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Vorrichtung zur Kontrolle des Aufschlusses und der Bleiche von Zellstoff
oder anderen Faserstoffen Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Kontrolle
des Aufschlusses oder der Bleiche von Zellstoff oder anderen Faserstoffen in geschlossenen
Reaktionsgefäßen durch kontinuierliches Abziehen faserfreier Reaktionsfiüssigkeiten
über einen Rohrstutzen, der an den unter Druck stehenden Gefäßen angebracht ist.
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Die Bleiche oder Veredelung von Zellstoff oder anderen Faserstoffen
wird vorzugsweise in einem mehrstufigen, kontinuierlichen Verfahren durchgeführt.
Dazu wird der Zellstoff mit Bleichchemikalien gemischt innerhalb von 30 Minuten
bis 6 Stunden je nach Art der Bleichstufe und -reaktion durch Reaktionsgefäße hindurchgepumpt.
Aus diesen Gefäßen wird der Zellstoff mit Verdünnungswasser herausgespült, auf einem
Zellenfilter ausgewaschen, neu eingedickt und mit dem Bleichchemikal der folgenden
Bleichstufe gemischt in das nächste Reaktionsgefäß eingedrückt. Die Stoffdichte
beträgt in der Chlorierung, die im allgemeinen als erste Bleichstufe eingeschaltet
wird, 3 bis 5n/o. In den nachfolgenden Stufen der Neutralisierung oder Alkalisierung
bzw. einer Behandlung mit Hypochlorit, Peroxyd, Chlordioxyd, heißer Natronlauge
usw. wird die Stoffdichte auf 8 bis 18 O/o eingestellt.
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Das Ergebnis ist vom optimalen Chemikalienzusatz, günstigsten pH-Wert
und Temperaturführung sowie gleichmäßiger Einhaltung der Stoffdichte und der intensiven
Mischung mit den Chemikalien usw. abhängig. Der Chemikalienbedarf schwankt laufend,
da der zu bleichende Faserstoff als Naturprodukt von Haus aus und durch den vorgeschalteten,
meist diskontinuierlich betriebenen Aufschlußprozeß verstärkt, mehr oder weniger
ungleichmäßig ist.
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Zur Erzielung eines besten Bleichergebnisses stellt die rechtzeitige
Ermittlung und Einspeisung der gerade benötigten optimalen Bleichmittelmenge und
der Bleichbedingungen eine der hauptsächlichen Schwierigkeiten dar. Man ist darauf
angewiesen, Proben in gewissen Zeitabständen nach Zugabe der Bleichchemikalien zu
entnehmen und diese zu untersuchen.
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Bei der Durchführung der Bleiche im Holländer oder in anderen offenen
Gefäßen können leicht Proben zur Untersuchung und Verfolgung der Bleiche zur gegebenenfalls
rechtzeitigen Nachstellung entnommen werden.
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Bei den modernen wirtschaftlicheren, geschlossenen Bleichverfahren
ist dies aber nicht mehr möglich, da es sehr schwierig ist, diskontinuierlich oder
gar kontinuierlich repräsentative Durchschnittsproben von dickbreiigem Faserstoff
aus diesen geschlossenen
Reaktionsgefäßen zu ziehen. Sinngemäß gilt dies auch für
den Aufschluß von faserhaltigem Material, wie Holz, Einjahrespfianzen usw., wofür
immer mehr kontinuierliche Verfahren angewendet werden. Es hat daher nicht an Versuchen
gefehlt, geeignete Verfahren und Vorrichtungen zu ersinnen, die sich aber alle in
der Praxis nicht für die genannte Aufgabenstellung als betriebstüchtig erwiesen
haben. Die wichtigsten sind in der Folge kurz beschrieben: Nach der deutschen Patentschrift
419 063 wird ein Verfahren zur Probenahme aus geschlossenen Vakuum- oder Druckgefäßen
während der Arbeitsperiode geschildert, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein
dem betreffenden Betriebsgefäß luftdicht nach außen abgeschlossener, vorgelagerter
Hohlkörper je nach dem im Betriebszustand herrschenden Druck entweder evakuiert
oder mit Hilfe von Dampf oder Druckluft oder einem gepreßten Gas unter Druck gesetzt
und so mit diesen Medien oder einer Flüssigkeit gefüllt in das Betriebsgefäß eingeführt,
mit dessen Gefäßinhalt gefüllt, ausgeführt und wiederum mit Vakuum, Dampf, Druckluft,
einem gespannten Gas oder einer Flüssigkeit in ein offenes, geschlossenes oder unter
Vakuum oder Druck stehendes Auffanggefäß entleert wird. Es handelt sich um eine
periodisch arbeitende Vorrichtung, die nicht zur Probenahme aus dickbreiigen Zellstoffmassen
geeignet ist, da die Fasern die Schließvorrichtungen sofort verstopfen.
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In der deutschen Patentschrift 637471 wird eine Vorrichtung zur Überwachung
von Kochprozessen, besonders zur Herstellung von Zellstoff genannt. Die Meßaufgabe
besteht darin, den Druck der Gase, die von der Aufschlußflüssigkeit abgegeben werden,
im Dampfraum des Kochers durch eine Differenzdruckmeßmethode
mit
einer Doppelkammer-Membran-Meßdose zu ermitteln.
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In der USA.-Patentschrift 2887427 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Kontrolle von Zellstoffkochern beschrieben worden. Eine Meßdose wird in eine
Meßleitung zwischen Kocherboden und -kopf eingeschaltet, die die Dampfzugabe ermittelt.
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Die beiden letztgenannten Vorschläge sind für Probenahme aus dickbreiiger
Zellstoffmasse nicht geeignet.
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Nach der deutschen Patentschrift 1 017 016 ist eine Vorrichtung zur
laufenden Entnahme von aufgeschlossenem Faserstoff aus dem Druckraum eines kontinuierlich
betriebenen Zellstoffkochers geschützt.
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Dazu wird unmittelbar am Entleerungsstutzen des Kochers eine mit dem
Druckraum in Verbindung stehende Schleuse angebracht, in die der aufgeschlossene
Faserbrei eintritt.
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Die Erfindung gemäß der genannten Patentschrift besteht darin, daß
in einem langgestreckten Zylinder mit radialen, im Abstand voneinander angebrachten
Einlaß- und Auslaßöffnungen zwei axial im Zylinder bewegliche Kolben angeordnet
sind. Diese fördern den Stoff von der Einlaß- zur Auslaßöffnung. In einer an sich
bekannten Schleuse, deren Wand zwischen Einlaß und Auslaßöffnung als Siebwand ausgebildet
ist, bewegen sich die Kolben derart gegenläufig, daß im Bereich der Siebwand die
Flüssigkeit aus der Faserstoffprobe abgepreßt wird.
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Auch diese Vorrichtung hat sich nicht für die vorliegende Aufgabenstellung
als einsatzfähig erwiesen, da eine dickbreiige Fasermasse, wie sie aus Bleichgefäßen
anfällt, die Siebwand der Probenehmerapparatur verstopft.
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Nach einer erst kürzlich beschriebenen neuen Konstruktion wird ein
Probenehmer empfohlen, der direkt in Stutzen von Bleichtürmen eingesetzt wird.
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Die Apparatur besteht aus einer in einem Stutzen sitzenden Hülse,
in der sich eine Schraube dreht. Die Schraube hat zwei getrennte und entgegengesetzt
gerichtete Gewinde und ist mit einem Schneckengetriebe verbunden, das mit einem
Getriebemotor angetrieben wird. Die Funktion der Apparatur beruht darauf, daß der
in die Hülse eintretende Faserstoffbrei durch die Schraube in den Turm zurückgefördert
wird. Ein kleiner Anteil aus der wäßrigen Phase der Suspension tritt aber durch
den feinen Schlitz zwischen Schraubengewinde und Hülse hindurch. Diese Mengen gelangen
zu dem entgegengesetzt gerichteten, nach außen fördernden Gewinde und werden zur
Untersuchung abgeführt.
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Im praktischen Betrieb haben sich aber folgende Nachteile herausgestellt:
Die geförderte Probe enthält einen zu großen Faseranteil, der bei verschiedenen,
kontinuierlich betriebenen elektrometrischen Messungen stört. In praktischen Betrieb
zeigt die Apparatur, vor allem bei Einsatz in Druckgefäßen, die mit Faserstoffen
sehr hoher Stoffdichte gefahren werden, sehr schnell Verstopfungserscheinungen.
Diese können während der Betriebsperiode nicht entfernt werden. Man ist gezwungen,
das ganze Gefäß abzustellen und die über dem Probenehmer lastende Suspensionssäule
wegzunehmen, um den Probenehmer ausbauen zu können. Da die Verstopfungen in der
Regel schon nach 1 bis 3 Tagen eintreten und da Bleichgefäße normalerweise 6 bis
12 Monate ohne Abstellung durchfahren, erweist sich der beschriebene Probe-
nehmer
für den genannten Aufgabenzweck als nicht betriebssicher. Außerdem zeigt sich, daß
bei einer Verstopfung die sehr korrosiv wirkenden Reaktionsflüssigkeiten in das
Lager der Probenehmerschraube eindringen und dieses sehr schnell zerstören.
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Aus konstruktionsbedingten Gründen kann die Apparatur nur aus Edelstahlmaterial
angefertigt werden, das aber gegenüber Chlordioxyd nicht beständig ist. Der Probenehmer
kann daher für Entnahme chlordioxydhaltiger Flüssigkeiten nicht verwendet werden.
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Ein weiterer Nachteil liegt in dem zu geringen und zeitlich abnehmenden
Fördervolumen, das bei praktischen Beispielen nur Tropfen bis 150 ml/min beträgt,
während für praktische Untersuchungen und zur Erhaltung eines guten Durchschnittswertes
500 bis 1000ml/min erforderlich wären. Das Volumen von Durchfluß armaturen, in dem
der pH-Wert oder andere Werte bzw. Eigenschaften gemessen werden, beträgt mindestens
250 ml. Falls Elektroden mit selbsttätiger Reinigung eingesetzt werden müssen, beläuft
sich das Volumen des Durchflußgefäßes auf mindestens 600ml. Bei Verwendung des beschriebenen
Probenehmers wird daher das Volumen nur alle 4 bis 10 Minuten einmal erneuert, und
dadurch werden bei zeitlichen Schwankungen die Unterschiede zwischen den Proben
zu stark verwischt. Eine weitere Fehlerquelle stellt das Eindringen von Außenluft
dar, die bei Förderung von alkalischer Kalziumhypochloritlösung zu Verkrustungen
wegen Bildung von schwer entfernbarem Kalziumkarbonat führt.
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Die deutsche Patentschrift 862399 beschreibt ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Entnahme von Zellstoffproben aus Zellstoffkochern. Die Vorrichtung
besteht im wesentlichen aus einem Stechrohr, das in verschiedenen Abständen von
der Wand durch die Kocherwandung gegen den Innendruck des Kochers geführt wird.
Die Absperrung des Rohres erfolgt durch ein Drehventil.
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Aus der britischen Patentschrift 871 389 ist eine Abzapf- und Meßvorrichtung
für Flüssigkeiten, Pasten u. dgl. bekannt, die im Prinzip aus einer Kolbenpumpe
besteht. In einem zylindrischen Außenrohr, das mit Zu- und Abfluß öffnungen versehen
ist, gleitet drehend ein zylindrischer Kolben, der ebenfalls zwei Zufluß- und Ausflußöffnungen
trägt, die so angeordnet sind, daß jeweils nur eine der beiden Öffnungen betätigt
werden kann. Der Betrieb ist taktmäßig, indem Füllen und Leeren des Pumpenvolumens
alternierend erfolgt.
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Die USA.-Patentschrift 3 084 555 beschreibt einen Probenehmer in
Form eines Zweiwegehahnes, der an flüssigkeitsgefüllte Apparate angeschlossen werden
kann. Zur Verwendung gelangt eine Buchse mit zwei diametral angeordneten Axialschlitzen
und einem drehbaren Hahn mit einer Mittenbohrung und zwei diametral angeordneten
Axialschlitzen oder mit einem Axialschlitz, der sich zwischen diametral gegenüberliegenden
Punkten erstreckt. Das Gerät wird taktweise bedient in der Stellung, daß die Schlitze
von Buchse und Hahn gegenüberstehen und eine Füllung der Bohrung des Hahnes erfolgt,
die bei weiterer Drehung zum Ausstoß in die freie Atmosphäre unter gleichzeitiger
Versperrung gegen das Gefäß freigegeben wird.
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Eine kontinuierliche, nicht unterbrochene Entnahme von insbesondere
faserfreier Reaktionsflüssigkeit, wie sie zur weiteren Prüfung durch elektrochemische
Messungen
mit Elektroden erforderlich ist, aus einem Druckgefäß ist mit keiner der im vorhergehenden
beschriebenen Vorrichtung möglich.
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Es stellt sich daher die Aufgabe, eine betriebssicher, kontinuierlich
arbeitende Apparatur zur Probenahme von Reaktionsflüssigkeiten aus unter Druck stehenden,
geschlossenen Reaktionsgefäßen zu entwickeln, die ohne Verstopfungsgefahr, betriebssicher
für mindestens 6monatige Perioden arbeitet, eine Flüssigkeitsmenge von 550 bis 1000
ml/min gleichmäßig fördert und ohne Gefäßabstellung oder Entleerung des unter Druck
stehenden Gefäßes zu jeder Zeit ausgebaut bzw. ausgewechselt werden kann Eine weitere
Teilaufgabe bestand darin, die Konstruktion so auszubilden, daß diese auch aus Titan
oder anderen beständigen Werkstoffen zwecks Einsatz für Chlordioxyd enthaltende
Flüssigkeiten gefertigt werden kann und daß die Lager vor Zutritt und Angriff der
stark korridierend wirkenden Reaktionsflüssigkeiten geschützt sind.
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Ausgehend von der eingangs beschriebenen Vorrichtung wird diese Aufgabenstellung
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in dem Rohrstutzen ein rohrförmiges Schloßteil
fest eingesetzt ist und in diesem ein selbst unter Druck und während des Betriebes
herausnehmbares Schlüsselteil vorgesehen ist, in dem eine mit Mantelfläche und Gleitdüsen
versehene Düsenscheibe mittels einer abgedichteten Welle drehbar und hubförmig gegen
das Gefäßinnere bewegbar angeordnet ist.
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Im folgenden wird diese Probenehmerapparatur an Hand der Zeichnung
näher erläutert.
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Sie ist aus zwei Teilen aufgebaut, die wie Schloß und Schlüssel ineinanderpassen.
Der als Schloß anzusprechende Teil wird so ausgebildet, daß dieser immer im Reaktionsgefäß
verbleiben kann. Er besteht aus: Schloßrohr 1', Flansch 2', Gehäuse 3', Flansch
für Getriebekupplung 4', Auslaufstutzen 5' und Wasserspülstutzen 6'. Dieser Schloßteil
wird in den Stutzen des Reaktionsgefäßes eingesetzt. Zur Aufnahme dient ein Stutzen
3" mit Flansch 4", der an der Gefäßwandung 1" mit Auskleidung 2" angebracht ist.
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Der zweite mit einem Schlüssel vergleichbare Teil ist so ausgebildet,
daß dieser in das Probenehmerschloß genau paßt und jederzeit aus dem unter Druck
stehenden Reaktionsgefäß herausgenommen werden kann, ohne daß der Inhalt ausläuft.
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Der Probenehmerschlüssel setzt sich aus folgenden Teilen zusammen:
Düsenscheibe mit Gleitdüsen 1, Antriebswelle 2, Austrittsdüse 3, Spülrohr 4, Düsennadel
5, Schlüsselrohr 6, Spülvorrichtungsstutzen 7, Dichtung 8, Schlüsselflansch 9, Gewinde
10, Packung 11, Stopfbüchse 12, Rändelmutter für Düsennadel 13, Taumelscheibe 14,
Kugellager für Taumelscheibenführung 15, Halterung für die Kugellager 16, geschlitzte
Getriebewelle 17, Bolzen 18, Schneckenrad 19, ferner Schnecke, Antriebsscheibe und
Getriebehalterung.
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In dem Schlüsselrohr 6 ist eine Düsenscheibe 1 mit Antriebswelle
2 angebracht, die durch eine Packung 11 und Stopfbüchse 12 in einem Schlüsselflansch
9 nach außen hin abgedichtet ist. Die Düsenscheibe 1 ist auf der dem Gefäßinnern
zugekehrten Wellenseite befestigt und mit einer glatten bzw. mit Gewinde versehenen
Mantelfläche ausgeführt, die gleichzeitig als Lager dient. Auf der Mantelfläche
sind Gleitdüsen eingesetzt, die sich nach hinten verbreitern. Die Wan-
dungen der
Gleitflächen werden von der Innenseite des Schlüsselrohres und von der Mantelfläche
der Düsenscheibe gebildet. Bei Drehung der Düsenscheibe erneuert sich die Gleitschicht
der Gleitdüsen auf dem Schlüsselrohr. Durch diesen Vorgang reinigen sich die Gleitdüsen
selbsttätig von den Fasern oder Verkrustungsansätzen.
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Durch hubförmige Bewegung der Düsenscheibe wird die vor der Düsenscheibe
liegende Faserstoffmenge im Rhythmus der Hubbewegung einem wechselnden Druck ausgesetzt.
Dabei gibt der Faserstoffbrei etwas Reaktionsflüssigkeit ab, die sich durch die
Gleitdüsen abtrennen läßt. Der teilweise entwässerte Stopfpfropfen vor der Düsenscheibe
erhält etwas andere Fließverhältnisse und wird leicht vom Stoffstrom im Reaktionsgefäß
weggespült.
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In das Schlüsselrohr ist ein Spülrohr 4 eingesetzt, das mit einer
Düsennadel 5 verschlossen wird. Das Ende des Spülrohres 4 liegt an der Düsenscheibe
und ist als Spritzdüse 3 ausgebildet. Falls nach längerer Betriebszeit oder Stillständen
die Apparatur gespült werden soll, kann dies auch ohne Entleerung des Probenehmers
und des Gefäßes dadurch erfolgen, daß auf der Probenahmeseite durch Wasserzufluß
ein höherer Druck als auf der Gefäßseite eingestellt werden kann.
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Zur Feineinstellung ist die Düsennadel 5 mit einer Rändelmutter versehen.
Das Wasser tritt durch den Spülvorrichtungsstutzen 7 in Verbindung mit Dichtung
8 in das Spülrohr 4 ein. Auf der Probenahmeseite wird das Schlüsselrohr 6 durch
den Schlüsselflansch 9 abgeschlossen. In diesem Schlüsselflansch 9 ist eine Packung
11 und eine Stopfbüchse 12 zur Lagerung der Antriebswelle 2 eingebaut. Im Gehäuse
befindet sich der Anschlußstutzen für die Spülvorrichtung, der gleichzeitig als
Schleuse dient. Zum Ausbau der Antriebswelle mit Schlüsselrohr wird auf das Gewinde
10 eine Abzugsvorrichtung aufgeschraubt. Nach Zurückziehen der Welle wird die entstehende
Öffnung durch Einstecken eines Formstükkes in die Schleuse 7 geschlossen, damit
kein Stoff aus dem Gefäß nach außen treten kann.
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Die Welle ist mit einer Taumelscheibe 14, zwei Kugellagern für die
Taumelscheibenführung 15 und und einer Halterung für die Kugellager 16 versehen,
um eine hubförmige Bewegung in beiden Drehrichtungen zu erzielen. Die Welle wird
über ein Schnekkenrad 19 von einer Schnecke und Antriebswelle angetrieben. Das Getriebe
wird mit vier Getriebehalterungen am Flansch befestigt. Die Geschwindigkeit der
Welle ist einstellbar. Der günstigste Bereich liegt zwischen 2 und 5 UpM für die
Drehung bei 6 mm für den Hub.
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Ein wesentlicher Teil für die Gebrauchstüchtigkeit stellt die Konstruktion
der Gleitdüsen dar. Es waren viele aufwendige Versuche erforderlich, um die günstigste
Gestaltung zu finden. Besonders wichtig ist die spezielle Gleitdüsenausformung der
dem Innern des Reaktionsgefäßes zugekehrten Seite. Die Apparatur wurde in Dickstofftürmen
im mehrmonatigen Einsatz erfolgreich nach jahrelangen Entwicklungen erprobt.
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Die Apparatur arbeitet einwandfrei ohne Verstopfung. Zum Beispiel
ist ein Probenehmer an einer Stelle angebracht, wo ein Druck von 2,5 kg/cm2 herrscht.
Die Stoffdichte beträgt bis zu 16°/o, die Temperatur 450 C bei pH-Werten bis 12.
Selbst der Einsatz für Chlordioxydbleichen mit 800 C bei pH-Werten um 2 ist möglich.
Das Fördervolumen beträgt
600 ml/min und hat einen Faseranteil von
nur 0,3 mg/l. Die Apparatur arbeitet auch bei leicht zu Verkrustungen führenden
Reaktionsflüssigkeiten, wie Kalziumhypochlorit, einwandfrei. Die angeführten Flüssigkeitsmengen
dienen zur Messung und Steuerung der Bleiche.
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Die Apparatur kann ebenfalls zur Kontrolle des Aufschlusses von faserstoffhaltigem
Material angewendet werden.