DE1257351B - Process for the oxidative depilation of skins and pelts - Google Patents
Process for the oxidative depilation of skins and peltsInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Deutsche Kl.: 28 a -1German class: 28 a -1
Nummer: 1 257 351Number: 1 257 351
Aktenzeichen: B 78451IV c/28 aFile number: B 78451IV c / 28 a
Anmeldetag: 9. September 1964 Filing date: September 9, 1964
Auslegetag: 28. Dezember 1967Open date: December 28, 1967
Es ist bekannt, gerbfertige Blößen durch Walken von geweichten und gegebenenfalls entfleischten Häuten mit Chlordioxyd abspaltenden Verbindungen in schwach saurer wäßriger Lösung herzustellen.It is known that pelts ready for tanning can be produced by milling softened and optionally fleshed pelts To produce skins with compounds that split off chlorine dioxide in a weakly acidic aqueous solution.
Als Chlordioxyd abspaltende Verbindungen kommen dabei besonders Alkalimetallchlorite in Betracht. Natriumchlorit wird wegen seiner leichten Zugänglichkeit bevorzugt.Particularly suitable compounds which split off chlorine dioxide are alkali metal chlorites. Sodium chlorite is preferred because of its easy accessibility.
Zur Einstellung der schwach sauren Reaktion wird bei dem bekannten Verfahren Glykolsäure verwendet. Das durch die Säure in Freiheit gesetzte Chlordioxyd oxydiert das Keratin der Haare und der Epidermis an den Disulfidbrücken zu Kerateinsulfonsäuren, die als wasserlösliche Stoffe jeicht entfernt werden können. Das Fasergefüge soll dabei so gelockert werden, daß man, gegebenenfalls nach Zerstörung überschüssigen Oxydationsmittels mit Natriumthiosulfat, unmittelbar in der Enthaarungsflotte eine Chromgerbung durchführen kann.In the known process, glycolic acid is used to adjust the weakly acidic reaction. The chlorine dioxide released by the acid oxidizes the keratin of the hair and the epidermis at the disulphide bridges to keratin sulphonic acids, which as water-soluble substances are ever removed can. The fiber structure should be loosened so that, if necessary, after destruction Excess oxidizing agent with sodium thiosulphate, one immediately in the depilatory liquor Can perform chrome tanning.
Das bekannte Verfahren bringt zwar eine beträchtliehe Vereinfachung und Rationalisierung der sonst erforderlichen Wasserwerkstattarbeiten mit sich, es hat jedoch eine Reihe von Nachteilen, die seine Anwendbarkeit einschränken:The known method brings a considerable amount Simplification and rationalization of the otherwise required water workshop work with it however, it has a number of disadvantages that limit its applicability:
Die Blößen werden nur ungenügend aufgeschlossen und ergeben daher harte und ständige Leder. Außerdem wird durch die völlige Auflösung der Haare ein wertvolles Nebenprodukt zerstört und das Abwasser stark belastet.The pelts are only insufficiently opened up and therefore result in hard and permanent leathers. aside from that A valuable by-product is destroyed by the complete dissolution of the hair and the wastewater becomes strong burdened.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der oxydativen Enthaarung von Häuten und Fellen in wäßrigem Medium mit Chlordioxyd abspaltenden Verbindungen in Gegenwart von Säuren gut aufgeschlossene Blößen erhält, die sich zur Herstellung weicherer, universeller verwendbarer Leder eignen, wenn man als Säuren die Blößen nicht gerbende und nicht quellende Säuren verwendet.It has now been found that the oxidative depilation of hides and pelts in aqueous Medium with compounds that split off chlorine dioxide in the presence of acids, well-digested pelts obtained, which are suitable for the production of softer, more universally usable leather, if the acids are used Bare, non-tanning and non-swelling acids are used.
Es wurde außerdem festgestellt — und das bildet eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens —, daß man den für die oxydative Enthaarung erforderlichen Zeitaufwand beträchtlich verringern kann, wenn man die durch das Chlordioxyd geschädigten Haare durch Einstellung des Oxydationsbades auf einen pH-Wert von 8,5 oder höher, vorzugsweise um 9, von dem Behandlungsgut löst.It has also been found - and that constitutes another preferred embodiment of the invention Process - that the time required for oxidative depilation is considerable if you can reduce the hair damaged by the chlorine dioxide by setting the Oxidation bath to a pH value of 8.5 or higher, preferably around 9, of the material to be treated solves.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Säuren sind an sich bekannt. Sie sind als »nicht quellende Säuren« durch eine Arbeit von G. 011 ο in der Zeitschrift »Das Leder«, 8 (1957), S. lOOff., für den Gerbereifachmann zu einem Begriff geworden.The acids to be used according to the invention are known per se. They are called "non-swelling acids" through a work by G. 011 ο in the magazine "Das Leder", 8 (1957), p. 100ff., for the tanning specialist become a household name.
Geeignete nicht quellende Säuren sind besonders Verfahren zur oxydativen Enthaarung
von Häuten und FellenSuitable non-swelling acids are, in particular, processes for oxidative depilation
of hides and skins
Anmelder:Applicant:
Badische Anilin- & Soda-FabrikAniline & Soda Factory in Baden
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/RheinAktiengesellschaft, Ludwigshafen / Rhein
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Franz-Friedrich Miller, Ludwigshafen/Rhein; Dr. Helmut Lidle, Hambach;Dr. Franz-Friedrich Miller, Ludwigshafen / Rhine; Dr. Helmut Lidle, Hambach;
Dr. Franz Leppmeier, Ludwigshafen/RheinDr. Franz Leppmeier, Ludwigshafen / Rhine
die an sich bekannten, nicht gerbend wirkenden Sulfon- und bzw. oder Carbonsäuren der Benzolreihe,
die im Kern Hydroxy-, Amino-, Nitrogruppen und/oder Halogenatome enthalten, und Sulfonsäuren
der Naphthalinreihe, die im Kern Substituenten der genannten Art enthalten können. Als Beispiele für
Säuren dieser Art seien genannt die Resorcylsäure, die Nitrosalicylsäure^ die Dinitrobenzoesäuren, die
Resorcinsulfonsäuren, Nitrophenolsulfonsäuren, die Sulfosalicylsäuren, Sulfophthalsäuren, die Brenzkatechinsulf
onsäuren, Sulfobenzoesäuren.diePikraminsäure, die Chlorphenolsulf onsäuren, Chlornitrobenzolsulfonsäuren,
Chlornitrophenolsulfonsäuren, Dichlorbenzoesäuren, Dinitrochlorbenzolsulfonsäuren, die
Monoaminobenzolsulfonsäuren, Monoaminobenzoldisulfonsäuren, Chloraminobenzolsulfonsäuren, ferner
dieNaphthah'nsulfonsäuren,Naphthalindisulf onsäuren, Naphtholsulfonsäuren, Naphtholsulfonsäuren, Naphtholtrisulfonsäuren,
Dinitronaphtholsulfonsäuren, Dioxynaphthalinsulfonsäuren, Diisopropylnaphthalinsulfonsäuren
oder die Chlornaphtholsulf onsäuren. Wegen ihrer leichten Zugänglichkeit und hervorragenden
Wirkung werden die Sulfophthalsäure, die Naphthalinsulfonsäuren oder die Naphtolsulfonsäuren
bevorzugt. Auch lineare Polyphosphorsäuren können als nicht quellende Säuren verwendet werden. Die
nicht quellenden Säuren werden vorzugsweise in Mengen von 0,5 bis 5 °/o, bezogen auf das Gewicht der
gesalzenen Häute und Felle (sogenannj^ggiJggewicht),
verwendet. Besonders gute Ergebnis,
solchen Mengen der Säuren, die
Flotte zwischen 3 und 4,5 liefern.'
können zwar eingesetzt werden, docl
die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens.the known, non-tanning sulfonic and / or carboxylic acids of the benzene series, which contain hydroxyl, amino, nitro groups and / or halogen atoms in the nucleus, and sulfonic acids of the naphthalene series, which may contain substituents of the type mentioned in the nucleus. As examples of acids of this type are onic acids called resorcylic that nitrosalicylic ^ the Dinitrobenzoesäuren that Resorcinsulfonsäuren, Nitrophenolsulfonsäuren that Sulphosalicylic, Sulfophthalsäuren, onic acids which Brenzkatechinsulf, Sulfobenzoesäuren.diePikraminsäure that Chlorphenolsulf, Chlornitrobenzolsulfonsäuren, Chlornitrophenolsulfonsäuren, dichlorobenzoic, Dinitrochlorbenzolsulfonsäuren that Monoaminobenzolsulfonsäuren, Monoaminobenzenesulfonic acids, chloraminobenzenesulfonic acids, also the naphthah'nsulfonic acids, naphthalenedisulfonic acids, naphtholsulfonic acids, naphtholsulfonic acids, naphtholtrisulfonic acids, dinitronaphtholsulfonic acids, dioxynaphthalenesulfonic acids, diisoproptholsulfonsulfonic acids or the chloro-naphthalenesulfonic acids. Sulfophthalic acid, naphthalenesulfonic acids or naphthol sulfonic acids are preferred because of their easy accessibility and excellent action. Linear polyphosphoric acids can also be used as non-swelling acids. The non-swelling acids are preferably used in amounts of 0.5 to 5%, based on the weight of the salted hides and skins (so-called weight). Particularly good result,
such amounts of acids that
Fleet deliver between 3 and 4.5. '
can be used, docl
the economy of the process.
Die Einstellung des Bades auf einen pH-Wert von 8,5 oder höher geschieht in an sich bekannter WeiseThe bath is set to a pH of 8.5 or higher in a manner known per se
an mit rt der !engen 'darunteron with rt the! narrow 'underneath
709 710/540709 710/540
durch Zugabe von Alkalimetallhydroxyden oder von chloritlösung gebracht hat, so sind die Haarwurzeln anderen alkalisch reagierenden Stoffen. Der günstigste nach ungefähr 5 bis 8 Stunden so weit angegriffen, daß Zeitpunkt dafür innerhalb der angegebenen Zeit- die Haare durch die beschriebene Einstellung des Intervalle hängt von der Art des Behandlungsgutes und Oxydationsbades auf einen höheren pH-Wert, vorder Menge an Oxydationsmittel ab. Er ist daran er- 5 zugsweise auf ungefähr 9, und etwa einstündiges kennbar, daß die dem Oxydationsmittel ausgesetzten Walken in dem alkalischen Bade völlig entfernt Haarpartien sich hell färben und ihre Reißfestigkeit werden; bei dieser Arbeitsweise werden die Haare verlieren; im weiteren Verlauf schrumpfen sie und nicht aufgelöst, sondern sie bleiben als Ganzes kräuseln sich. erhalten.by adding alkali metal hydroxides or chlorite solution, the hair roots are other alkaline substances. The cheapest attacked so far after about 5 to 8 hours that Point in time for this within the specified time - the hair by the described setting of the Intervals depend on the type of material to be treated and the oxidation bath to a higher pH value, fore Amount of oxidizing agent. He is educated at it on about 9, and about an hour It can be seen that the drums exposed to the oxidizing agent are completely removed in the alkaline bath Parts of the hair turn bright and their tear strength becomes; in this way of working the hair lose; in the further course they shrink and do not dissolve, but rather they remain as a whole ripple. obtain.
Das neue Verfahren kann so durchgeführt werden, io Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ent-The new process can be carried out in such a way that the
daß das geweichte und gegebenenfalls entfleischte haarten Blößen können ohne weitere Zwischenbe-that the soaked and possibly fleshed hair pelts can be removed without further
Hautmaterial in eine wäßrige Lösung von Alkali- handlung in derselben Flotte gegerbt werden. FallsSkin material can be tanned in an aqueous solution by alkali treatment in the same liquor. If
metallchlorit gebracht und die Lösung einer nicht das Bad nach der Enthaarung noch unverbrauchtesbrought metal chlorite and the solution of a not yet unused bath after depilation
quellenden Säure entweder gleich oder im Verlauf Oxydationsmittel enthält — erkennbar beispielsweiseswelling acid either the same or contains oxidizing agents in the course - recognizable for example
einiger Stunden hinzugegeben wird. Bei einer weiteren 15 an der Braunfärbung einer 10%igen Kaliumjodid-a few hours is added. In another 15 on the brown coloration of a 10% potassium iodide
Ausführungsfonn kann man das zu enthaarende Gut lösung bei Zugabe zu einer Probe der Flotte —, zerstörtIn an embodiment, the product solution to be depilated can be destroyed when it is added to a sample of the liquor
in eine wäßrige Lösung aus Alkalimetallchlorit und man dieses in bekannter Weise, beispielsweise indemin an aqueous solution of alkali metal chlorite and this in a known manner, for example by
einem nicht sauer reagierenden Salz einer nicht man Natriumthiosulfat zugibt und 10 bis 15 Minutena salt that does not react acidic one does not add sodium thiosulphate and 10 to 15 minutes
quellenden Säure geben und die nicht quellende Säure walkt. Dann stellt man die Flotte in üblicher WeiseGive swelling acid and tumble the non-swelling acid. The fleet is then set up in the usual way
dann durch Zugabe beliebiger nicht oxydierender, 20 auf den für die jeweilige Gerbung erforderlichenthen by adding any non-oxidizing, 20 to those required for the respective tanning
mittelstarker oder starker Säuren oder saurer Salze pH-Wert ein, setzt den Gerbstoff zu und gerbt wiemedium or strong acids or acidic salts pH value, clogs the tanning agent and tans like
freisetzen. In beiden Fällen wird das Gut in der üblich.release. In both cases, the good will be in the usual.
Oxydationsfiotte ungefähr 20 bis 24 Stunden gewalkt. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich als Beide Ausführungsformen geben nicht nur besser Vorbereitung für beliebige Gerbverfahren, beispielsaufgeschlossene Blößen als das eingangs erwähnte 25 weise für die Gerbungmit vegetabilischen, synthetischen bekannte Verfahren, sondern sie ermöglichen außer- oder Mineralgerbstoffen. Besonders große Vorteile dem gegenüber diesem eine Einsparung von ungefähr und Vereinfachungen bietet es in Kombination mit 15 bis 20% an Alkalimetallchlorit. Im allgemeinen einer Chromgerbung, da es nicht nur Äscher, Entgenügen ungefähr 6% Alkalimetallchlorit, bezogen kälkung und Beize ersetzt, sondern auch den sonst auf Salzgewicht. 30 von der Chromgerbung üblichen Pickel entbehrlichOxidation scarf for about 20 to 24 hours. The inventive method is suitable as Both embodiments not only provide better preparation for any tanning process, for example open-ended ones Pile than that mentioned at the beginning is wise for tanning with vegetable, synthetic known processes, but they allow extra or mineral tanning agents. Particularly great advantages compared to this, a saving of approximately and simplifications it offers in combination with 15 to 20% alkali metal chlorite. Generally a chrome tanning, since it is not only liming, but not enough about 6% alkali metal chlorite, related liming and stain replaced, but also the other on salt weight. 30 pimples common in chrome tanning can be dispensed with
Zusätzliche unerwartete Vorteile, nämlich gegenüber macht, sofern nicht die Schlußbehandlung zur Ent-Additional unexpected advantages, namely compared to making, unless the final treatment to
dem bekannten Verfahren eine Einsparung von feraung der geschädigten Haare im alkalischen Bereichthe known method, a saving of feraung the damaged hair in the alkaline range
ungefähr 50% Alkalimetallchlorit, eine Verkürzung erfolgt.about 50% alkali metal chlorite, a shortening occurs.
der Behandlungszeit auf 10 bis 18 Stunden, Ver- Die in den Beispielen genannten Prozente sind Gemeidung
von Geruchsbelästigungen durch Chlor- 35 wichtsprozente, bezogen auf Salzgewicht,
dioxyd, die Gewinnung unzersetzter Haare als Nebenprodukt und eine geringere Belastung des Abwassers Beispiel 1
mit Keratinzersetzungsprodukten, bietet eine besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Geweichte und vorentfleischte Kalbshäute werden
Verfahrens. Bei dieser Ausführungsform behandelt 40 mit 50% Wasser und 6% Natriumchlorit 10 Minuten
man die Häute und Felle zunächst mit einer wäßrigen im Faß gewalkt. Zu der Flotte gibt man eine wäßrige
Lösung einer nicht quellenden Säure bis zur Ein- Lösung von 2% Naphthalinsulfonsäure in mehreren
stellung eines pH-Wertes unter 3 vor. Im allgemeinen Anteilen und walkt etwa 20 Stunden lang weiter. Nach
genügt eine Behandlungsdauer von 2 bis 6 Stunden, je dieser Zeit sind die Häute enthaart. Es kann dann,
nach Konzentration der Säurelösung und Stärke des 45 gegebenenfalls nach Zerstörung überschüssigen Oxy-Behandlungsgutes,
um einen pH-Wert unter 3 über den dationsmittels durch Zugabe von Säure der für eine
ganzen Hauptquerschnitt einzustellen; der Endpunkt nachfolgende Chromgerbung günstigste pH-Wert einder
Behandlung kann durch Betupfen eines Quer- gestellt und wie üblich ζ. Β. durch Zusatz von basischem
schnittes mit Bromkresolgrün festgestellt werden. Chromsulfat gegerbt werden.
Das angesäuerte Gut wird dann in einer Lösung von 5°the treatment time to 10 to 18 hours.
dioxide, the recovery of undecomposed hair as a by-product and less pollution of the wastewater Example 1
with keratin decomposition products, offers a special embodiment of the process according to the invention, which are softened and previously defleaged veal skins. In this embodiment, 40 treated with 50% water and 6% sodium chlorite for 10 minutes, the hides and pelts are first drummed with an aqueous drum. An aqueous solution of a non-swelling acid is added to the liquor until 2% naphthalenesulfonic acid is dissolved in several positions with a pH below 3. Generally share and continue drumming for about 20 hours. After a treatment period of 2 to 6 hours is sufficient, the hides are depilated for each time. It can then, after the concentration of the acid solution and the strength of the excess oxy-treated material, possibly after destruction, to set a pH value below 3 above the dationsmittel by adding acid for a whole main cross-section; the end point of subsequent chrome tanning, the most favorable pH value of a treatment can be made by dabbing a cross and as usual ζ. Β. can be determined by adding basic cut with bromocresol green. Chromium sulfate can be tanned.
The acidified material is then in a solution of 5 °
Alkalimetallchlorit gewalkt, die vorzugsweise durch Beispiel 2
an sich bekannte Maßnahmen, beispielsweise durchAlkali metal chlorite drummed, preferably by example 2
measures known per se, for example by
Zusatz von Natronlauge, auf einem pH-Wert zwischen Geweichte und vorentfleischte Rindshäute werdenAddition of caustic soda, to a pH value between weights and pre-fleshed beef hides
5 und 8 gehalten wird. Mengen von 3 bis 5/0 Alkali- mit einer Lösung von 2% Sulfophthalsäure in 30% metallchlorit, bezogen auf Salzgewicht, sind bei dieser 55 Wasser so lange behandelt, bis sie im ganzen Quer-Ausführungsform ausreichend. schnitt einen pH-Wert unter 3 aufweisen. Dieser Zu-5 and 8 is held. Amounts of 3 to 5/0 alkali metal with a solution of 2% sulfophthalic acid in 30% metal chlorite, based on the salted weight, are treated at the 55 water until they over the entire cross-embodiment sufficient. cut have a pH value below 3. This ad-
Behandelt man die Häute und Felle, wie oben an- stand ist erreicht, wenn ein Querschnitt durch eineIf one treats the hides and skins as above is achieved when a cross-section through a
gegeben, in einer Alkalimetallchloritlösung, der man dicke Hautstelle beim Betupfen mit Bromkresolgrüngiven, in an alkali metal chlorite solution, on which a thick area of skin appears when dabbed with bromocresol green
eine nicht quellende Säure zugesetzt oder in der man gleichmäßig gelb gefärbt wird. Die Häute werdena non-swelling acid added or in which one is colored evenly yellow. The skins will
die nicht quellende Säure aus ihrem Salz frei macht, so 60 anschließend mit 70 % Wasser und 4 % Natriumchloritthe non-swelling acid frees from its salt, so 60 then with 70% water and 4% sodium chlorite
kann man^Qhjqn nach einer Behandlungszeit von 3 bis bis zur Erzielung grundhaarfreier Blößen gewalkt,can be drummed after a treatment time of 3 to the achievement of basic hair-free pelts,
6 Stundea'den'p^H-Wert des Bades auf 8,5 oder höher, wozu etwa 8 bis 12 Stunden benötigt werden. Durch vorzugs^eise^auf ungefähr 9, erhöhen. Innerhalb Zugabe von Natronlauge wird währenddessen ein weniger Mdriuten* werden dadurch die Haare völlig pH-Wert der Flotte zwischen 5 und 7 eingehalten, aufgelöst. 65 Die so behandelten Häute können nach Einstellung6 hours a'den'p ^ H value of the bath to 8.5 or higher, which takes about 8 to 12 hours. By preferably increase to about 9. Meanwhile, a sodium hydroxide solution is added fewer mdriuts *, the hair's pH value of the liquor between 5 and 7 is fully maintained, dissolved. 65 The hides treated in this way can after adjustment
Wenn man "dagegen die Häute und Felle zunächst des dazu erforderlichen pH-Wertes und gegebenenfalls in der erläuterten Weise mit nicht quellender Säure nach Zerstörung überschüssigen Oxydationsmittels vorbehandelt und sie dann erst in die Alkalimetall- unmittelbar chromgegerbt werden.If you "on the other hand, the hides and skins first of the necessary pH value and possibly in the manner explained with non-swelling acid after destruction of excess oxidizing agent pretreated and then they are chrome-tanned directly in the alkali metal.
Geweichte, möglichst vorentfleischte Rindshäute werden mit 50% Wasser und 4% Natriumchlorit 10 Minuten im Faß gewalkt; dann wird eine wäßrige Lösung von 2% Sulfophthalsäure zugegeben. Nach ungefähr 3stündigem Walken wird durch Zugabe von Natronlauge auf einen pH-Wert von 9 eingestellt und 15 Minuten weitergewalkt. Die Häute sind danach völlig von Haaren befreit. Sie können nach Einstellung des Bades auf den erforderlichen pH-Wert und gegebenenfalls nach Zerstörung überschüssigen Oxydationsmittels in derselben Flotte gegerbt werden.Weighed beef hides, if possible pre-fleshed, are mixed with 50% water and 4% sodium chlorite Drummed for 10 minutes; then an aqueous solution of 2% sulfophthalic acid is added. To about 3 hours of drumming is adjusted to a pH of 9 by adding sodium hydroxide solution and Walked for 15 minutes. The skins are then completely freed from hair. You can after hiring of the bath to the required pH value and if necessary be tanned in the same liquor after the destruction of excess oxidizing agent.
Geweichte und vorentfleischte Kalbshäute werden mit einer Lösung von 2% Sulfophthalsäure in 30% Wasser so lange behandelt, bis sie im ganzen Querschnitt einen pH-Wert unter 3 aufweisen. Die Häute werden anschließend mit 70% Wasser und 4% Natriumchlorit ungefähr 5 Stunden gewalkt. Während dieser Zeit wird durch Zugabe von Natronlauge ein pH-Wert zwischen 5 und 7 eingehalten. Es wird dann Natronlauge bis zum pH-Wert von etwa 9 zugegeben und noch ungefähr 1 Stunde bis zur Erzielung reiner Blößen weitergewalkt. Die Gerbung kann nach Einstellung des dafür erforderlichen pH-Wertes und gegebenenfalls Zerstörung überschüssigen Oxydationsmittels unmittelbar in demselben Bad angeschlossen werden.Soaked and previously defleaged veal skins are treated with a solution of 2% sulfophthalic acid in 30% Treated water until it has a pH value below 3 in the entire cross-section. The skins are then drummed with 70% water and 4% sodium chlorite for about 5 hours. While During this time, a pH value between 5 and 7 is maintained by adding sodium hydroxide solution. It sodium hydroxide solution is then added up to a pH of about 9 and about 1 hour until the Achievement of pure nakedness continued. The tanning can take place after the pH value required for this has been set and, if necessary, the destruction of excess oxidizing agent directly in the same bath will.
Claims (2)
Das Leder, 8 (1957), S. 100 bis 106; 11 (1960), S. 252.Considered publications:
Das Leder, 8 (1957), pp. 100 to 106; 11 (1960), p. 252.
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