DE1421370B2 - Process for the production of structures from a titanium base body with a surface made from a platinum metal for use as anodes in electrolysis cells - Google Patents
Process for the production of structures from a titanium base body with a surface made from a platinum metal for use as anodes in electrolysis cellsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen bei einem Verfahren zur Herstellung von Zusammenbauten, bestehend aus einer Oberfläche aus einem Platinmetall auf einem Titangrundkörper zur Verwendung als Anoden in Elektrolysezellen. The present invention relates to improvements in a method of manufacture of assemblies, consisting of a surface made of a platinum metal on a titanium base for use as anodes in electrolytic cells.
Das deutsche Patent 1 281 232 betrifft die Verwendung eines Formkörpers aus einem metallischen Kern mit einer Oberfläche aus Titan oder einer Titanlegierung mit ähnlichen anodischen Polarisationseigenschaften, wie reines Titan, die ganz oder teilweise mit einem Metall oder einer Legierung der Platingruppe belegt sind, als Anode für den kathodischen Korrosionsschutz. In der Beschreibung des Patents ist angegeben, daß eine der verschiedenen Methoden, die zur Bildung des Platinbelages auf der Titanoberfläche angewandt werden können, darin besteht, daß ein auf den Titangrundkörper aufgebrachter Anstrichmittelfilm durch Wärmeeinwirkung zersetzt wird.German patent 1,281,232 relates to the use of a shaped body made of a metallic material Core with a surface made of titanium or a titanium alloy with similar anodic polarization properties, such as pure titanium, which is wholly or partially with a metal or an alloy of the Platinum group are occupied as an anode for cathodic corrosion protection. In the description of the Patent states that one of the various methods used to form the platinum coating on the Titanium surface can be applied, is that an applied to the titanium base body The paint film is decomposed by the action of heat.
Das deutsche Patent 1 421 051 betrifft verschiedene Ausbildungen und Ausführungsformen einer Mehrfachelektrolysezelle für die Elektrolyse wäßriger Lösungen von Alkalichloriden, bei der ein Titanmetallblech die Anode einer Zelleneinheit von der Kathode der nächsten Zelleneinheit trennt und bei einer der angegebenen Ausführungsformen besteht die Anode jeder Zelleneinheit aus einer Schicht eines Platinmetalls, die sich auf der einen Seite des Titanmetallbleches befindet. In der Beschreibung des Patents ist angegeben, daß eine der verschiedenen Methoden, die zur Bildung der Platinmetallschicht angewendet werden können, darin besteht, daß das Titanmetallblech mit einem platinenthaltenden Prä-German patent 1 421 051 relates to various designs and embodiments of a Multiple electrolysis cell for the electrolysis of aqueous solutions of alkali chlorides, in which a Titanium metal sheet separates the anode of one cell unit from the cathode of the next cell unit and In one of the specified embodiments, the anode of each cell unit consists of one layer a platinum metal, which is located on one side of the titanium metal sheet. In the description of the The patent states that one of the several methods used to form the platinum metal layer can be used, is that the titanium metal sheet with a platinum-containing pre-
jo parat angestrichen und dann erhitzt wird, und zwar in ähnlicher Weise wie das in der keramischen Industrie verwendete Verfahren.jo is painted and then heated, namely in a similar way to the process used in the ceramics industry.
Nach »Platinum Metals Review«, Oktober 1958, werden metallisierende Präparate, bestehend aus Lösungen der Resinate oder Sulforesinate von Platin in ätherischen ölen weitgehend zur Glasierung von Glaswaren und glasierten keramischen Erzeugnissen verwendet, wobei während des Brennens bei Temperaturen zwischen 500 und 800° C die ätherischen Öle abgebrannt und die Resinate und Sulforesinate versetzt werden, um einen glänzenden gut haftenden Film von Platin auf den betreffenden Gegenständen zu hinterlassen.According to "Platinum Metals Review", October 1958, metallizing preparations, consisting of Solutions of the resinates or sulforesinates of platinum in essential oils are largely used for glazing Glassware and glazed ceramic products are used while being fired at temperatures between 500 and 800 ° C the essential oils burned off and the resinates and sulforesinates be added to a shiny, well-adhering film of platinum on the objects in question to leave behind.
Es wurde nun gefunden, daß verbesserte Elektroden, bestehend aus einem Oberflächenbelag eines Platinmetalles auf einem Titangrundkörper zur Verwendung als Anoden in Elektrolysezellen erhalten werden können, wenn mindestens die äußerste Schicht des Platinmetallbelags durch Zersetzung eines aufgebrachten Belages eines platinenthaltenden Präparats hergestellt wird, und zwar durch Erhitzen des Belags 'auf eine Temperatur innerhalb des Bereichs von 500 bis 550° C. Wenn auf diese Weise hergestellte Anoden in Quecksilberzellen für die Elektrolyse von Salzsolen verwendet werden, so hat es sich gezeigt, daß die Zellenspannung, die erforderlich ist tür eine oberhalb eines Minimums liegende Stromdichte geringer ist als beispielsweise die Zellenspannung, die erforderlich ist bei einem durch Elektroabscheidung erzeugten Belag von Platin.It has now been found that improved electrodes, consisting of a surface covering a Obtained platinum metal on a titanium base body for use as anodes in electrolytic cells can be if at least the outermost layer of the platinum metal coating by decomposition of a applied coating of a platinum-containing preparation is produced by heating the Topping 'to a temperature within the range of 500 to 550 ° C. When made this way Anodes in mercury cells are used for the electrolysis of brine, so it has to be has shown that the cell voltage required for a current density above a minimum is less than, for example, the cell voltage required by electrodeposition generated coating of platinum.
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Herstellung von Elektroden, die auf einem Titangrundkörper eine Oberfläche aus einem Platinmetall aufweisen und das Neue der Erfindung besteht darin, daß auf den Titangrundkörper ein Überzug aus einem platinhaltigen Präparat aufgebracht wird, welches eine Platinverbindung in einer organischen Trägersubstanz enthält, auf 500 bis 550° C erhitzt wird.The invention thus relates to a method for the production of electrodes which are on a titanium base body have a surface made of a platinum metal and the novelty of the invention is that a coating of a platinum-containing preparation is applied to the titanium body, which contains a platinum compound in an organic carrier, heated to 500 to 550 ° C will.
Das platinhaltige Präparat enthält vorzugsweise 4 bis 9% Platin. Eine geeignete derartige Zubereitung ist unter dem Handelsnamen »Hanovia Liquid Bright Platinum Grade 05-X« von der Firma Engelhard Industries Ltd. vertriebene.The platinum-containing preparation preferably contains 4 to 9% platinum. A suitable such preparation is under the trade name "Hanovia Liquid Bright Platinum Grade 05-X" from Engelhard Industries Ltd. displaced.
Die Oberfläche aus einem Platinmetall wird vorzugsweise durch Übereinanderschichten einer Anzahl von Abscheidungen gebildet, indem man das Verfahren des Überziehens mit einem platinhaltigen Präparat der erwähnten Art und anschließenden Erhit-The surface of a platinum metal is preferably made by stacking a number of deposits formed by the process of coating with a preparation containing platinum of the type mentioned and subsequent heating
zens auf 500 bis 550° C wiederholt.zens repeated to 500 to 550 ° C.
Weiterhin wird der erste Überzug aus einem platinhaltigen Präparat auf eine Oberfläche eines Titangrundkörpers aufgebracht, dessen hauptsächlich aus Oxyd bestehende Oberflächenhaut zuerst entferntFurthermore, the first coating is made from a platinum-containing preparation on a surface of a titanium base applied, whose surface skin, consisting mainly of oxide, is first removed
worden ist, beispielsweise nach dem in der britischen Patentschrift 758 013 beschriebenen Verfahren.has been, for example by the method described in British patent specification 758 013.
Falls gewünscht, kann man auf den Titangrundkörper auch zuerst eine Elektroplattierung von PlatinIf desired, platinum can also be electroplated onto the titanium body first
als Oberflächenüberzug aufbringen, bevor der erste Überzug eines platinhaltigen Präparats aufgebracht wird.Apply as a surface coating before the first coating of a platinum-containing preparation is applied will.
Falls gewünscht, kann der erste Überzug eines platinhaltigen Präparats auch auf eine Oberfläche eines Titangrundkörpers aufgebracht werden, dessen Oberflächenhaut zuerst entfernt wurde und dann mit einem Oberflächenüberzug aus einer Platin-Elektroplattierung versehen worden ist.If desired, the first coating of a platinum-containing preparation can also be on a surface of a titanium base body, the surface skin of which was first removed and then with has been provided with a surface coating of platinum electroplating.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden beispielsweise die mit einem Platinüberzug zu versehenden Teile des Titangrundkörpers entfettet, dann 4 Tage in analysenreiner konzentrierter Salzsäure geätzt, trocknen gelassen, dann mit einem platinhaltigen Präparat der erwähnten Art gestrichen, der erhaltene Anstrich beispielsweise durch Infrarotstrahlung getrocknet und der trockne Anstrich dann 10 Minuten in einem Ofen bei 500° C gebrannt Das Anstreichen, Trocknen und Erhitzen wird dann so oft wie nötig wiederholt, um einen Platinüberzug der gewünschten Dicke zu ergeben. Beispielsweise werden 5 Anstriche des platinhaltigen Präparats aufgebracht, wobei zwischen jedem Anstrich notwendigerweise getrocknet und erhitzt wird.According to one embodiment of the invention, for example, those with a platinum coating Parts of the titanium body to be provided degreased, then 4 days in analytically pure concentrated Etched hydrochloric acid, left to dry, then painted with a platinum-containing preparation of the type mentioned, the paint obtained is dried, for example, by infrared radiation, and then the dry paint Fired in an oven at 500 ° C for 10 minutes. Painting, drying and heating then become like this repeated many times as necessary to give a platinum coating of the desired thickness. For example be 5 coats of the platinum-containing preparation applied, with each coat necessarily is dried and heated.
Der nach dem Erhitzen zurückbleibende Platinüberzug ist feinverteilt und hat ein hellgraues, mattes Aussehen. Wenn er als Anode in Betrieb ist, ist er ganz dunkelgrau oder schwarz. Vemutlich ist es dieser feinverteilte Zustand des Platinüberzugs, welcher die erfindungsgemäße Herstellung verbesserter Elektroden, die eine Oberfläche eines Platinmetalls auf einem Titangrundkörper enthalten, gestattet.The platinum coating that remains after heating is finely divided and has a light gray, matt finish Appearance. When it is in operation as an anode, it is completely dark gray or black. Presumably it is this finely divided state of the platinum coating, which improves the production according to the invention Electrodes that contain a surface of a platinum metal on a titanium base are permitted.
Das platinhaltige Präparat wird vorzugsweise auf geätztes Titan aufgebracht, da dieses einen noch besser haftenden Platinüberzug ergibt. Das ist besonders wertvoll, wenn die erhaltenen Elektroden jeweils als Anode in je einer Zelle einer Reihe von Alkalimetall-Amalgam-Kathodenzellen verwendet werden sollen, da es in einer solchen Reihe erwünscht ist, eine beliebige Zelle abzuschalten, indem man ihre Anode mit ihrer Kathode verbindet, während die übrigen Zellen der Reihe weiter arbeiten. Diese Art der Abschaltung von Alkalimetall-Amalgam-Kathodenzellen bedingt, daß kurzzeitig Wasserstoff a.n der Anode entwickelt wird. Es wurde gefunden, daß diese Elektroden der so erzeugten kurzzeitigen kathodischen Polarisierung widerstehen können.The platinum-containing preparation is preferably applied to etched titanium, as this one is still better adherent platinum coating results. This is especially valuable when the electrodes obtained each used as an anode in each cell of a number of alkali metal amalgam cathode cells because it is desirable in such a series to switch off any cell by its anode is connected to its cathode while the other cells in the series continue to work. This type of shutdown of alkali metal amalgam cathode cells requires hydrogen for a short time a.n the anode is developed. It has been found that these electrodes are short-term can withstand cathodic polarization.
Elektroden, die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt worden sind, können derart gestaltet werden, daß sie als Anoden in Elektrolysezellen zur Herstellung von Chlor und Ätzalkali durch Elektrolyse von wäßrigen Lösungen von Alkalimetallchloriden verwendet werden können, beispielsweise in einer Zelle, wie sie den Gegenstand des Patents 1 417 193 bildet, bei der die Anode aus einem Belag eines Platinmetalles besteht, der auf der Unterseite eines Titanmetallbleches angebracht ist, welches den Deckel der Zelle bildet oder in einer Mehrfachelektrolysezelle, wie sie den Gegenstand des Patents 1 421 051 bildet, wobei die Anode in jeder Zelleneinheit aus einer Schicht eines Platinmetalls auf einer Seite des Titanmetallbleches besteht, welches eine Zelleneinheit von der nächsten Zelleneinheit trennt.Electrodes made by the method of the present invention can be designed so that they can be used as anodes in electrolysis cells for the production of chlorine and caustic alkali can be used by electrolysis of aqueous solutions of alkali metal chlorides, for example in a cell such as the subject of patent 1,417,193, in which the anode consists of a coating of platinum metal, which is attached to the underside of a titanium metal sheet, which forms the lid of the cell or in a multiple electrolysis cell, as it is the subject of patent 1,421,051, the anode in each cell unit being formed from a layer of platinum metal on one side of the titanium metal sheet, which is one cell unit from the next Cell unit separates.
Wenn in der vorliegenden Beschreibung von Titan oder Titanmetall die Rede ist, so werden darunter auch Titanlegierungen verstanden, welche als Hauptbestandteil Titan enthalten.Whenever titanium or titanium metal is mentioned in the present description, they include also understood titanium alloys, which contain titanium as the main component.
Ein Vergleich der Zellspannungen einer Quecksilberzelle, welche als Anode einen Überzug aus elektroplattiertem Platin auf einem Stück Titanstreckmetall hat, und einer Quecksilberzelle mit denselben Abmessungen, welche als Anode eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte, aus erwärmten Überzügen eines platinhaltigen PräparatsA comparison of the cell voltages of a mercury cell which is made of a coating as an anode has electroplated platinum on a piece of expanded titanium metal, and a mercury cell with the same Dimensions, which as an anode produced by the method according to the invention from heated coatings of a platinum-containing preparation
ίο auf einem Stück Titanstreckmetall bestehende Struktur hat, wird bei gegebenen Stromdichten wie folgt durchgeführt.ίο Structure consisting of a piece of expanded titanium metal is carried out as follows for given current densities.
Eine Anode wird hergestellt, indem man auf einem Stück Titanstreckmetall, welches entfettet, 4 Tage in analysenreiner konzentrierter Salzsäure geätzt und anschließend getrocknet wurde 100 g Platin pro m2 elektrisch abscheidet. Eine andere Anode wird hergestellt, indem man auf ein ähnliches und ähnlich behandeltes Stück Titanstreckmetall zwei Überzüge eines platinhaltigen Präparats aus Platinresinat in einer organischen Trägersubstanz mit einem Gehalt äquivalent zu 8% Platin aufbringt und jeden Überzug auf 550° C erhitzt, um eine Platinabscheidung von 25 g pro m2 Anodenfläche zu erhalten. An anode is produced by electrically depositing 100 g of platinum per m 2 on a piece of expanded titanium metal which has been degreased, etched for 4 days in analytically pure concentrated hydrochloric acid and then dried. Another anode is made by applying two coatings of a platinum-containing preparation of platinum resinate in an organic carrier with a content equivalent to 8% platinum to a similar and similarly treated piece of expanded titanium metal and heating each coating to 550 ° C to deposit a platinum deposit of 25% g per m 2 of anode area.
Eine Salzlösung von 23 Gewichtsprozent Natriumchlorid wird bei 60° C in jeder der 2 Quecksilberzellen elektrolysiert. Die Beziehung zwischen Stromdichte und Spannung der Quecksilberzelle wird für Stromdichten über 2 kA/m2 durch die GleichungA salt solution of 23 percent by weight sodium chloride is electrolyzed at 60 ° C. in each of the 2 mercury cells. The relationship between current density and voltage of the mercury cell is given by the equation for current densities above 2 kA / m 2
V = A +,I)CV = A +, I) C
wiedergegeben, worinreproduced in which
V die ZellenspannungV is the cell voltage
A der Abschnitt auf der Spannungskoordinate C die Stromdichte (kA/m2)
b die Steigung der Kurve.A the section on the voltage coordinate C the current density (kA / m 2 )
b the slope of the curve.
Für die Quecksilberzelle mit einer Anode ausMade for the mercury cell with an anode
elektroplattiertem Platin auf dem Grundkörper auselectroplated platinum on the base body
Titanstreckmetall ergibt sich beim Auftragen der Spannung gegen StromdichteExpanded titanium metal results when the voltage is plotted against the current density
V = 3,48 + 0,20 C.V = 3.48 + 0.20 C.
Für die Quecksilberzelle mit einer Anode aus einem Platinüberzug, hergestellt durch Erwärmen des platinhaltigen Präparats, auf dem Grundkörper aus Titanstreckmetall ergibt sich beim Auftragen der Spannung gegen StromdichteFor the mercury cell with an anode made of a platinum coating, produced by heating of the platinum-containing preparation on the base body made of expanded titanium metal results when the Voltage versus current density
V = 3,18 + 0,20 C.V = 3.18 + 0.20 C.
Daraus ergibt sich ein Vorteil von 0,3 V bei allen Stromdichten über 2 kA/m2 für eine erfindungsgemäße Struktur als Anode gegenüber einer Anode aus elektroplattiertem Platin auf einem Grundkörper aus Titanstreckmetall.This results in an advantage of 0.3 V for all current densities above 2 kA / m 2 for a structure according to the invention as an anode compared to an anode made of electroplated platinum on a base body made of expanded titanium metal.
Die Geschwindigkeit des Platinverlusts von dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Platin überzogenen Titanstreckmetall als Anode in einer Quecksilberzelle bei der Elektrolyse von Salzlösung liegt in derselben Größenordnung wie die von dem mit elektroplattiertem Platin überzogenen Titanstreckmetall bei Verwendung als Anode in einer Quecksilberzelle bei der Elektrolyse von Salzlösung. Dieser Verlust beträgt ungefähr 1 g Platin pro Tonne Chlor, hergestellt bei Betrieb der Quecksilberzelle bei 4 kA/m2.The rate of platinum loss from the expanded titanium metal coated with platinum according to the process according to the invention as an anode in a mercury cell in the electrolysis of saline solution is of the same order of magnitude as that of the expanded titanium metal coated with electroplated platinum when used as an anode in a mercury cell in the electrolysis of saline solution. This loss is approximately 1 g of platinum per ton of chlorine, produced when the mercury cell is operated at 4 kA / m 2 .
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|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |