DE143107C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 143107 KLASSE 12 n. - M 143107 CLASS 12 acc .

Patentiert im Deutschen Reiche vom ao. Juni 190a ab. Patented in the German Empire by the ao. June 190a.

Eine der hauptsächlichsten Schwierigkeiten in der industriellen Herstellung von kristallisiertem Kupfersulfat besteht in der vollständigen Ausscheidung der Verunreinigungen, besonders des Ferrosulfats.One of the major difficulties in the industrial production of crystallized Copper sulfate consists in the complete elimination of impurities, especially of ferrous sulfate.

Nach dem vorliegenden Verfahren wird die Trennung dieser beiden Sulfate und damit die Möglichkeit der Herstellung von reinem Kupfersulfat auf physikalischem Wege erreicht, indem nämlich die Veränderungen in der relativen Löslichkeit der beiden Salze bei hoher Temperatur benutzt werden.According to the present process, the separation of these two sulfates and thus the Possibility of producing pure copper sulphate physically achieved by namely, the changes in the relative solubility of the two salts at high temperature to be used.

Aus den Untersuchungen von Etard über die Sättigung von Lösungen bei hoher Temperatur geht hervor, daß der Löslichkeitskoeffizient des reinen Kupfersulfats ein Maximum bei iio° aufweist und alsdann sehr langsam abnimmt. Die Löslichkeit des Ferrosulfats ist etwa unter ioo° am größten und nimmt alsdann rasch ab, um in der Nähe von 160⁰NuIl zu werden.Etard's investigations into the saturation of solutions at high temperature show that the solubility coefficient of pure copper sulfate has a maximum at 10 ° and then decreases very slowly. The solubility of the ferrous sulfate is about at ioo ° is greatest and will then rapidly to be near 160 ⁰ Nuil.

Wenn man die beiden Salze gleichzeitig mit Wasser zusammen bringt, so zeigt sich, daß ihre Löslichkeitskoeffizienten Gesetzen folgen, welche von denjenigen, welche den Sulfatlösungen einzeln genommen entsprechen, ganz verschieden sind. Die Löslichkeit des Ferrosulfats nimmt zunächst mit der Temperatur stärker zu als diejenige des Kupfersulfats, dann werden die Löslichkeitskoeffizienten der beiden Salze etwas unter ioo° C. gleich und über ioo° nehmen die Löslichkeiten bald wieder den Verlauf, welcher für die Salze einzeln genommen charakteristisch ist, so daß bei ungefähr i6o° nur noch Kupfersulfat inIf you bring the two salts together with water at the same time, it turns out that that their solubility coefficients obey laws which of those who have the Sulphate solutions, taken individually, are quite different. The solubility of the Ferrous sulphate initially increases more rapidly with temperature than that of copper sulphate, then the solubility coefficients of the two salts are equal to a little below 100 ° C. and above 100 ° the solubilities soon return to the same course as that for the salts taken individually is characteristic, so that at about 160 ° only copper sulphate remains in

Lösung bleibt, während das Ferrosulfat vollständig gefällt ist.Solution remains while the ferrous sulfate is completely precipitated.

Aus diesen Beobachtungen wurde nun das nachstehend beschriebene Verfahren zur Trennung der beiden Salze abgeleitet:These observations now became the method of separation described below derived from the two salts:

Nachdem das sulfathaltige Erz, aus welchem man das Kupfer in Form von Sulfat gewinnen will, einer systematischen Auslaugung unterworfen worden ist, welche gesättigte und fast kochende Lösungen ergibt, eliminiert man zuerst aus denselben in der gewöhnlichen Weise das Ferrisulfat und erhält alsdann eine Lösung, welche nach einer ersten Filtrierung nur noch Kupfersulfat und Ferrosulfat enthält.After the sulphate-containing ore, from which one can win the copper in the form of sulphate want, has been subjected to a systematic leaching, which is saturated and almost boiling solutions are first eliminated from them in the usual manner the ferric sulfate and then receives a solution, which after a first filtration only Contains copper sulphate and ferrous sulphate.

Diese Lösung wird alsdann mit Hülfe einer Speisepumpe in einen kupfernen Röhrenkessel eingeführt, in welchem sie bis auf i8o° C, d. h. bis der Manometer einen Druck von ungefähr 10 kg angibt, erhitzt wird.This solution is then poured into a copper tubular kettle with the aid of a feed pump introduced, in which they down to 180 ° C, i. H. until the pressure gauge shows a pressure of approximately 10 kg is heated.

Bei dieser Temperatur bleibt das Kupfersulfat vollständig in Lösung, während das Ferrosulfat vollkommen ausgefällt wird.At this temperature, the copper sulfate remains completely in solution, while the Ferrous sulfate is completely precipitated.

Es ist nützlich, in dem Röhrenbündel eine intensive Zirkulation hervorzurufen, damit sich auf den Röhrenwandungen keine Niederschläge bilden. Übrigens können diese Niederschläge, wenn sie sich dennoch bilden sollten, leicht durch einfaches Auswaschen in kaltem Wasser entfernt werden, wenn der Kessel nicht arbeitet.It is useful to induce an intensive circulation in the bundle of tubes so that it can itself do not form any precipitates on the tube walls. Incidentally, these precipitations, if they should develop, easily by simply washing them out in cold water removed when the boiler is not working.

Sowie der Druck, welcher der Ausfällung des Ferrosulfats entspricht, erreicht ist, mäßigt man das Feuer und fördert dann die trübe Flüssigkeit unter ihrem eigenen Drucke in eine Filtriervorrichtung, welche das Ferrosulfat zurückhält und .eine reine Kupfersulfatlösung ab-As soon as the pressure, which corresponds to the precipitation of the ferrous sulfate, is reached, moderate one opens the fire and then promotes the cloudy liquid under its own pressures into one Filtering device, which holds back the ferrous sulfate and. A pure copper sulfate solution from

fließen läßt. Zu dieser letzteren Operation bedient man sich am zweckmäßigsten einer Filterpresse, deren Platten mit Dampf geheizt werden, um so viel wie möglich dieAbkühlungsgeschwindigkeit der Lösung herabzudrücken.lets flow. For this latter operation it is most expedient to use a filter press, whose plates are heated with steam to reduce the cooling rate as much as possible of the solution.

Claims

Patent claim:

Process for cleaning ferrous sulphate-containing copper sulphate liquors, such as those

z. B. in the processing of copper ores after removal of the ferric sulphate result, characterized in that the saturated liquor is heated in a copper kettle to about i8o ° and then below as possible Maintaining this temperature, the separated ferrous sulphate from the copper sulphate in solution through filter devices is separated.