DE1295956B

DE1295956B - Method and device for coating granular material by vacuum vapor deposition

Info

Publication number: DE1295956B
Application number: DE1965N0027166
Authority: DE
Inventors: Shapiro Zalman M
Original assignee: Nuclear Materials and Equipment Corp
Current assignee: Nuclear Materials and Equipment Corp
Priority date: 1965-08-11
Filing date: 1965-08-11
Publication date: 1969-05-22

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Körnern, d. h. mehr oder weniger kleinen Teilchen, die mit einer Schutzschicht möglichst gleichmäßiger Dicke überzogen sind. Als Anwendung kommt insbesondere das Überziehen von Brennstoffkörnern für Kernreaktoren mit einem Schutzüberzug in Frage. Der Schutzüberzug verhindert eine Berührung des Brennstoffs mit dem Wärmeaustauschmedium, so daß keine Reaktion zwischen Brennstoff und Medium und keine Korrosion des Brennstoffs auftreten kann. Ferner verbessert der Schutzüberzug die Dimensionsstabilität der Brennstoffkörner unter Bestrahlung. Weitere beispielsweise genannte Anwendungsgebiete betreffen das Überziehen von Molybdän- oder Wolframkörnern zum Schutz gegen Oxydation oder den Schutz von Körnern aus anderen Metallen gegen chemische oder metallurgische Angriffe.The invention relates to a method and a device for production of grains, d. H. more or less small particles covered with a protective layer are coated with as uniform a thickness as possible. In particular, this is used as an application Coating fuel grains for nuclear reactors with a protective coating in question. The protective coating prevents the fuel from coming into contact with the heat exchange medium, so that no reaction between fuel and medium and no corrosion of the fuel can occur. Furthermore, the protective coating improves the dimensional stability of the Fuel grains under irradiation. Other areas of application mentioned as examples concern the coating of molybdenum or tungsten grains to protect against oxidation or the protection of grains from other metals against chemical or metallurgical Attacks.

Als Kernbrennstoffe, aus denen die Körner bestehen können, kommen insbesondere Uran, Thorium, Plutonium, ihre Verbindungen und Legierungen untereinander und mit kleinen Mengen anderer Stoffe einschließlich der Oxyde, Silicide, Karbide, Nitride, Sulfide usw. in Frage.Come as nuclear fuel that the grains can be made of in particular uranium, thorium, plutonium, their compounds and alloys with one another and with small amounts of other substances including oxides, silicides, carbides, Nitrides, sulphides, etc. in question.

Der Überzug besteht im allgemeinen aus Stoffen mit kleinem Absorptionsquerschnitt für Neutronen, so daß der Überzug diejenigen Neutronen, welche die Kernreaktion hervorrufen, nicht zu sehr absorbiert. Solche Stoffe sind insbesondere Zirkonium und seine Legierungen (Zircaloy), Aluminium, Edelstahl, Beryllium, Niob usw. und ihre Legierungen. Die Dicke des Überzuges ist im allgemeinen gering und beträgt oft nur einige Mikron.The cover generally consists of fabrics with a small absorption cross-section for neutrons, so that the coating is those neutrons that do the nuclear reaction evoke, not too absorbed. Such substances are in particular zirconium and its alloys (Zircaloy), aluminum, stainless steel, beryllium, niobium etc. and their alloys. The thickness of the coating is generally small and is often only a few microns.

Die zu überziehenden Körner sind im allgemeinen kugelförmig und haben geringen Durchmesser zwischen etwa 0,074 und 0,25 mm. Am meisten sind Körner in der Größenordnung zwischen 0,08 und 0,1 mm Durchmesser gefragt. Es kommen aber auch größere Körner mit einem Durchmesser von 3 mm und mehr vor. Die Herstellung dieser Körner kann im Schrotturm, im Plasmastrahl oder auf andere Weise geschehen. Falls die Teilchen nicht kugelförmig sein müssen, können sie auch in der Kugelmühle gemahlen werden.The grains to be coated are generally spherical in shape and have small diameters between about 0.074 and 0.25 mm. Most of the time, grains between 0.08 and 0.1 mm in diameter are in demand. But there are also larger grains with a diameter of 3 mm and more. The production of these grains can take place in a scrap tower, in a plasma jet or in another way. If the particles do not have to be spherical, they can also be ground in the ball mill.

Wesentlich für die Erzielung der gewünschten Effekte ist es, daß der Überzug jedes Teilchens so beschaffen ist, daß sie die geforderte chemische, nukleare oder sonstige Wirkung der ganzen Körnermasse ergibt. Hierzu muß das Verhältnis des Überzuges zum überzogenen Stoff an jeder Stelle genau den vorgeschriebenen Wert haben. Ferner soll der Überzug auf der ganzen Oberfläche jedes Korns die gleiche Dicke aufweisen, damit ein aus solchen überzogenen Körnern bestehendes Brennstoffelement sich im Verlauf einer Reaktion nicht ungleichmäßig erhitzt.It is essential for achieving the desired effects that the Coating of each particle is such that it has the required chemical, nuclear or other effect of the whole grain mass results. To this end, the ratio of the Coating to the coated fabric at every point exactly the prescribed value to have. Furthermore, the coating should be the same over the entire surface of each grain Have thickness, so that a fuel element consisting of such coated grains does not heat up unevenly in the course of a reaction.

Es ist bekannt, daß eine Schutzschicht, beispielsweise aus Niob, derart erzeugt werden kann, daß die zu überziehenden Körner in einer Wirbelschicht mit einem Halogen des überzugmaterials behandelt werden, wobei gleichzeitig das Halogen reduziert wird. Es wurde jedoch festgestellt, daß dieses Verfahren für so bedeutsame Stoffe wie Zirkonium-Legierungen nicht anwendbar ist. Im Falle gewisser überzugsstoffe treten chemische oder andere Reaktionsprodukte auf, die mit dem zu überziehenden Material ungünstig reagieren. Bei anderen überzugsstoffen liegt die Reduktionstemperatur oberhalb der Schmelztemperatur des zu überziehenden Materials, so daß die Körner während des Überziehens schmelzen und zusammenbacken.It is known that a protective layer, for example made of niobium, such can be generated that the grains to be coated in a fluidized bed with a halogen of the coating material are treated, at the same time the halogen is reduced. However, it has been found that this procedure is so important Substances such as zirconium alloys are not applicable. In the case of certain cover fabrics chemical or other reaction products occur with the to be coated Material react unfavorably. The reduction temperature is the same for other coating materials above the melting temperature of the material to be coated, so that the grains melt and cake while enrobing.

Es sind ferner Versuche bekanntgeworden, Überzüge aus Zirkonium-Legierungen und ähnlichen Stoffen dadurch zu erzeugen, daß die Körner des zu überziehenden Materials im Vakuum mit dem Überzugsmaterial bedampft werden. Das Aufdampfen im Vakuum würde das überziehen mit Stoffen ermöglichen, deren chemische bzw. andere Reaktionsprodukte bei einem Reduktionsvorgang mit dem zu überziehenden Material reagieren oder bei denen die Reduktionstemperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Überzugsmaterials liegt. Es wurde aber festgestellt, daß in dieser Weise überzogene Körner keine gleichmäßige überzugsdicke auf ihrer ganzen Oberfläche aufweisen und außerdem zum Zusammenbacken neigen.Attempts have also become known, coatings made of zirconium alloys and similar substances to be produced by the grains of the material to be coated be vaporized in a vacuum with the coating material. Evaporation in vacuo would enable coating with substances, their chemical or other reaction products react with the material to be coated during a reduction process or with those the reduction temperature above the melting temperature of the coating material lies. However, it has been found that grains coated in this way are not uniform have coating thickness on their entire surface and also for caking tend.

Weiter hat das bekannte Aufdampfen einen geringen Wirkungsgrad, weil der Dampf des Überzugsmaterials sich nach allen Richtungen ausbreitet, während die Körner nur in einem bestimmten Bereich angeordnet sind. Im allgemeinen erfüllt der Dampf einen kegelförmigen Raum, dessen Scheitel durch die Oberfläche des erhitzten überzugsmaterials gebildet wird. Es ist nahezu unmöglich, die Körner dort unterzubringen, wo der Dampf vorzugsweise hindringt. Beispielsweise ist versucht worden, die Körner auf einer schwingenden Platte unterzubringen, über der sich das zum Verdampfen benutzte Schiffchen befindet. Der Dampf steigt aber vorzugsweise nach oben, und nur ein kleiner Teil desselben schlägt sich auf den Körnern nieder.Furthermore, the well-known vapor deposition has a low level of efficiency because the vapor of the coating material spreads in all directions, while the Grains are only arranged in a certain area. In general, the Steam a cone-shaped space, the apex of which is heated by the surface of the coating material is formed. It is almost impossible to put the grains there where the steam prefers to penetrate. For example, attempts have been made to use the grains to be placed on a vibrating plate, above which the used for evaporation Shuttle is located. The steam rises, however, preferentially to the top, and only a little Part of it is reflected on the grains.

Auch wenn man nach anderen bekanntgewordenen Vorschlägen die Körner frei durch eine Dampfwolke des Überzugsstoffes fallen läßt, werden die Ergebnisse nicht viel besser.Even if you choose the grains according to other proposals that have become known Letting the coating material fall freely through a cloud of vapor are the results not much better.

Es ist ferner bekannt, die im Vakuum aufgedampften Überzüge dadurch gleichmäßiger zu machen, daß die Körner ständig umgelagert bzw. umgewälzt werden, beispielsweise mittels einer rotierenden Trommel, innerhalb welcher die Bedampfungsquelle untergebracht ist. Dieses Verfahren ist aber wenig wirkungsvoll und eignet sich nicht für kontinuierlichen Betrieb.It is also known that the coatings deposited in a vacuum thereby to make it more uniform so that the grains are constantly rearranged or circulated, for example by means of a rotating drum, within which the vaporization source is housed. However, this method is not very effective and is suitable not for continuous operation.

Demgegenüber ist das erfindungsgemäße Verfahren zum überziehen von körnigem Material durch Vakuumaufdampfen, bei dem die Körner ständig in einer Dampfwolke des Überzugsstoffes bewegt werden, dadurch gekennzeichnet, daß den Körnern durch Zentrifugalkraft eine Bewegung erteilt wird, welche die Körner in Ausbreitungsrichtung der sich von der Dampfquelle verbreiternden Dampfwolke bewegt.In contrast, the method according to the invention for coating granular material by vacuum evaporation, in which the grains are constantly in a cloud of vapor of the coating material are moved, characterized in that the grains through Centrifugal force imparted a movement which the grains in the direction of propagation the widening cloud of steam moving from the steam source.

Dank dieser Maßnahme kommen die Körner auf einer langen Strecke ständig mit der Dampfwolke in Berührung und werden infolgedessen gründlich und gleichmäßig überzogen.Thanks to this measure, the grains come constantly over a long distance in contact with the cloud of steam and as a result become thorough and even overdrawn.

Vorzugsweise wird den Körnern durch die Zentrifugalkraft längs einer rauhen Fläche eine Rollbewegung erteilt, so daß gewährleistet ist, daß der Dampf sich an allen Stellen der Körneroberfläche gleichmäßig niederschlägt.Preferably, the grains by the centrifugal force along a rough surface is given a rolling motion, so that it is ensured that the steam precipitates evenly at all points on the grain surface.

Zur Durchführung dieses Verfahrens eignet sich insbesondere ein trichterförmiges, rotierbares und rauhe Innenflächen aufweisendes Gefäß, dem die zu überziehenden Körner durch ein Rohr zur Mitte zugeführt werden, wobei in Basisnähe des Gefäßes eine Dampfquelle angeordnet ist. Bei einer Ausführungsform wird das Gefäß im Vakuum, gemäß Patentschrift 562 803/68, oder unter Schutzgas unter einem Rezipienten gedreht, und der Dampf wird innerhalb des Rezipienten erzeugt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf Metalle oder andere einatomige Elemente beschränkt; es können auch Verbindungen wie Metalloxyde für Überzugszwecke verdampft werden. Die Verdampfung des Überzugsmaterials kann durch Widerstandsheizung, Induktionsheizung oder Elektronenstrahlheizung hervorgerufen werden. Gegebenenfalls, d. h., wenn das Überzugsmaterial schmelzbar ist, wird ein Schiffchen, beispielsweise aus wassergekühltem Kupfer, Graphit oder Keramik, verwendet. Im allgemeinen wendet man Hochvakuum an, um die Verdampfung zu fördern und Verunreinigungen zu verhüten. Der Dampf kann auch durch einen Lichtbogen zwischen einer Elektrode, die aus dem Überzugsmaterial besteht, und einer Hilfselektrode erzeugt werden. Letztere kann ebenfalls aus dem Überzugsmaterial bestehen.A funnel-shaped, rotatable and rough inner surfaces having vessel to which the to be coated Grains are fed through a tube to the center, being near the base of the vessel a source of steam is arranged. In one embodiment, the vessel in a vacuum, according to patent specification 562 803/68, or under protective gas rotated a recipient, and the steam is generated within the recipient. The inventive method does not apply to metals or other monatomic elements limited; compounds such as metal oxides can also be vaporized for coating purposes will. The evaporation of the coating material can be caused by resistance heating, induction heating or electron beam heating. Optionally, d. i.e. if that Coating material is meltable, a boat, for example from water-cooled Copper, graphite or ceramic is used. In general, a high vacuum is used, to promote evaporation and prevent contamination. The steam can too by an arc between an electrode made of the coating material, and an auxiliary electrode. The latter can also be made from the coating material exist.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat u. a. folgende Vorteile: 1. Es läßt sich leicht kontinuierlich gestalten, so daß eine Aufhebung des Vakuums und ein Auseinandernehmen der Apparatur nicht erforderlich ist.The method according to the invention has inter alia. the following advantages: 1. It can easily be designed continuously, so that a release of the vacuum and it is not necessary to take the apparatus apart.

2. Die Körner sind dem Dampf in einem großen Raumwinkel im Vergleich zu demjenigen Raumwinkel ausgesetzt, der bei den bekannten Bedampfungsverfahren, z. B. mit einer schwingenden Platte, erreichbar ist.2. The grains are compared to the steam in a large solid angle exposed to the solid angle that is used in the known vapor deposition processes, z. B. with a vibrating plate can be achieved.

3. Das zu verdampfende Material befindet sich im wesentlichen unterhalb des zu bedampfenden Materials, so daß kein schmelzendes überzugsmaterial auf die Körner tropfen kann.3. The material to be evaporated is essentially below of the material to be vaporized, so that no melting coating material on the Grains can drip.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung erläutert. Es zeigt F i g. 1 einen schematischen Längsschnitt einer Ausführungsform der Erfindung und F i g. 2 einen Ausschnitt einer Abänderung derselben.The invention is explained below with reference to the drawing. It shows Fig. 1 shows a schematic longitudinal section of an embodiment of the invention and F i g. 2 shows a section of a modification of the same.

F i g. 1 und 2 stellen Achsenschnitte durch eine zylindersymmetrische Vorrichtung dar.F i g. 1 and 2 represent axial sections through a cylindrically symmetrical one Device.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Überziehen von Körnern 10 besteht aus einem gasdichten Rezipienten 70 mit einer Glocke 72, einer Grundplatte 74 und einem Dichtungsring 76 zwischen beiden. Ein Pumpstutzen 75 dient zum Evakuieren bzw. zum Gaseinlaß in den Rezipienten.The device according to the invention for coating grains 10 consists of a gas-tight recipient 70 with a bell 72, a base plate 74 and a sealing ring 76 between the two. A pump connector 75 is used for evacuation or for gas inlet into the recipient.

Auf der Grundplatte 24 ist ein Gestell 77 befestigt, auf dem eine rotierende Fördervorrichtung 78 für die Körner 10 gelagert ist. Die Fördervorrichtung 78 besteht aus einem konischen Behälter 80 mit einem angesetzten Fuß 82, der durch eine Bohrung 84 im Gestell 77 hindurchgeht und als Drehachse dient. Die Innenfläche des Behälters 80 erweitert sich von der Drehachse 82 nach außen. Die Achse 82 ist in Lagern 85 und 86 geführt, die durch Ringe 88 und 89 an der axialen Verschiebung gehindert sind. Unmittelbar oberhalb des Ringes 89 ist am Behälter 80 ein Zahnrad 90 angeformt. Das Zahnrad 90 kämmt mit einem Ritzel 92, das auf einer durch das Gestell 76 und die Grundplatte 74 hindurchgehenden Antriebswelle 94 sitzt. Die Welle 94 ist durch einen Ring 96 und die Lager 97, 98 und 99 geführt.A frame 77, on which a rotating conveying device 78 for the grains 10 is mounted, is fastened to the base plate 24. The conveying device 78 consists of a conical container 80 with an attached foot 82 which passes through a bore 84 in the frame 77 and serves as an axis of rotation. The inner surface of the container 80 expands outwardly from the axis of rotation 82. The axle 82 is guided in bearings 85 and 86, which are prevented from axial displacement by rings 88 and 89. Immediately above the ring 89, a gear 90 is formed on the container 80. The gear 90 meshes with a pinion 92 which is seated on a drive shaft 94 extending through the frame 76 and the base plate 74. The shaft 94 is guided by a ring 96 and the bearings 97, 98 and 99.

In der Mitte der Fördervorrichtung 78 befindet sich unmittelbar über der Basis derselben ein Schiffchen 100. Das Schiffchen 100 ist mittels einer Wicklung 102 heizbar, die sich zwischen den inneren und äußeren Wänden des Schiffchens befindet. Das Schiffchen 100 ist an einer Brücke 104 aufgehängt, die ihrerseits an einer kreisförmigen Rinne 106 zur Aufnahme der Körner befestigt ist. Das Schiffchen 100 soll so niedrig wie möglich aufgehängt sein. Die Rinne 106 ist mit Streben 105 am Gestell 76 befestigt. Die Rinne 106 soll so geneigt sein, daß die rechte Seite in der Zeichnung höher als die linke Seite liegt.In the middle of the conveyor device 78 is a boat 100 directly above the base thereof. The boat 100 is heatable by means of a winding 102 which is located between the inner and outer walls of the boat. The shuttle 100 is suspended from a bridge 104 which in turn is attached to a circular channel 106 for receiving the grains. The shuttle 100 should be hung as low as possible. The channel 106 is fastened to the frame 76 with struts 105. The channel 106 is intended to be inclined so that the right-hand side in the drawing is higher than the left-hand side.

Eine Leitung 108 führt von der Rinne 106 zentral durch die Achse 82 in die Fördervorrichtung 78. In ihrem unteren Teil kann die Leitung 108 über ein vakuumdichtes, magnetisch betätigtes Absperrorgan 210 mit einem Fallrohr 110 verbunden sein. Das Absperrorgan wird geöffnet, um die überzogenen Körner zu entnehmen, wenn der Überzug genügend weit fortgeschritten ist. Um dies zu prüfen, können von Zeit zu Zeit Proben entnommen werden.A line 108 leads from the channel 106 centrally through the axis 82 into the conveying device 78. In its lower part, the line 108 can be connected to a downpipe 110 via a vacuum-tight, magnetically operated shut-off device 210. The shut-off device is opened to remove the coated grains when the coating has progressed sufficiently. In order to check this, samples can be taken from time to time.

Dreht sich der Behälter 80, so werden die Körner 10 durch Zentrifugalkraft längs der Innenfläche des Behälters nach oben getrieben. Erreichen sie den oberen Rand des Behälters 80, so fallen sie in die Rinne 106 und gelangen über die Leitung 108 zurück in die Fördervorrichtung 78, solange das Absperrorgan 210 geschlossen ist. Infolgedessen werden die Körner wiederholt dem überzugsvorgang unterworfen. Dies setzt sich so lange fort, bis das Absperrorgan 210 geöffnet wird.When the container 80 rotates, the grains 10 are propelled upward along the inner surface of the container by centrifugal force. When they reach the upper edge of the container 80, they fall into the channel 106 and return via the line 108 to the conveying device 78 as long as the shut-off element 210 is closed. As a result, the grains are repeatedly subjected to the coating process. This continues until the shut-off element 210 is opened.

Zum Nachfüllen des überzugsmaterials dient eine durch die Glocke 72 durchgeführte Leitung, bestehend aus einem Mantel 113 und einem Innenrohr 115. Eine weitere durch die Glocke 72 durchgeführte Leitung 114 endet oberhalb des höheren Endes der Rinne 106 und dient zum Nachfüllen neuer Körner. Die Körper 10 gelangen durch ihre Schwere in die Leitung 108 und treten von dort am Scheitel des Behälters 80 aus.A line passed through the bell 72 and consisting of a jacket 113 and an inner tube 115 is used to refill the coating material. Another line 114 passed through the bell 72 ends above the higher end of the channel 106 and is used to refill new grains. Due to their gravity, the bodies 10 reach the line 108 and emerge from there at the apex of the container 80.

Der Betrieb der beschriebenen Vorrichtung geht folgendermaßen vor sich: Die Antriebswelle 94 wird mit einem passenden Motor verbunden und dreht die Fördervorrichtung 78 mit größerer Geschwindigkeit. Die zu überziehenden Körner werden über die Leitung 114 in den Rezipienten 70 eingeführt, gehen durch die Rinne 106 und die Leitung 108 zum unteren Ende der konischen Fördervorichtung 78 und werden dann durch Zentrifugalkraft an der Innenfläche 79 des Behälters 80 hochgetrieben. Um ein Gleiten der Körner zu verhindern, muß der Reibungskoeffizient zwischen ihnen und der Innenwand des Behälters 80 hoch sein. Zu diesem Zweck ist die Innenfläche aufgerauht.The operation of the device described is as follows: the drive shaft 94 is connected to a suitable motor and rotates the conveyor device 78 at greater speed. The grains to be coated are introduced into the recipient 70 via the conduit 114, pass through the chute 106 and conduit 108 to the lower end of the conical conveyor 78 and are then propelled up the inner surface 79 of the container 80 by centrifugal force. In order to prevent the grains from sliding, the coefficient of friction between them and the inner wall of the container 80 must be high. The inner surface is roughened for this purpose.

Am äußeren Umfang 81 des Behälters 80 fliegen die Körner in die Rinne 106, die als Auffangbehälter dient. Am tiefsten Punkt der Rinne 106 befindet sich die Öffnung der Leitung 108, so daß der beschriebene Umlauf wiederholt oder die Körner gegebenenfalls durch das Fallrohr 110 abgelassen werden können.On the outer circumference 81 of the container 80 , the grains fly into the channel 106, which serves as a collecting container. The opening of the line 108 is located at the lowest point of the channel 106 , so that the described circulation can be repeated or the grains can be drained through the downpipe 110 if necessary.

Während des beschriebenen Umlaufs der Körner wird das Schiffchen 100 erhitzt und mit dem Überzugsmaterial beschickt, so daß die Dämpfe desselben gemäß den Pfeilen 116 das Innere der Fördervorrichtung 178 erfüllen. Der Dampf gelangt insbesondere auf die Innenfläche des Behälters 80 und trifft dort in breiter Fläche auf die ständig bewegten Körner. Der Deckel 107 der Rinne 106 dient dazu, den Dampf auf die Innenfläche der umlaufenden Fördervorrichtung 78 abzulenken. Statt der Induktionsheizung kann ebensogut eine Lichtbogenverdampfung, ein Plasmastrahl oder Elektronenbeschuß zum Verdampfen des überzugsmaterials verwendet werden. Da die gesamte Innenfläche 79 im Betrieb mit bewegten Körnern bedeckt ist, läßt sich eine hohe Wirksamkeit und Gleichmäßigkeit des Überzugsvorganges erzielen.During the described circulation of the grains, the boat 100 is heated and charged with the coating material, so that the vapors thereof fill the interior of the conveying device 178 according to the arrows 116. In particular, the steam reaches the inner surface of the container 80 and meets the constantly moving grains there over a wide area. The cover 107 of the channel 106 serves to deflect the steam onto the inner surface of the revolving conveyor device 78. Instead of induction heating, arc evaporation, a plasma jet or electron bombardment can just as well be used to evaporate the coating material. Since the entire inner surface 79 is covered with moving grains during operation, a high efficiency and uniformity of the coating process can be achieved.

Falls die Körner mit einer Legierung überzogen werden soll, können die Bestandteile der Legierung einzeln oder gleichzeitig in getrennten Schiffchen, die bei verschiedenen Temperaturen betrieben werden, verdampft werden. Auch hierbei werden die Körner 10 gleichmäßig überzogen, weil sie ständig in dem Dampf der verschiedenen Bestandteile eine Rollbewegung ausführen.If the grains are to be coated with an alloy, you can the components of the alloy individually or simultaneously in separate boats, operated at different temperatures are evaporated. Here too the grains 10 are evenly coated because they are constantly in the steam of the various Roll the components.

Um die gewünschte überzugstemperatur für verschiedene Stoffe zu erzielen, kann der Behälter 80 erwärmt oder gekühlt werden. Die Erwärmung kann mit Hilfe von Induktionsspulen erreicht werden, die den Behälter 80 umgeben und mit einem Strom der gewünschten Stärke und Frequenz beschickt werden. Die Kühlung kann dadurch bewirkt werden, daß ein inertes Gas durch den Pumpstutzen 75 eingeblasen wird oder daß der Behälter 80 mit einer Wasserkühlung versehen wird. Im letzteren Falle kann der Behälter 80 mit einem Kühlmantel versehen sein, worin er in vakuumdichten Lagern rotiert.To achieve the desired coating temperature for various fabrics, the container 80 can be heated or cooled. The warming can be done with the help of Induction coils can be achieved surrounding the container 80 and with a current of the desired strength and frequency. The cooling can thereby be effected be that an inert gas is blown through the pump port 75 or that the Container 80 is provided with water cooling. In the latter case, the container 80 be provided with a cooling jacket in which it rotates in vacuum-tight bearings.

Bei der Ausführungsform nach F i g. 2 ist ebenfalls ein kegelförmiger Behälter 220 vorgesehen, der mit Hilfe von Zahnrädern 222 und 224 in Drehung versetzt wird. In diesem Falle werden jedoch die Körner 10 mittels vakuumdicht durch den Deckel 228 durchgeführter Rutschbahnen 226 in die Mitte des Behälters 220 eingeführt. Wie in F i g. 1 ist die Welle des Behälters 220 hohl. Ein Stab 230 aus dem Überzugsmaterial wird kontinuierlich durch eine Vakuumdichtung (nicht dargestellt) in das Innere des Behälters nachgeschoben und mittels eines Elektronenstrahls 232 verdampft. Der Elektronenstrahl wird von einem Elektronenstrahlerzeuger 234 geliefert, der auf dem Deckel 228 sitzt. Der Elektronenstrahlerzeuger 234 ist in bekannter Weise mit Beschleunigungs- und Fokussiervorrichtungen versehen, und der Strahl kann nach Bedarf Impuls- oder Schwingbewegungen über die Stirnfläche des Stabes 230 ausführen.In the embodiment according to FIG. 2, a conical container 220 is also provided, which is set in rotation with the aid of gears 222 and 224. In this case, however, the grains 10 are introduced into the center of the container 220 by means of slides 226 passed through the cover 228 in a vacuum-tight manner. As in Fig. 1, the shaft of the container 220 is hollow. A rod 230 made of the coating material is continuously pushed through a vacuum seal (not shown) into the interior of the container and evaporated by means of an electron beam 232. The electron beam is supplied by an electron gun 234 which is seated on the cover 228. The electron gun 234 is provided with accelerating and focusing devices in a known manner, and the beam can perform impulsive or oscillatory movements across the end face of the rod 230 as required.

Der Behälter 220 ist von einer Spule 240 aus rohrförmigem Draht umgeben. Wird ein Strom (z. B. ein Hochfrequenzstrom) durch die Spule geschickt, so läßt sich der Behälter erwärmen, während umgekehrt durch das Innere des Drahtes ein Kühlmittel geschickt werden kann. Die Spule kann mit dem Behälter umlaufen, und ist in diesem Falle über entsprechende Anschlußvorrichtungen mit der Kühlwasserzufuhr und der Stromquelle verbunden.The container 220 is surrounded by a coil 240 of tubular wire. If a current (e.g. a high-frequency current) is sent through the coil, it can be the container heats up while, conversely, a coolant passes through the inside of the wire can be sent. The coil can rotate with the container and is in it Trap over appropriate connection devices with the cooling water supply and the Power source connected.

Die überzogenen Körner 10 werden mittels der Leitung 242 abgezogen. Gegebenenfalls können sie mehrmals wieder eingeführt werden.The coated grains 10 are withdrawn via line 242. If necessary, they can be reintroduced several times.

Claims

Claims: 1. Method for coating granular material by vacuum evaporation, in which the grains are constantly in a vapor cloud of the coating material be moved so that the grains through Centrifugal force imparted a movement which the grains in the direction of propagation the widening cloud of steam moving from the steam source.

2. Procedure according to Claim 1, characterized in that the grains longitudinally by centrifugal force a rough surface is given a rolling motion.

3. Device for implementation of the method according to claim 2, characterized by a funnel-shaped, rotatable and vessel (78) having rough inner surfaces (79) into which the grains to be coated through a tube (114) to the center, as well as through one near the base of the Vessel (78) arranged steam source (100, 230).

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the rotatable vessel (78) is in a gas-tight evacuable Recipient (70) is arranged.