DE1274802B

DE1274802B - Process for the production of fine-grained objects from intermetallic compounds of high strength and high resistance to oxidation

Info

Publication number: DE1274802B
Application number: DEB62401A
Authority: DE
Inventors: Wallace W Beaver; Robert M Paine; Albert James Stonehouse
Original assignee: Materion Brush Inc
Current assignee: Materion Brush Inc
Priority date: 1960-05-09
Filing date: 1961-05-05
Publication date: 1968-08-08

Description

Verfahren zur Herstellung feinkörniger Gegenstände aus intermetallischen Verbindungen hoher Festigkeit und hohen Oxydationswiderstandes Es sind Verfahren zur Herstellung feinkörniger Gegenstände aus intermetallischen Verbindungen bekannt, wobei die binären intermetallischen Verbindungen von Beryllium mit Molybdän, Niob und Tantal hohe Hitzebeständigkeit, Warmfestigkeit, Oxydationsbeständigkeit und hohen Elastizitätsmodul bei Temperaturen von 1260 bis 1650°C haben. Ebenso sind auch Zirkoniumberylliden bekannt, wobei die aus Mo-, Nb-, Ta- und Zr-Berylliden hergestellten Körper die gleichen Eigenschaften, wie vorstehend angegeben, besitzen.Process for the production of fine-grained objects from intermetallic Joints of high strength and high resistance to oxidation There are processes known for the production of fine-grained objects from intermetallic compounds, being the binary intermetallic compounds of beryllium with molybdenum, niobium and tantalum high heat resistance, heat resistance, and oxidation resistance have a high modulus of elasticity at temperatures from 1260 to 1650 ° C. Likewise are also known as zirconium berylides, with those from Mo, Nb, Ta and Zr berylides produced bodies have the same properties as stated above.

Die nach den bekannten Verfahren hergestellten Körper haben aber den Nachteil, daß die gesinterten Preßlinge rissig werden und sich während des Sintervorganges verziehen.The body produced by the known method but have the Disadvantage that the sintered compacts are cracked and during the sintering process forgiven.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung feinkörniger Gegenstände aus intermetallischen Verbindungen hoher Festigkeit und hohen Oxydationswiderstandes bei Temperaturen von 1093 bis 1593'C aus einem innigen Gemisch von feinverteiltem Beryllium oder feinverteiltem Aluminium mit einem feinverteilten Metall M, welches Niob oder Zirkonium oder Molybdän oder Tantal ist, wobei das Mischungsverhältnis etwa dem jeweiligen stöchiometrischen Verhältnis entspricht, jedoch im Gemisch nicht mehr Be als MBe12 bzw. nicht mehr A1 als MAl3 entspricht enthalten ist, das durch Erhitzen auf eine Temperatur, bei der @ noch kein merkliches Schmelzen auftritt, und unter Vakuum zur Reaktion gebracht, worauf das Produkt nach dem Erkalten fein pulverisiert und im Vakuum heißgepreßt wird. -Erfindungsgemäß werden bei dem vorgenannten Verfahren die Nachteile der aus den bekannten Verfahren hergestellten Körper dadurch beseitigt, daß man das Pulver intermetallischer Verbindungen im Ofen. in einer Form zunächst bei Raumtemperatur und Vakuum einem Preßdruck von etwa 70 kp/cm2 bis zur Entfernung von Gasen und Dämpfen aussetzt und dann unter Steigerung des Preßdruckes auf einen Höchstdruck von etwa 140 kp/cm2 bis zu einer Höchsttemperatur von 1350 bis 1650°C erhitzt, hierauf den Preßdruck aufhebt, jedoch die Höchsttemperatur noch so lange aufrechterhält, bis der Gegenstand fertig gesintert ist, worauf man auf Raumtemperatur abkühlt, wobei das Vakuum während aller dieser Operationen aufrechterhalten bleibt. Dabei werden die genannten Metalle in solcher Menge verwendet, daß sie etwa den intermetallischen Verbindungen Nb Bei2, Nb2 @ Bel7, Mo Beie, Ta Be12, Tat Beil, Nb A13, Ta A13 sowie Zr Be13 entsprechen, wobei Beryllium bzw. Aluminium jedoch nicht im Uberschuß über das jeweilige stöchiometrische Verhältnis vorhanden sind.The invention relates to a process for the production of fine-grained objects from intermetallic compounds of high strength and high oxidation resistance at temperatures of 1093 to 1593'C from an intimate mixture of finely divided beryllium or finely divided aluminum with a finely divided metal M, which is niobium or zirconium or molybdenum or tantalum The mixing ratio corresponds approximately to the respective stoichiometric ratio, but the mixture contains no more Be than MBe12 or no more A1 than corresponds to MAl3, which is obtained by heating to a temperature at which @ no noticeable melting occurs and under vacuum brought to reaction, whereupon the product is finely pulverized after cooling and hot-pressed in vacuo. According to the invention, the disadvantages of the body produced from the known method are eliminated in the aforementioned method by the fact that the powder of intermetallic compounds in the furnace. exposed in a mold at room temperature and vacuum to a pressure of about 70 kp / cm2 until the removal of gases and vapors and then heated to a maximum pressure of about 140 kp / cm2 up to a maximum temperature of 1350 to 1650 ° C while increasing the pressure , then releasing the pressing pressure, but maintaining the maximum temperature until the object is completely sintered, after which it is cooled to room temperature, the vacuum being maintained during all these operations. The metals mentioned are used in such an amount that they correspond approximately to the intermetallic compounds Nb Bei2, Nb2 @ Bel7, Mo Beie, Ta Be12, Tat Beil, Nb A13, Ta A13 and Zr Be13, although beryllium and aluminum are not included There is an excess over the respective stoichiometric ratio.

Hierbei wird die Mischung der beiden Metallpulver vor der Reaktion bei Raumtemperatur mit mindestens 5000 kp/cm2 verdichtet. Ebenso kann auch die Mischung der beiden Metallpulver sowohl vor als auch während der Reaktion statt im Vakuum, in einer inerten Atmosphäre behandelt werden.Here, the mixture of the two metal powders before the reaction compacted at room temperature with at least 5000 kp / cm2. Likewise, the mixture can of the two metal powders both before and during the reaction instead of in a vacuum, be treated in an inert atmosphere.

Vorzugsweise sind die Metalle in einem hohen Reinheitsgrad zu verwenden und sollen die Gesamtverunreinigungen der binären intermetallischen Verbindungen etwa 1 Gewichtsprozent nicht überschreiten.The metals are preferably to be used in a high degree of purity and are said to be the total impurities of the binary intermetallic compounds do not exceed about 1 percent by weight.

Zur Herstellung der basischen intermetallischen Verbindungen wird wie folgt verfahren Man vermischt die beiden ausgewählten Metalle in Pulverform von einer Teilchengröße entsprechend 0,3 mm lichte Maschenweite oder feiner innig und bringt sie miteinander zur Reaktion. Dies kann entweder durch Schmelzen geschehen, wobei das Endprodukt außerordentlich hart ist und sich schwer zu dem Pulver zerkleinern läßt, aus dem die Gegenstände geformt werden, oder es wird nach einer anderen Ausführungsform des Verfahrens die Reaktion der beiden Metallpulver bei Sintertemperatur und unterhalb der Temperatur, bei welcher ein merkliches Schmelzen eintreten würde, herbeigeführt. Man erhält die binäre intermetallische Verbindung als eine bröcklige dichte Masse, die sich leicht zu einem Pulver einer maximalen Teilchengröße von 0,42 mm zerkleinern läßt. Nach diesem letzteren Verfahren werden die beiden innig vermischten Metallpulver zuerst einem hohen Druck bei Raumtemperatur ausgesetzt. Die erhaltene dichte Masse wird dann in einem Graphittiegel, der ein Molybdänfutter besitzt, auf ein Berylliumoxydblech aufgebracht. Der Tiegel wird mit einer Berylliumoxydplatte bedeckt und dann im Ofen einen Vakuum ausgesetzt. Der Druck im Ofen wird auf weniger als 1 mm Hg gebracht. Hierauf wird mittels .eines regulierbaren elektrischen Widerstandsheizelements erhitzt. Die Masse wird allmählich auf eine Temperatur von etwa 450°C gebracht. Während dieser Anfangsperiode werden Feuchtigkeit und einge = schlossene Gase ausgetrieben und durch die Vakuumpumpe aus dem Tiegel entfernt. Der Innendruck im Ofen neigt dabei zum Steigen, wird jedoch im allgemeinen durch fortgesetztes Evakuieren auf weniger als 10 mm und vorzugsweise auf weniger als 1 mm Hg gehalten.To produce the basic intermetallic compounds proceed as follows: Mix the two selected metals in powder form of a particle size corresponding to 0.3 mm clear mesh size or finer intimately and get them to react with each other. This can be done either by melting, the end product being extremely hard and difficult to break into powder leaves, from which the objects are molded, or it is according to another embodiment of the procedure the reaction of the two metal powders at sintering temperature and below the temperature at which significant melting would occur, brought about. The binary intermetallic compound is obtained as a friable one dense mass that easily turns into a powder with a maximum particle size of 0.42 mm can be crushed. After this latter procedure, the two become intimate mixed metal powder is first exposed to high pressure at room temperature. The resulting dense mass is then placed in a graphite crucible that has a molybdenum lining owns, applied to a beryllium oxide sheet. The crucible comes with a beryllium oxide plate covered and then subjected to a vacuum in the oven. The pressure in the oven is reduced brought than 1 mm Hg. This is followed by means of an adjustable electrical resistance heating element heated. The mass is gradually brought to a temperature of around 450 ° C. During this initial period, moisture and trapped gases are driven off and removed from the crucible by the vacuum pump. The internal pressure in the furnace tends thereby increasing, but is generally increased by continued evacuation kept less than 10 mm and preferably less than 1 mm Hg.

Beispielsweise werden etwa 170 em3 der Mischung der beiden Metallpulver einem mechanischen Druck von mindestens 5 t(cm2 bei Raumtemperatur unterworfen. Es entsteht ein Preßling von etwa 65°% theoretischer Dichte.For example, it will be about 170 cubic meters of the mixture of the two metal powders subjected to a mechanical pressure of at least 5 t (cm2 at room temperature. The result is a compact with a theoretical density of about 65%.

Nach einem abgeänderten Verfahren kann die Verdichtungsstufe ausgelassen werden und die Metallpulvermischung in lockerer Form zur Reaktion gebracht werden. Die übrigen Verfahrensstufen, Bedingungen und Verhältnisse bleiben unverändert.According to a modified method, the compression stage can be omitted and the metal powder mixture is reacted in a loose form. The other process stages, conditions and relationships remain unchanged.

Das Verdichten hat den Vorteil der bequemen Handhabung der Metalle und der Beschickung des Tiegels. Dazu kommt noch die Verringerung der Gefahr der Verunreinigung durch eine Reaktion mit dem Tiegel wegen des kleineren Oberflächenkontaktes der verdichteten Masse.The compaction has the advantage of convenient handling of the metals and loading the crucible. Add to this the reduction in the risk of Contamination from reaction with the crucible due to the smaller surface contact the compacted mass.

In manchen Fällen, besonders wenn die Ausgangsmetalle nicht vorgetrocknet und entgast werden, wird das Heizen 16 Stunden fortgesetzt unter Aufrechterhaltung des Vakuums. In jedem Fall wird nach der Anfheizperiode bei etwa 450°C die Temperatur um etwa 100 grd pro Stunde gesteigert, bis eine Temperatur von etwa 1000 bis 1400°C erreicht ist. Diese höhere Temperatur wird gleichzeitig mit dem Vakuum ungefähr 1 Stunde aufrechterhalten. Dann wird bei fortgesetztem Evakuieren die Masse bis auf weniger als 100°C erkalten gelassen und dann aus dem Ofen genommen.In some cases, especially if the starting metals are not predried and degassed, heating is continued for 16 hours while maintaining the vacuum. In any case, after the warm-up period at around 450 ° C, the temperature is increased by around 100 degrees per hour until a temperature of around 1000 to 1400 ° C is reached. This higher temperature is maintained at the same time as the vacuum for about 1 hour. Then, with continued evacuation, the mass is allowed to cool to less than 100 ° C. and then removed from the oven.

Man kann die Heizperiode merklich variieren. Wird.jedoch das Erhitzen zu schnell vorgenommen, so schmelzen die Metallpulver in einem Ausmaß, daß das Endprodukt-fest und nicht mehr bröckelig ist. Wendet man das erfindungsgemäße stufenweise, allmähliche Erhitzen an, erhält man ein sehr poröses und bröckeliges Produkt, das sich leicht in ein Pulver einer maximalen Teilchengröße von 0,42 mm überführen läßt.You can vary the heating season noticeably. Will.heat the heating If done too quickly, the metal powders melt to such an extent that the end product becomes solid and is no longer crumbly. If you apply the inventive step-wise, gradual When heated, a very porous and crumbly product is obtained that is easy to remove can be converted into a powder with a maximum particle size of 0.42 mm.

Beginnt man mit der erwähnten Aufheizperiode vori 16 Stunden und verringert sie allmählich, so kann die Bestzeit der Behandlung jeder Mischung ohne Metallverluste festgesetzt werden.If you start the mentioned heating-up period 16 hours ago and decrease Do them gradually so it can be the best of treating any mixture without any metal loss be fixed.

Man kann beim Sintern statt des Vakuums während des ganzen Prozesses eine inerte Atmosphäre anwenden. Um jedoch Verbindungen von höchster Reinheit zu erhalten, sollte - vor einer Reaktion in inerter Atmosphäre - die Mischung entgast werden.You can use the sintering instead of the vacuum during the whole process apply an inert atmosphere. However, in order to obtain compounds of the highest purity received, the mixture should be degassed before a reaction in an inert atmosphere will.

In den Tabellen 1 bis 3 sind an Hand der Beispiele 1 bis 12 Einzelheiten des Verfahrens und der dabei verwendeten Metallpulver angegeben. Tabelle 1 Beispiel Menge Be- bzw. Al-Gehalt Höchsttemperatur Dichte Korngröße (g) ( C) (%) (g/cm3) (ttm) 1 176,4 53,6 Be 1550 98 2,88 11 2 254 51,6 Be 1520 99,7 2,99 15 3 309 46,4 Be 1520 97,5 3,08 15 4 264 45,2 Be 1550 99,4 2,82 9 5 163,2 56 Be 1550 99,3 2,77 25 6 513 51,5 Be 1550 98,6 2,84 24 7 240 45.7 1550 100 3,06 30 8 345 37,2 1550 96,9 4,11 12 9 10.9 29,8 Be 1550 96 4,88 18 10 250 53 Be 1550 97,7 3,02 16 , 11 205,65 46,5 A1 1465 95,4 4,36 25 12 346 30,9 A1 1465 95,4 6,6 21 Gemäß dem Beispiel 1 wurden 176,4 g einer intermetallischen Verbindung in Pulverform, bestehend aus 53,6 Be, Rest im wesentlichen Niob einer maximalen Teilchengröße von 0,42 mm, in eine im Ofen befindliche Graphitform eingefüllt, einem Preßdruck von etwa 70 kplcm' unterworfen und dann bei Raumtemperatur evakuiert. Nachdem im wesentlichen Gase und Dämpfe ausgetrieben waren, wurde mit dem Erhitzen begonnen unter Aufrechterhaltung von Preßdruck und Vakuum. Die Temperatur wurde allmählich gesteigert und gleichzeitig der Preßdruck erhöht unter Fortsetzung des Vakuums, bis eine Temperatur von etwa 1500'C und ein Preßdruck von etwa 140 kp/cm'-' erreicht waren. Dann wurde der Preßdruck aufgehoben, aber Vakuum und Temperatur ungefähr weitere 20 Minuten aufrechterhalten. Hierauf wurde der Ofen unter Vakuum auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Der aus dem Ofen entnommene Körper hatte ein Gewicht von 167,6 g und eine Dichte von 2,88 g/cm2, welche 98% der theoretischen Dichte entspricht. Die Korngröße war 11 um, und der durch chemische Analyse bestimmte Berylliumgehalt betrug 53,6°/o, der Rest bestand im wesentlichen aus Niob. Das Vakuum während der Evakuierung der Gase und Dämpfe war bei den verschiedenen Beschikkungen unterschiedlich. In diesem speziellen Beispiel reichte das Evakuieren aus, um die Gase und Dämpfe rasch zu entfernen. Der Unterdruck betrug zwischen 500 und 1000 mm Hg.In Tables 1 to 3, details of the process and the metal powder used are given with reference to Examples 1 to 12. Table 1 Example Amount of Be or Al content Maximum temperature Density Grain size (g) (C) (%) (g / cm3) (ttm) 1 176.4 53.6 Be 1550 98 2.88 11 2 254 51.6 Be 1520 99.7 2.99 15 3,309 46.4 Be 1 520 97.5 3.08 15 4,264 45.2 Be 1,550 99.4 2.82 9 5 163.2 56 Be 1550 99.3 2.77 25 6 513 51.5 Be 1550 98.6 2.84 24 7 240 45.7 1550 100 3.06 30 8,345 37.2 1,550 96.9 4.11 12 9 10.9 29.8 Be 1550 96 4.88 18 10 250 53 Be 1550 97.7 3.02 16, 11 205.65 46.5 A1 1465 95.4 4.36 25 12 346 30.9 A1 1465 95.4 6.6 21 According to Example 1, 176.4 g of an intermetallic compound in powder form, consisting of 53.6 Be, the remainder essentially niobium with a maximum particle size of 0.42 mm, were poured into a graphite mold located in the furnace, a pressure of about 70 kplcm ' subjected and then evacuated at room temperature. After the gases and vapors had essentially been driven off, heating was started while maintaining the pressure and vacuum. The temperature was gradually increased and at the same time the pressing pressure was increased while the vacuum was continued until a temperature of about 1500 ° C. and a pressing pressure of about 140 kp / cm'- 'were reached. The pressure was then released, but the vacuum and temperature were maintained for approximately another 20 minutes. The oven was then allowed to cool to room temperature under vacuum. The body removed from the furnace had a weight of 167.6 g and a density of 2.88 g / cm2, which corresponds to 98% of the theoretical density. The grain size was 11 µm and the beryllium content, determined by chemical analysis, was 53.6%, the remainder consisting essentially of niobium. The vacuum during the evacuation of the gases and vapors was different for the various loads. In this particular example, evacuation was sufficient to quickly remove the gases and vapors. The negative pressure was between 500 and 1000 mm Hg.

Bei den Beispielen 2 bis 12 wurde im wesentlichen mit den gleichen Bedingungen gearbeitet, während die gemäß der Tabelle angegebenen Größen variiert wurden. Tabelle 2 Bruchfestigkeit der intermetallischen Verbindungen Beispiel Zusammensetzung') Versuchstemperatur Biegebruchfestigkeit Elastizitätsmodul ('C) (kp/mmz) (kp/mmz) 1 53,60/0 Be, 4.6,4% Nb 1260 28 28000 1371 28 28000 1510 13 13000 2 51,6% Be, 48,4% Nb 1260 39 & 17000 1371 37 13000 1510 23b) 5000 3 46,400 Be, 53,6% Nb 1260 50 10000 1.371 44 7000 1510 2511) 3000 4 45,20,70 Be, 54,8% Nb 1260 27 16000 1371 27b) 14000 1510 11b) - 5 56,00/0 Be, 44,0% Zr 1260 26 10000 1371 26 11000 1510 17 7000 6 51,50/0 Be, 48,5% Zr 1260 31 18000 1371 40b) 11000 1510 18b) 10000 7 45,7% Be, 54,3% Zr 1260 28 18000 1371 19 11000 1510 18 7000 8 37,20/0 Be, 62,80/0 Ta 1260 38 17000 1371 26 10000 1510 18 7000 9 29,8% Be, 70,2% Ta 1260 47 11000 1371 37 8 000 1510 22 7000 10 53,0t'10 Be, 47,0% Mo 1260 29 11000 1371 21 9000 1510 8 1000 11 46,5% Al, 53,5% Nb 1260 14 7000 1260 15 4000 12 30,90/0 Al, 69,10/0 Ta 1260 13 9000 1260 14 11000 ") Annähernde Zusammensetzung (geringfügige Verunreinigungen unberücksichtigt). "1 Die Probekörper wurden bis zur zulässigen Grenze im Testapparat gebogen, aber nicht gerissen. Der angegebene Bruchmodul basiert auf der Beanspruchung des Probekörpers in dem Augenblick, in welchem die Biegung aufhörte. Tabelle 3 Oxydationstest der intermetallischen Verbindungen " Gewichts- Beispiel Zusammensetzung) (Dic der eä ür- Atmosphäre`) ziep unahme Sm.` Eindringung theoretischen) (°G) (mg/cm,) (mm) 1 53,6% Be, 46,40% Nb 99,0 1371 trockene Luft 10,7 0,03302 " 98,7 1371 feuchte Luft 5,1 0,01524 2 51,6% Be, 48,4% Nb 100 1371 trockene Luft 3,6 0,01016 99,4 1482 feuchte Luft 17,3 0,0508 4 45,20/0 Be, 54,8% Nb 98,8 1482 trockene Luft 17,4 0,0508 97,3 1482 feuchte Luft 17,3 0,0508 5 56,0% Be, 44,0% Zr 100 " 1538 trockene Luft 10,8 0,03556 95,4 1593 Raumluft 22,8 0,07316 99,0 1371 feuchte Luft 6,1 0,02032 7 45,7% Be, 54,3% Zr 99,5 1482 trockene Luft 9,4 0,03048 8 37,20% Be, 62,80% Ta 100 1538 trockene Luft 9,2 0,02794 100 1371 feuchte Luft 3,5 0,01016 9 29,8% Be, 70,20% Ta 97,7 1260 trockene Luft 2,0 0,00508 # 100 1260 feuchte Luft 6,0 0,01778 100 1538 trockene Luft 29,0 0,08128 10 53,0% Be, 47,0% Mo 98,0 1482 trockene Luft 6,8 0,01524 98,7 1371 feuchte Luft 9,7 0,02032 11 46,5% Al, 53,5% Nb 92,0 1371 trockene Luft 10,2 0,03302 99,3 l371 feuchte Luft 7,8 0,0254 12 30,9% Al, 69,10% Ta 98,8 1427 trockene Luft 6,9 0,02286 99,4 1371 feuchte Luft 5,0 0,01524 °) Annähernde Zusammensetzung (geringfügige Verunreinigungen unberücksichtigt). `) Trockene Luft = weniger als 0,1 mg Wasser pro Liter (strömendes Gas bei Raumtemperatur). Feuchte Luft = 12 mg Wasser pro Liter (strömendes Gas bei Raumtemperatur). In Examples 2 to 12, essentially the same conditions were used, while the values given in the table were varied. Table 2 Breaking strength of the intermetallic compounds Example composition ') test temperature flexural strength modulus of elasticity ('C) (kp / mmz) (kp / mmz) 1 53.60 / 0 Be, 4.6.4% Nb 1260 28 28000 1371 28 28000 1510 13 13000 2 51.6% Be, 48.4% Nb 1260 39 & 17000 1371 37 13000 1510 23b) 5000 3 46,400 Be, 53.6% Nb 1260 50 10000 1,371 44 7000 1510 25 11 ) 3000 4 45.20.70 Be, 54.8% Nb 1260 27 16000 1 371 27b) 14000 1510 11b) - 5 56.00 / 0 Be, 44.0% Zr 1260 26 10000 1371 26 11000 1510 17 7000 6 51.50 / 0 Be, 48.5% Zr 1260 31 18000 1 371 40b) 11000 1510 18 b) 10000 7 45.7% Be, 54.3% Zr 1260 28 18000 1371 19 11000 1510 18 7000 8 37.20 / 0 Be, 62.80 / 0 Ta 1 260 38 17000 1371 26 10000 1510 18 7000 9 29.8% Be, 70.2% Ta 1260 47 11000 1,371 37 8,000 1510 22 7000 10 53.0t ' 1 0 Be, 47.0% Mo 1260 29 11000 1371 21 9000 1510 8 1000 11 46.5% Al, 53.5% Nb 1260 14 7000 1260 15 4000 12 30.90 / 0 Al, 69.10 / 0 Ta 1260 13 9000 1260 14 11000 ") Approximate composition (neglecting minor impurities). "1 The test specimens were bent to the permitted limit in the test apparatus, but not torn. The stated modulus of rupture is based on the stress on the specimen at the moment at which the bending ceased. Table 3 Oxidation test of intermetallic compounds "Weight Example composition) (Dic of the eä ür- atmosphere`) ziep unahme Sm.` penetration theoretical) (° G) (mg / cm,) (mm) 1 53.6% Be, 46.40% Nb 99.0 1371 dry air 10.7 0.03302 "98.7 1371 moist air 5.1 0.01524 2 51.6% Be, 48.4% Nb 100 1371 dry air 3.6 0.01016 99.4 1482 moist air 17.3 0.0508 4 45.20 / 0 Be, 54.8% Nb 98.8 1482 dry air 17.4 0.0508 97.3 1482 moist air 17.3 0.0508 5 56.0% Be, 44.0% Zr 100 " 1 538 dry air 1 0.8 0.03556 95.4 1593 room air 22.8 0.07316 99.0 1371 moist air 6.1 0.02032 7 45.7% Be, 54.3% Zr 99.5 1482 dry air 9.4 0.03048 8 37.20% Be, 62.80% Ta 1 00 1538 dry air 9.2 0.02794 100 137 1 moist air 3.5 0.01016 9 29.8% Be, 70.20% Ta 97.7 1260 dry air 2.0 0.00508 # 100 1260 moist air 6.0 0.0 1 778 1 00 1538 dry air 29.0 0.08128 10 53.0% Be, 47.0% Mo 98.0 1482 dry air 6.8 0.01524 98.7 1 371 9.7 0.02032 humid air 1 1 46.5% Al, 53.5% Nb 92.0 1371 dry air 10.2 0.03302 99.3 l371 moist air 7.8 0.0254 12 30.9% Al, 69.10% Ta 98.8 1427 dry air 6.9 0.02286 99.4 1371 moist air 5.0 0.01524 °) Approximate composition (neglecting minor impurities). `) Dry air = less than 0.1 mg water per liter (flowing gas at room temperature). Moist air = 12 mg water per liter (flowing gas at room temperature).

Claims

Claims: 1. Process for the production of fine-grained objects from intermetallic compounds of high strength and high oxidation resistance at temperatures of 1093 to 1593'C from an intimate mixture of finely divided beryllium or finely divided aluminum with a finely divided metal M, which is niobium or zirconium or molybdenum or tantalum , whereby the mixing ratio corresponds approximately to the respective stoichiometric ratio, but no more beryllium than MBe12 or no more aluminum than MM is contained in the mixture, which is achieved by heating to a temperature at which no noticeable. Melting occurs, and reacted under vacuum, whereupon the product is finely pulverized after cooling and hot-pressed in vacuo, characterized in that this powder of intermetallic compounds in a furnace is initially in a mold at room temperature and vacuum a pressure of about 70 kp / cm2 until the removal of gases and vapors and then heated to a maximum pressure of about 140 kp! cm2 up to a maximum temperature of 1350 to 1650 ° C while increasing the pressure, then releases the pressure, but maintains the maximum temperature until _ the article is completely sintered, after which it is cooled to room temperature, the vacuum being maintained during all these operations.

2. The method according to claim 1, characterized in that said Metals are used in such an amount that they are about the intermetallic compounds Nb Beiz, Nb2 Beil, Mo Beis, Ta Bei2, Tat Beil, Nb A13, Ta A13 and Zr Be13 correspond, beryllium or aluminum, however, not in excess of the respective stoichiometric Ratio are in place.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that that the mixture of the two metal powders before the reaction at room temperature with at least 5000 kp / cm2 is compressed.

4. Modification of the method according to claim 1 or 2, characterized in that the mixture of the two metal powders both treated before as well as during the reaction in an inert atmosphere instead of in a vacuum will.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the metals are used in a high degree of purity. References considered: U.S. Patent No. 2,818,339; Product Engineering, Vol. 30, No. 48 (November 23, 1959) p. 35; "JH Westbrook," Mechanical 'Properties of Intermetallic Compounds ", 1960, pp. 297 to 317.