DE1302877C2 - Process for the production of a heat-resistant material containing carbon and boron - Google Patents
Process for the production of a heat-resistant material containing carbon and boronInfo
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Description
Die IZrfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hitzebeständigen, kohlenstoff- und borhaltigen Materials.The invention relates to a method of manufacture a heat-resistant one containing carbon and boron Materials.
Nach der britischen Patentschrift 797 692 sind Bor und Graphit enthaltende Neutronenabschirmblöcke bekannt, die aus einem Gemisch von Graphit, leinverteilter Borkomponente und zu Kohlenstoff zersetzbaren Bindemitteln geformt und anschließend so hoch erhitzt werden, daß das Bindemittel verkokt und die Borkomponente schmilzt, jedoch sich noch nicht zersetzt oder verflüchtigt. Als Borkomponente wird insbesondere wasserfreies Borax genannt, und die Erhitzungstemperatur soll bei etwa 1000°C liegen. Ein Borgehalt im Endprodukt über 10% wird im allgemeinen nicht für notwendig gehalten. Diese bekannten Neutronenabschirmblöcke sind nicht hochfeuerfest, nicht oxydationsbeständig und haben eine geringe Biegefestigkeit.According to British Patent 797,692, boron and graphite are neutron shielding blocks known that from a mixture of graphite, finely divided boron component and carbon decomposable binders are formed and then heated to such an extent that the binder cokes and the boron component melts but does not yet decompose or volatilize. As a boron component In particular, anhydrous borax is called, and the heating temperature should be around 1000 ° C. A boron content in the end product above 10% is generally not considered necessary. These well-known Neutron shielding blocks are not highly refractory, not resistant to oxidation and have a low Flexural strength.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Heritellung eines kohlenstoff- und borhaltigen Materials, ao »las dicht, hitzebeständig, oxydationsbeständig und verspannbar ist und eine gute Biegefestigkeit hat.The object of the invention is a method for production a carbon- and boron-containing material, ao »las tight, heat-resistant, oxidation-resistant and can be tensioned and has good flexural strength.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man ein Gemisch, das auf 100 Gewichtsteile kohlenstoffhaltigen Materials 10 bis 100 Gewichtsteile Bor oder eines Gemisches aus Bor und Silicium oder eines Gemisches aus Bor, Silicium und Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Titan oder eines Gemisches aus B01 und Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Titan enthält, auf eine Temperatur über 18000C unter einem Druck von mindestens 1,758 kg/mm1 erhitzt, mit der Maßgabe, daß die dem kohlenstoffhaltigen Material Zugesetzten Stoffe unter den gewählten Bedingungen schmelzen.According to the invention, this object is achieved by adding a mixture containing 10 to 100 parts by weight of boron or a mixture of boron and silicon or a mixture of boron, silicon and zirconium, hafnium, niobium and / or titanium or a mixture to 100 parts by weight of carbonaceous material of B01 and zirconium, hafnium, niobium and / or titanium, heated to a temperature above 1800 0 C under a pressure of at least 1.758 kg / mm 1 , with the proviso that the substances added to the carbonaceous material melt under the selected conditions.
An Stelle von elementarem Bor kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Borcarbid in einer Menge von 15, 20 oder 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.Instead of elemental boron, the carbonaceous material can also contain boron carbide in one Add an amount of 15, 20 or 40 parts by weight per 100 parts by weight of the carbonaceous material.
An Stelle von elementarem Bor und Titan kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Titandiborid in einer Menge von 10 bis 50 Gewichtsteilen oder Titandiborid und Borcarbid in einer Menge von 10 bis 15 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.Instead of elemental boron and titanium, the carbonaceous material can also be titanium diboride in an amount of 10 to 50 parts by weight or titanium diboride and boron carbide in an amount of 10 to Add 15 parts by weight per 100 parts by weight of the carbonaceous material.
Man kann dem kohlenstoffhaltigen Material SiIicium und an Stelle von Bor und Titan Titandiborid in einer Menge von insgesamt 10 bis 70 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen. One can use the carbonaceous material SiIicium and instead of boron and titanium, titanium diboride in an amount totaling 10 to 70 parts by weight each Add 100 parts by weight of the carbonaceous material.
Man kann auch dem kohlenstoffhaltigen Material Silicium und an Stelle von Bor und Zirkon Zirkondiborid in einer Menge von insgesamt 100 Gewichtstcilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.One can also use silicon for the carbonaceous material and zirconium diboride instead of boron and zirconium in an amount totaling 100 parts by weight per 100 parts by weight of the carbonaceous one Add material.
An Stelle von Bor und Zirkon kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Borcarbid und Zirkoncarbid in einer Menge von 10 bis 30 Gewichts* teilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen. Instead of boron and zirconium, boron carbide and zirconium carbide can also be added to the carbonaceous material in an amount of 10 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of the carbonaceous material.
Man kann dem kohlenstoffhaltigen Material SiIi* cium und an Stelle von Bor Borcarbid in einer Menge von insgesamt 20 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichts· (eile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.One can add silicon to the carbonaceous material and boron carbide in place of boron in an amount from a total of 20 to 40 parts by weight per 100 parts by weight (Add a portion of the carbonaceous material.
An Stelle von Bor und Silicium kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Rorsilicid in einer Menge von 10 bis IS Gewichtsteilen je 100 Gewichts* teile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.Instead of boron and silicon, the carbonaceous material can also be combined with Rorsilicide Amount from 10 to IS parts by weight per 100 weight * add parts of the carbonaceous material.
gangsmaterial in Graphit übergeführt, und es entstehen flüssige Phasen, welche die Poren der Graphitteilchen und die Zwischenräume zwischen ihnen ausfüllen. Beim Abkühlen entsteht ein sehr dichtes Material. transition material converted into graphite, and there arise liquid phases that fill the pores of the graphite particles and the spaces between them. When it cools down, it creates a very dense material.
Die dem Graphit zugesetzten Stoffe fördern die Bildung eines Schutzüberzuges in oxydierender Atmosphäre. Der Graphit und die Zusatzstoffe befinden sich innerhalb des gesamten Gemisches in »halblegiertem« Zustand. Weil die Löslichkeitsgrenze von Kohlenstoff in den nicht kohlensto 'ialtigen Materialien überschritten ist, sind die erh'nü jngsgemäß hergestellten Materialien keine echten Legierungen Da aber eine beträchtliche teilweise Legierung infolge der Tatsache eintritt, daß die Materialien bei Temperaturen entstehen, bei denen Schmelzphasen auftreten, dürfte der Ausdruck »Halblegierung« die erfr. .dungsgemäß hergestellten Materialien gut kennzeichnen.The substances added to the graphite promote the formation of a protective coating in an oxidizing atmosphere. The graphite and the additives are in the "semi-alloyed" state within the entire mixture. Because the solubility limit of Carbon in non-carbon materials is exceeded, those are newly produced Materials not real alloys As but a considerable partial alloy as a result of the fact it occurs that the materials are formed at temperatures at which melt phases are likely to occur the term "semi-alloy" the erfr. .Label properly manufactured materials.
Das kohlenstoffhaltige Ausgangsrriaterial besteht vorzugsweise aus Graphit- oder Kokspulver.The carbonaceous starting material consists preferably made of graphite or coke powder.
Der Zusatz eines kohlenstoffhaltigen Bindemittels zu dem Ausgangsgemisch ist nicht unbedingt erforderlich, aber von großem Vorteil. Ein solches Bindemittel ermöglicht infolge seiner Verflüssigung in dem komprimierten Gemisch ein dichtes Zusammendrücken dieses Gemisches. Da es ebenfalls zur Bildung eines kohlenstoffhaltigen Gerüstes innerhalb des gesamten Materials beiträgt, verleiht es der entstehenden Halblegierung nicht nur eine beträchtliche Festigkeit, sondern verhindert auch ein übermäßiges Entweichen des geschmolzenen, den Schutzüberzug bildenden Materials während des Herstellungsganges, indem es dieses Material in die Form des kohlenstoffhaltigen Gerüstes einschließt.The addition of a carbon-containing binder to the starting mixture is not absolutely necessary, but of great advantage. Such a binder allows due to its liquefaction in the compressed Mixture a tight compression of this mixture. Since it is also used to form a carbon-containing framework within the entire material, it gives the resulting semi-alloy not only provides considerable strength, but also prevents excessive leakage of the molten material forming the protective coating during the manufacturing process by adding includes this material in the form of the carbonaceous scaffold.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es wesentlich, daß das Ausgangsgemisch einer Temperatur und einem Druck ausgesetzt wird, die dazu ausreichen, die Zusatzstoffe wenigstens teilweise zu schmelzen und das kohlenstoffhaltige Gerüst in einen Zustand plastischen FlieGens zu versetzen, ohne daß es dabei bricht. Während des ganzen Herstellungsganges sollte der Druck nicht stärker sein als die Druckfestigkeit des behandelten Materials bei der jeweils angewandten Temperatur. Die bei der erfindungsgemäßen Herstellung des Materials erforderliche Mindesttemperatur hängt teilweise von der thermischen Vorgeschichte des kohlenstoffhaltigen Aujgangsmaterials ab, muß aber in jedem Fall ausreichen, um das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial in Graphit zu überführen und die Zusatzstoffe wenigstens teilweise zu schmelzen. Eine Temperatur von etwa 1800°C gilt als brauchbare Mindesttemperatur. In der Regel werden Temperaturen über 1900" C angewendet.For the process according to the invention, it is essential that the starting mixture has a temperature and is subjected to a pressure sufficient to at least partially melt the additives and to put the carbon-containing framework in a state of plastic flying without it breaks. During the entire production process, the pressure should not be greater than the compressive strength of the treated material at the temperature used. The in the invention The minimum temperature required to manufacture the material depends in part on its thermal history of the carbonaceous starting material, but must in any case be sufficient to remove the carbonaceous To convert the starting material into graphite and to at least partially add the additives melt. A temperature of around 1800 ° C is considered the minimum usable temperature. Usually Temperatures above 1900 "C are used.
pulverGraphite'
powder
binde·
mittel bad luck
tie
medium
Gewlchuteile
je 100 GewichtsteileAdditives
Gewlchuteile
per 100 parts by weight
Die vorstehende Tabelle enthüll die Zusammensetzung
einiger aus Graphit, Pech und Zusatzstoffen bestehenden Mischungen, die erfindungsgemäO verarbeitet
wurden. Vom Graphitpulver gingen 45 bis 55 Gewichtsprozent durch ein Sieb mit einer lichten
Maschenweite von 0,075 mm hindurch. Die Zusatzstoffe hatten Teilchendurchmesser von weniger als
0,075 mm.
Die bei der Verarbeitung der jeweiligen GemischeThe table above reveals the composition of some mixtures consisting of graphite, pitch and additives which were processed according to the invention. 45 to 55 percent by weight of the graphite powder passed through a sieve with a mesh size of 0.075 mm. The additives had particle diameters of less than 0.075 mm.
When processing the respective mixtures
ίο optimalen Temperaturen und Drücke können ohne Schwierigkeiten ermittelt werden. Erforderlich ist es immer, daß das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial in Graphit übergeführt und plastisch verformt wird und daß wenigstens ein Teil der Zusatzstoffe eine flüssige Phase bildet.ίο optimal temperatures and pressures can be used without Difficulties are identified. It is always necessary that the carbonaceous starting material is converted into graphite and plastically deformed and that at least some of the additives a liquid phase forms.
Zur Herstellung aller oben aufgeführter Materialien ist es notwendig, daß Temperaturen über 1800"C und Drücke von mehr als 1,78 kg/mm2 angewendet werden. Alle aus diesen Gemischen hergestellten Materia-For the production of all the materials listed above, it is necessary that temperatures above 1800 "C and pressures of more than 1.78 kg / mm 2 are used. All materials produced from these mixtures
ao lien waren halblegiert, dicht und verspannbar. Wurden sie oxydierender Atmosphäre ausgesetzt, so bildete sich ein schützender Überzug.ao lien were semi-alloyed, tight and tensionable. Became When exposed to an oxidizing atmosphere, a protective coating was formed.
Um die Bedeutung der Temperatur zu zeigen, wurde aus einem der oben angeführten Ausgangsgemische ein erstes Produkt A hergestellt, in dem der Zusatzstoff nicht geschmolzen war und ein zweites Produkt 8, in dem er geschmolzen war. Die beiden Produkte, die jeweils die Maße 1 · 1 · 4 cm hatten, wurden in eine rohrförmige Kammer von etwa 7;5 cm Innendurchmesser gelegt und einem trockenen Luftstrom von 0,637 m3/h ausgesetzt. Aus der Tabel!? II sind außer der Zusammensetzung der beiden Produkte und den Herstellungsbedingungen die Gewichtsverluste nach bestimmten Zeiträumen sowie die Biegefestigkeiten vor und nach dem Versuch ersichtlich. Man erkennt deutlich die Wichtigkeit des Schmelzens der Zusatzstoffe.In order to show the importance of the temperature, a first product A in which the additive was not melted and a second product 8 in which it was melted was prepared from one of the starting mixtures mentioned above. The two products, each measuring 1 x 1 x 4 cm, were placed in a tubular chamber of about 7 ; 5 cm inside diameter and exposed to a dry air flow of 0.637 m 3 / h. Off the table !? II, in addition to the composition of the two products and the manufacturing conditions, the weight losses after certain periods of time and the flexural strengths before and after the test can be seen. One can clearly see the importance of melting the additives.
Zusammensetzung des Ausgangsgemischescomposition of the starting mixture
Druck und Temperaturverhältnisse bei der HerstellungPressure and temperature conditions during manufacture Gewichtsveränderungen in % nach (m) Minuten in LuftWeight changes in% after (m) minutes in air
m) = 200 (m) = 8000C 10000Cm) = 200 (m) = 800 0 C 1000 0 C
(m) = 200 120O0C(m) = 200 120O 0 C
m) = 200 14000Cm) = 200 1400 0 C
in Richtung der Teilchen, in the direction of the particles,
kg/cm1 kg / cm 1
NachTo
200 Minuten oxydiert beiOxidizes at 200 minutes
Zimmertemperatur nicht oxydiertNot oxidized at room temperature
1200'C1200'C
A. 39% Graphitpulver 11% Pech 41%ZtrB»A. 39% graphite powder 11% bad luck 41% ZtrB »
9% Si9% Si
B. 39% Graphitpulver 11% PechB. 39% graphite powder 11% bad luck
41 ·/, ZrB,
9% Si 41 /, ZrB,
9% Si
175 kg/cm1, von Zimmertemperatur auf 18000C175 kg / cm 1 , from room temperature to 1800 0 C
175 kg/cm1, von Zimmertemperatur auf 21000C 175 kg / cm 1 , from room temperature to 2100 ° C.
-24,2-24.2
-0,39 -14,7-0.39 -14.7
+0,01+0.01
-4,9-4.9
-0,84-0.84
-4,1-4.1
+0,14+0.14
0,3560.356
1,1631.163
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-
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Date | Code | Title | Description |
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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