DE1288768B - Process for the production of glass-crystal mixed bodies - Google Patents
Process for the production of glass-crystal mixed bodiesInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von aufgeführt. Dieses Verfahren besteht darin, daß manThe invention relates to the manufacture of listed. This procedure consists in that one
Glas-Kristall-Mischkörpern durch Wärmebehandlung in das Glas 0,001 bis 0,10% wenigstens eines der Edel-Glass-crystal mixed bodies by heat treatment in the glass 0.001 to 0.10% at least one of the noble
von Glaskörpern und richtet sich in erster Linie auf metalle Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt durch Zugabe ent-of glass bodies and is primarily aimed at metals Ru, Rh, Pd, Os, Ir and Pt by adding
den Einsatz neuartiger Kernbildner zur Förderung sprechender Mengen einer Verbindung des Metalls in der Kristallisation in bestimmten Gläsern. 5 das Gemenge einführt, das Glas schmilzt und formt undthe use of novel nucleating agents to promote sufficient quantities of a compound of the metal in crystallization in certain glasses. 5 introduces the mixture, the glass melts and forms and
Es ist bekannt, daß durch alleinigen Einfluß der den Glaskörper durch Steigerung der Temperatur aufIt is known that by the sole influence of the glass body by increasing the temperature
Temperatur eine Kristallisation in einem Glaskörper etwa 580 bis etwa 650 0C in der Wärme behandelt, wobeiTemperature a crystallization in a glass body about 580 to about 650 0 C treated in the heat, wherein
hervorgerufen werden kann. Diese Kristallisation ist es auf dieser Temperatur für einen Zeitraum von etwacan be evoked. This crystallization is there at this temperature for a period of about
jedoch rein zufällig und in keiner Weise kontrolliert. % bis 8 Stunden gehalten wird, wobei die längerehowever purely coincidental and in no way controlled. % is held for 8 hours, the longer
Eine solche Kristallisation tritt manchmal während io Haltezeit der niedrigeren Temperatur und die kürzereSuch crystallization sometimes occurs during the lower temperature holding time and the shorter one
der Bearbeitung von Glas auf, wobei sich verhältnis- Haltezeit der höheren Temperatur zuzuordnen ist.the processing of glass, whereby the relative holding time is to be assigned to the higher temperature.
mäßig grobe Kristalle unterschiedlicher Größe bilden. Obwohl eine. solche Wärmebehandlung in denform moderately coarse crystals of different sizes. Although a. such heat treatment in the
In den meisten Fällen ist diese Kristallisation uner- meisten Fällen ausreicht, wurde gemäß der ErfindungIn most cases this crystallization is, in most cases, sufficient, according to the invention
wünscht. Falls wirklich einmal eine feinere Kristalli- festgestellt, daß es zur Erzielung einer vollständigenwishes. If really once a finer crystalline found that it is necessary to achieve a complete
sation allein durch:Temperatureinwirkung in einer 15 Kristallisation des Körpers zweckmäßig ist, ihn aufsation solely through: the effect of temperature in a 15 crystallization of the body is expedient to it
besonderen Glaszusammensetzung erzielt wurde, hatte zwischen etwa 700 und 850° C zu erwärmen und aufspecial glass composition was achieved, had to be heated between about 700 and 850 ° C and on
diese Glaszusammeltsetzung nicht die für den er- dieser Temperatur von etwa 1 bis etwa 8 Stunden zuthis glass assembly does not allow for this temperature from about 1 to about 8 hours
strebten Zweck gewünschten Eigenschaften. halten, wobei wie in der ersten Stufe die höhereaimed at purpose desired properties. hold, with the higher one as in the first stage
Eine Veröffentlichung von Guy E. Rindone in Temperatur eine kürzere Haltezeit und die niedrigere
Journal of the American Ceramic Society, Bd. 41, ao Temperatur eine längere Haltezeit erfordert.
S. 41/42 (1958), erwähnt die Verwendung von Platin- Um ein Springen des Körpers wegen der starken
kernen zur Begünstigung verschiedener bekannter Temperaturgradienten oder eine Deformation des
Kristallisationsarten. Rindone beschreibt inshe- Körpers durch zu starkes Erhitzen vor ausreichender
sondere die Beschleunigungswirkung von Platinkernen Kristallisation und Verfestigung zu verhindern, ist es
auf die normale Kristallisationsgeschwindigkeit einer 25 wünschenswert, die Geschwindigkeit der Temperatur-Lithiumsilikatschmelze,
Li2O · 4SiO2. zunähme während der Wärmebehandlung auf etwaA publication by Guy E. Rindone in Temperature Requires a Shorter Hold Time and the Lower Journal of the American Ceramic Society, Vol. 41, ao Temperature Requires a Longer Hold Time.
P. 41/42 (1958), mentions the use of platinum in order to cause the body to crack because of the strong nuclei to favor various known temperature gradients or a deformation of the types of crystallization. Rindone describes in particular the accelerating effect of platinum nuclei crystallization and solidification by excessive heating before sufficient special bodies, it is desirable to the normal crystallization rate of a 25, the rate of the temperature lithium silicate melt , Li 2 O 4SiO 2 . increased during the heat treatment to about
Ziel der Erfindung ist die Schaffung solcher Glas- 5°C pro Minute zu begrenzen, obwohl man höhere Kristall-Mischkörper nach einem verbesserten Ver- Temperaturzunahmegeschwindigkeiten tolerierenkann, fahren. Der Ausdruck Glas-Kristall-Mischkörper be- wenn die zu behandelnden Körper dünn sind und im deutet dabei einen Körper, der als Glas erschmolzen 30 wesentlichen gleichmäßigen Querschnitt aufweisen, und gekühlt und anschließend durch Wärme bei ge- so daß wesentliche Temperaturgradienten nicht aufsteuerten Temperaturen behandelt ist, um ihn in einen treten, und wenn die Deformation" ohne Bedeutung Glas-Kxistall-Mischkörper umzuwandeln, in dem die ist oder der Körper gegen eine Deformation durch Kristalle im wesentlichen gleichmäßig über ein glasiges Hilfsstützen abgestützt wird.The aim of the invention is to limit the creation of such glass to 5 ° C per minute, although one is higher Crystal mixed body can tolerate rates of increase in temperature after improved travel. The expression glass-crystal mixed body when the body to be treated is thin and im indicates a body which, as a glass melted 30, has a substantially uniform cross-section, and cooled and then by heat at such that substantial temperature gradients did not open up Temperatures is treated to kick him into one, and if the deformation is "of no importance." To convert glass-Kxistall-mixed body, in which the is or the body against a deformation by Crystals is supported substantially evenly on a glassy auxiliary support.
Gefüge dispergiert sind und der Anteil der Kristalle im 35 Der Typ 1 umfaßt (in Gewichtsprozent) Gläser mit Glasgef üge wesentlich höher ist als derjenige, der in üb- 50 bis 85 % SiO2, 3 bis 45 % BaO, 5 bis 25 % Alkalilichen Milchgläsern auftritt. Außerdem soll der Körper metalloxyd, wie 0 bis 25 °/0 Li2O, 0 bis 10 % Na2O und physikalische Eigenschaften, beispielsweise einen Aus- 0 bis 10% K2O, wobei die Gesamtmenge an Na2O und dehnungskoeffizienten Dichte, Zugfestigkeit usw. zeigen, K2O nicht mehr als 15 % beträgt, wenn der Anteil an die wesentlich von den Eigenschaften eines Glases der 40 BaO 20% überschreitet oder nicht mehr als 8%> gleichen chemischen Zusammensetzung abweichen. wenn der BaO-Anteil kleiner als 20% ist, 0 bis 10%The structure is dispersed and the proportion of crystals in the 35 Type 1 includes (in percent by weight) glasses with a glass structure is significantly higher than that in about 50 to 85% SiO 2 , 3 to 45% BaO, 5 to 25% alkali Milk glasses occurs. In addition, the body should be metal oxide, such as 0 to 25 ° / 0 Li 2 O, 0 to 10% Na 2 O and physical properties, for example a 0 to 10% K 2 O, the total amount of Na 2 O and expansion coefficient density , Tensile strength, etc. show, K 2 O is not more than 15%, if the proportion of the substantially of the properties of a glass of 40 BaO exceeds 20% or does not differ by more than 8%> the same chemical composition. if the BaO content is less than 20%, 0 to 10%
Die Verwendung ■: von kristallisationsf ordernden an Oxyden der Metalle der II. Gruppe des Periodischen Mitteln, sogenannten Kernbildnern, bei der Herstellung Systems außer BaO, wobei die Gesamtmenge der von Glas-, Kristallmischkörpern ist bereits bekannt. Oxyde der Metalle der II. Gruppe des Periodischen Die fotoempfindlichen Metalle Au, Ag und Cu fördern 45 Systems 45% nicht überschreitet, und 0 bis 10% die Kristallisation in einigen wenigen als fotoempfind- Al2O3, wobei die Gesamtmenge an SiO2, Alkalimetallliche Gläser bekannten Glasarten. Diese Gläser werden oxyden, Oxyden der Metalle der II. Gruppe des Penormalerweise durch Wärmebehandlung nicht ge- riodischen Systems und Al2O3 bei wenigstens 95% liegt, ändert, es sei denn, man setzt sie zuerst kurzwelligen Gläser des Typs 2 enthalten (in Gewichtsprozent) Strahlungen,beispielsweiseUltraviolettstrablungenaus. 5° 60 bis 85% SiO2, 2 bis 25% Al2O3, 6 bis 15% Li2O, Selbst dann werden nur solche Teile des Glases beein- wobei das Verhältnis Al2O3: Li2O kleiner als 1,7 ist, fiußt, die solchen Strahlungen ausgesetzt waren. TiO2 und O bis 4% Na2O und/oder K2O5 wobei die Gesamtist als praktisch universell wirksamer Kernbildner für menge an SiO2, Alkalimetalloxyden und Al2O3 die Kristallisation von Glas bekannt, jedoch ist dieses wenigstens 97% beträgt.The use ■ : of crystallization promoting oxides of metals of the II group of the periodic agents, so-called nucleating agents, in the production of systems other than BaO, whereby the total amount of mixed glass and crystal bodies is already known. Oxides of metals of the II. Group of the periodic The photosensitive metals Au, Ag and Cu promote 45 system not exceeding 45%, and 0 to 10% crystallization in a few as photosensitive- Al 2 O 3 , the total amount of SiO 2 , Alkali metal glasses are known types of glass. These glasses are oxides, oxides of the metals of the II. Group of the pen, normally by heat treatment of the non-periodic system and Al 2 O 3 is at least 95%, unless they first contain short-wave glasses of type 2 (in Percent by weight) radiation, for example ultraviolet radiation. 5 ° 60 to 85% SiO 2 , 2 to 25% Al 2 O 3 , 6 to 15% Li 2 O, even then only those parts of the glass are affected, the ratio Al 2 O 3 : Li 2 O being less than 1 , 7 is, fiuts that have been exposed to such radiation. TiO 2 and O up to 4% Na 2 O and / or K 2 O 5 where the total is known as a practically universally effective nucleating agent for the amount of SiO 2 , alkali metal oxides and Al 2 O 3, the crystallization of glass, but this is at least 97% .
Oxyd kein fotoempfindliches Material. TiO2 als Kern- 55 Ein wesentlicher Unterschied zwischen den beidenOxyd is not a photosensitive material. TiO 2 as the core 55 An essential difference between the two
bildner enthaltende Gläser sind nicht fotoempfindlich Glastypen besteht darin, daß Glas des Typs 1 wenig-Glasses containing formers are not photosensitive.
und erfordern nur eine Wärmebehandlung, um ihre stens 3% und bis zu 45% BaO enthält, was beimand only require a heat treatment to contain at least 3% and up to 45% BaO, which is the case
Kristallisation einzuleiten. Glas nach Typ 2 nicht der Fall ist.Initiate crystallization. Type 2 glass is not the case.
Die Erfindung schafft ein neuartiges Verfahren zur Es hat sich herausgestellt, daß die oben angegebenen Herstellung von Glas-Kristall-Mischkörpern durch 60 Edelmetalle eine Kristallisation nur der Gläser des Wärmebehandlung von Glaskörpern der Typen Typs 1 und 2 fördern, wenn die Gläser eines oder R2O · BaO · SiO2 mit gegebenenfalls einem geringen mehrerer solcher Metalle in den angegebenen Mengen Anteil von Al2O3 und Li2O ■ Al2O3 · SiO2, die im enthalten und, wie beschrieben, in der Wärme befolgenden allgemein als Typ 1 bzw. 2 bezeichnet werden handelt werden. Größere Mengen an Edelmetallen sollen und in denen R2O Alkalimetalloxyde Li2O, Na2O 65 fördern die Kristallisation der Gläser ebenfalls, be- und K2O bedeutet. Der unterscheidende Bestandteil deuten jedoch einen nicht notwendigen Verbrauch ist dabei BaO. Die Angaben sind etwas vereinfacht, die solcher teuren Metalle und fördern die Neigung des _enauen Bestandteile der beiden Glasarten sind später Produkts zur Verfärbung.The invention creates a novel method for it has been found that the above-mentioned production of glass-crystal mixed bodies by 60 noble metals promote crystallization only of the glasses of the heat treatment of glass bodies of types 1 and 2, if the glasses one or R 2 O · BaO · SiO 2 with possibly a small number of such metals in the specified amounts proportion of Al 2 O 3 and Li 2 O · Al 2 O 3 · SiO 2 , which are contained in and, as described, in the heat generally followed as Type 1 or 2 are designated. Larger amounts of noble metals and in which R 2 O alkali metal oxides Li 2 O, Na 2 O 65 promote the crystallization of the glasses as well, and K 2 O means. The distinguishing component, however, indicate an unnecessary consumption is BaO. The details are somewhat simplified, those of such expensive metals and promote the tendency of the _exact components of the two types of glass are later product to discolouration.
I 288 768I 288 768
Zusammensetzungen innerhalb der oben angegebenen Bereiche, die sich für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen, sind in den in Gewichtsteilen angegebenen Gemengen nach Tabelle I wiedergegeben.Compositions within the ranges given above that are useful for carrying out the invention Process suitable are shown in the mixtures given in parts by weight according to Table I.
Sand .. Li2CO3 Al2O3 .. Na2CO3 NaNO3 BaCO3 . Ru* ... Rh* ... Pd*.... Os*.... Ir* .... Pt** ...Sand .. Li 2 CO 3 Al 2 O 3 .. Na 2 CO 3 NaNO 3 BaCO 3 . Ru * ... Rh * ... Pd * .... Os * .... Ir * .... Pt ** ...
380380
222222
— 2,5 cc- 2.5 cc
Fortsetzung Tabelle ITable I continued
SiO2 ... Li2CO3 Al2O3 .. Na2CO3 NaNO3 BaCO3 . Ru* ... Rh* ... Pd** .. Os*.... Ir* .... Pt* .... 280 12 10 43SiO 2 ... Li 2 CO 3 Al 2 O 3 ... Na 2 CO 3 NaNO 3 BaCO 3 . Ru * ... Rh * ... Pd ** .. Os * .... Ir * .... Pt * .... 280 12 10 43
14 22414 224
* Lösung enthaltend 10 g Metall pro 100 ecm. ** Lösung enthaltend 1 g Metall pro 100 ecm.* Solution containing 10 g of metal per 100 ecm. ** Solution containing 1 g of metal per 100 ecm.
Die oben angegebenen Gemenge werden vorzugsweise bei 14000C oder darüber für wenigstens 4 Stunden in Pfannen, Wannen oder Tiegeln je nach der Menge der Schmelze erschmolzen. Es ist unwesentlich, ob die Gemenge unter üblichen oxydierenden oder reduzierenden Bedingungen erschmolzen werden oder nicht. Zur Unterstützung der Läuterung des Glases verwendet man jedoch vorzugsweise NaNO3 und As2O3 im Gemenge, wie es zum Läutern von Glas normalerweise verwendet wird. In solchen Fällen hat die in dem Glas verbleibende Menge an As2O3 keinen merklichen Einfluß auf seine fundamentalen Eigenschaften, und da die Restmenge praktisch vernach-The batches specified above are preferably melted at 1400 ° C. or above for at least 4 hours in pans, tubs or crucibles, depending on the amount of melt. It is immaterial whether the mixture is melted under the usual oxidizing or reducing conditions or not. To support the refining of the glass, however, NaNO 3 and As 2 O 3 are preferably used in a mixture, as is normally used for refining glass. In such cases, the amount of As 2 O 3 remaining in the glass has no noticeable influence on its fundamental properties, and since the remaining amount is practically negligible.
— 5 cc- 5 cc
lässigbar ist, wird sie bei den weiteren Zusammensetzungen nicht mehr berücksichtigt. Während des Schmelzens werden die Edelmetallverbindungen im Gemenge zu Metall selbst unter sehr stark oxydierenden Bedingungen beim gewöhnlichen Schmelzverfahren reduziert und selbstverständlich natürlich unter reduzierenden und neutralen Bedingungen, wobei das Metall gleichmäßig im Glas dispergiert wird. Diese Gläser sind nicht lichtempfindlich. is permissible, it is no longer taken into account in the further compositions. During the When melted, the precious metal compounds become metal even under very strong oxidizing agents Conditions in the ordinary melting process are reduced and of course natural under reducing and neutral conditions, with the metal evenly in the glass is dispersed. These glasses are not sensitive to light.
Die aus diesen Gemengen entstehenden Gläser, berechnet in Gewichtsprozent auf Oxydbasis, sind in Tabelle II wiedergegeben.The glasses produced from these mixtures, calculated in percent by weight on an oxide basis, are in Table II reproduced.
SiO2 . Li2O . Al2O3 Na2O BaO . Ru .. Rh .. Pd .. Os .. Ir ... Pt ...SiO 2 . Li 2 O. Al 2 O 3 Na 2 O BaO. Ru .. Rh .. Pd .. Os .. Ir ... Pt ...
7676
1818th
0,050.05
Fortsetzung Tabelle IITable II continued
18
2
1
376
18th
2
1
3
18
2
1
376
18th
2
1
3
1
2
6
3556
1
2
6th
35
1
2
6
3556
1
2
6th
35
1
2
6
3556
1
2
6th
35
1I
2
6
3556
1 I.
2
6th
35
1
2
6
3556
1
2
6th
35
1
2
6
3556
1
2
6th
35
Wenn Gläser des Typs 1 oder 2 mit einem der oben angegebenen kernbildenden Metalle nach den Beispielen der Tabellen I und II geschmolzen und in der ao Wärme behandelt werden, werden die Gläser in einen glasigkristallinen Zustand umgewandelt. Die sich ergebenden Glas-Kristall-Mischkörper haben eine außerordentlich gleichmäßig und feine kristalline Struktur, in der Lithiummetasilikat oder «disilikat, as Bariumdisilikat und Quarz oder Cristobalit abhängig von den entsprechenden Anteilen von LisO, BaO und SiO4 in der Zusammensetzung des Glases vorhanden sein können. Solche halbkristallinen Produkte sind härter und fester, haben höheren elektrischen Widerstand und widerstehen einer Deformation bei höheren. Temperaturen als die Ausgangsgläser. Sie eignen sich für verschiedenen Zwecke, wie zur Herstellung von Lagern, Fadenführern, Scheiben, Geschirr und Dachziegeln oder Wandplatten.When glasses of type 1 or 2 with one of the above-mentioned core-forming metals according to the examples in Tables I and II are melted and treated in the ao heat, the glasses are converted into a vitreous crystalline state. The glass crystal mixing body resultant have available an extremely uniform and fine crystalline structure, disilicate in the lithium metasilicate or "as barium disilicate and quartz or cristobalite depending on the respective amounts of Li s O, BaO, and SiO 4 in the composition of the glass could be. Such semi-crystalline products are harder and stronger, have higher electrical resistance and resist deformation at higher ones. Temperatures than the starting glasses. They are suitable for various purposes, such as for the production of bearings, thread guides, discs, dishes and roof tiles or wall panels.
Claims (2)
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Patent Citations (1)
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