DE1270572B - Blowing vessel for the continuous production of hard pitch from normal pitch - Google Patents

Blowing vessel for the continuous production of hard pitch from normal pitch

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DE1270572B
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Dipl-Ing Walter Bochmann
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Carl Still GmbH and Co KG
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/02Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
    • C10C3/04Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction by blowing or oxidising, e.g. air, ozone

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Description

Verblasungsgefäß für die kontinuierliche Herstellung von Hartpech aus Normalpech Aus Stein- oder Braunkohlenteer wird das sogenannte Normalpech in der Weise hergestellt, daß bei normalem oder reduziertem Druck kontinuierlich oder diskontinuierlich die Teeröle so weit abdestilliert werden, bis als Sumpfprodukt ein Pech mit der Erweichungstemperatur von 65 bis 70°C (nach K r a e m e r - S a r n o w) in einer Menge von 50 bis 600/0, bezogen auf das wasserfreie Einsatzprodukt, erhalten wird. Bei Normaldruck fällt auf diese Weise das Normalpech mit einer Temperatur von 290 bis 300°C an.Blowing vessel for the continuous production of hard pitch from normal pitch The so-called normal pitch is made from coal or lignite tar in manufactured in such a way that at normal or reduced pressure continuously or discontinuously, the tar oils are distilled off until the bottom product a pitch with a softening temperature of 65 to 70 ° C (according to K r a e m e r - S a r n o w) in an amount of 50 to 600/0, based on the anhydrous starting product, is obtained. In this way, at normal pressure, the normal pitch falls with a temperature from 290 to 300 ° C.

Für die Herstellung von z. B. Elektrodenkoks ist dieses Normalpech ungeeignet, weil es beim Einsatz in die etwa 1200°C heißen Pechverkokungskammern zu dünnflüssig wird und einen geregelten Betrieb durch Schäumen unmöglich macht. Das liegt bekanntlich an dem hohen Ölgehalt des Normalpechs. In die Pechverkokungskammern setzt man deshalb sogenanntes Hartpech ein, aus dem das Öl abgetrennt worden ist. Wollte man dieses Öl dem Normalpech durch weiteres Abdestillieren entziehen, so wären die Apparaturen auch bei reduziertem Druck einer sehr großen Temperaturbeanspruchung ausgesetzt, was ihre Haltbarkeit herabsetzen würde.For the production of z. B. Electrode coke is this normal pitch unsuitable because it is used in the pitch coking chambers with a temperature of around 1200 ° C becomes too thin and makes regulated operation impossible due to foaming. As is well known, this is due to the high oil content of normal pitch. In the pitch coking chambers Therefore, so-called hard pitch is used, from which the oil has been separated. If you wanted to remove this oil from the normal pitch by further distilling it off, so the apparatus would be subject to very high temperature loads even at reduced pressure exposed, which would reduce their durability.

Nach dem Stande der Technik. treibt man diese Ölanteile in besonderen Verblasungsgefäßen unter Rühren und Einblasen von heißen Stripgasen, z. B. Stickstoff, Wasserdampf oder Luft, bei etwa 300°C ab.According to the state of the art. if you drive these oil shares in special Blowing vessels with stirring and blowing in hot stripping gases, e.g. B. nitrogen, Water vapor or air, at around 300 ° C.

Bei Durchleiten von Luft durch das heiße Normalpech wird der Sauerstoff zum größten Teil verbraucht, und die Temperatur des Pechs kann sich um 50 bis 70°C erhöhen.When air is passed through the hot normal pitch, the oxygen for the most part consumed, and the temperature of the pitch can go up to 50 to 70 ° C raise.

Das Stripgas kann entweder durch das Pech gedrückt oder gesaugt werden.The stripping gas can either be pushed or sucked through the pitch.

Die Verblasung kann kontinuierlich oder chargenweise durchgeführt werden.The blowing can be carried out continuously or in batches will.

Ein für kontinuierlichen Betrieb geeignetes Verblasungsgefäß hat z. B. runden oder eckigen Grundriß und ist mit einer das Gefäß in einen Behandlungs-und einen Ablaufteil unterteilenden, auf dem Boden aufstehenden Trennwand versehen, über die hinweg das Pech von einem Teil in den anderen überfließt.A blowing vessel suitable for continuous operation has e.g. B. round or square plan and is with a the vessel in a treatment and a partition wall that divides the drain and rests on the floor, over which the bad luck overflows from one part to the other.

Im übrigen ist das Verblasungsgefäß mit den notwendigen Zuführungs-, Abführungs- und Ausgleichsleitungen versehen.In addition, the blower vessel is equipped with the necessary supply, Provide discharge and compensation lines.

Die Höhe der Trennwand wird dabei nach der gewünschten Behandlungsdauer bemessen. Die Verblasungsdauer, d. h. die Aufenthaltsdauer des Pechs in dem Verblasungsgefäß, richtet sich nach dem Rauminhalt des Eintrittsteils. Mit dieser bekannten Einrichtung läßt sich eine gleichmäßige Verblasung des Normalpechs erreichen, wenn seine Zuflußmenge sowie seine Beschaffenheit konstant ist.The height of the partition is determined by the desired duration of treatment measured. The duration of the blow, i.e. H. the length of time the pitch remains in the blowing vessel, depends on the volume of the entry section. With this well-known facility a uniform blowing of the normal pitch can be achieved if its inflow quantity as well as its consistency is constant.

Die Einrichtung hat sich als betriebssicher erwiesen, während an Stelle der Trennwand eingebaute Überlaufrohre häufige Störungen verursachen.The facility has been shown to be safe to operate while in place overflow pipes built into the partition wall cause frequent malfunctions.

Für die kontinuierliche Herstellung gleichmäßiger Hartpechqualitäten, d. h. solcher mit gleichbleibender Erweichungstemperatur, ergibt sich das Problem der gleichmäßigen Verblasung, wenn das Normalpech nicht in gleichmäßiger Menge anfällt, z. B. aus Gründen ungleichmäßiger Anlieferung von Rohteer zur Teerdestillation, oder wenn sich die von dem Einsatzprodukt und den Betriebsbedingungen der Teerdestillation abhängige Beschaffenheit des Einsatz-Normalpechs ändert, was z. B. der Fall sein kann, wenn Normalpech verschiedener Teerdestillationen verarbeitet wird.For the continuous production of uniform hard pitch qualities, d. H. those with a constant softening temperature, the problem arises the even blowing, if the normal pitch is not produced in an even amount, z. B. for reasons of uneven delivery of raw tar for tar distillation, or if that depends on the feedstock and the operating conditions of the tar distillation dependent nature of the normal pitch changes what z. B. be the case can, if normal pitch of different tar distillations is processed.

Dabei ergibt sich die Notwendigkeit, Art und Menge des Verblasungsgases sowie die Aufenthaltszeit im Verblasungsgefäß den veränderten Verhältnissen anzupassen. Die neuen Bedingungen werden nötigenfalls durch Vorversuche ermittelt.This results in the necessity, type and amount of the blown gas as well as adapting the dwell time in the blower vessel to the changed conditions. If necessary, the new conditions will be determined through preliminary tests.

Erfindungsgemäß wird die Änderung der Aufenthaltszeit durch Volumenänderung des Eintrittsteils des Verblasungsgefäßes vorgenommen, und es wird ein Verblasungsgefäß für die kontinuierliche Herstellung von Hartpech durch Verblasung von Normalpech mit heißen Inertgasen oder heißer Luft vorgeschlagen, das gekennzeichnet ist durch eine in ihrer Höhe verstellbare Trennwand, die das Verblasungsgefäß in eine Behandlungs- und eine Ablaufkammer unterteilt.According to the invention, the change in residence time is achieved by changing the volume of the entry portion of the blow vessel, and it becomes a blow vessel for the continuous production of hard pitch by blowing normal pitch suggested with hot inert gases or hot air, which is characterized by a height-adjustable partition that divides the blown vessel into a treatment and a drain chamber divided.

Die Trennwand kann dabei aus einer in vertikaler Richtung beweglichen und einer vertikalen, festen Platte bestehen, wobei die bewegliche Platte mittels Winkeleisen oder Federn an die feststehende Platte angedrückt wird. Sie kann auch völlig oder teilweise aus einzelnen Teilen bestehen, die nach Art einer Jalousie zu schließen oder zu öffnen sind.The partition can be moved from a vertical direction and a vertical fixed plate, the movable plate by means of Angle iron or springs is pressed against the fixed plate. she can also consist entirely or partially of individual parts, which in the manner of a The blinds are to be closed or opened.

Die Erfindung wird durch die Figur erläutert. Das Verblasungsgefäß 3 ist in die Kammern 2 und 6 unterteilt. Leitung 1 führt das heiße Normalpech und die an der Mündung zu dem Trichter 13 erweiterte Leitung 4 das heiße Verblasungsgas in Bodennähe in Kammer 2 ein. Zur Abführung der Verblasungsabgase aus dem Gefäß dient Leitung 5. Über die aus dem festen Teil 9 und dem beweglichen Teil 10 bestehende Trennwand tritt das zu Hartpech verblasene Einsatzprodukt in den Teil 6 über. Leitung 7 dient zum Abfluß des verblasenen Produktes zur Abkühlungseinrichtung. 8 ist eine Druckausgleichsleitung.The invention is illustrated by the figure. The blowing vessel 3 is divided into the chambers 2 and 6. Line 1 introduces the hot normal pitch and the line 4, which is widened at the mouth to the funnel 13 , introduces the hot blown gas into chamber 2 near the bottom. Line 5 is used to discharge the exhaust gases from the vessel. Line 7 is used to drain the blown product to the cooling device. 8 is a pressure equalization line.

Der bewegliche obere Teil 10 der Trennwand ist an den feststehenden unteren Teil 9 durch Winkeleisen und Dichtungsmaterial angepreßt, so daß kein Pech zwischen die Teile 9 und 10 dringt. Zu seiner Höhenverstellung dient die Spindel 11. Ihre Durchführung durch den Deckel des Verblasungsgefäßes 3 ist durch die Stopfbüchse 12 abgedichtet.The movable upper part 10 of the partition wall is pressed against the fixed lower part 9 by angle iron and sealing material, so that no pitch penetrates between the parts 9 and 10. The spindle 11 is used to adjust its height. Its passage through the cover of the blowing vessel 3 is sealed by the stuffing box 12.

Beispiel 1 In einer kontinuierlichen Teerdestillationsanlage fielen normalerweise stündlich 0,28 t Normalpech vom Erweichungspunkt 70'C an, die bei 295'C auf Hartpech verblasen wurden. Die Verblasung geschah in einem zylindrischen Gefäß gemäß der Figur von 1,75 m Durchmesser und 3,0 m Höhe. Die Grund-Fläche des Abschnittes 2 betrug 1,4 ms und die Höhe des festen Teiles 9 der Trennwand 1,0 m. Die Höhe des beweglichen Teiles 10 der Trennwand betrug 1,20 m. Nach der Durchführung von Vorversuchen wurde der bewegliche Teil 10 mit Hilfe der Spindel 11 so eingestellt, daß die gesamte Trennwand eine Höhe von 1,6 m hatte. Bei dieser Stellung hat das Pech eine Verweilzeit von 8 Stunden in der Behandlungskammer 2, und es wurden stündlich 5 Nm$ Luft durch das Pech gedrückt. Der Erweichungspunkt des ablaufenden Hartpechs betrug 110°C.EXAMPLE 1 In a continuous tar distillation plant, 0.28 t normal pitch with a softening point of 70.degree. C. were produced per hour , which were blown onto hard pitch at 295.degree. The blowing took place in a cylindrical vessel according to the figure with a diameter of 1.75 m and a height of 3.0 m. The base area of section 2 was 1.4 ms and the height of the fixed part 9 of the partition wall 1.0 m. The height of the movable part 10 of the partition wall was 1.20 m adjusted with the help of the spindle 11 so that the entire partition had a height of 1.6 m. In this position, the pitch has a residence time of 8 hours in the treatment chamber 2, and 5 Nm $ air was forced through the pitch every hour. The softening point of the hard pitch running off was 110 ° C.

Der Anfall von Einsatz-Normalpech in der Teerdestillation verminderte sich wegen ungenügender Anlieferung von Rohteer auf 0,175 t/h. Der bewegliche Teil 10 der Trennwand wurde daraufhin bis unter den Gefäßdeckel gezogen, so daß das verblasene Pech frei über dem 1 m hohen, feststehenden Teil 9 der Trennwand abfließen konnte. Die Verblasungsdauer beträgt in dieser Stellung für den verminderten Durchsatz ebenfalls 8 Stunden.The incidence of normal pitch used in tar distillation was reduced due to insufficient delivery of raw tar to 0.175 t / h. The moving part 10 of the partition was then pulled under the vessel lid, so that the faded Pitch could flow freely over the 1 m high, fixed part 9 of the partition wall. The blowing time is also in this position for the reduced throughput 8 hours.

Untenstehend sind die Stellungen des beweglichen Teiles 10 der Trennwand bei dem jeweiligen Durchsatz von Normalpech angegeben. An der Spindel 11 wird die Höhe der Trennwand mit Hilfe eines Meßbandes eingestellt. Einstellung der Oberkante Kilogramm des beweglichen Teiles 10 Pech der Trennwand je Stunde Gesamthöhe der Trennwand in Meter 1 175 freier Abfluß über feststehendem Teil 2 210 1,20 3 280 1,60 4 350 2,00 In jedem Fall wird auf diese Weise eine Behandlungsdauer von 8 Stunden erreicht.The positions of the movable part 10 of the partition wall at the respective throughput of normal pitch are given below. The height of the partition wall is adjusted on the spindle 11 with the aid of a measuring tape. Adjustment of the upper edge Moving part 10 kg Bad luck for the partition per hour total height of the partition in meters 1 175 free drainage over fixed part 2 210 1.20 3,280 1.60 4,350 2.00 In any case, a treatment time of 8 hours is achieved in this way.

Beispiel 2 Bei Anwendung des im Beispiell geschilderten Verblasungsgefäßes mußte bei Anfall von 0,28t Normalpech die Verblasungsdauer von 8 auf 10 Stunden erhöht werden, da der Erweichungspunkt des Normalpechs von 70 auf 62°C und der des produzierten Hartpechs von 110 auf 103'C abgesunken war. Der bewegliche Teil 10 der Trennwand des Verblasungsgefäßes 3 wurde daraufhin aus der Stellung 3 in die Stellung 4, wie im Beispiel 1 angegeben, gebracht, worauf der Erweichungspunkt des produzierten Hartpechs wieder auf 110°C anstieg.Example 2 When using the blowing vessel described in the example, the blowing time had to be increased from 8 to 10 hours when 0.28t normal pitch was produced, since the softening point of the normal pitch dropped from 70 to 62 ° C and that of the hard pitch produced from 110 to 103 ° C was. The movable part 10 of the partition wall of the blowing vessel 3 was then moved from position 3 to position 4, as indicated in example 1, whereupon the softening point of the hard pitch produced rose again to 110.degree.

Claims (3)

Patentansprüche: 1. Verblasungsgefäß für die kontinuierliche Herstellung von Hartpech, z. B. Elektrodenpech, durch Verblasung von Normalpech mit heißen Inertgasen oder mit heißer Luft, g e k e n nz e i c h n e t d u r c h eine in ihrer Höhe verstellbare Trennwand, die das Verblasungsgefäß in eine Behandlungs- und eine Ablaufkammer unterteilt. Claims: 1. Blowing vessel for continuous production from Hartpech, e.g. B. electrode pitch, by blowing normal pitch with hot inert gases or with hot air, no mark a d u r c h an adjustable in height Partition that divides the blower into a treatment and a drainage chamber. 2. Verblasungsgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand aus einer in vertikaler Richtung beweglichen und einer vertikalen, festen glatten Platte besteht und die bewegliche Platte mittels Winkeleisen oder Federn an die feststehende Platte angedrückt, ist. 2. Blowing vessel according to claim 1, characterized in that the partition is made of one in the vertical direction movable and one vertical, fixed smooth plate consists and the movable plate by means of angle irons or springs to the fixed Plate is pressed. 3. Verblasungsgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand völlig oder teilweise aus einzelnen Teilen besteht, die nach Art einer Jalousie zu schließen oder zu öffnen sind.3. Blowing vessel according to claim 1, characterized in that that the partition consists entirely or partially of individual parts, which according to Art a blind are to be closed or opened.
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