DE129864C

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Publication number: DE129864C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die aus bergmännisch gewonnenem Carnallit¹ erhaltenen Rohsalzlösungen scheiden beim Klären einen kalihaltigen Schlamm aus, in welchem nach; älteren Angaben (Pfeiffer's Handbuch der Kali-Industrie, S. 167) das Kali als Chlorkalium ent-: halten ist. Die näheren Untersuchungen jedoch haben ergeben, dafs ein erheblicher Theil des Kalis im Schlamm als schwerlösliches Kaliummagnesiumsulfat (K₁ SO₄ · 2 MgSO_i) enthalten! ist, eine schwer zu extrahirende und nutzbar zu machende Verbindung. Die Ausscheidung von Kaliummagnesiumsulfat erfolgt vorzugsweise dann, wenn man Carnallit bei Siedetemperatur (etwa 115⁰ C.) mittels einer Löselauge löst, die mehr als 3 pCt. Magnesiumsulfat enthält. Es zeigte sich, dafs ein erheblicher Theil, häufig mehr als die Hälfte des in der Löselauge vorhandenen Magnesiumsulfats beim Lösen gefällt wurde und in der fertigen Carnallitlösung nur 2,i pCt. Magnesiumsulfat enthalten sind. ;The crude salt solutions obtained from mining carnallite ¹ excrete a sludge containing potash during clarification, in which after; older information (Pfeiffer's Handbuch der Kali-Industrie, p. 167) that potassium is contained as chlorine-potassium. Closer investigations, however, have shown that a considerable part of the potash in the sludge contains as poorly soluble potassium magnesium sulphate (K ₁ SO ₄ · 2 MgSO _i ) ! is, a compound difficult to extract and make usable. The excretion of potassium magnesium sulfate is preferably carried out when one carnallite (about 115 ⁰ C.) dissolved at the boiling temperature by means of a solvent liquor more than 3 per cent. Contains magnesium sulphate. It turned out, was a significant part of DAF's often more like than half of existing in the release caustic magnesium sulfate upon release and in the final Carnallitlösung only 2, i cent. Magnesium sulfate are included. ;

Die vorliegende Erfindung verfolgt den Zweck^ den Kaliverlust im Schlamm zu vermeiden oder auf ein geringes Mafs zu vermindern. Eine sorgfältige Untersuchung des Löseprocesses hat ergeben, dafs man die Ausscheidungen von Kaliummagnesiumsulfat vermeiden kann, wenn man beim Lösen des Rohcarnallits die Lauge nicht, wie es allgemein geschieht, zum Sieden erhitzt, sondern wenn man durch Temperaturbeobachtung den Löseprocefs bei 105⁰C. oder bei noch niedrigerer Temperatur unterbricht; Versuche haben ergeben, dafs bei dieser Tem^ peratur aus Carnallillösungen von normalem Chlormagnesiumgehalt eine Ausscheidung von wasserfreiem Kaliummagnesiumsulfat nicht erfolgt. ,;;.■:■-...-/v¹ ,\: ■ /.; -\v,,_;,_:;.,: ,/.,,,^ Für die fabrikatorische Ausführung des vorliegenden Verfahrens ist es zweckmäfsig, die Temperatur unter 105⁰C. zu halten, damit man sicher geht, dafs die angegebene Maximaltemperatur von 105⁰ C. nicht überschritten wird. Zweckentsprechend ist es, die Temperatur beim Lösen je nach dem Gehalt der Löselauge an Magnesiumsulfat zu verändern und bei hohem Gehalte an Magnesiumsulfat mit der Temperatur bis auf 65⁰C. herunter ,zu gehen.The present invention aims to avoid the loss of potash in the sludge or to reduce it to a small extent. A careful study of the release Processes found, that one can avoid the precipitation of magnesium potassium sulfate, if you do not, as is generally heated upon release of the Rohcarnallits the liquor to boiling, but when there by temperature monitoring at the Löseprocefs at 105 ⁰ C. or interrupts even lower temperature; Experiments have shown that at this temperature, anhydrous potassium magnesium sulphate does not occur from carnallil solutions with a normal chlorine magnesium content. , ;;. ■: ■ -...- / v ¹ , \: ■ / .; - \ v ,, _; _,:;,.:., / ,,, ^ For the fabrikatorische execution of the present method, it is zweckmäfsig to keep the temperature below 105 ⁰ C., so that one is sure the specified maximum temperature DAF not exceeded 105 ⁰ C. will. Accordingly, the purpose is to change the temperature upon release depending on the content of the release liquor of magnesium sulfate and run at high levels of magnesium sulfate with temperature up to 65 ⁰ C. to go is.

Bei folgenden Beispielen der Ausführung des vorliegenden Verfahrens wurde eine Löselauge verwendet, welche neben Chlormagnesium, Chlornatrium und Chlorkalium 5 pCt. Magnesiumsulfat enthielt. In dieser Lauge wurden bei verschiedenen Temperaturen wechselnde Mengen von Carnallit aufgelöst. Die Menge des Carnallits war so bemessen, dafs in 1000 Gewichtstheilen Lauge für je io° C. Temperaturerhöhung 50 Theile Carnallit zum Lösen verwendet wurden. Die Löselauge hatte eine Anfangstemperatur von 20⁰C. Bei 80⁰C. (entsprechend einer Temperaturerhöhung von 60⁰C.) wurden in roooTheilen Lauge 300 Theile Carnallit gelöst, und man erhielt dabei durch Filtration der trüben Lösung 14 Theile Schlamm (wasserfrei gewogen) mit 5,^pCt. Kali. Dieser Versuch ergab, dafs der Kaliverlust im Schlamm etwa 2,5 bis 3 pCt. von dem im Rohsalzc vorhandenen Kali beträgt. In the following examples of carrying out the present process, a dissolving solution was used which, in addition to chlorine magnesium, chlorine sodium and chlorine potassium, 5 pCt. Contained magnesium sulfate. In this liquor, varying amounts of carnallite were dissolved at different temperatures. The amount of carnallite was measured in such a way that 50 parts of carnallite were used for dissolving in 1000 parts by weight of lye for every 10 ° C. increase in temperature. The dissolving liquor had an initial temperature of 20 ⁰ C. At 80 ⁰ C. (corresponding to a temperature increase of 60 ⁰ C.) were dissolved 300 parts of carnallite in roooTheilen liquor to obtain this by filtering the turbid solution, 14 parts of sludge (weighed anhydrous) with 5, ^ pCt. Potash. This experiment showed that the loss of potash in the sludge was about 2.5 to 3 pCt. of the potash present in the crude salt.

Nach dem alten Löseverfahren wurden in 1000 Theilen derselben Löselauge 475 Theile Carnallit bei 115⁰C. (entsprechend einer Temperaturerhöhung von 95⁰ C.) gelöst. Dabei wurden, 45 Theile Schlamm mit 10,7 pCt. KaliAccording to the old method of the same solvent solvent liquor 475 parts carnallite at 115 ⁰ C. was dissolved (in accordance with an increase in temperature of 95 ⁰ C.) in 1000 parts. 45 parts of sludge with 10.7 pCt. Potash

erhalten, so dafs etwa lopCt. von dem im Ilohsalze vorhandenen Kali in den Schlamm übergeführt wurden.obtained so that about lopCt. from the im Iloh salts present potash in the mud were convicted.

Andere Beispiele des Auflösens von Carnallit bei Temperaturen von 70⁰C, 90⁰C. und 95⁰C. ergaben ahnliche Resultate. Aus den verschiedenen Versuchen geht hervor, dafs man nach vorliegendem Verfahren mit einer Löselauge, die 3 bis 5 pCt. Magnesiumsulfat enthält, den Carnallit vorteilhaft bei 85 bis 105⁰C. lösen kann, dafs man aber mit einer Löselauge, die mehr als 5 pCt. Magnesiumsulfat enthält, am besten unter 85⁰C. löst. Diese Temperaturgrenzen können indessen nicht genau festgelegt werden, da in dem fabrikatorischen Betriebe leicht Abweichungen von den gegebenen Vorschriften vorkommen, und es in jedem einzelnen Falle, nicht möglich ist, den Magnesiumsulfatgehalt in der Lüselauge festzustellen. Aus einer gröfseren Anzahl von Versuchen wurde ermittelt, dafs der Kaliverlust im Schlnmm nach dem alten Löseverfahren etwa 3 bis 4mal höher ist, als nach dem vorliegenden Verfahren.Other examples of dissolving carnallite at temperatures of 70 ⁰ C, 90 ⁰ C and 95 ⁰ C. yielded similar results. The various experiments show that the present process can be used with a solution of 3 to 5 pCt. Magnesium sulphate, the carnallite advantageously at 85 to 105 ⁰ C. can solve, but one DAF with a solvent liquor containing more than 5 per cent. Magnesium sulphate, dissolves ^{best below 85 0 C.} These temperature limits, however, cannot be precisely determined, since there are slight deviations from the given regulations in the factory and it is not possible in each individual case to determine the magnesium sulphate content in the Lüselauge. From a large number of experiments it has been found that the loss of potash in the sludge after the old dissolution process is about 3 to 4 times higher than with the present process.

Claims

Patent claim:
Method of processing mined carnallite, characterized in, that to the carnallite means magnesiumsulfathaltiger liquors at a temperature between 65 ⁰ and 105 ⁰ C. temperature triggers to the 'formation to prevent sparingly soluble potassium magnesium sulfate.