DE1297587B - Process for the preparation of a rapidly soluble agglomerated sodium perborate - Google Patents

Process for the preparation of a rapidly soluble agglomerated sodium perborate

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DE1297587B
DE1297587B DEP32427A DEP0032427A DE1297587B DE 1297587 B DE1297587 B DE 1297587B DE P32427 A DEP32427 A DE P32427A DE P0032427 A DEP0032427 A DE P0032427A DE 1297587 B DE1297587 B DE 1297587B
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Description

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Das zum Bleichen von Leinen und anderen Geweben Teilchengröße und ein geringeres Schüttgewicht aufverwendete Natriumperborat wird normalerweise in weisen, sich hier ansammeln, so daß eine größere Form von feinen Teilchen hergestellt, da das in großen Neigung zu weiterer Agglomerierung der bereits Kristallen oder festen Agglomeraten hergestellte agglomerierten Teilchen an Stelle der kleineren Natriumperborat sich in Wasser nur sehr langsam 5 Teilchen besteht. Eine frei herabrieselnde Schicht löst. Es ist vorteilhafter, wenn körnige Reinigungs- andererseits gibt den kleineren Teilchen wenigstens mittel auch körniges Natriumperborat enthalten, das die gleiche Chance, mit den Tröpfchen der Silikatsich in Wasser schnell löst. Zudem ist es oft erforder- lösung in Berührung zu kommen. Diese Schicht kann lieh, daß körniges Natriumperborat mit Reinigungs- auf verschiedene Weise hergestellt werden. Es ist mittelteilchen, die verhältnismäßig groß sind und ein io wesentlich, daß ein Verdichten und Zerbrechen der geringes Schüttgewicht aufweisen, vermischt werden. fertigen Agglomerate verhindert wird. Dies bedeutet, Erwünscht sind daher große Natriumperboratteilchen daß vorzugsweise ein fallender Vorhang gebildet wird, mit einem verhältnismäßig geringen Schüttgewicht, dessen nach unten gerichtete Anfangsgeschwindigkeitsdie sich in Wasser schnell lösen und sich in körnigen komponente Null ist und dessen Geschwindigkeits-Reinigungsmitteln nicht von den anderen Teilchen 15 komponente in der Waagerechten auf einem Minimum absondern. gehalten wird. Ein bevorzugtes Verfahren, das imThat used to bleach linen and other fabrics particle size and a lower bulk density Sodium perborate is usually in ways to accumulate here, making a larger one Form of fine particles produced, as that in great tendency to further agglomeration of the already Crystals or solid agglomerates produced agglomerated particles in place of the smaller ones Sodium perborate is very slowly composed of 5 particles in water. A freely trickling layer solves. It is more advantageous if granular cleaning on the other hand gives the smaller particles at least Medium also contain granular sodium perborate, which has the same chance of getting with the droplets of silica Dissolves quickly in water. In addition, it is often necessary to come into contact with the solution. This layer can borrowed that granular sodium perborate can be made with cleaning agents in various ways. It is mean particles that are relatively large and io essential that compressing and breaking the have a low bulk density, are mixed. finished agglomerates is prevented. This means, It is therefore desirable to have large sodium perborate particles that preferably form a falling curtain, with a relatively low bulk density, whose initial downward velocity is the dissolve quickly in water and zero in granular component and its speed detergents not of the other particles 15 component in the horizontal to a minimum secrete. is held. A preferred method found in the

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung nachfolgenden Text noch ausführlicher beschrieben von schnell-löslichen, sich nicht absondernden Agglo- wird, besteht darin, daß die frei herabrieselnde Schicht meraten aus in einzelnen Teilchen vorliegendem in einer rotierenden Trommel mit einer Vielzahl von Natriumperborat durch Aufsprühen einer Silikat- ao Prellplatten gebildet wird. Jedes Verfahren zur Bildung lösung auf Natriumperboratteilchen. des Vorhanges, das die obengenannten BedingungenThe present invention relates to the production of the following text described in more detail of fast-dissolving, non-secreting agglomerates consists in the fact that the freely trickling down layer merates from present in single particles in a rotating drum with a plurality of Sodium perborate is formed by spraying a silicate ao baffle plate. Any method of education solution on sodium perborate particles. of the curtain that meets the above conditions

Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren erfüllt, ist jedoch geeignet. Beispiele für weitere Verzur Herstellung eines schnell-löslichen agglomerierten fahren zur Bildung einer frei herabrieselnden Schicht Natriumperborats durch Besprühen von Natrium- sind unter anderem Fallenlassen der Teilchen aus perborat mit einer Alkalisilikatlösung in Gegenwart 25 einem einfachen Einfülltrichter oder vom Ende eines von hydratisierbaren Salzen, wie Natriumpyrophos- Förderbandes.In particular, the invention relates to a method that is met but suitable. Examples of further lashing Produce a fast-dissolving agglomerated drive to form a freely trickling down layer Sodium perborates by spraying sodium are among other things dropping the particles off perborate with an alkali silicate solution in the presence of a simple funnel or from the end of a of hydratable salts such as sodium pyrophos conveyor belt.

phat, Natriumcarbonat, Di- oder Trinatriumortho- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werdenphate, sodium carbonate, di- or trisodium ortho- In the method according to the invention

phosphat, oder den entsprechenden Kaliumsalzen, diejenigen Teilchen, an denen bereits Tröpfchen der Natriumtripolyphosphat oder Gemischen davon, und Silikatlösung anhaften, in einer umgewälzten Schicht anschließendem Agglomerieren der besprühten Teil- 30 zu Agglomeraten verdichtet. In einer rotierenden, mit chen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man Prellplatten versehenen Trommel bildet sich diese ein frei herabrieselndes Gemisch aus Natriumperborat Schicht durch das Vorhandensein einer ausreichenden und den anorganischen, hydratisierbaren Salzen mit Menge des in einzelnen Teilchen vorliegenden Stoffes, einer solchen Natriumsilikatlösung besprüht, deren die größer ist als zur Bildung des fallenden Vorhanges Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 35 erforderlich ist. Wird der fallende Vorhang durch 20 bis 150 μ aufweisen, deren Wassergehalt zwischen andere Mittel als eine rotierende, mit Prellplatten 55 und 70 Gewichtsprozent beträgt und deren versehene Trommel gebildet, so kann die Wirbel-Na2O :SiO2-Verhältnis zwischen 2,6:1 und 3,8:1 liegt, schicht z.B. in einer rotierenden, im wesentlichen worauf man diese besprühten Teilchen in rollender horizontal angeordneten Trommel, in die der aus den Bewegung miteinander in Berührung läßt und die 40 einzelnen Teilchen bestehende Vorhang geleitet wird, Agglomerate mit dem Durchmesser von 200 bis 700 μ gebildet werden.phosphate, or the corresponding potassium salts, those particles to which droplets of sodium tripolyphosphate or mixtures thereof and silicate solution already adhere, then agglomerate the sprayed parts in a circulating layer and then agglomerate them to form agglomerates. In a rotating drum provided with baffle plates, this forms a freely trickling down mixture of sodium perborate layer due to the presence of a sufficient amount of inorganic, hydratable salts with the amount of the substance present in individual particles, such a sodium silicate solution which is larger than the average diameter of 35 droplets required to form the falling curtain. If the falling curtain is 20 to 150 μ, the water content of which is between other means than a rotating, with baffle plates 55 and 70 percent by weight and the drum is formed, the vortex Na 2 O: SiO 2 ratio can be between 2.6 : 1 and 3.8: 1 lies, for example, in a rotating, essentially after which these sprayed particles are agglomerated in a rolling, horizontally arranged drum, into which the curtain consisting of the movement is allowed to come into contact and the 40 individual particles are guided can be formed with a diameter of 200 to 700 μ.

und einem Schüttgewicht von etwa 0,4 bis 0,7 g/cms Das erfindungsgemäße Natriumperborat ist einand a bulk density of about 0.4 to 0.7 g / cm s. The sodium perborate according to the invention is a

gewinnt. feinzerteilter, in einzelnen Teilchen vorliegender Stoffwins. finely divided substance present in individual particles

Die Teilchen sollten hierbei mit einer Vertikal- mit einem Durchmesser auf Grund des Gewichtsgeschwindigkeit fallen, die geringer ist als diejenige, 45 durchschnittes von etwa 30 bis 300 Mikron, vorzugsdie beim freien Fall aus einer Höhe von 3,05 m (vor- weise 50 bis 200 Mikron. Die Teilchengröße des Perzugsweise weniger als 1,83 m) bei einer Anfangs- borats mit der erwähnten durchschnittlichen Teilchengeschwindigkeit von Null erreicht wird. Die Stärke größe ist vorzugsweise folgendermaßen verteilt: 0 bis der wirbelnden Schicht sollte unter 0,51m, Vorzugs- 20% passieren ein Sieb mit einer lichten Maschenweise zwischen 5,1 cm und 0,31 m liegen, so daß un- 50 weite von 0,417 mm, 0 bis 50 °/o eines mit einer lichten erwünschte Verdichtungen und Zerstörungen der Maschenweite von 0,295 mm, 0 bis 63 % eines mit Agglomerate vermieden werden. einer lichten Maschenweite von 0,208 mm, 0 bis 87%The particles here should fall at a vertical with a diameter due to weight speed less than that, 45 average of about 30 to 300 microns, preferably in free fall from a height of 3.05 m (preferably 50 to 200 microns. The particle size of the preferred less than 1.83 m) with an initial borate with the average particle velocity mentioned is reached from zero. The strength size is preferably distributed as follows: 0 to the swirling layer should pass under 0.51 m, preferably 20% through a sieve with a clear mesh size between 5.1 cm and 0.31 m, so that a width of 0.417 mm, 0 to 50% of one with a light one Desired compression and destruction of the mesh size of 0.295 mm, 0 to 63% of one with Agglomerates are avoided. a clear mesh size of 0.208 mm, 0 to 87%

Mit den in der vorliegenden Erfindung verwendeten eines mit einer lichten Maschenweite von 0,147 mm Ausdrücken »Durchmesser auf Grund des Gewichts- und 10 bis 96% eines mit einer lichten Maschenweite durchschnitts« und »Durchmesser auf Grund des 55 von 0,074 mm. Das Natriumperborat ist in dem Volumendurchschnitts« sind die Durchmesser der fertigen Agglomerat in einer Menge von etwa 40 bis Teilchen gemeint, die gerade das durchschnittliche etwa 90 Gewichtsprozent (vorzugsweise 55 bis 70%) Volumen bzw. das durchschnittliche Gewicht auf- enthalten. Dieses in einzelnen Teilchen vorliegende weisen. Perborat kann viele physikalische Formen annehmen.With the one used in the present invention with a mesh size of 0.147 mm Expressing »Diameter based on weight and 10 to 96% one with a clear mesh size average «and» diameter due to the 55 of 0.074 mm. The sodium perborate is in that Volume average are the diameters of the finished agglomerate in an amount from about 40 to Particles meant that just average about 90 percent by weight (preferably 55 to 70%) Volume or average weight included. This present in individual particles point. Perborate can take many physical forms.

Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist 60 Die Teilchen können die Form flacher Plättchen das Vorhandensein eines »fallenden Vorhanges« aus haben oder annähernd kugelförmig sein. Die Lösungs-Perborat- und hydratisierbaren anorganischen Salz- geschwindigkeit und die Leichtigkeit, mit der sich teilchen. Wird die Silikatlösung z. B. auf eine umge- Agglomerate bilden, hängen zum Teil von der physikawälzte Schicht aus feinen Teilchen gesprüht, so erhält lischen Form ab; die vorliegende Erfindung läßt sich man nicht die gewünschten Agglomerateigenschaften, 65 jedoch auf jede der erwähnten physikalischen Formen wie Schnellöslichkeit und Nichtabscheidung. Im anwenden. Natriumperborat mit einer kleineren als oberen Abschnitt einer solchen Schicht kommt es der angegebenen Teilchengröße erfordert zur Aggloleicht dazu, daß die Agglomerate, die eine höhere merierung eine größere Menge Silikatlösung und dem-The essential factor for the process according to the invention is 60. The particles can be in the form of flat platelets have the presence of a "falling curtain" or be approximately spherical. The solution perborate and hydratable inorganic salt- rate and ease with which particles. If the silicate solution z. B. to form agglomerates, depend partly on the physikawälzte A layer of fine particles is sprayed to give the shape; the present invention can one does not have the desired agglomerate properties, 65 however on each of the mentioned physical forms such as rapid solubility and non-separation. I'm applying. Sodium perborate with a smaller than The upper portion of such a layer requires the specified particle size to agglomerate easily to the fact that the agglomerates, which have a higher merization, a larger amount of silicate solution and therefore

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entsprechend auch mehr hydratisierbare anorganische gewünschten Größe der Agglomerate. Die Silikat-Salze zur Aufnahme des Wassers aus dem Silikat bei lösung sollte auf einen Wassergehalt von weniger als gleicher Größe des Agglomerate, so daß das ent- etwa 55 Gewichtsprozent des im fertigen Agglomerat stehende Agglomerat eher zur Flockenbildung neigt. enthaltenen Silikat-Wasser-Gemisches dehydratisiert (eine »Flocke« besteht aus einem langsam löslichen 5 sein.accordingly also more hydratable inorganic desired size of the agglomerates. The silicate salts to absorb the water from the silicate in solution should have a water content of less than the same size of the agglomerate, so that about 55 percent by weight of that in the finished agglomerate standing agglomerate tends to form flakes. contained silicate-water mixture is dehydrated (A "flake" consists of a slowly dissolving 5 be.

Silikat, das im Waschwasser unerwünscht ist). Geringere Mengen inerter Bestandteile und Zusatz-Silicate, which is undesirable in the washing water). Smaller amounts of inert components and additives

Das erwähnte hydratisierbare anorganische Salz stoffe, wie andere anorganische Salze, FarbstoffeThe aforementioned hydratable inorganic salt materials, such as other inorganic salts, dyes

sollte einen mittleren, auf Grund des Gewichts er- usw., können dem Agglomerat zugesetzt werden, undshould a medium one, due to the weight, etc., can be added to the agglomerate, and

mittelten Durchmesser von etwa 20 bis etwa 400 Mi- zwar entweder, indem man sie in das aus dem Perbo-average diameter of about 20 to about 400 microns, either by inserting them into the

kron, vorzugsweise 100 bis 300 Mikron, aufweisen. io rat und dem hydratisierbaren Salz bestehende Ge-kron, preferably 100 to 300 microns. io rat and the hydratable salt

Bei dem Salz, dessen mittlere Teilchengröße in den misch oder in die Silikat-AgglomerisierungslösungIn the case of the salt, the mean particle size of which is mixed in or in the silicate agglomerating solution

erwähnten Bereich fällt, verteilt sich die Teilchengröße einarbeitet.falls, the particle size is incorporated.

vorzugsweise folgendermaßen: 0 bis 1% der Teilchen Es ist jedoch auch möglich, andere Vorrichtungen weisen eine Größe auf, daß sie ein Sieb mit einer zum Zusammenbringen von Feststoffen mit Flüssiglichten Maschenweite von 0,833 mm passieren, 0 bis 15 keiten zu verwenden, um dem fallenden Vorhang und 35°/o eines mit einer lichten Maschenweite von der Umwälzschicht der Erfindung Entsprechendes zu 0,417 mm, 0 bis 95% eines mit einer lichten Maschen- erzeugen. Die kritischen erforderlichen Kennzeichen weite von 0,208 mm, 1 bis 99 °/0 eines mit einer lichten sind, daß sowohl die kleineren als auch die gröberen Maschenweite von 0,147 mm, 11 bis 100 % eines mit Teilchen wenigstens gleichmäßig der agglomierenden einer lichten Maschenweite von 0,074 mm, 15 bis 20 Silikatsprühflüssigkeit ausgesetzt sind, daß die Teil-100 % eines mit einer noch geringeren lichten Maschen- chen, die mit dem Silikat in Berührung gekommen weite. Wie bei den Perboratteilchen beeinflußt die sind, jetzt mit anderen Teilchen in Berührung gebracht Art des Kristalls auch das Verhalten des hydratisier- werden und daß während und nach der Agglomeriebaren anorganischen Salzes. Bevorzugt werden hydrati- rung ein übermäßiges Verdichten vermieden wird,
sierbare anorganische Salze mit einem geringen as Die fertigen, nach dem erfindungsgemäßen Verspezifischen Gewicht, z. B. solche, die durch ein fahren hergestellten Perboratagglomerate sind schnell-Sprühtrockenverfahren hergestellt worden sind. Es lösliche Teilchen von geringem spezifischen Gewicht, ist auch erwünscht, daß die mittlere Teilchengröße die gegenüber Sauerstoff eine ausgezeichnete Bestandes Phosphats und des Natriumperboats ähnlich ist. digkeit aufweisen. Auf Grund des geringen Schüttln den endgültigen Agglomeraten sollten 5 bis 40 Ge- 30 gewichts, des großen Ausmaßes der Agglomerate und wichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 30 Gewichtspro- der Größenverteilung dieser Agglomerate ist es mögzent hydratisierbares, anorganisches Salz, bezogen auf lieh, Gemische aus diesen Agglomeraten mit körnigen ein wasserfreies Produkt, enthalten sein. Das anorga- Reinigungsmittelzusammensetzungen von geringem nische hydratisierbare Salz wird in dem endgültigen spezifischen Gewicht herzustellen, die nur eine geringe Agglomerat vorzugsweise zu wenigstens 60% hydrati- 35 Neigung zur Absonderung zeigen,
siert sein. Diese Menge ändert sich entsprechend der In den folgenden Beispielen bezieht sich »Dichte« Menge der aufgesprühten Silikatlösung, dem auf das »Schüttgewicht«. Der Ausdruck »verbessertes SiO2: Na2O-Verhältnis und der Wassermenge in der Absonderungsverhalten« bedeutet, daß die erfindungs-Silikatlösung. gemäßen Perboratagglomerate eine verringerte Nei-Das SiO2: Na2O-Verhältnis des Silikats in der 40 gung zeigen, sich von körnigen Reinigungsmitteln mit agglomerierenden Lösung sollte zwischen 2,6:1 und geringer Dichte abzusondern.
3,8:1 liegen. Das bevorzugte Verhältnis liegt bei
3,2:1. Bei einem Verhältnis von weniger als 2,6:1preferably as follows: 0 to 1% of the particles. However, it is also possible, other devices are of a size that they pass a sieve with a mesh size of 0.833 mm for bringing solids together with liquid glass, 0 to 15 times to avoid the falling Curtain and 35% one with a clear mesh size of the circulation layer of the invention corresponding to 0.417 mm, 0 to 95% produce one with a clear mesh. The critical required indicator width of 0.208 mm, 1 to 99 ° / 0 of an are with a clear, that both the smaller and the coarser mesh width of 0.147 mm, 11 to 100%, one with particles of at least evenly the agglomierenden a mesh aperture of 0.074 mm, 15 to 20 silicate spray liquid are exposed, so that the partial 100% of one with an even smaller open mesh that came into contact with the silicate widened. As with the perborate particles, which are now brought into contact with other particles, the nature of the crystal also influences the behavior of the hydrate and that during and after the agglomeration of the inorganic salt. Preference is given to hydration and excessive compaction is avoided,
sable inorganic salts with a low as. B. those that are produced by a perborate agglomerates are fast-spray-dry processes have been produced. With soluble particles of low specific gravity, it is also desirable that the mean particle size be similar to that of an excellent constituent of phosphate and sodium perboat compared to oxygen. show dignity. Due to the small bulk of the final agglomerates, 5 to 40 weight by weight, the large size of the agglomerates and weight percent, preferably 10 to 30 weight percent of the size distribution of these agglomerates, it is possible hydratable, inorganic salt, based on mixtures of these Agglomerates with granular an anhydrous product, may be included. The inorganic detergent compositions of low niche hydratable salt will produce in the final specific gravity, showing only a small agglomerate, preferably at least 60% hydrated, tendency to secrete,
be sated. This amount changes according to the In the following examples, the "density" amount of the sprayed silicate solution refers to the "bulk weight". The expression "improved SiO 2 : Na 2 O ratio and the amount of water in the separation behavior" means that the silicate solution of the invention. According to perborate agglomerates show a reduced Nei-The SiO 2 : Na 2 O ratio of the silicate in the course of separating itself from granular cleaning agents with agglomerating solutions should be between 2.6: 1 and low density.
3.8: 1. The preferred ratio is
3.2: 1. If the ratio is less than 2.6: 1

ergibt eine gleiche Silikatmenge eine schlechtere Beispiel 1an equal amount of silicate results in an inferior example 1

Agglomerierung. Bei einem Verhältnis von mehr als 45Agglomeration. If the ratio is more than 45

3,8:1 bilden sich mehr Flocken. Die Silikatlösung Ein Gemisch aus 3,4 kg Natriumperborattetrahydrat sollte in einer Menge von etwa 5 bis etwa 40 %> und 0,95 kg wasserfreiem Natriumtripolyphosphat, vorzugsweise 10 bis 30% des fertigen agglomerierten deren Dichte, Teilchengrößen und Verteilung der Teil-Produktes aufgesprüht werden, und die Silikatlösung chengröße nachfolgend angegeben werden, wurden in sollte 55 bis 70% Wasser enthalten. Dies entspricht 50 einer Zementmischmaschine mit einem Volumen von einem Gewichtsprozentsatz an Silikatfeststoffen in dem etwa 0,071 m3 agglomeriert. Die Mischmaschine, die fertigen Agglomerat von 1,5 bis 18%, vorzugsweise nur mit einer Geschwindigkeit lief, drehte sich etwa 3,0 bis 13,5%· Diese Silikatlösung wird auf den 28mal in einer Minute; sie enthielt drei im gleichen fallenden Vorhang in einer feinzerteilten Form auf- Abstand voneinander befindliche Prellplatten. Wurde gesprüht, wobei die Tröpfchen einen mittleren, auf 55 diese Vorrichtung mit dem feinteiligen Gemisch beGrund des Volumens ermittelten Durchmesser von schickt, so erhielt man einen fallenden Vorhang einer 20 bis 150 Mikron aufweisen. Die Tröpfchen sollten Höhe von etwa 30,5 cm und eine rollende Schicht einer stets ebenso groß oder kleiner sein als die Teilchen des Tiefe von etwa 10,2 cm. 1,45 kg Natriumsilikatlösung hydratisierbaren anorganischen Salzes und/oder des mit einem Verhältnis von SiO2:Na2O, von 3,1:1 und Perboats. Die Wassermenge in der Silikatlösung hängt 60 einem Wassergehalt von 62,5% wurde mit einer Gevon dem SiO2:Na2O-Verhältnis ab und von der schwindigkeit von 150 ccm/min unter Verwendung Viskosität, die erforderlich ist, um die feinzerteilten einer einzigen Zweistromdüse auf den fallenden VorTröpfchen zu bilden. Die optimale Menge der auf das hang aufgesprüht. Als Zerstäubungsmedium wurde Gemisch aus Perborat und hydratisierbarem Salz auf- Luft unter einem Druck von 3,5 kg/cm2 verwendet, gesprühten Silikatlösung ändert sich mit der Größe 65 die einen mittleren, auf Grund des Volumens ermittelder Teilchen in dem aus Perborat und hydratisierbarem ten Tropfendurchmesser von etwa 50 μ ergab. Ein Salz bestehenden Gemisch, der Konzentration der aus groben Teilchen bestehendes Agglomerat mit einer Silikatlösung, dem SiO2:Na2O-Verhältnis und der geringen Dichte wurde erhalten.3.8: 1 more flakes are formed. The silicate solution A mixture of 3.4 kg of sodium perborate tetrahydrate should be sprayed on in an amount of about 5 to about 40%> and 0.95 kg of anhydrous sodium tripolyphosphate, preferably 10 to 30% of the finished agglomerated whose density, particle size and distribution of the partial product and the size of the silicate solution given below should contain 55 to 70% water. This corresponds to a cement mixer with a volume of a percentage by weight of silicate solids in which approximately 0.071 m 3 agglomerates. The mixer, which ran the finished agglomerate from 1.5 to 18%, preferably only at one speed, turned about 3.0 to 13.5% · This silicate solution is processed on the 28 times in one minute; it contained three baffle plates in a finely divided form, spaced apart from one another in the same falling curtain. If spraying was carried out with the droplets sending an average diameter of, determined on this device with the finely divided mixture based on the volume, a falling curtain of 20 to 150 microns was obtained. The droplets should be about 30.5 cm high and a rolling layer should always be the same size or smaller than the particles of about 10.2 cm deep. 1.45 kg of sodium silicate solution hydratable inorganic salt and / or the with a ratio of SiO 2 : Na 2 O, of 3.1: 1 and perboate. The amount of water in the silicate solution depends on a water content of 62.5% with a rate of the SiO 2 : Na 2 O ratio and the speed of 150 ccm / min using viscosity that is required to produce the finely divided one Two-stream nozzle to form on the falling sub-droplets. The optimal amount of sprayed on the slope. A mixture of perborate and hydratable salt in air at a pressure of 3.5 kg / cm 2 was used as the atomization medium; the size of the sprayed silicate solution changes to that of perborate and hydratable Drop diameter of about 50 microns resulted. A mixture consisting of salt, the concentration of the agglomerate consisting of coarse particles with a silicate solution, the SiO 2 : Na 2 O ratio and the low density were obtained.

PerboratPerborate

Natriumtripolyphosphat Sodium tripolyphosphate

Agglomeratagglomerate

Dichte (g/ccm) Density (g / ccm)

Annähernd mittlere, durch das Gewicht ermittelte Teilchengröße (μ) Approximate mean particle size determined by weight (μ)

Verteilung der Teilchengröße (Lichte Maschenweite der Siebe, die die Teilchen passieren können, kumulativ, Gewichtsprozent)Distribution of the particle size (clear mesh size of the sieves through which the particles can pass, cumulative, Weight percent)

0,833 mm 0.833 mm

0,208 mm 0.208 mm

0,147 mm 0.147 mm

0,074 mm 0.074 mm

0,053 mm 0.053 mm

Auffanggefäß Collecting vessel

0,98
700.98
70

1
701
70

3030th

1,05
501.05
50

10
3010
30th

0,57
3100.57
310

1,8
84,11.8
84.1

15,915.9

Das agglomerierte Produkt zeigt verbessertes Absonderungsverhalten, wenn es mit synthetisch hergestellten Reinigungsmittelkörnchen geringer Dichte vermischt wird, im Vergleich zu dem in regelmäßigen Kristallen vorliegenden Perborat, und löst sich bedeutend schneller als nicht agglomeriertes Perborat der gleichen Teilchengröße; es ermöglicht eine schnelle und wirksame Sauerstoff bleiche bei beschmutzten oder fleckigen Kleidungsstücken oder anderen Geweben.The agglomerated product shows improved separation behavior, when mixed with synthetic low density detergent granules as compared to that in regular Crystals present perborate, and dissolves significantly faster than non-agglomerated perborate the same particle size; it enables quick and effective oxygen bleaching in the case of dirty or dirty stained clothing or other fabrics.

Nach einer 4wöchigen Lagerung in verschlossenen Behältern bei 490C war auch die Sauerstoffbeständigkeit des agglomerierten Perborats besser.After a 4-week storage in sealed containers at 49 0 C and the oxygen resistance of the agglomerated perborate was better.

ao orthophosphatteilchen ersetzt werden, die im wesentlichen zu gleichen Ergebnissen führen.ao orthophosphate particles can be replaced, which lead to essentially the same results.

Kristallines Perborat ..
Agglomeriertes PerboratCrystalline perborate ..
Agglomerated perborate

% O2-Verlust 1 Woche 12 Wochen 14Wochen% O 2 loss 1 week 12 weeks 14 weeks

13,0
2,513.0
2.5

53,0 2,553.0 2.5

Im Beispiel 1 können die Natriumtripolyphosphatteilchen durch Natriumcarbonat- oder Trinatrium·In Example 1, the sodium tripolyphosphate particles can be replaced by sodium carbonate or trisodium.

Beispiel 2Example 2

Ein Gemisch aus 4,5 kg Natriumperborattetrahydrat und 1,45 kg wasserfreies Natriumtripolyphosphat, deren Dichten, Teilchengiößen und Teilchengrößenverteilung nachfolgend angegeben sind, wurden in dem im Beispiel 1 beschriebenen Zementmischer agglomeriert. Die Tiefe der umgewälzten Schicht erreichte etwa 12,7 cm. Die Silikatlösung des Beispiels 1 wurde auf den fallenden Vorhang gesprüht (der eine Höhe von etwa 30,5 cm aufwies) mit einer Geschwindigkeit von 350 ccm/min, bis etwa 1 kg der Lösung ο aufgesprüht waren. Unter einem Druck von 3,5 kg/cm2 A mixture of 4.5 kg of sodium perborate tetrahydrate and 1.45 kg of anhydrous sodium tripolyphosphate, the densities, particle sizes and particle size distribution of which are given below, were agglomerated in the cement mixer described in Example 1. The depth of the recirculated layer reached about 12.7 cm. The silicate solution of Example 1 was sprayed onto the falling curtain (which had a height of about 30.5 cm) at a rate of 350 ccm / min until about 1 kg of the solution had been sprayed on. Under a pressure of 3.5 kg / cm 2

5 stehende Luft wurde verwendet, wobei Silikatlösungströpfchen mit einem mittleren, auf Grund des Volumens ermittelten Durchmesser von etwa 75 μ ent-L- 4° standen.5 stagnant air was used, with silicate solution droplets having an average, based on volume determined diameter of about 75 μ ent-L- 4 °.

PerboratPerborate

Natriumtripolyphosphat Sodium tripolyphosphate

Agglomeratagglomerate

Dichte (g/ccm) Density (g / ccm)

Annähernd mittlere, durch das Gewicht ermittelte Teilchengröße (μ) Approximate mean particle size determined by weight (μ)

Verteilung der Teilchengröße (lichte Maschenweite der Siebe, die die Teilchen passieren können, kumulativ, Gewichtsprozent)Distribution of the particle size (clear mesh size of the sieves through which the particles can pass, cumulative, Weight percent)

0,833 mm 0.833 mm

0,417 mm 0.417 mm

0,295 mm 0.295 mm

0,208 mm 0.208 mm

0,147 mm 0.147 mm

0,074 mm 0.074 mm

Auffanggefäß Collecting vessel

0,86
2000.86
200

8,7
24,8
51,8
80,28.7
24.8
51.8
80.2

19,819.8

0,55
1700.55
170

4,1
15,74.1
15.7

47,7
65,0
86,647.7
65.0
86.6

13,413.4

0,57
3700.57
370

6,4
53,8
79,4
93,06.4
53.8
79.4
93.0

Das Agglomerat weist im Vergleich zu dem in regelmäßigen Kristallen vorliegenden Perborat ein verbessertes Absonderungsverhalten auf, und es löst sich schneller, wenn es als Bleichmittel verwendet werden soll, als nicht agglomeriertes Perborat der gleichen Teilchengröße.Compared to the regular crystals present, the agglomerate has a perborate improved secretion behavior, and it dissolves faster when used as a bleach as a non-agglomerated perborate of the same particle size.

Beispiel 3Example 3

Ein Gemisch aus Natriumperborattetrahydrat und wasserfreiem Natriumtripolyphosphat im Verhältnis von 10,0 zu 3,2 wurde in einer rotierenden zylinderförmigen Trommel mit einer Geschwindigkeit von -908kg/Std. kontinuierlich agglomeriert, indem dieA mixture of sodium perborate tetrahydrate and anhydrous sodium tripolyphosphate in proportion from 10.0 to 3.2 was in a rotating cylindrical drum at a speed of -908kg / h continuously agglomerated by the

Natriumsilikatlösung des Beispiels 1 auf den in der Trommel sich bildenden fallenden Vorhang aus dem Gemisch gesprüht wurde, bis das fertige Agglomerat 19,1% Silikatlösung enthielt. Die Trommel war 1,83 m lang und hatte einen Durchmesser von 91 cm, sie enthielt neun in gleichem Abstand voneinander befindliche Prellplatten, die an der Innenwand der Trommel befestigt waren und sich über die ganze Länge der Trommel erstreckten. Jede Prellplatte warSodium silicate solution of Example 1 on the falling curtain from the forming in the drum Mixture was sprayed until the finished agglomerate contained 19.1% silicate solution. The drum was 1.83 m long and 91 cm in diameter, it contained nine equidistant from each other located baffle plates, which were attached to the inner wall of the drum and spread over the whole Length of the drum extended. Every baffle plate was

9,53 cm tief und wies einen Neigungswinkel von 10° auf. Die Trommel war um etwa V20 geneigt und drehte sich mit etwa 9 U/min. Mittlere Silikattropfendurchmesser von etwa 75 μ wurden durch Verwendung von fünf 2-Strom-Düsen erhalten, wobei als zweites Medium Luft verwendet wurde, die unter einem Druck von etwa 4,55 kg/cm2 stand.9.53 cm deep and had an inclination angle of 10 °. The drum was tilted about V2 0 and was rotating at about 9 rpm. Average silica droplet diameters of about 75 μ were obtained by using five 2-stream nozzles, with air being used as the second medium, which was under a pressure of about 4.55 kg / cm 2 .

Das Natriumperborat, Phosphat und die Agglomerate zeigten die folgende Analyse:The sodium perborate, phosphate and the agglomerates showed the following analysis:

Perborat Natriumtripolyphosphat Perborate sodium tripolyphosphate

Agglomeratagglomerate

Dichte (g/ccm) Density (g / ccm)

Annähernd mittlere, durch das Gewicht ermittelte Teilchengröße (μ) Approximate mean particle size determined by weight (μ)

Verteilung der Teilchengröße (lichte Maschenweite der Siebe, die die Teilchen passieren können, kumulativ, Gewichtsprozent) Distribution of the particle size (clear mesh size of the sieves through which the particles can pass, cumulative, Weight percent)

0,833 mm 0.833 mm

0,417 mm 0.417 mm

0,295 mm 0.295 mm

0,208 mm 0.208 mm

0,147 mm 0.147 mm

0,074 mm 0.074 mm

Auffanggefäß Collecting vessel

0,98
700.98
70

1
701
70

2020th

0,57
2600.57
260

25,3
95,925.3
95.9

4,14.1

0,53
3900.53
390

9,2
60,5
81,1
89,89.2
60.5
81.1
89.8

10,210.2

Das Agglomerat von Beispiel 3 weist im Vergleich zu dem in regelmäßigen Kristallen vorliegenden Perborat verbessertes Absonderungsverhalten auf, es löst sich schneller als nicht agglomeriertes Perborat der gleichen Teilchengröße und ergibt dabei wirksame Sauerstoffbleichlösungen.In comparison with the perborate present in regular crystals, the agglomerate of Example 3 improved secretion behavior, it dissolves faster than non-agglomerated perborate same particle size, thereby producing effective oxygen bleaching solutions.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines schnelllöslichen agglomerierten Natriumperborats durch Besprühen von Natriumperborat mit einer Alkalisilikatlösung in Gegenwart von hydratisierbaren Salzen, wie Natriumpyrophosphat, Natriumcarbonat, Di- oder Trinatriumorthophosphat, oder den entsprechenden Kaliumsalzen, Natriumtripolyphosphat oder Gemischen davon und anschließendem Agglomerieren der besprühten Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein frei herabrieselndes Gemisch aus Perborat und den anorganischen, hydratisierbaren Salzen mit einer solchen Natriumsilikatlösung besprüht, deren Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 20 bis 150 μ aufweisen, deren Wassergehalt zwischen 55 und 70 Gewichtsprozent beträgt und deren Na2O: SiOa-VerhäItnis zwischen 2,6:1 und 3,8:1 liegt, worauf man diese besprühten Teilchen in rollender Bewegung miteinander in Berührung läßt und die Agglomerate mit dem Durchmesser von 200 bis 700 μ und einem Schüttgewicht von etwa 0,4 bis 0,7 g/cms gewinnt.1. A process for the preparation of a rapidly soluble agglomerated sodium perborate by spraying sodium perborate with an alkali silicate solution in the presence of hydratable salts such as sodium pyrophosphate, sodium carbonate, di- or trisodium orthophosphate, or the corresponding potassium salts, sodium tripolyphosphate or mixtures thereof and then agglomerating the sprayed particles that a freely trickling down mixture of perborate and the inorganic, hydratable salts is sprayed with such a sodium silicate solution whose droplets have an average diameter of 20 to 150 μ, whose water content is between 55 and 70 percent by weight and whose Na 2 O: SiO a - Ratio between 2.6: 1 and 3.8: 1, whereupon these sprayed particles are allowed to come into contact with one another in a rolling motion and the agglomerates with a diameter of 200 to 700 μm and a bulk density of about 0.4 to 0.7 g / cm s wins. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Natriumperborat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 30 bis 300 Mikron und in einer Menge von etwa 40 bis 90 Gewichtsprozent, bezogen auf das fertige Agglomerat und hydratisierbares anorganisches Salz mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 20 bis etwa 400 Mikron und in einer Menge von etwa 5 bis etwa 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das fertige Agglomerat, auf wasserfreier Basis verwendet und die Silikatlösung in einer Menge von etwa 5 bis etwa 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Endprodukt, aufsprüht.2. The method according to claim 1, characterized in that sodium perborate with a mean particle diameter of about 30 to 300 microns and in an amount of about 40 to 90 percent by weight, based on the finished agglomerate and hydratable inorganic salt having an average particle diameter of about 20 to about 400 microns and in an amount of about 5 to about 40 percent by weight on the finished agglomerate, used on an anhydrous basis and the silicate solution in an amount from about 5 to about 40 percent by weight, based on the end product. 909525/447909525/447
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0488868A2 (en) * 1990-11-30 1992-06-03 Rhone-Poulenc Chimie Alcaline metal silicate based builder for detergent compositions
FR2669838A1 (en) * 1990-11-30 1992-06-05 Rhone Poulenc Chimie Spherical cogranulates of alkali metal silicates and of alkali metal carbonates, process for their preparation and their application in detergent compositions
US5700294A (en) * 1992-05-26 1997-12-23 Rhone-Poulenc Chimie Method of washing with detergent compositions comprising amorphous silicoaluminate scavengers of calcium precipitates

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA980957A (en) * 1971-11-26 1976-01-06 Randall B. Hall Substantially uncolored detergent products containing coloring materials
US4207197A (en) * 1978-08-09 1980-06-10 The Procter & Gamble Company Agglomeration process for making granular detergents
US4169806A (en) * 1978-08-09 1979-10-02 The Procter & Gamble Company Agglomeration process for making granular detergents
IT1187668B (en) * 1985-05-16 1987-12-23 Montefluos Spa PROCEDURE FOR OBTAINING GRANULAR SODIUM PERBORATE WITH A GOOD MECHANICAL RESISTANCE
US4664836A (en) * 1985-09-18 1987-05-12 Amway Corporation Drain cleaner
EP0296813A1 (en) * 1987-06-24 1988-12-28 Imperial Chemical Industries Plc Powder compositions and detergent compositions
JP2918991B2 (en) * 1990-05-25 1999-07-12 三菱瓦斯化学株式会社 Bleach detergent composition
US6013617A (en) * 1996-01-19 2000-01-11 Rhone-Poulenc Chimie Q2 /Q3 alkali metal silicate/inorganic compound detergent builders

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA556437A (en) * 1958-04-22 Unilever Limited Process for converting sodium perborate in the form of a fine powder into a coarser product
NL207905A (en) * 1955-06-11
US2863835A (en) * 1957-10-08 1958-12-09 Theobald Ind Perborate composition

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0488868A2 (en) * 1990-11-30 1992-06-03 Rhone-Poulenc Chimie Alcaline metal silicate based builder for detergent compositions
FR2669838A1 (en) * 1990-11-30 1992-06-05 Rhone Poulenc Chimie Spherical cogranulates of alkali metal silicates and of alkali metal carbonates, process for their preparation and their application in detergent compositions
EP0488868A3 (en) * 1990-11-30 1992-06-17 Rhone-Poulenc Chimie Alcaline metal silicate based builder for detergent compositions
US5700294A (en) * 1992-05-26 1997-12-23 Rhone-Poulenc Chimie Method of washing with detergent compositions comprising amorphous silicoaluminate scavengers of calcium precipitates

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