DE1290309B

DE1290309B - Process for compacting and sintering powders

Info

Publication number: DE1290309B
Application number: DE1965D0046762
Authority: DE
Inventors: Dr Peter; Riegelmayer
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1965-03-11
Filing date: 1965-03-11
Publication date: 1969-03-06

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdichten und Sintern von Pulver aus Metall, Metallkarbid, keramischem Stoff od. dgl., bei dem das Pulver in eine Metallform eingerüttelt und dann zusammen mit dieser auf hohe Temperatur erwärmt wird, gleichzeitig der Innenraum der pulvergefüllten Metallform evakuiert und die Metallform luftdicht verschlossen wird, danach die Metallform abgekühlt und auf ihrem ganzen Umfang mit Sprengstoff in gleichmäßiger Verteilung umgeben und der Sprengstoff zur Detonation gebracht wird.The invention relates to a method for compacting and sintering Powder made of metal, metal carbide, ceramic material or the like, in which the powder shaken into a metal mold and then heated to a high temperature together with it is heated, at the same time the interior of the powder-filled metal mold is evacuated and the metal mold is hermetically sealed, thereafter the metal mold is cooled and surrounded on its entire circumference with explosives evenly distributed and detonating the explosive.

Das Verdichten und Sintern von Pulver aus Metall, Metallkarbid, keramischen Stoffen od.,dgl. mittels Pressen ist hinlänglich bekannt. Diese Methode ist jedoch wegen der dazu erforderlichen hohen Drücke und Temperaturen sowie gegebenenfalls noch erforderlichen Vorkehrungen für die Erzielung eines hohen Reinheitsgrades sehr umständlich und aufwendig. In jüngster Zeit sind daher auch schon Versuche unternommen worden, den mittels Sprengstoff leicht zu erzielenden hohen Druck zum Verdichten bzw. Sintern der Pulver auszunutzen. Hierzu wurden zwei grundsätzliche Methoden entwickelt. Die eine dieser beiden Methoden beruht darauf, daß um die Mantelfläche einer mit Pulver gefüllten Metallform der Sprengstoff in gleichmäßiger Verteilung angeordnet und zur Detonation gebracht wird. Der rundum wirkende radial nach innen gerichtete Druck des detonierenden Sprengstoffes bewirkt dabei eine Verringerung des Querschnitts der Metallform und damit eine Verdichtung :des in ihr befindlichen Pulvers. Die auf diese Weise erreichte Verdichtung kann noch dadurch verbessert werden, daß das Pulver unter Rütteln in die Metallform eingefüllt und anschließend daran die im Pulver eingeschlossene Luft, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, mehr oder weniger vollkommen abgesaugt oder durch ein inertes Gas ersetzt wird. Bei der anderen Methode läßt man den Druck des detonierenden Sprengstoffes bzw. eines Schießpulvers auf einen beweglich angeordneten und . in eine mit Pulver gefüllte Matrize bzw. Form hineinragenden Stempel einwirken, so daß dieser eine hohe Beschleunigung erfährt und dabei das Pulver verdichtet.Compaction and sintering of powder from metal, metal carbide, ceramic Fabrics or the like by means of pressing is well known. However, this method is because of the high pressures and temperatures required for this, as well as possibly Precautions are still required to achieve a high degree of purity cumbersome and time-consuming. Attempts have therefore been made recently the high pressure that can easily be achieved by means of explosives for compression or sintering the powder. To do this, two basic methods were used developed. One of these two methods is based on the fact that around the outer surface a powder-filled metal mold of the explosives in an even distribution is arranged and detonated. The all-round acting radially inwards Directed pressure of the detonating explosive causes a reduction of the cross-section of the metal mold and thus a compression: the one in it Powder. The compression achieved in this way can be further improved as a result be that the powder is poured into the metal mold while shaking and then on it the air enclosed in the powder, if necessary at an elevated temperature, is more or less completely sucked off or replaced by an inert gas. The other method is to let the pressure of the detonating explosive or a gunpowder on a movably arranged and. into one filled with powder Die or form have an impact on the protruding punch, so that this has a high acceleration experiences and thereby compacts the powder.

Untersuchungen haben jedoch gezeigt, daß mittels der beiden genannten Methoden Preßlinge in einer für industrielle Zwecke geeigneten Qualität nicht gewonnen werden. Abgesehen von den Fällen, wo die Preßlinge zum einen nur in einer nicht sehr tiefen äußeren Schicht die gewünschte hohe Dichte hatten, ; im Kern dagegen verhältnismäßig weich waren und zum anderen an der Oberfläche in völlig unregelmäßiger Verteilung eine große Anzahl feiner Risse aufwiesen, besaßen auch einwandfrei verdichtete Preßlinge im Vergleich zu nach herkömmlichen Verfahren gesinterten Körpern nur eine unzureichende Festigkeit. Die Folge davon war, daß die Preßlinge bei dem Versuch, sie weiterzuverarbeiten, in viele Teile zerfielen.However, studies have shown that by means of the two mentioned Methods Pressings of a quality suitable for industrial purposes not obtained will. Apart from the cases where the compacts on the one hand only fail in one very deep outer layer had the desired high density; in essence against it were relatively soft and on the other hand completely irregular on the surface Distribution had a large number of fine cracks, also possessed perfectly compacted Compacts only one compared to bodies sintered by conventional methods insufficient strength. The consequence of this was that the pellets in the attempt to process them further, disintegrated into many parts.

Das, was man sich von der Verwendung von t Sprengstoff in der Hauptsache erhofft hat, nämlich allein durch den erzielbaren sehr hohen Druck gleichsam fertig gesinterte Preßlinge zu erhalten, war demnach nicht eingetreten. Zwar stellte es kein Problem dar, den erforderlichen Druck in der gewünsch- t ten Höhe zu erzielen. Infolge der nur sehr kurzen Wirkungsdauer des Druckes war und ist es jedoch nicht möglich, eine Sinterung des Pulvers herbeizuführen. Es wurde nun gefunden, daß sich unter Vermeidung vorstehend erwähnter Mängel gesinterte Preßlinge aus Pulver der verschiedensten sinterfähigen Stoffe oder Stoffkombinationen und in einer allen Erfordernissen gerecht werdenden Qualität einfach und billig herstellen lassen, wenn nach :dem Vorschlag der Erfindung für die Metallform, wie an sich bekannt, ein Werkstoff anderer Zusammensetzung als der des Pulvers verwendet wird, die Metallform zusammen mit dem Pulverpreßling zwecks Sinterung des letzteren erhitzt wird und dann erst die Form von dem fertig gesinterten Preßling entfernt wird. Damit, daß der Preßling während des Sintervorganges in der äußeren Metallform belassen wird, wird erreicht, daß zum einen die mit der Entfernung der äußeren Metallform unvermeidlich verbundene mechanische Beanspruchung des mehr oder weniger stark verdichteten Pulverpreßlings und damit die Gefahr von Rißbildungen im Pulverpreßling, die unter ungünstigen Umständen bis zum Auseinanderfallen des Preßlings gehen können, sicher vermieden wird und daß zum anderen der Preßling auch noch während des Sintervorgangs eine gewisse äußere Stützung erfährt, die geeignet ist, die infolge der Wärmebeanspruchung verminderte Festigkeit des Preßlings auszugleichen.That what you get from the use of t explosives in the main hoped for, namely finished, as it were, solely through the very high pressure that can be achieved Obtaining sintered compacts had therefore not occurred. Although it posed there is no problem in achieving the required pressure at the desired level. However, due to the very short duration of the effect of the pressure, it was and is not possible to cause sintering of the powder. It has now been found that while avoiding the above-mentioned deficiencies, sintered compacts made from powder various sinterable substances or combinations of substances and in all of them Have quality that meets requirements easily and cheaply produced, if after: the proposal of the invention for the metal mold, as known per se, a material of a different composition than that of the powder is used, the metal form is heated together with the powder compact for the purpose of sintering the latter and only then is the mold removed from the finished sintered compact. So that the compact is left in the outer metal mold during the sintering process, it is achieved that, on the one hand, the inevitable with the removal of the outer metal mold associated mechanical stress on the more or less strongly compressed powder compact and thus the risk of cracking in the powder compact, which under unfavorable circumstances can go until the compact falls apart, is safely avoided and that, on the other hand, the compact also has a certain external appearance during the sintering process Support experiences that is suitable, which is reduced as a result of the thermal stress To compensate for the strength of the compact.

Für den Fall, daß die für die Sinterung erforderliche Temperatur so hoch ist, daß die äußere Metallform beschleunigt oxydiert oder gar schmilzt, wird in zweckmäßiger Ausgestaltung der Erfindung vorgeschlagen, die Metallform mit. einer wärmebeständigeren Auskleidung zu versehen,. um auch noch bei höheren Sintertemperaturen eine ausreichende Stützung des Pulverpreßlings zu gewährleisten. Dabei erweist es sich als vorteilhaft, gemäß einem weiteren Vorschlag der Erfindung, für die Auskleidung Graphit oder ein kohlenstoffreiches. Gemisch, beispielsweise Kohle und Kunstharz, zu verwenden.In the event that the temperature required for sintering is so it is high that the outer metal form is oxidized or even melted at an accelerated rate Proposed in an expedient embodiment of the invention, the metal mold with. one to provide more heat-resistant lining. even at higher sintering temperatures to ensure adequate support of the powder compact. In doing so, it proves to be advantageous, according to a further proposal of the invention, for the lining Graphite or a high carbon one. Mixture, for example coal and synthetic resin, to use.

Im einzelnen kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren so vorgegangen werden, daß das zu verdichtende und zu sinternde Pulver auf einer Rüttelmaschine in die Metallform, beispielsweise eine zylindrische Metallhülse oder auch einen flachen Metallhohlkörper, eingefüllt und diese dann mittels eines Metallstöpsels od. dgl. verschlossen und zugeschweißt wird, der an einer vorzugsweise zentralen Stelle eine Durchbohrung aufweist, an die außenseitig ein dünnes Metallrohr entsprechenden Durchmessers fest und dicht angeschlossen, beispielsweise angeschweißt ist bzw. wird.In detail, this can be done in the method according to the invention be that the powder to be compacted and sintered on a vibrating machine into the metal mold, for example a cylindrical metal sleeve or a flat metal hollow body, filled in and this then by means of a metal plug Od. The like. Is closed and welded shut, which is preferably at a central Place has a through hole to which a thin metal tube corresponds on the outside Diameter is firmly and tightly connected, for example welded or will.

Falls das herzustellende Endprodukt einen hohen Reinheitsgrad aufweisen soll, kann neben der sonst üblichen, sauberen Einfüllmethode etwa unter Schutzgas das eingefüllte Pulver noch nach dem bekannten Gasspülverfahren gereinigt werden, bevor die Metallform nunmehr in einem Ofen auf 700 bis 800° C erhitzt, an das Metallrohr eine Vakuumpumpe angeschlossen und die Metallform bei dieser Temperatur bis auf etwa unter 1 Torr evakuiert wird. Nach Erreichen dieses Zustandes wird die Durchbohrung des Metallstöpsels bei noch laufender Pumpe luftdicht zugeschweißt und das überstehende Metallrohr entfernt. Die so vorbereitete Metallform wird auf eine Unterlage gestellt - im Falle einer zylindrischen Metallhülse mit ihrer einen Stirnseite, im Falle eines flachen Metallhohlkörpers mit einer ihrer Schmalseiten - und bis zu ihrem oberen Rand gleichmäßig mit Sprengstoff umgeben, der vom oberen Ende her mittels einer Zündanordnung so gezündet wird, daß sich eine von oben nach unten fortschreitende, an allen Stellen rings um die Metallform aber in gleicher Höhe befindliche Detonationsfront ergibt, durch die eine mehr oder weniger große, von oben nach unten fortschreitende Verringerung des Querschnitts der Metallform und damit auch eine entsprechende Verdichtung des in dieser befindlichen Pulvers bewirkt wird, je nachdem, wie die Verhältnisse gewählt werden, beispielsweise wie fest das Pulver in die Form eingefüllt wird.If the end product to be manufactured has a high degree of purity can, in addition to the otherwise usual, clean filling method, for example under protective gas the powder filled in can still be cleaned using the known gas purging process, before the metal mold is now heated in an oven to 700 to 800 ° C, to the metal tube a vacuum pump connected and the metal mold at this temperature up to is evacuated below about 1 Torr. After reaching this state, the perforation of the metal plug is welded airtight while the pump is still running and the protruding Metal pipe removed. The metal mold prepared in this way is placed on a base - In the case of a cylindrical metal sleeve with its one end face, in the case of a flat metal hollow body with one of its narrow sides - and up to hers Top edge evenly surrounded with explosives, which from the top end means an ignition arrangement so ignited that is going to be a top down progressive below, but in all places around the metal form in the same way Detonation front located at the height, through which a more or less large, progressive reduction of the cross-section of the metal mold from top to bottom and thus also a corresponding compression of the powder located in this is effected, depending on how the ratios are chosen, for example how firmly the powder is poured into the mold.

Bei den bekannten Methoden des Verdichtens mittels Sprengstoff wird - wohl in der Absicht, gleich fertig gesinterte Preßlinge zu erhalten - bislang immer hochbrisanter Sprengstoff verwendet.In the known methods of compaction by means of explosives - probably with the intention of getting fully sintered compacts - so far always used high explosives.

Gerade hierin dürfte aber vermutlich die Ursache für die eingangs erwähnte Rißbildung zu sehen sein, denn zumindest wird durch die hohe Detonationsgeschwindigkeit dieser Sprengstoffe die auf der schlechten Gleitfähigkeit der Pulver beruhende Entstehung des beim Verdichten bekannten sogenannten Kegeleffektes begünstigt. Eine Bestätigung dieser Annahme kann darin gesehen werden, daß weiterhin gefunden wurde, daß bei Verwendung von Sprengstoffen niedriger Detonationsgeschwindigkeit von 2000 bis 3000 m/sec und bei Anwendung hohen Druckes während der Stauchung bzw. Querschnittsverringerung der Metallform das dabei erforderliche Gleiten des Pulvers in zufriedenstellender Weise vor sich geht und entsprechend das fertige Produkt keinerlei Risse aufweist.But this is probably the reason for the above The cracking mentioned above can be seen, because at least it is due to the high detonation speed These explosives are caused by the poor sliding properties of the powder the so-called cone effect, which is known during compaction, is favored. A confirmation this assumption can be seen in the fact that it was further found that at Use of explosives with low detonation rates from 2000 to 3000 m / sec and when high pressure is applied during compression or cross-section reduction the metal mold allows the powder to slide more satisfactorily Way goes on and accordingly the finished product does not show any cracks.

Der Sprengstoff kann als Folie oder in plastischer Form um die Metallform herumgewickelt werden. Ebenso -ist es aber möglich, pulverförmige Sprengstoffe zu verwenden, wobei dann unter Belassung eines entsprechend bemessenen, gleichmäßig breiten Spaltes um die Metallform herum eine äußere Begrenzung vorgesehen werden muß, die den Sprengstoff nach außen abstützt bzw. es ermöglicht, diesen in den Spalt einzufüllen. Nach der vorbeschriebenen Stauchung der Metallform bzw. Verdichtung der Pulverfüllung wird die pulvergefüllte Metallform in einen Sinterofen eingebracht und in diesem bei der üblichen erforderlichen Sintertemperatur und in der üblichen Zeit die Sinterung vorgenommen. Danach wird die Metallform geöffnet, beispielsweise aufgeschnitten, und der Preßling entnommen, der nunmehr einwandfrei gesintert ist, eine gleichmäßige Dicke aufweist, keinerlei Rißbildungen aufweist und sich gut weiterverarbeiten läßt.The explosive can be used as a foil or in plastic form around the metal mold to be wrapped around. But it is also possible to add explosives in powder form use, then leaving an appropriately sized, evenly wide gap around the metal mold an outer limit can be provided must, which supports the explosive to the outside or enables it to enter the gap to fill in. After the previously described compression of the metal mold or compression After the powder filling, the powder-filled metal mold is placed in a sintering furnace and in this at the usual required sintering temperature and in the usual Time the sintering made. Then the metal mold is opened, for example cut open, and the compact removed, which is now perfectly sintered, has a uniform thickness, has no cracks whatsoever and is easy to process leaves.

Claims

Claims: 1. Process for compacting and sintering powder Made of metal, metal carbide, ceramic material or the like. In which the powder in a Shaken in the metal mold and then heated to a high temperature together with it is evacuated at the same time the interior of the powder-filled metal mold and the Metal mold is hermetically sealed, then the metal mold is cooled and opened Surrounded their entire circumference with explosives evenly distributed and the Explosives are detonated, characterized in that for the metal mold, As is known per se, a material of a different composition than that of the powder is used the metal mold together with the powder compact for the purpose of sintering the latter is heated and only then removed the mold from the finished sintered compact will.

2. The method according to claim 1, characterized in that the metal mold with a more heat-resistant lining is provided.

3. The method according to claim 2, characterized in that graphite or a carbon-rich one for the lining Mixture such as carbon and synthetic resin is used.