DE1435619A1 - Process for the production of high density threads - Google Patents
Process for the production of high density threadsInfo
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- D01F6/38—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds comprising unsaturated nitriles as the major constituent
Description
PatentanwaltPatent attorney
DR.-ING. WALTER ABITZ liJJÖN DR.-ING. WALTER ABITZ liJJÖN
MünchenMunich
22c März 1962 A-48022c March 1962 A-480
E. I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington 98, Delaware,E. I. DU PONT DE NEMORS AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington 98, Delaware,
Verfahren zur Herstellung hochdichter FädenProcess for the production of high density threads
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fäden hoher Dichte aus Acrylnitrilpolymerisaten, insbesondere unter gleichlaufendem Waschen und Verstrecken der Fäden in einem kaskadenartig strömenden Wasserbad.The invention relates to a method for producing high-density threads from acrylonitrile polymers, in particular under simultaneous washing and drawing of the threads in a cascading water bath.
Durch Trockenspinnen gebildete Fäden aus Acrylnitrilpolymerisaten treten aus der Spinnzelle allgemein in einem lösungsmittelbeladenen Zustand, do h. mit einem Lösungsmittelgehalt von etwa 15 bis 40 $> aus° Zur Erzielung geeigneter Textilgarne muss man den Lbsungsmittelgehalt wesentlich senken, ze B. auf ungefähr 5 $> oder weniger, und die Fäden zur Verbesserung ihrer physikalischen Eigenschaften verstrecken:. Beim WaschenFilaments of acrylonitrile polymers formed by dry spinning emerge from the spinning cell generally in a solvent-laden state, ie. with a solvent content of about 15 to 40 $> of suitable ° to achieve textile yarns have to significantly reduce the Lbsungsmittelgehalt, such as e stretch to about 5 $> or less, and the filaments to improve their physical properties :. While washing
/ ^909815/0873 ^/ ^ 909815/0873 ^
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' und Verstrecken eölοher Puden naoh Verfahren des Standee der Technik ist im allgemeinen die Verwendung sorgfältig geregelter chemischer Bäder und/oder die Anwendung komplizierter Arbelteweisen notwendig· Versuchet solche Arbeitsweisen zu vereinfachen» haben zu fäden geringer Dichte mit zahlreichen mikrOBköpisohen Hohlräumen geführt» die« mindestens teilweise» die Ursache einer schlechten Festhältung von Appreturen und eines überstarken "Fliegens" bei der Garnherstellung sein durften. Im allgemeinen sind die erhaltenen Fäden auch sohlaff und °durchweicht" (soggy)· . In general, the use of carefully controlled chemical baths and / or the application of complicated procedures are necessary. Attempts to simplify such procedures have led to threads of low density with numerous micro-headed cavities, at least in part »Could be the cause of poor retention of finishes and excessive" flying "in yarn production. In general, the threads obtained are also slack and "soggy".
Die.vorliegende Erfindung stellt ein neues Waseh-Streck-Verfahren zur Herstellung hoohdiohter Fäden aus Acrylnitrilpolymerisaten zur Verfügung, das sich insbesondere leicht lenken lässt und Fäden hoher Dichte mit hohem Restschrumpf liefert. Sie ermöglicht die Herstellung von Fäden aus Acrylnitrilpolymerisaten» die .sich gut verarbeiten lassen und in den fertigen Textilwaren einen erwünschten Krossen (crisp) und lebendigen Griff ergeben«.The present invention provides a new washing-stretching process for the production of thick threads from acrylonitrile polymers, which is particularly easy directs and delivers high-density threads with high residual shrinkage. It enables the production of threads from acrylonitrile polymers »which can be easily processed and in the finished textile goods a desired crisp and a lively grip «.
Die Ziele der Erfindung werden mit einem Verfahren erreicht» bei welchem ein.lusungsmlttelbeladenes Endlosfadenbündel in einer Anzahl von Reservoiren eines kaskadenartig strömenden Wasserbades gleichlaufend gewaschen und um einen vorbestimmten Betrag verstreckt werden« Zur leichteren Beschreibung desThe objectives of the invention are achieved with a method » in which a continuous thread bundle loaded in a number of reservoirs of a cascade-like flowing water bath washed concurrently and washed by a predetermined Amount to be stretched «For easier description of the
" 2 ~ 909.8 15/0873" 2 ~ 909.8 15/0873
H356T9H356T9
In lcum der der unteren Reeervoirfluoht angehören« de· anteren Tell dee laekadenbadee bildenden Reservoire tt&i andererseits In Form der der oberen Reeervoirfluoht angeimrwiiden bew. dem oberen Teil dee Bades bildenden Reservoire· Bei.dem Terfahren gem&se der Erfindung wird das Fadenbündel Bit rorbeetlmmter Ckfoohylndigkeit in mindestens ein unteres Reservoir dee Badee eingeführt, das auf eine Temperatur von etwa 90. bis 100° O^aufgeheizt werden. Die Fäden werden nacheinander eo alt gelenkter Geschwindigkeit in die weiter vorgesehenen unteren Reservoire eingeführt bzw. aüb diesen ab» gezogen» dass ihnen etwa 40 bie 70 £ der gewünschten Gesamtveretreckung erteilt wird. Ton den unteren Reservoiren werden die Fäden <$en oberen Reservoiren zugeführt, die auf eine Temperatur von etwa 90 bis 88° C aufgeheizt werden. Die Geschwindigkeit» Kit der die Fäden die oberen Reservoire durchlaufen, wird so eingestellt» dass den Fäden der Restbetrag der gewünschten Terstreokung erteilt wird· Beim Verlassen des oberβten Reservoirs wird auf die Fäden auf eine Temperatur von 50 bis 60° G aufgeheiztes Wasser aufgeleitet, oder die. Fäden werden in ein wässriges Bad eingetaucht, das auf eine Temperatur in dea genannten Bereich aufgeheizt wird. Das fasser wird zur kaskadenartigen Durohströmung des Bades dem obersten Reservoir zugeführt. Durch Lenkung der Geschwindigkeit des Durchlaufe durch das Bad und der Zahl der Reservoire wird der Lösungeniittelgehalt der Fäden auf den gewünschtenIn lcum who belong to the lower Reeervoirfluoht " de · anter Tell dee laekadenbadee-forming reservoirs tt & i on the other hand in the form of the upper Reeervoirfluoht adjacent to the upper part of the bath forming reservoirs. During the procedure according to the invention, the thread bundle Bit rorbeetlmmter Ckfoohylndigkeit in at least one lower Reservoir dee Badee introduced, which can be heated to a temperature of about 90 ° to 100 ° O ^. The threads are inserted one after the other at the previously directed speed into the lower reservoirs provided for furthermore or taken from them » drawn »that they will be given about £ 40 or £ 70 of the desired total execution. Clay will be the lower reservoirs the threads are fed to the upper reservoirs, which are heated to a temperature of around 90 to 88 ° C. The speed »kit that the threads pass through the upper reservoirs, is set in such a way »that the remaining amount of the desired scattering is given to the threads · When leaving the The upper reservoir is placed on the threads at a temperature from 50 to 60 ° G heated water, or the. Threads are immersed in a watery bath that is on a Temperature is heated up in the range mentioned. That fasser becomes the cascade-like Durohstrom of the bath supplied to the uppermost reservoir. By controlling the speed of passage through the bath and the number of reservoirs the solvent content of the threads is adjusted to the desired level
„ ,909815/0873", 909815/0873
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.Wert 9 vorzugsweise 5 ί> oder weniger, gesenkt, und »erden die Fäden apf daß. etwa 2- bis 10- oder Hehrfache» vorzugsweise 2- bis 8fache ihrer ursprünglichen länge vorstreckt·.Value 9 preferably 5 ί> or less, lowered, and »earth the threads apf that. about 2 to 10 or more times »preferably 2 to 8 times their original length stretched out ·
In der Zeichnung, die der weiteren Veranschauliohung der Erfindung dient, 1st in sohematisoher Darstellung eine zur Durchführung der Erfindung geeignete Vorrichtung dargestellt;In the drawing, which serves to further illustrate the invention, a schematic representation of a device suitable for carrying out the invention is shown;
Das Bündel 1 der Fäden aus Acrylnitrilpolymerisat wird sswisohen Quetschwalzen 2, 5 und 4 hindurch in das unterste Reservoir des kaskadenartig strömenden Wasserbaues eingeführt· Es läuft unter der Walze 6 hindurch und darauf aus dem Reservoir 5 wieder heraus -und dann bei seinem aufeinanderfolgenden Durchlauf durch die ansteigenden Reservoire 9» 12, 15,18, 21 und 24 abwechselnd über die bzw. unter den Walzen 7, 8, 10, 11, 13, 14, 16, 17t 19t 20, 22 und 23 hinweg bzw. hindurch«» Nach Verlassen des Reservoirs 24 wird das Bündel durch einen zweiten Satz von Quetschwalzen 25» 26 und 27 hindurchgeführt; auf das Bündel wird ah dieser Stelle aus einer Düse 28 Wasser aufgesprüht. Das von den Fäden nicht festgehaltene Wasser flieset auf denThe bundle 1 of threads made of acrylonitrile polymer is sswisohen Pinch rollers 2, 5 and 4 inserted through into the lowest reservoir of the cascade-like flowing water structure · It runs under the roller 6 and then out of the reservoir 5 again - and then through during its successive passage the rising reservoirs 9 »12, 15, 18, 21 and 24 alternate over or under the rollers 7, 8, 10, 11, 13, 14, 16, 17t 19t 20, 22 and 23 away or through «» After leaving the Reservoir 24 the bundle is passed through a second set of nip rollers 25 »26 and 27; on the bundle at this point 28 water is sprayed on from a nozzle. The water not held by the threads flows onto the
schräg verlaufenden Teil 29 des Gehäuses 30 und von dort in das Reservoir 24« Das Wasser durchf!leset das Bad kaskadenartig: aus dem obersten Reservoir 24 zu dem untersten Reservoir 5« Aus dem untersten Reservoir 5 wird zur Aufrechtsrhaltung eines vorbestimmten Flüssigkeitsepiegele in dieeem Reservoir durch einen Auslass 38 konstant Waschflüssigkeit abgezogen. Alle Reservoire sind mittels öampfschlingen 31 bis 37 beheizbar ο 909 SW 0 97 3 . inclined part 29 of the housing 30 and from there into the reservoir 24. The water flows through the bath like a cascade: from the top reservoir 24 to the bottom reservoir 5 an outlet 38 is constantly drawn off washing liquid. All reservoirs can be heated using steam loops 31 to 37 ο 909 SW 0 97 3.
Die Zahl.der das kaskadenförmig strömende Bad bildenden Reservoire kann in Abhängigkeit von der Menge an Lösungsmittel, die von den £äden zu entfernen ist, sehr unterschiedlich sein. Bei z. B. verhältnismässig geringem Iiösungsmittelgehalt kann eine sehr geringe Anzahl von Reservoiren, wie 3 untere und 2 obere Reservoire, angewandt werden. Bei höherem Lösungsraittelgehalt können ? bis 12 Reservoire erforderlich sein. Im allgemeinen sind 9 oder 10 Reservoire zweckentsprechend» Vorzugsweise weist der untere Teil des Bades die grössere Reservoiranzahl auf.The number that make up the cascading bath Reservoirs can, depending on the amount of solvent, which is to be removed from the filaments can be very different. At z. B. relatively low solvent content a very small number of reservoirs, such as 3 lower and 2 upper reservoirs, can be used. With a higher solvent content can ? up to 12 reservoirs may be required. Generally 9 or 10 reservoirs are appropriate » The lower part of the bath preferably has the greater number of reservoirs.
Die Zahl der Reservoire kann verschieden sein, aber es ist wichtig, die unteren Reservoire auf einer Temperatur im Bereioh von 90 bis 100° C, vorzugsweise 95 bis 100° C, und die oberen Reservoire auf einer Temperatur von 50 bis 88° C zu halten. Das Temperaturprofil soll sich vorzugsweise in dem untersten Reservoir dem oberen Grenzwert für die Temperatur nähern und im unteren Teil des Bades auf einen Wert nahe des unteren Grenzwertes progressiv abnehmen. In gleicher Weise wird fllr den oberen Teil des Bades ein Temperaturgefälle zum Austrittspunkt der Fäden hin bevorzugt.The number of reservoirs can vary, but it is important to keep the lower reservoirs at a temperature within the range from 90 to 100 ° C, preferably 95 to 100 ° C, and the Maintain upper reservoirs at a temperature of 50 to 88 ° C. The temperature profile should preferably be in the the lowest reservoir approach the upper limit value for the temperature and in the lower part of the bath to a value close to the decrease progressively lower limit value. In the same way, there is a temperature gradient for the upper part of the bath preferred towards the exit point of the threads.
Eine Verstreckung der Fäden kann in jedem der Reservoire erfolgen. Es ist jedoch wichtig, 40 bis 70 $ der Verstreckung der Fäden während des Durchlaufe durch die Reservoire des unteren Badteils durchzuführen, während die restliche Verstreckung beim Durchlaufen deo oberen Badteils erfolgteThe threads can be drawn in each of the reservoirs. However, it is important to have 40 to 70 $ of stretching of the threads during their passage through the reservoirs of the lower part of the bath, while the rest of the stretching is carried out when passing through the upper part of the bath
_ 909815/0873 2_ 909815/0873 2
Dae folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung« Seil- und Prozentangaben beziehen βlohf wenn nioht anders angegeben, auf dae αenloht.Dae following example serves to further illustrate the invention, "rope and percentages βloh f nioht when otherwise indicated, αenloht on dae.
Es werden Fäden aus Acrylnitrilpolymerisat duroh Trocfcenverspinnen einer Lösung eines Terpolymerisates aus etwa 93t5 # Acrylnitril, 6,0 # Aorylsäuremethylester und 0,5 f Natrlumstyrolsulfonat in Dimethylformamid hergestellt· Die fäden, die 25 £ des Lösungsmittels enthalten, werden in Form ▼on Kabeln υ<.λ etwa 185 000 den (20 550 tex), Gesamttiter gesammelt; der Einzelfadentiter im beim Erspinnen erhalte nen Zustand i**trägt etwa 10 den (1»1 tex). Die verschiedenen gesammelter Kabel werden mit einer Geschwindigkeit von 59,4 m/* n. einer Wasch-Streck-Vorrichtung der in der Zeich- There are threads made of acrylonitrile polymer Trocfcenverspinnen prepared a solution of a terpolymer of about 93t5 # acrylonitrile, 6.0 and 0.5 # Aorylsäuremethylester f Natrlumstyrolsulfonat in dimethylformamide duroh · the threads containing 25 £ of the solvent, on cables are in the form ▼ υ < .λ about 185,000 den (20,550 tex), total titre collected; the single thread denier in the state i ** retained during spinning is about 10 den (1 »1 tex). The various cables collected are carried out at a speed of 59.4 m / * n. A washing-stretching device of the type shown in the drawing
nung gezeigten Art zugeführt, wobei bestimmte Einzelkabel nebeneinander durch die Vorrichtung geführt werden»supplied type shown, with certain individual cables be guided side by side through the device »
Das Kaskadenbad weist hier neun getrennte Reservoire auf, wobei bestimmte obere Walzen so getrieben werden, dass das Kabel auf der in der Vorrichtung zurückzulegenden Strecke in vier Stufen verstreckt wird. Arbeitsbedingungen: The cascade bath here has nine separate reservoirs, with certain upper rollers being driven in such a way that the cable is stretched in four stages on the distance to be covered in the device. Working conditions:
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Bat« Hindurohtrltt durch die Auagangs-AbquetechwalBen wird auf dia Kabel frlaohaa Extraktionewaeeer von 50° C mit etna 1179 ke/Btd. aafceapritst. Dia genaaohanen und veretreclrten enthalten 2 % LÖ8ungemlttel·Bat "Hindurohtrltt through the outlet squeegee whales is on the cable frlaohaa Extraktionewaeeer of 50 ° C with about 1179 ke / Btd. aafceapritst. The exact and representative ones contain 2 % solvent
Dl« Kabel werden dann zur Erhöhung ihrer Temperatur auf etwa 70° 0 durch eine Dampfkammer geleitet und hierauf duroh eine herkOonliohe StauohkammerkräuselTorriohtung geführt, die ait Daapf von O9H atU geapeiat wird, während die angelenkte Aue« laaaklappa auf etwa 4«2 atU gehalten wird. Die gekräuselten Kabel werden anaohlleaeend auf Stapel geschnitten, getrocknet und geuffnet. Die Stapelfaser hat einen Reatachrumpf von etwa 17 % and eine Dichte von 1,183· Dae Garn besitzt einen Krossen, lebendigen Griff und ausgezeichnete antistatische Eigenschaften«The cables are then passed through a steam chamber to increase their temperature to about 70 ° C. and then passed through a conventional storage chamber ripple, which is held by O 9 H atU while the hinged floodplain is kept at about 4-2 atU will. The crimped cables are anaohlleaeend cut into stacks, dried and opened. The staple fiber has a Reatach body of around 17 % and a density of 1.183 · Dae yarn has a crisp, lively feel and excellent antistatic properties «
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Das Verfahren gemäss der Erfindung iet oben.an Hand von aus eine« Aorylnitril-Terpolyaerisat erläutert, aber man kann auch Fäden aas Homopolymerisaten dee Aorylnitrile und Mischpolymerisaten nit einen Gehalt von ntindeetene Θ5 t an poly?» merieiertem Acrylnitril e inset sen, s. B. Acrylnitrilpolymerisate, mit einem Gehalt τοη Ms su 15 £ an misehpolymerisierbaren, äthylenartig ungesättigten Monomeren (wie diejenigen naoh den USA-Patentschriften 2 436 926 und 2 743 994) wie auoh einem Gehalt an einer kleinen Menge, β. B. von bis su etwa 5 %t βineβ schwefelhaltigen Monomeren der in den USA-Patent eohrif ten 2 527 300, 2 837 500 und 2 837 501 beschriebenen Art. Man kann der erfindun^egeafissen Behandlung auch Fäden unterwerfen» die unter Verwendung ron gemischten Polymerisaten hergestellt wurden, wobei eines der Polymerisate des Gemisches mindestens 85 £ an Acrylnitril enthält. Die Polymerisate, aus denen die Fäden hergestellt werden, sollen vorzugsweise ein durchschnittliches Molekulargewicht in Bereich von etwa 40 000 bis 150 000 hüben.The process according to the invention is explained above.an hand from an "aorylnitrile terpolymerisate, but you can also use threads as homopolymers of aorylnitrile and copolymers with a content of ntindeetene Θ5 t of poly?" merized acrylonitrile inserts, see e.g. acrylonitrile polymers, with a content τοη Ms su 15 £ of mispolymerizable, ethylene-like unsaturated monomers (such as those according to US Patents 2,436,926 and 2,743,994) as well as a content of a small amount , β. B. from up to about 5 % t βineβ sulfur-containing monomers of the type described in US Patents 2,527,300, 2,837,500 and 2,837,501. The treatment according to the invention can also be used to subject threads which have been mixed using them Polymers were prepared, one of the polymers of the mixture containing at least 85 pounds of acrylonitrile. The polymers from which the threads are produced should preferably have an average molecular weight in the range from about 40,000 to 150,000.
Die Beseionnung "kaskmdenförmig strömendes Wasserbad" bedeutet keine Besohränkung auf die Verwendung τοη allein Wasser als Wasohmedium. Bern fasohmedium können auoh geeignete Hilfestoffe, wie oneohte Farbstoffe, Sxtraktionshllfsmittel und dergleichen, sogesetst werden. Biese Hilfsstoffe können auf die Fäden beim ▼erlassen des Endreeerroire aufgespritzt oder gesondert einem oder mehreren der Reservoire zugesetzt werden.The term "cascading water bath" means No restrictions on the use of water alone as Wasohmedium. Bern fasohmedium can also provide suitable aids, such as non-proprietary dyes, extraction aids and the like, so be set. These auxiliaries can be used on the threads ▼ enact the Endreeerroire sprayed on or a separate one or more of the reservoirs are added.
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Man kann die erfindungsgeuäas behandelten Fäden zur Verotärkimg gewioser Eigenschaften verschiedenen Nachbehandlungen unterwerfen. Eine Stapelfaser z» B., die in der in dein Beißpiel beschriebenen Art hergestellt wird, besitzt bei Behandlung in einem Stauohkammerkrauseler ohne vorherige Dampfbehandlung und ohne Dampfzufuhr zur Stauohkammer und bei Aufrechterhaltung eines Druokes von 3,9 atU. an der Auslassklappe in wesentlichen die gleiohen physikalischen Eigenschaften wie die Stapelfaser naoh dem Beispiel, jedoch eine etwas geringere Kräuselfrequene und -amplitude. Eine solche Faser besitzt auch einen höheren Restschrumpf, z. B. im Bereich von etwa 20 bis 24 $ nach dem Schneiden und Trocknen.The threads treated according to the invention can be subjected to various aftertreatments in order to reduce certain properties. A staple fiber, for example, which is produced in the manner described in your Beißpiel, has when treated in a storage chamber curler without prior steam treatment and without steam supply to the storage chamber and while maintaining a druoke of 3.9 atU. at the outlet flap essentially the same physical properties as the staple fiber in the example, but a slightly lower crimp frequency and amplitude. Such a fiber also has a higher residual shrinkage, e.g. B. in the range of about $ 20 to $ 24 after cutting and drying.
Die Päden gemüse der Erfindung besitzen eine hohe Dichte. Sie sind ausserdem besser verarbeitbar, insbesondere auf Cotton-Spinnvorrichtungen und selbst nach längerer, z. B. sechsmonatiger Lagerung. Die erhaltene Paser ergibt auch eine wesentlich verbesserte Massenkohäsion und ein geringeres "Fliegen" während der Verarbeitung. Man kann diese Faser allein flir sich oder im Gemisch mit anderen künstlichen und natürlichen Fasern bei zahlreichen textlien Zwecken einsetzen.The pied vegetables of the invention have a high density. They are also easier to process, especially on cotton spinning devices and even after long, z. B. six months of storage. The obtained paser also gives a significantly improved mass cohesion and a lower "Flying" during processing. You can use this fiber alone or in a mixture with other artificial and use natural fibers for numerous textile purposes.
Im Rahmen der Erfindung liegen zahlreiche weitere AusfUhrungsformen.Numerous other embodiments are within the scope of the invention.
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Claims (1)
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US9752461A | 1961-03-22 | 1961-03-22 | |
US9752461 | 1961-03-22 | ||
DEP0029038 | 1962-03-22 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1435619A1 true DE1435619A1 (en) | 1969-04-10 |
DE1435619C3 DE1435619C3 (en) | 1976-08-26 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2541335A1 (en) * | 1975-09-17 | 1977-03-31 | Bayer Ag | METHOD FOR REMOVING RESIDUAL SOLVENTS FROM DRY-SPUN FINE |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2541335A1 (en) * | 1975-09-17 | 1977-03-31 | Bayer Ag | METHOD FOR REMOVING RESIDUAL SOLVENTS FROM DRY-SPUN FINE |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB928254A (en) | 1963-06-12 |
US3124631A (en) | 1964-03-10 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |