DE1259029B - Process for the production of glass objects of great mechanical strength - Google Patents
Process for the production of glass objects of great mechanical strengthInfo
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- DE1259029B DE1259029B DE1964N0025942 DEN0025942A DE1259029B DE 1259029 B DE1259029 B DE 1259029B DE 1964N0025942 DE1964N0025942 DE 1964N0025942 DE N0025942 A DEN0025942 A DE N0025942A DE 1259029 B DE1259029 B DE 1259029B
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C21/001—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. CL:Int. CL:
C03cC03c
Deutsche Kl.: 32 b-21/00 German class: 32 b -21/00
Nummer: 1259 029Number: 1259 029
Aktenzeichen: N 25942 VI b/32 bFile number: N 25942 VI b / 32 b
Anmeldetag: 8. Dezember 1964Filing date: December 8, 1964
Auslegetag: 18. Januar 1968Opening day: January 18, 1968
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Glasgegenständen großer mechanischer Festigkeit und auf die in dieser Weise hergestellten Gegenstände.The invention relates to a method of making large mechanical glass articles Strength and on the objects made in this way.
Ein solches Verfahren ist bekannt, bei dem die auf übliche Weise hergestellten Glasgegenstände bei einer Temperatur, die bis 150° C niedriger als die Entspannungstemperatur des Glases ist, mit einer Schmelze eines Salzes oder eines Salzgemisches in Berührung gebracht wird, das Alkaliionen mit einem größeren Ionenradius als der der im Glas vorhandenen Alkaliione enthält, wobei diese Berührung aufrechterhalten wird, bis ein erheblicher Teil der betreffenden Alkaliionen in einer Oberflächenschicht des Glases durch die Alkaliionen mit größerem Ionenradius ersetzt sind.Such a method is known in which the conventionally manufactured glass objects at a Temperature that is up to 150 ° C lower than the relaxation temperature of the glass with a melt a salt or a salt mixture is brought into contact, the alkali ions with a larger Ionic radius than that of the alkali ions present in the glass, which contact is maintained is until a significant part of the alkali ions in question in a surface layer of the glass through the Alkali ions with a larger ionic radius are replaced.
Infolge des Ersatzes von Alkaliionen in der Oberflächenschicht durch Alkaliionen mit größerem Ionenradius wird in dieser Schicht das Netzwerk derart deformiert, daß letzteres einer Druckspannung ausgesetzt wird. Im allgemeinen ist diese Festigkeitserhöhung jedoch nicht dauernd: Infolge der Beschädigung der Oberfläche geht diese Festigkeitserhöhung nahezu völlig verloren und nimmt die Festigkeit des Glasgegenstandes auf einen ursprünglichen Wert des unbehandelten Glases von etwa 3 bis 5 kg/mm2 ab. Der in diesem Falle angewandte Beschädigungsversuch besteht darin, daß ein Versuchsstab einige Zeit in Kontakt mit feinem Sandpapier gedreht wird. Es stellte sich heraus, daß dieser Versuch ein gutes Bild des Maßes der Beschädigungen gibt, die beim normalen Gebrauch der Glasgegenstände auf die Dauer auftreten.As a result of the replacement of alkali ions in the surface layer by alkali ions with a larger ion radius, the network in this layer is deformed in such a way that the latter is subjected to compressive stress. In general, however, this increase in strength is not permanent: as a result of the damage to the surface, this increase in strength is almost completely lost and the strength of the glass object decreases to an original value of the untreated glass of about 3 to 5 kg / mm 2 . The damage test used in this case consists in rotating a test rod in contact with fine sandpaper for some time. It has been found that this experiment gives a good picture of the degree of damage that occurs in the course of normal use of the glass objects.
Nach der vorliegenden Erfindung wird eine erhebliche Festigkeitserhöhung durch einen solchen Ersatz erhalten, bei dem Glasgegenstände mit einer Schmelze eines Salzes oder eines Salzgemisches in Berührung gebracht werden, das Ionen mit einem größeren Ionenradius als der der Alkaliionen im Glas enthält. Hinsichtlich der Zusammensetzung der Glasgegenstände, die auf diese Weise eine größere Festigkeit bekommen können, gibt es nur eine Beschränkung, die darin besteht, daß der Natriumoxyd- oder Lithiumoxydgehalt über einem bestimmten Minimum liegen muß.According to the present invention, such a replacement provides a significant increase in strength obtained in which glass objects come into contact with a melt of a salt or a salt mixture are brought, the ions with a larger ionic radius than that of the alkali ions in the glass contains. Regarding the composition of the glass objects, in this way greater strength there is only one limitation, which is that the sodium oxide or Lithium oxide content must be above a certain minimum.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände, die aus Glas mit einem Natriumoxyd- und/oder Lithiumoxydgehalt von insgesamt mindestens 5 Molprozent bestehen, mit einer Silberionen enthaltenden Schmelze eines Salzes oder eines Salzgemisches in Berührung gebracht werden.The invention is characterized in that the objects made of glass with a sodium oxide and / or lithium oxide content of at least 5 mole percent in total, with a silver ion containing melt of a salt or a salt mixture are brought into contact.
Bei dieser Behandlung schwankt die Farbe der Glasoberfläche unter anderem in Abhängigkeit von Verfahren zum Herstellen von Glasgegenständen großer mechanischer FestigkeitWith this treatment, the color of the glass surface varies depending on, among other things Process for the manufacture of glass objects of great mechanical strength
Anmelder:Applicant:
N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken,N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Niederlande)Eindhoven (Netherlands)
Vertreter:Representative:
Dipl.-Ing. H. Auer, Patentanwalt,Dipl.-Ing. H. Auer, patent attorney,
2000 Hamburg 1, Mönckebergstr. 72000 Hamburg 1, Mönckebergstr. 7th
Als Erfinder benannt:
Anthonie Jan Burggraaf,
Emmasingel, Eindhoven (Niederlande)Named as inventor:
Anthonie Jan Burggraaf,
Emmasingel, Eindhoven (Netherlands)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Niederlande vom 12. Dezember 1963 (301765) - -Netherlands of December 12, 1963 (301765) - -
der Dauer dieser Behandlung zwischen hellgelb und amberfarbig. Der Festigkeitspegel ist aber unabhängig
von der Dauer der Behandlung, vorausgesetzt, daß die Eindringtiefe der Silberionen in die Oberfläche
mindestens etwa 50 μ beträgt, d. h. somit, daß im Gegensatz zu der bekannten Ersatzbehandlung
eine fortgesetzte Behandlung nicht zur Folge hat, daß die Druckspannung verlorengeht, und daß bei einer
verhältnismäßig kurzen Dauer der Behandlung eine Schicht genügender Stärke aufgebaut wird, die gegen
große Beschädigungen beständig ist. Beim Verfahren nach der Erfindung wird außer der Festigkeitserhöhung der Glasgegenstände ein sogenannter Rubiniereffekt
erhalten.
Hinsichtlich dieses Rubiniereffektes sei noch bemerkt, daß verschiedene solcher Verfahren bekannt
sind. Bisher wurden jedoch solche Behandlungen bei hohen Temperaturen, die die Entspannungstemperatur
des Glases weit übersteigen, durchgeführt.
Es ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Glasgegenstände bei einer Temperatur von 625 bis 650° C
in einer Schmelze eines Kupfer- oder Silberionen enthaltenden Salzgemisches behandelt werden. Dieses
Verfahren hat auch eine Festigkeitserhöhung der Gegenstände ergeben. Nach Beschädigung ist die Festigkeit
dieser Gegenstände jedoch nur im günstigsten Fall 165 % höher als die Festigkeit des nicht behandelten
Glases.the duration of this treatment between light yellow and amber colored. However, the strength level is independent of the duration of the treatment, provided that the penetration depth of the silver ions into the surface is at least about 50 μ, i.e. that, in contrast to the known substitute treatment, continued treatment does not result in the compressive stress being lost, and that with a relatively short duration of the treatment a layer of sufficient thickness is built up which is resistant to great damage. In the method according to the invention, in addition to increasing the strength of the glass objects, a so-called ruby effect is obtained.
With regard to this ruby effect, it should also be noted that various such processes are known. So far, however, such treatments have been carried out at high temperatures which far exceed the relaxation temperature of the glass.
A method is known in which the glass objects are treated at a temperature of 625 to 650 ° C. in a melt of a salt mixture containing copper or silver ions. This process has also resulted in an increase in the strength of the objects. After damage, however, the strength of these objects is only in the best case 165% higher than the strength of the untreated glass.
Beim Verfahren nach der Erfindung ist die Behandlungstemperatur erheblich niedriger, d. h. mindestens 75° C unterhalb der Entspannungstemperatur des Glases. Da die Ersatzgeschwindigkeit bei Herabsetzung der Temperatur abnimmt, wird die Behand-In the method according to the invention, the treatment temperature is considerably lower, i. H. at least 75 ° C below the relaxation temperature of the glass. Since the replacement speed is reduced when the temperature decreases, the treatment
709 719/188709 719/188
3 43 4
lungstemperatur nicht zu niedrig gewählt. Die zum und eines anderen Salzes, z. B. KNO3 mit 20 Molpro-Erhalten einer bestimmten Färbung der Oberflächen- zent AgNO3. Es stellte sich heraus, daß die Diffuschicht erforderliche Zeitdauer ist zwar länger als sionsgeschwindigkeit der Silberionen im Glas erhebbeim bekannten Rubinierverfahren, aber man konnte lieh größer ist als die von Kaliumionen, so daß die nicht vorhersehen, daß bei der erheblich niedrigeren 5 Anzahl der ins Glas diffundierenden Kaliumionen geTemperatur die erhaltene Festigkeitserhöhung so groß genüber der Anzahl der Silberionen vernachlässigbar sein würde. Die Festigkeit, die die mit Hilfe des Ver- ist.chosen temperature not too low. The one and another salt, z. B. KNO 3 with 20 Molpro-get a certain color of the surface cent AgNO 3 . It turned out that the time required for the diffuse layer is longer than the rate of ionization of the silver ions in the glass considerably in the known ruby process, but it could be greater than that of potassium ions, so that they cannot foresee that with the considerably lower number of 5 into the glass diffusing potassium ions geTemperature the increase in strength obtained would be negligible compared to the number of silver ions. The firmness that is with the help of the ver.
fahrens nach der Erfindung hergestellten Gegenstände Ausführungsbeispieledriving according to the invention manufactured objects exemplary embodiments
nach großer Beschädigung erhalten, ist mindestens L Glasstäbe der Zusammensetzungobtained after major damage, at least L glass rods is the composition
um einen Faktor 4 bis 6 größer als die der ent- io Molprozentby a factor of 4 to 6 greater than that of the corresponding mole percent
sprechenden, nicht nach dem erfindungsgemäßen Ver- gjQ 55speaking, not according to the inventive VergjQ 55
fahren hergestellten Gegenstände, die nicht einer Er- ^q 22 5drive manufactured items that are not of an er- ^ q 22 5
satzbehandlung unterworfen werden. j^a 2 q -^S set treatment are subjected. j ^ a 2 q - ^ S
Die mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung jj q '"' -^q'With the aid of the method according to the invention jj q '"' - ^ q '
hergestellten Gegenstände bestehen vorzugsweise aus 15manufactured items preferably consist of 15
Glas mit einem Lithiumoxydgehalt von mindestens wurden in eine Silberionen enthaltende Schmelze ge-Glass with a lithium oxide content of at least was poured into a melt containing silver ions
5 Mol. In diesem Falle erhalten die behandelten Ge- taucht. In der nachstehenden Tabelle sind angegeben:5 moles. In this case, the treated are immersed. The table below shows:
genstände nach großer Beschädigung eine Festigkeit, Die Temperatur der Schmelze, die Dauer der Be-objects have a strength after major damage, the temperature of the melt, the duration of the
die um einen Faktor 10 bis 20 größer ist als die der handlung, die Zusammensetzung und die erhaltene,which is greater by a factor of 10 to 20 than that of the act, the composition and the obtained,
nicht behandelten Gegenstände. 20 durch einen Dreipunktbiegungsversuch mit einemuntreated items. 20 by a three-point bending test with a
Die Schmelze, mit deren Hilfe die Ersatzbehand- Auflageabstand von 6 cm bestimmte Festigkeit nach lung durchgeführt wird, kann aus einem einfachen der obenerwähnten Beschädigung der behandelten Silbersalz, z. B. Silbernitrat, bestehen. Vorzugsweise Stäbe und die Farbe der erhaltenen Oberflächenverwendet man aber ein Gemisch eines Silbersalzes schicht.The melt, with the help of which the replacement treatment support distance of 6 cm is determined according to strength treatment is carried out, can consist of a simple one of the aforementioned damage to the treated Silver salt, e.g. B. silver nitrate exist. Preferably used rods and the color of the surfaces obtained but one layer a mixture of a silver salt.
Behandlungsdauer temperatur
Stunden ° CTreatment time temperature
Hours ° C
Zusammensetzung der SchmelzeComposition of the melt
1
4
1
41
4th
1
4th
350
350
350
350
350350
350
350
350
350
AgNO3 AgNO 3
20 Molprozent AgNO3 + 80 Molprozent KNO3 20 mole percent AgNO 3 + 80 mole percent KNO 3
Die Behandlungstemperatur konnte bis zu gut 500° C gewählt werden, ohne daß die Festigkeit dadurch beeinflußt wurde, so daß die Behandlungsdauer in erheblichem Maße, und zwar bis auf etwa 20 bis 25 Minuten, herabgesetzt werden konnte. Je nachdem eine höhere Temperatur gewählt wurde, wurde bei der gewählten Behandlungsdauer und der gewählten Zusammensetzung der Schmelze eine tiefere Farbe der Schicht erhalten.The treatment temperature could be chosen up to 500 ° C without affecting the strength Was influenced, so that the treatment time to a considerable extent, up to about 20 to 25 minutes, could be reduced. Depending on which higher temperature was selected, at the selected treatment time and the selected composition of the melt a deeper color the shift received.
2. Glasstäbe der Zusammensetzung2. Glass rods of composition
MolprozentMole percent
SiO, 55SiO, 55
Al2O, 22,5Al 2 O, 22.5
Na2O 22,5Na 2 O 22.5
wurden 10 und 20 Minuten in eine auf 400 bzw. auf 350° C erhitzte und aus 20 Molprozent AgNO3 und 80 Molprozent KNO3 bestehende Schmelze getaucht. Die sehr hellgelb gefärbten Stäbe wiesen nach Beschädigung eine Festigkeit von 21 bis 22 kg/mm2 auf.were immersed for 10 and 20 minutes in a melt heated to 400 or 350 ° C. and consisting of 20 mol percent AgNO 3 and 80 mol percent KNO 3. The very light yellow colored rods had a strength of 21 to 22 kg / mm 2 after damage.
AgNO3 und 80 Molprozent KNO3 getaucht. Nach großer Beschädigung durch feines Sandpapier wurden Festigkeitswerte zwischen 19 und 24 kg/mm2 gemessen. In Abhängigkeit von der Behandlungsdauer war die Farbe der Stäbe Gelb, Dunkelgelb bzw. rötlichgelb. Es stellte sich heraus, daß die Farbe durch eine Verlängerung der Behandlungsdauer und die Wahl einer höheren Temperatur der Schmelze noch weiter nach Rot verschoben werden konnte. Die Farbe konnte auch dadurch beeinflußt werden, daß dem Glas Verunreinigungen wie Sb2O3 oder As2O3 zugesetzt wurden. Diese Maßnahmen sind bei den bekannten Rubinierverfahren üblich.AgNO 3 and 80 mole percent KNO 3 immersed. After severe damage from fine sandpaper, strength values between 19 and 24 kg / mm 2 were measured. Depending on the duration of the treatment, the color of the bars was yellow, dark yellow or reddish yellow. It turned out that the color could be shifted even further to red by lengthening the treatment time and choosing a higher melt temperature. The color could also be influenced by the fact that impurities such as Sb 2 O 3 or As 2 O 3 were added to the glass. These measures are common with the known ruby processes.
4.4th
Glasstäbe der ZusammensetzungComposition glass rods
MolprozentMole percent
SiO0 64,5SiO 0 64.5
15,8
5,315.8
5.3
Al2O3
TiO0 Al 2 O 3
TiO 0
3.3.
Glasstäbe der ZusammensetzungComposition glass rods
GewichtsprozentWeight percent
70,270.2
17,017.0
1,01.0
CaO CaO
BaO BaO
MgO MgO
Na2O 12,0Na 2 O 12.0
, 2,5, 2.5
Li2OLi 2 O
SiO2 SiO 2
Na2O
K0O
a Na 2 O
K 0 O
a
Al2O3 Al 2 O 3
5,4 2,0 3,9 0,55.4 2.0 3.9 0.5
wurden 4, 8 oder 24 Stunden in eine auf 350° C erhitzte Schmelze der Zusammensetzung 20 Molprozentwere heated to 350 ° C for 4, 8 or 24 hours Melt composition 20 mole percent
wurden 2 Stunden in eine aus 20 Molprozent AgNO3 und 80 Molprozent KNO3 bestehende Schmelze getaucht. Die hellbraungefärbten Stäbe wiesen nach den obenerwähnten Beschädigungen eine Festigkeit von 20 bis 22 kg/mm2 auf.were immersed for 2 hours in a melt consisting of 20 mol percent AgNO 3 and 80 mol percent KNO 3. The light brown colored rods had a strength of 20 to 22 kg / mm 2 after the damage mentioned above.
Claims (2)
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