleichgültig, ob es sich um eine exotherme oder eine endotherme Reaktion handelt, ergibt sich außerdem noch eine gleichmäßigere Temperaturverteilung innerhalb des Reaktionsgebietes· Mit der Rückführung ist ein wiederholter Umlauf der Reaktanten durch das Reaktionsgebiet verbunden. Damit erzielt man, falls der Umwandlungsfaktor pro Durchgang verhältnismäßig niedrig liegt, einen hohen Gesamtumwandlungsfaktor.When the mixture is recirculated through the reaction area, it becomes mixed with the reactants that are fed to the reaction area as starting materials. In this way, on the one hand, increased turbulence and, on the other hand, the reaction temperature is achieved sets faster. It does not matter whether it is an exothermic or an endothermic reaction, there is also a more uniform temperature distribution within the reaction area. The recirculation involves repeated circulation of the reactants through the reaction area. With this one achieves if the conversion factor per pass is relatively low, a high overall conversion factor.
Es ist bekannt» ein unter Druck stehendes Gemisch durch eine Düse zu leiten, die dieses Gemisch nach dem Prinzip einer Saugstrahlpumpe aus dem Reaktionseebiet ansaugt. Dieses Gemisch wird darauf mit den Reaktanten vermischt und das sich darauf ergebende Gemisch wird verdichtet. Dadurch erreicht man eine Rückführung durch die Reaktionszone. 0.B...O.9663/63It is known "a pressurized mixture through a nozzle to conduct, which sucks this mixture according to the principle of a suction jet pump from the reaction area. This mixture is on it with the reactants are mixed and the resulting mixture is compressed. This achieves a return through the reaction zone. 0.B ... O.9663 / 63
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Eine solche Anordnung bietet den Vorteil, daß sie nur ein einfaches ortsfestes Bauteil, nämlich eine nach dem Prinzip der Saugstrahlpumpe arbeitende Düse erfordert.Such an arrangement has the advantage that it is only a simple one Fixed component, namely one based on the principle of the suction jet pump requires working nozzle.
üin schwerwiegender Nachteil einer solchen Anordnung liegt Jedoch darin« «Saß ein annehmbarer Wirkungsgrad nur in einem engen Bereich erzielt wird. Zur Erläuterung sei angenommen, daß die Düse in einer solchen Anordnung gemäß den folgenden Berechnungen dimensioniert 1st. Bei vorgegebener Geschwindigkeit der Reaktanten soll das das Reaktionsgefelet verlassende Gemisch mit einer Geschwindigkeit eingeleitet werden, die zwanzig aial über der Geschwindigkeit der Reaktanten liegt. Ea sei weiter angenommen, daß die Reaktanten nur mit haibar Nenngeschwindigkeit bewegt werden. Die sich dann an der Mündung der Düse einstellende Geschwindigkeit liegt dann bei 50 % der Nenngeschwindigkeit, so daß die kinetische energie und das Druekgefälle des? durch die Düse durchtretenden Gemisches auf ein Viertel des Kennwertes abfallen. Die Umwälzgeschwindigkeit des Gemisches wird damit etwa proportional zu etwa dem fünffachen Wert der Geschwindigkeit der Heaktanten herabgesetzt.However, a serious disadvantage of such an arrangement is that "" an acceptable level of efficiency can only be achieved within a narrow range. For explanation it is assumed that the nozzle in such an arrangement is dimensioned according to the following calculations. At a given rate of the reactants, the mixture leaving the reaction field should be introduced at a rate which is twenty times greater than the rate of the reactants. It is also assumed that the reactants are only moved at a nominal speed of half a bar. The speed at the mouth of the nozzle is then 50 % of the nominal speed, so that the kinetic energy and the pressure drop of the? the mixture passing through the nozzle drop to a quarter of the characteristic value. The circulation speed of the mixture is thus reduced approximately proportionally to about five times the speed of the reactants.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Reaktion von strOimmgsfähigen Medien. Dabei wird ein unter Druck stehendes und aus Reektanten bestehendes Gemisch durch mindestens eine Düse durchgeleitet, deren Mündung einen veränderlichen Durchtrittsquerschnitt hat. Das Gemisch wird in einen Kreis eingeleitet, der ein Reaktionsgebiet umfaßt, dessen Auslaß mit dem Einlaß verbunden 1st. Damit wird ein Rücklauf des Gemisches durch das Reaktionsgebiet und durch den Kreis hindurch bewirkt. Die RUckführungsgeschwindigkeit läßt sich durch Verstellen der Durchtritts-The present invention relates to a method for continuous Reaction of streaming media. Thereby an under Pressurized mixture consisting of reactants through at least passed through a nozzle, the mouth of which has a variable passage cross section. The mixture is introduced into a circuit, which comprises a reaction area, the outlet of which is connected to the inlet. This causes the mixture to flow back through the Reaction area and effected through the circle. The return speed can be adjusted by adjusting the passage
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809811/0879 . - 2 -809811/0879. - 2 -
fläche der DUsenmUndung beeinflussen. Ein Teil des rUckgeführten Gemisches wird als Reaktionsprodukt abgezogen.affect the area of the nozzle mouth. Part of the repatriated The mixture is withdrawn as the reaction product.
In Abhängigkeit von dem Über der Düse auftretenden Druckabfall wird der Querschnitt der Düse von Hand oder selbsttätig verändert. Die RUckftihrungsgeschwindigkeit 1st dem Druckabfall proportional.Depending on the pressure drop across the nozzle the cross-section of the nozzle is changed manually or automatically. The return speed is proportional to the pressure drop.
Die Strömungsfähigen Medien können Gase oder Flüssigkeiten sein. Jeder Reaktant wird in Form einer Strömung zugeleitet. Vorzugsweise werden die anfangs noch getrennten Ströme in der Nähe der -Düne bei beliebigen zueinander proportionalen Strömungsgeschwindigkeiten miteinander vermischt. Sine oder mehrere der Reaktionsströnungen können vorgeheizt werden.The flowable media can be gases or liquids. Each reactant is supplied in the form of a flow. The streams, which are initially separate, are preferably mixed with one another in the vicinity of the dune at any flow velocities that are proportional to one another. One or more of the reaction flows can be preheated.
Das Reaktionsgebiet kann ein freier oder nlt einem Katalysator gefüllter Rau« sein.The reaction area can be a free space or a space filled with a catalyst.
Bei großen Reaktionsgebieten für hohe Durchgangsleistungen verwendet nan mehr als eine Düse. Jede Düse weist dabei eine veränderliche Durchtrittsfläche auf.For large reaction areas for high throughputs, nan uses more than one nozzle. Each nozzle has a variable passage area.
Bei exothermen Reaktionen wird das zurückgeführte Gemisch durch mittelbaren Wärmeaustausch mit einem Kühlmedium gekühlt. Bsi endothermen Reaktionen wird das rückgeführte Gemisch durch mittelbaren Wärmeaustausch mit ein«« Heizaedium aufgeheizt·In the case of exothermic reactions, the recycled mixture is carried out indirect heat exchange cooled with a cooling medium. Bsi endothermic reactions, the recycled mixture through indirect Heat exchange with a «« heating medium heated up ·
Die Erfindung betrifft welter noch eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Reaktion von ströarungsfählgen Medien. Diese Vorrichtung enthält ein Reaktionsgefäe mit einem Reaktionsgebiet« dessen Auslafl unter Bildung eines geschlossenen Kreises mit dem Einlaß ver-The invention also relates to a device for the continuous reaction of fluent media. This device contains a reaction vessel with a reaction area whose outlet connects to the inlet forming a closed circle.
: 8 0 9 8 11/0879 BA0 : 8 0 9 8 11/0879 BA0
bunden list. Dabei 1st mindestens ein in eine Düse einmündender Zulauf für einen Reaktanten vorgesehen, über die Düse wird ein Reaktionagemisch in das Reaktionsgebiet eingeleitet und eine Umwälzung des Gemisches in dem Kreis und durch das Reaktionsgebiet hindurch hervorgerufen. Weiter sind Mittel zum Verändern der Durchtrittsfläche an der Mündung der Düse vorgesehen. Schließlich ist noch ein Verbindungsglied vorgesehen« durch das das Reaktionsgebiet aus dem Kreis abgezogen wird.bound list. There is at least one inlet opening into a nozzle provided for a reactant, a reaction mixture is applied through the nozzle initiated into the reaction area and a circulation of the mixture in the circle and through the reaction area evoked. There are also means for changing the passage area provided at the mouth of the nozzle. Finally, a connecting link is provided through which the reaction area from the Circle is deducted.
Die Mittel sum Verändern der Mündungsfläche der Düse umfassen ein geeignet geformtes, z. B. konisches* die Düse einschnürendes Glied« das an einer mit der Düsenachse konzentrischen Spindel befestigt 1st. Diese Spindel ist längs dieser Achse in Richtung auf die Mündung der Düse und von dieser weg beweglich« so daß sich der Durchtritt squerechnitt an der Mündung der Düse zwischen einer voll geschlossenen und einer voll geöffneten Stellung verändern läßt. Die Spindel weist ein Schraubgewinde auf. Bei Handverstellung 1st sie mit einem Handrad oder bei automatischer Verstellung mit dem Motor einer Steueranlage verbunden.The means for changing the orifice area of the nozzle include one suitably shaped, e.g. B. conical member constricting the nozzle " which is attached to a spindle concentric with the nozzle axis. This spindle is along this axis in the direction of the mouth of the nozzle and movable away from it «so that the passage squerechnitt at the mouth of the nozzle between a fully closed and a fully open position can be changed. The spindle has a screw thread. With manual adjustment it is with a handwheel or with automatic adjustment with the motor connected to a control system.
Der über der Düse liegende Druckabfall wird über einen geeignet angeschlossenen Druckmesser oder einen Differenzdruckmesser gemessen. Die Spindel des Düsen-Verschlußgliedes wird entweder von Hand oder automatisch so verstellt, daß über der Düse entsprechend der gewünschten Rückführungsgeschwindigkeit des Gemisches ein bestimmter Druckabfall aufrechterhalten wird.The pressure drop across the nozzle becomes suitable via a connected pressure meter or a differential pressure meter. The spindle of the nozzle closure member is either by hand or automatically adjusted so that a certain rate of return of the mixture above the nozzle corresponds to the desired rate of return of the mixture Pressure drop is maintained.
Die Düse kannt entweder einen Teil eines Einlaßverbindungegliedes bilden oder fest und doch lösbar mit diesem Glied verbunden sein. Damit lassen sich je nach Bedarf verschiedene Düsen mit unterschiedlichen Mündungsflächen anbringen.The nozzle can either form part of an inlet connection member or be fixedly and yet releasably connected to this member. This means that different nozzles with different mouth surfaces can be attached as required.
BAD ORIGINAL 4 BATH ORIGINAL 4
2O9R11/08792O9R11 / 0879
* U42821* U42821
Das ReaktlonsgefHß wird geeignet unterteilt. Der Rückführkreis wirddamit zur Gänze in das Reaktionsgefäti eingeschlossen.The reaction vessel is appropriately subdivided. The feedback loop is thus completely enclosed in the reaction vessel.
In einer Ausführung der erfindungsgemätfen Vorrichtung enthalt das ReaktionagefäQ ein Innenrohr, das zu der Längsachse des Gefäßes konzentrisch liegt und an beiden Enden offen ist. Die Düse ist konzentrisch auf das Einlaflende des Rohres ausgerichtet, um damit das Gemisch in dieses einzuleiten, über den ringförmigen zwischen der Außenwand des Gefäßes und dem Rohr liegenden Baum wird das Gemisch dann zum Einladende des Rohres zurückgeführt. Das Reaktionsgebiet liegt hauptsächlich innerhalb des Rohres» kann sich aber auch bis in den Ringraum erstrecken. Das Rohr weist an seinem Einlaßende einen konvergierenden und an seinem Ausladende einen divergierenden Abschnitt auf.In one embodiment of the device according to the invention, the Reaction vessel an inner tube that leads to the longitudinal axis of the vessel is concentric and open at both ends. The nozzle is concentrically aligned with the inlet end of the pipe to allow the Introduce mixture into this via the annular between the The mixture is then returned to the loading end of the tube. The reaction area lies mainly within the tube »but can also extend into the annulus. The tube faces at its inlet end one converging and one diverging at its end Section on.
Bei einer anderen Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das ReaktionsgefäS durch eine Hülle gebildet. In dieser sind an beiden Enden Rohrplatten fest angebracht. Mehrere an ihren beiden Enden offene Rohre erstrecken sich zwischen den Rohrplatten und sind fest mit diesen verbunden. Ein zentrisch angeordnetes Rohr dient zur Rückführung des Gemisches. Außenliegende Rohre bilden das Reaktionsgebiet. Die Düse ist in das Reaktionsgefäß eingesetzt, liegt konzentrisch zu dem Mittelrohr und ist auf dieses ausgerichtet. Das Reaktionsgefäß weist Einlaß- und Auslaßanschlüsse zur Zufuhr eines Kühl- oder Heizmittels auf. Dieses wird durch den Rau« außerhalb der Rohre und zwischen den Rohrplatten durchgeleitet. Die auSenllegenden Rohre können einen geeigneten Katalysator enthalten.In another embodiment of the device according to the invention the reaction vessel is formed by a shell. In this are on Both ends of the tube plates firmly attached. A plurality of tubes open at both ends extend between the tube plates and are firmly connected to these. A centrally arranged pipe serves to recirculate the mixture. External pipes form the reaction area. The nozzle is inserted into the reaction vessel, is concentric to the central tube and is aligned with this. The reaction vessel has inlet and outlet connections for supplying a cooling or heating medium. This is due to the rough " passed outside the tubes and between the tube plates. The external tubes can contain a suitable catalyst.
BADBATH
809811/0879 - 5 -809811/0879 - 5 -
Bel einer weiteren Ausführung der erfindungsgemäfien Vorrichtung zweigt öle RückfUhrungsleitung vom Auslauf ab und führt am Einlaß des Reaktionsgefäßes in dieses zurück, das ganz oder größtenteils das Reaktionsgebiet bildet. Die Düse mündet in die RüekfUhrungsleitung ein, vorzugsweise dicht am Einlauf in das Reaktionsgebiet. Das Reaktionsgefäß enthält einen geeigneten Katalysator. Sin Wärmetauscher kann in die EüokfUhrungsleitung eingebaut werden« wodurch sich das Reaktantengetnisch durch mittelbaren Wärmeaustausch mit einem Kühl- oder Heizmedium kühlen oder aufwärmen läßt.In a further embodiment of the device according to the invention branches oil return line from the outlet and leads to the inlet of the reaction vessel back into this, which completely or largely forms the reaction area. The nozzle opens into the return line one, preferably close to the inlet into the reaction area. The reaction vessel contains a suitable catalyst. Sin heat exchanger can be built into the guide line «whereby the reactant mix can be cooled or warmed up by indirect heat exchange with a cooling or heating medium.
Unter Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen wird die Erfindung nun weiter an einem Beispiel beschrieben. In den Zeichnungen 1st:With reference to the accompanying drawings, the invention will now be illustrated further described using an example. In the drawings 1st:
Flg. 1 eine schematische Schnittdarstellung einer Ausführung der erfindungsgemäöen Vorrichtung,Flg. 1 is a schematic sectional illustration of an embodiment of FIG device according to the invention,
Flg. 2 ©ine Detailansicht von in der Ausführung nach Fig. 1 enthaltenen Teilen,Flg. 2 © ine detailed view of contained in the embodiment of FIG Share,
Fig. 3 eine scheraatische Schnittansicht einer zweiten Ausführung der epfindungsgemäflen Vorrichtung, 3 shows a sheared sectional view of a second embodiment of the device according to the invention,
Fig. 4 eine Detailansicht von in der Ausführung nach Flg. j> enthaltene». Teilen undFIG. 4 shows a detailed view of the embodiment according to FIG. j> included ». Share and
Flg. 5 eine schematiache Schnittansicht einer dritten Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.Flg. 5 is a schematic sectional view of a third embodiment the device according to the invention.
Gemäß den Figuren 1 und 2 ist ein RemktionsgefMS 1 mit eine« Innenrohr 2 versehen, das konzentrisch sur Längsachse des QmtUQmm liegt According to FIGS. 1 and 2, a remission vessel 1 is provided with an inner tube 2 which is concentric on the longitudinal axis of the QmtUQmm
8 0 9 8 11/0879 BAD ORIGINAL.8 0 9 8 11/0879 BAD ORIGINAL.
und an beiden Enden offen ist. Mit nicht gezeigten Mitteln wird das Rohr 2 in dem Gefäß 1 gehalten. An seinem oberen Ende weist es einen konvergierenden Abschnitt 3 und an seinem unteren Ende einen divergierenden Abschnitt 4 auf. Kin Reaktionsmittel wird unter Druck durch eine Leitung 5 zugeführt. Das andere Reaktionsmittel wird unter Druck durch eine Leitung G zugeführt. Beide Reaktionäre!ttel mischen «ich in der Leitung 7· Das entstehende Gemisch läuft dann in den Einlaß 8 ein, der an ein in der Düse 10 mundendes RohrstUck 9 angeschlossen ist. Der Einlaß 8 ist über eine Flanschverbindung mit der Leitung 7 und Über eine Flanschverbindung 19/20 mit dem Einlaß tu Qef&ß 1 verbunden. Kin nit dem RohrstUok 9 einatUckiger Flansch 21 ist swiscfeen die Flansche 19 und 20 eingekleant. Die Düse 10 zeigt auf das obere offene, konvergierende Ende des Rohres 2.and is open at both ends. With means not shown this will be Tube 2 held in the vessel 1. At its upper end it has a converging section 3 and at its lower end a diverging section 4. The reactant is under pressure fed through a line 5. The other reactant is fed through a line G under pressure. The two reactionaries mix in line 7. The resulting mixture then flows into the inlet 8, which is connected to a pipe section 9 opening into the nozzle 10 connected. The inlet 8 is via a flange connection with the line 7 and via a flange connection 19/20 to the inlet tu Qef & ß 1 connected. With the pipe section 9 single flange 21 is swiscfeen the flanges 19 and 20 cleant. The nozzle 10 points to the upper open, converging end of the tube 2.
Eine Spindel 12 befindet sich in dem Leitungsglied 0 und dem RohrstUok 9 und liegt konzentrisch zu der Achse der Düse 10. Am oberen finde der Spindel ist ein FUhrungsgewinde und ein Handrad 13 vorgesehen. Auf das untere Ende der Spindel ist ein konisch geformtes Düsenverschlußglied 11 aufgedreht. Bei Betätigung des Handrades wird die Spindel 12 und das Düsenverschlußglied 11 in Richtung auf die Mündung der Düse 10 zu bewegt oder von dieser weg bewegt, so daß sich die Querschnittsfläche an der Mündung der Düse zwischen einer voll geschlossenen und einer voll geöffneten Stellung verändert.A spindle 12 is located in the line member 0 and the RohrstUok 9 and is concentric to the axis of the nozzle 10. At the top find the spindle is a guide thread and a handwheel 13 is provided. On the lower end of the spindle is a conical shaped one Nozzle closure member 11 turned up. When the handwheel is operated, the spindle 12 and the nozzle closure member 11 in the direction of the Mouth of the nozzle 10 moved to or away from this, so that the cross-sectional area at the mouth of the nozzle between a fully closed and changed to a fully open position.
Zum Abziehen des Produktes ist das Gefäß 1 mit einem Auslaß 14 verbunden. SIn Differentialdruckmesser 15 ist an der Stelle 16 an das Leitungsglied 8 und an der Stelle 17 an das Leitungsglied 14 angesohloasen. Hiermit wird der Druckabfall über der Düse 10 bestimmt.The vessel 1 is connected to an outlet 14 for drawing off the product. SIn differential pressure meter 15 is at point 16 at the Line member 8 and at the point 17 attached to the line member 14. This determines the pressure drop across the nozzle 10.
fiel Betrieb werden die Reaktionsmittel über die Leitungen 5 und 6During operation, the reactants are fed via lines 5 and 6
80981 1/0879 _ y _ 80981 1/0879 _ y _
U42821U42821
mit gewünschter Geschwindigkeit zugeführt. Das Reaktionsgemisch tritt unter Druck durch die Düse 10 bei hoher Geschwindigkeit ein und verursacht eine Umwälzung des Gemisches durch den Kreis, der sieh aus dem Rohr 2 und dem Ringraum 16 zwischen dem Gefäß 1 und dem Rohr 2 zusammensetzt. Das Gemisch strömt durch das Rohr 2 nach unten. Hierbei findet die Reaktion statt. In dem Ringraum 16 steigt das Gemisch nach oben. Mit dem Handrad 13 der Spindel 12 wird das Düsenverschlußgiied 11 gegenüber der Düse 10 so eingestellt, daß der Differenzdruokmeaser 15 einen vorgegebenen Druckunterschied feststellt, der einer gewünschten RückfUhrungsgeschwinciigkeit des Gemisches entspricht. Das Reaktionsgebiet kann zur Gänse in dem Rohr 2 liegen oder auch noch in den Riograum 16 hineinragen.fed at the desired speed. The reaction mixture enters under pressure through nozzle 10 at high speed and causes a circulation of the mixture through the circuit that looks from the tube 2 and the annulus 16 between the vessel 1 and the pipe 2 composed. The mixture flows in through the pipe 2 below. This is where the reaction takes place. In the annular space 16, the mixture rises to the top. With the handwheel 13 of the spindle 12 Düsenverschlußgiied 11 adjusted relative to the nozzle 10 so that the difference pressure measer 15 has a predetermined pressure difference determines the one desired return speed of the Mixture corresponds. The reaction area can lie in the pipe 2 to the goose or also protrude into the room 16.
Das Reaktionsprodukt wird über die Leitung 17 abgezogen, in der ein (nicht gezeigtes) Regelventil liegt. Dieses wird derart verstellt, daß in dem Gefäß 1 ein vorgegebener Druck beibehalten wird.The reaction product is withdrawn via line 17, in which a (not shown) control valve is. This is adjusted in such a way that in the vessel 1, a predetermined pressure is maintained.
Wird die Zufuhr des Reaktionsmittels durch die Leitung 5 zum Beispiel herabgesetzte sinkt auch die Zufuhr des Reaktioiäsmitteis durch die Leitung 6 entsprechendp um damit des gewünschte anteilige Verhältnis aufrecht zu erhalten. Durch Verstellen des Handrades IJ v/ird der auf dem Druckmesser 15 angezeigte vorgegebene Druckunterschied beibehalten.If the supply of the reactant through the line 5 is reduced, for example, the supply of the reactant through the line 6 also falls in accordance with p in order to maintain the desired proportionate ratio. By adjusting the handwheel IJ v /, the predetermined pressure difference displayed on the pressure gauge 15 is maintained.
Irn folgenden werden Beispiele für Reaktionen genannt^ die sich vorteilhaft mit der eben im Zusammenhang mit den Figuren 1 und 2 beschriebenen Vorrichtung und dem zugehörigen Verfahren ausführen lassen: Reaktion eines vorgewärmten wasserstoffhaltigen Gases mit einem vorgewärmten Gas oder Damp£, der im wesentlichen aus höheren Kohlenwasserstoffen besteht. Dabei entsteht ein mit niederen gesät-The following are examples of reactions which can advantageously be carried out with the device and the associated method just described in connection with FIGS. 1 and 2 : Reaction of a preheated hydrogen-containing gas with a preheated gas or steam, which essentially consists of higher hydrocarbons consists. This creates a sown with lower
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tigten Kohlenwasserstoffen angereichertes Brenngas. Reaktion einer Mischung aus Kohlenwasserstoffen mit Schwefelsäure. Dabei entsteht ein Produkt· das ein oder mehrere Sulfate oder Sulfonate enthält. Durch Reaktion verschiedenartiger organischer Verbindungen mit Wasser oder einer alkalischen Lösung bewirkt man eine gesteuerte Hydrolyse.fuel gas enriched with hydrocarbons. Reaction of a Mixture of hydrocarbons with sulfuric acid. This creates a product that contains one or more sulfates or sulfonates. Controlled hydrolysis is achieved by reacting different organic compounds with water or an alkaline solution.
Die Figuren 3 und 4 zeigen ein Reaktionsgefäß 21. Dies enthält eine das Reaktionsgebiet darstellende Zone 32# die mit Katalysator gefüllt, ist. Das Katalysatormaterial wird auf einem Gitter oder einer (nloht geseigten) gelochten Platte gehalten. Über eine Leitung 35 wird das eine unter Druck stehende Reaktionsmittel zugeführt. Das andere Reaktionsmittel wird unter Druck Über eine Leitung 36 zugeführt. Beide Stoffe vermischen sich in der Leitung 37. Das Reaktion« gemisch tritt in ein Einlauf glied 38 ein, in das eine Düsenanordnung 40 eingeschraubt ist. Das iSinl auf glied 38 ist mit einem Flansch 48 atlt einen entsprechenden Flansch an der Leitung 37 verbunden. Der auf der Untersfrroraseite der Düse liegende Teil des Einlaufgliedes 38 ist mit eine« Flansch 49 an den Flansch 50 angeschlossen, der zu •Hier Leitung 33 gehört. Diese führt zum Einlad des Reaktionsgefä-0e· 31. über einen Flansch 51 erfolgt der Anschluß an einen entsprechenden Flansch an der Rückführungsleitung 34, die vom Auslaß des Oefäües 31 abgeht.FIGS. 3 and 4 show a reaction vessel 21. This contains a zone 32 # which represents the reaction area and which is filled with catalyst. The catalyst material is held on a grid or on a perforated plate (silted). One of the pressurized reactants is fed in via a line 35. The other reactant is fed in under pressure via a line 36. Both substances mix in line 37. The reaction mixture enters an inlet member 38 into which a nozzle arrangement 40 is screwed. The iSinl on member 38 is connected to a flange 48 atlt a corresponding flange on the line 37. The part of the inlet member 38 located on the underframe side of the nozzle is connected with a flange 49 to the flange 50, which here belongs to line 33. This leads to the loading of the reaction vessel 31. A flange 51 is used to connect to a corresponding flange on the return line 34, which branches off from the outlet of the oven 31.
Sine Spindel 42 liegt konzentrisch zu der Achse der Düse 40 im Einlaufen ed 3Ö. An einem ünde weist die Spindel ein FUhrungsgewinde auf und ist mit einem Handrad 43 versehen. Auf das andere Ende der Spindel ist ein DUsenversohlußglied 41 aufgeschraubt. Bei Drehung des Handrades wird die Spindel 42 und das DUeenverschlußglied 41Its spindle 42 is concentric to the axis of the nozzle 40 in the inlet ed 30. At one end the spindle has a guide thread and is provided with a hand wheel 43. On the other end of the A DUsenversohlußglied 41 is screwed on the spindle. When rotating of the handwheel is the spindle 42 and the DUeenverschlußglied 41 gegenüber der Windung der Düse verschoben. Deren DurohtrlttaflXoheshifted relative to the turn of the nozzle. Whose DurohtrlttaflXohe
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wird dabei zwischen einer voll geschlossenen und einer voll offenen Stellung geändert·is between a fully closed and a fully open Position changed
Vom Auslaß des Gefäßes 31 geht eine Leitung 39 ab. Hler zweigt die Leitung 34» durch die das Gemisch zurückgeführt wird« und eine Auslaßleitung 44, durch die das Reaktionsprodukt abgezogen wird» ab. Ein Differenzdruokmesser 43 ist bei 46 auf der Oberstroaseite der Düse an das Glied 38 und bei 47 an die Leitung 33 angeschlossen. Damit wird der Über der Düse liegende Druck gemessen.A line 39 extends from the outlet of the vessel 31. Hler branches the Line 34 "through which the mixture is returned" and an outlet line 44 through which the reaction product is withdrawn ". A differential pressure knife 43 is at 46 on the Oberstroaseite Nozzle connected to member 38 and to line 33 at 47. This measures the pressure above the nozzle.
Fig. 3 zeigt den die Leitung 34 teilweise einschließenden KUhI- oder Heizmantel 52. Über eine Leitung 53 läuft ein Kühl- oder Heizmittel in den Mantefc ein und verläßt diesen wieder durch eine Leitung 54.Fig. 3 shows the line 34 partially enclosing KUhI- or heating jacket 52. A cooling or heating medium runs into the jacket via a line 53 and leaves it again through a line 54.
Anstelle der Anordnung eines Kühl- oder Heizmantelβ kann man die Leitung 34 auch in einen Zweig eines Wärmetauschers einschalten. Das Kühl- oder Heizmittel läuft durch den anderen Zweig des Wärmetauschers.Instead of arranging a cooling or heating jacket, one can use the Connect line 34 also in a branch of a heat exchanger. The coolant or heating medium runs through the other branch of the heat exchanger.
Im Betrieb werden die Reaktionen!ttel mit der gewünscht·» Strömungsgeschwindigkeit über die Leitungen 35 und 36 zugeführt. Das entate-During operation, the reactions are fed in via lines 35 and 36 at the desired flow rate. The entate-
durch hende Gemisch läuft/das Düsenteil 40 mit hoher Geschwindigkeit undby Current mixture runs / the nozzle part 40 at high speed and bewirkt eine Rückführung durch den Kreis aus Leitung 33» Reaktionsgefäß 31 und Leitung 34. Mit dem Handrad 43 der Spindel 42 wird das Düsenverechlußglied 41 gegenüber der Düa® so verstellt« <3ä3 der an dem Druckmesser 45 angezeigte Differsnsdnick der gewünschten Rückführungsgröß© entspricht.causes a return through the circuit of line 33 »reaction vessel 31 and line 34. With the handwheel 43 of the spindle 42 the nozzle closure member 41 is adjusted with respect to the Düa® so« 3-3 the difference in thickness indicated on the pressure gauge 45 corresponds to the desired return value ©.
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dargeatelltea) Regelventil liegt in der Leitung 44. Es wird so eingestellt, daß in der Leitung 31 ein vorgegebener Dmck aufrechterhalten wird.dargeatelltea) control valve is in line 44. It is set so that a predetermined pressure is maintained in line 31.
Uei exothermer Reaktion kann das durch die Leitung 34 rUckgeführte Gemisch durch mittelbaren Wärmeaustausch mit einem Kühlmedium gekühlt werden. Bei endothermer Reaktion kann das rückgeführte Gemisch durch mittelbaren VHrmeaustauseh mit einem Heizmedium orwSrmt worden.In the event of an exothermic reaction, this can be recycled through line 34 Mixture can be cooled by indirect heat exchange with a cooling medium. In the case of an endothermic reaction, the recycled mixture can orwSrmt by indirect VHrmeaustauseh with a heating medium been.
iiin ieiaplel für eine Relation, die aich mit Vorteil in der Vorrichtung md mit dem Verfahren durchführen lftöt, die im Zusammenhang mit den Figuren 3 und 4 beschrieben wurden, i3t die stark exotherme Reaktion zwischen Kohlenmonoxid und Wasserstoff unter Bildung von Methan.iiin ieiaplel for a relation that can be carried out with advantage in the device and with the method that is related to were described with Figures 3 and 4, i3t the strongly exothermic reaction between carbon monoxide and hydrogen with formation of methane.
Das Reaktionageblet wird mit einem in Kieselgur gehaltenen Nickelkatalysator in Schwammform vollgepackt und auf einer Temperatur im Bereich von 250° bis 270° gehalten. Hierzu wird das über die Leitung 34 zurückgeführte Gas in einem Wärmetauscher mit einem geeigneten Kühlmedium gekühlt. Sofern die beiden Reaktanten in einem ein zigen Gasstrom zugeführt werden, erfolgt dies über die Leitung 35* Die Leitung 36 iat dann überflüssig.The reaction ageblet is packed full of a nickel catalyst held in kieselguhr in the form of a sponge and kept at a temperature of approx Maintained range from 250 ° to 270 °. For this purpose, the gas returned via line 34 is cooled in a heat exchanger with a suitable cooling medium. Provided the two reactants are in one zig gas flow are supplied, this is done via line 35 * The line 36 is then superfluous.
Fig. 5 zeigt ein ReaktionsgefMQ 60. Dieses besteht aus Gehäuseabschnitten und Rohren. Eine obere Rohrplatte 64 liegt zwischen den Flanschen eines oberen Gehäuseabschnittes 62 und eines Hauptgehäuseabechnittes 6l. iiine untere Rohrplatte 65 liegt zwischen den Flanschen des Hauptgehäuseabachnittes und einem unteren Gehäueeab5 shows a reaction vessel MQ 60. This consists of housing sections and tubes. An upper tube plate 64 lies between the Flanging an upper housing section 62 and a main housing section 6l. A lower tube plate 65 lies between the Flanging the main housing section and a lower housing section aohnitt 63. Ein Mittelrohr 07 und mehrere äußere Rohre 66 sind inaohnitt 63. A center tube 07 and several outer tubes 66 are shown in FIG
80981 1/Ü879 8^ ^*®11**1·80981 1 / Ü879 8 ^ ^ * ® 11 ** 1
U42821U42821
die Rohrplatten eingesteckt oder feat mit diesen verbunden. Die außen liegenden Rohre 66 sind mit Katalysatormaterial gefüllt und stellen das Reaktionsgebiet dar. Das Mittelrohr 67 hat vorzugsweise einen größeren Durchmesser als die Rohre 66 und dient zur Rückführung des Geraisches. Ein Reaktionsmittel wird unter Druck über eine Leitung 68 zugeführt. Das andere Reduktionsmittel wird unter Druck über eine Leitung 69 zugeführt. Beide Reaktionsmittel vermischen sich in der Leitung 70. Das Gemisch strömt dann in ein Einlaflglied 71 ein« das mit einem in einer Düse 73 auslaufenden Rohrstück 72 verbunden ist. Die Düse 7? weist auf das obere offene Ende des Mittelrohres 67.the tube plates plugged in or feat connected to these. the outer tubes 66 are filled with catalyst material and represent the reaction area. The central tube 67 preferably has a larger diameter than the tubes 66 and is used to return the Geraisches. A reactant is pressurized through a Line 68 supplied. The other reducing agent is under pressure supplied via a line 69. Both reactants mix in line 70. The mixture then flows into an inlet member 71 a «the one with a pipe section 72 ending in a nozzle 73 connected is. The nozzle 7? points to the upper open end of the central tube 67.
Konzentrisch ünit der Achse des Düse 73 liegt eine Spindel 75 im Einlaßglied 71 und dem Rohr;?tück 72. Das obere Ende der Spindel ist mit einem Membranmotor £6 einer automatischen Regelanlage verbunden· Ein Regler 76 aus dieser Anlage wird von dem über der Düse liegenden Druckunterschied betätigt. Auf das untere Ende der Spindel 1st ein konisch geformtes Düsenverschluflglied 74 aufgeschraubt. Durch Einwirkung des Membranmotor 76 werden die Spindeln 75 und das Düsenverechlußglied JH gegenüber der MUndung der Düse verschoben. Dabei wird deren Durchtrittsfläche erhöht oder herabgesetzt·Concentric with the axis of the nozzle 73 is a spindle 75 in the inlet member 71 and the pipe section 72. The upper end of the spindle is connected to a membrane motor £ 6 of an automatic control system. A controller 76 from this system is controlled by the one above the nozzle pressure difference is actuated. A conically shaped nozzle closure member 74 is screwed onto the lower end of the spindle. By the action of the membrane motor 76, the spindles 75 and the nozzle closure member JH are displaced with respect to the mouth of the nozzle. In doing so, their passage area is increased or decreased
Eine an den oberen Gehäuseabschnitt 62 angesetzt« Auelaöleitung 77 dient zum Abzug des BeaJctionsproduktes. Mit de« Regler 78 wirkt ein Anzeige- oder Schreibgerät zusammen. Dieses zeichnet den Druckunterschied auf« An der Stelle 79 1st der Regler mit dem Glied 71 und an der Stelle 3o mit üer Leitung 77 verbunden. Damit wird der über der 73 liegende Druckunterschied erfaSt. A discharge line 77 attached to the upper housing section 62 serves to draw off the reaction product. A display or writing device interacts with the controller 78. This draws the pressure difference on "At the point 79 of the 1st controller with the member 71 and at the location 3o with üer line 77 is connected. The pressure difference above 73 is thus recorded.
8 0 9811/0879 BAD Ommmi _ 12 ,.8 0 9811/0879 BAD Ommmi _ 12,.
Diese enthält ein Regelventil 82 und dient zum 3inlai3 eines KUhI- oder Heizraittels. Eine Leitung 84 dient zum Ausla3 des KUhI- oder Reizmittels. Das Regelventil wird durch einen Membranmotor 32 einer automatischen Regelanlage betätigt* Zu dieser gehört ein Regler 85» der durch die Temperatur des Geraisches im oberen Gehäuseabschnitt betätigt wird. Der Regler 85 ist mit einem Teiaperaturanzeige- oder -schreibgerät verbunden. Der Regler wird von einem im oberen Gehäuse· abschnitt 62 angeordneten Thermometer oder Pyrometer 86 gesteuert.This contains a control valve 82 and is used to 3inlai3 a KUhI- or heating elements. A line 84 serves to discharge the KUhI or Irritant. The control valve is by a membrane motor 32 a automatic control system activated * This includes a controller 85 » by the temperature of the equipment in the upper housing section is operated. The controller 85 is with a Teiaperaturanze- or pen connected. The controller is controlled by a section 62 arranged thermometer or pyrometer 86 controlled.
Bei Betrieb wird der Regler 7Ö εο eingestellt, daß Über der Düse ein vorgegebener Druckunterschied aufrechterhalten wird. Mit dem Regler 85 wird die Temperatur in dem Gehäuseabschnitt 62 auf einem vorgegebenen Wert gehalten. Die Reaktionsmittel werden im gewünschten gegen· seitigen Mengenverhältnis über die Leitungen G-J und 69 zugeführt. Das Reaktionsgemische läuft dann mit hoher Geschwindigkeit durch die Düse 72 durch und bewirkt eine Rückführung des Gemisches über den Kreis« der sich aus dem Mittelrohr 67, dem unteren Gehäuseabschnitt 62, den Reaktionsgebietrohren 66 und dem oberen Gehäueefcbschnitt 62 zusammensetzt. Dies erfolgt selbsttätig im gewünschten Maß, das dem eingestellten Druckunterschied entspricht. Das Gemisch läuft durch das Mittelrohr 67 nach unten und strömt Über die Reaktionsrohr 66 dann wieder nach oben. Der Strom des Heiz- oder Kühlmedium» durch den die Rohre umgebenden Raum in dem Hauptgehäuseabschnitt 61 wird selbsttätig durch das Ventil 82 eo gesteuert« daß die mit dem Pyrometer oder Thermometer 86 gemessene, eingestellte vorgegebene Temperatur beibehalten wird. Ein Kühlmedium wird bei exothermer und ein Heismedium bei endothermer Reaktion verwandt.During operation, the controller 7Ö is set so that above the nozzle on predetermined pressure difference is maintained. With the controller 85, the temperature in the housing section 62 is set to a predetermined value Value held. The reactants are fed in via lines G-J and 69 in the desired mutual quantitative ratio. The reaction mixture then runs through the at high speed Nozzle 72 through and causes a return of the mixture via the Circle «which consists of the central tube 67, the lower housing section 62, the reaction area tubes 66 and the upper housing section 62 composed. This takes place automatically to the desired extent, which corresponds to the set pressure difference. The mixture runs through the central tube 67 downwards and then flows upwards again via the reaction tube 66. The flow of the heating or cooling medium »through the space surrounding the tubes in the main housing portion 61 becomes automatically controlled by valve 82 eo «that with the pyrometer or thermometer 86 measured, set predetermined temperature is retained. A cooling medium is used for exothermic reactions and a hot medium for endothermic reactions.
Ein Beispiel für eine Reaktion, die sich mit Vorteil in der Vorrichtung und alt de« Verfahren durchführen läßt, die soeben la Zusaaeen-An example of a reaction that can be used to advantage in the device and alt the «procedures that have just been carried out by the Zusaaeen-
11/087911/0879
hang mit Fig. 5 erläutert wurden, ist die stark exotherm verlaufendu Oxydation von Naphthalin in Luft unter Bildung von PhthalsHureanhydrid. Die Rohre 66 werden mit einem in einem inerten, warmfetten Trägermaterial gehaltenen Vanadiurapentoxyd-Katalysator gefüllt. Die mit dem Pyrometer 80 gemessene Temperatur wird im Bereich von 550° bis 450° gehalten, über die Leitung 8l wird ein geeignetes Kühlmedium zugeführt, üine Mischung aus Naphthalindarapf und vorgewärmtes Primärluft wird über die Leitung 68 zugeführt. Sekundärluft wird über die Leitung 69 zugeführt.were explained in connection with FIG. 5, the strongly exothermic course Oxidation of naphthalene in air with the formation of phthalic anhydride. The tubes 66 are hot-greased with one in one inert Support material held vanadiurapentoxide catalyst filled. The temperature measured with the pyrometer 80 is in the range of 550 ° to 450 ° held, via the line 8l is a suitable Cooling medium is supplied, a mixture of naphthalene can and preheated primary air is supplied via line 68. Secondary air is supplied via line 69.
. ΛΑ<§ BAD ORIGINAL. ΛΑ < § BAD ORIGINAL
8 09811/08798 09811/0879
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