DE1246352B - Powder mixture for aluminizing workpieces made of high-alloy steels or alloys based on at least one of the metals cobalt, nickel or chromium - Google Patents
Powder mixture for aluminizing workpieces made of high-alloy steels or alloys based on at least one of the metals cobalt, nickel or chromiumInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. Cl.:Int. Cl .:
C2 3C I O / 3C2 3C I O / 3
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C23cC23c
Deutsche KL: 48German KL: 48
1 246 352
D 45035 VI b/48 b
24. Juli 1964
3. August 19671 246 352
D 45035 VI b / 48 b
July 24, 1964
3rd August 1967
Die Erfindung betrifft ein Pulvergemisch zum Alitieren von Werkstücken aus hochlegierten Stählen oder Legierungen auf der Basis wenigstens eines der Metalle Kobalt, Nickel oder Chrom, das neben Aluminiummetall Aluminiumoxyd enthält.The invention relates to a powder mixture for aluminizing workpieces made of high-alloy steels or Alloys based on at least one of the metals cobalt, nickel or chromium, in addition to aluminum metal Contains aluminum oxide.
Beim Alitieren, d. h. Eindiffundieren von Aluminium in die Oberfläche von metallischen Gegenständen bei hohen Temperaturen, wird in bekannter Weise ein aus metallischem Aluminium und Aluminiumoxyd bestehendes Pulvergemisch verwendet, in das die zu alitierenden Teile bei der Diffusionsbehandlung eingebettet sind. Durch die Diffusionsbehandlung erreicht man, daß die metallischen Gegenstände in den alitierten Oberflächenabschnitten eine höhere Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion oder Oxydation bei hohen Temperaturen und/oder in korrodierender Atmosphäre, wie sie in Verbrennungsmaschinen oder Turbinen od. dgl. auftreten, aufweisen als der Grundwerkstoff. Durch die Eindiffusion von Aluminium in die Oberfläche von Werkstücken aus Metallen, wie Nickel, Kobalt, Chrom oder deren Legierungen und hochlegierten Stählen, werden die Beständigkeit gegen Thermoschock, Korrosion und viele andere physikalische und mechanische Eigenschaften des Grundwerkstoffes verbessert.When alloying, i. H. Diffusion of aluminum into the surface of metallic objects high temperatures, is made of metallic aluminum and aluminum oxide in a known manner Powder mixture used, in which the parts to be aluminized are embedded during the diffusion treatment are. The diffusion treatment achieves that the metallic objects in the alitized Surface sections have a higher resistance to corrosion or oxidation high temperatures and / or in a corrosive atmosphere, as in internal combustion engines or Turbines or the like occur as the base material. The diffusion of aluminum into the surface of workpieces made of metals such as nickel, cobalt, chromium or their alloys and high alloy steels, resistance to thermal shock, corrosion and many other physical and mechanical properties of the base material are improved.
Es ist bekannt, zur Alitierung ein Pulvergemisch zu verwenden, das bis 10°/0 Aluminium in möglichst feiner Form, z. B. 2 bis 5 μ, enthält und dessen Aluminiumoxydkomponente, welche als inaktiver Bestandteil in dem Pulvergemisch vorhanden ist, um ein Aneinanderbacken der zu alitierenden Teile zu verhindern, nicht in der größtmöglichen Feinheit, sondern mit einer Korngröße von etwa 50 bis 100 μ vorliegt. Unter Verwendung der bekannten Pulvergemische werden Aluminiumdiffusionszonen mit einer Stärke von etwa 10 μ und einem mittleren Anteil an Aluminium in der Diffusionszone zwischen 1 und 15% erzeugt, wobei die Aluminiumkonzentration zum Inneren des Werkstücks hin abnimmt. Der Aluminiumgehalt in den äußersten Oberfiächenabschnitten wird sich mit dem Nickel, falls dieses im Grundwerkstoff vorhanden ist, unter Bildung der inertmetallischen Phase NiAl zusammenlagern, während in den inneren Abschnitten die geringere Konzentration des Aluminiums zur Bildung von Ni3Al führt.It is known to use a powder mixture for aluminizing, which contains up to 10 ° / 0 aluminum in the finest possible form, eg. B. 2 to 5 μ, and its aluminum oxide component, which is present as an inactive ingredient in the powder mixture to prevent the parts to be alitized from sticking together, is not as fineness as possible, but rather with a grain size of about 50 to 100 μ. Using the known powder mixtures, aluminum diffusion zones with a thickness of about 10 μ and an average proportion of aluminum in the diffusion zone between 1 and 15% are created, the aluminum concentration decreasing towards the interior of the workpiece. The aluminum content in the outermost surface sections will combine with the nickel, if this is present in the base material, to form the inert metallic phase NiAl, while in the inner sections the lower concentration of aluminum leads to the formation of Ni 3 Al.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die weitere Verbesserung des bekannten Alitierungsverfahrens, um insbesondere die physikalischen und mechanischen Eigenschaften von Gegenständen aus hochlegierten Stählen, Nickel, Kobalt, Chrom oder deren Legierungen zu steigern.The object of the present invention is to further improve the known aluminizing process in order to in particular the physical and mechanical properties of objects made of high-alloyed materials Steels, nickel, cobalt, chromium or their alloys to increase.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch ermöglicht, daß Pulvergemisch zum Alitieren von Werkstücken
aus hochlegierten Stählen oder Legierungen
auf der Basis wenigstens eines der Metalle
Kobalt, Nickel oder ChromAccording to the invention, this is made possible by the fact that a powder mixture for aluminizing workpieces
made of high-alloy steels or alloys
based on at least one of the metals
Cobalt, nickel or chromium
Anmelder:Applicant:
Deutsche Edelstahlwerke Aktiengesellschaft,Deutsche Edelstahlwerke Aktiengesellschaft,
Krefeld, Oberschlesienstr. 16;Krefeld, Oberschlesienstr. 16;
Howe Sound Company, New York, N. Y.Howe Sound Company, New York, N.Y.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr. jur. A. P. Sandstein, Rechtsanwalt,Dr. jur. A. P. Sandstein, lawyer,
Düsseldorf, Breite Str. 8Düsseldorf, Breite Str. 8
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Richard Walter Martini, Muskegon, Mich.;Richard Walter Martini, Muskegon, Mich .;
James Raymond Darneil, Dallas, Tex. (V. St. A.)James Raymond Darneil, Dallas, Tex. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 9. August 1963 (301 048)V. St. v. America 9 Aug 1963 (301 048)
die Korngröße sämtlicher Aluminiumoxydpartikeln des zum Alitieren verwendeten Pulvergemisches kleiner als 45 μ, vorzugsweise kleiner als 20 μ, und zumindest für 50 °/0 kleiner als 20 μ, insbesondere kleiner als 5 μ ist. Die Korngröße des Anteils an metallischem Aluminium soll dabei in bekannter Weise kleiner als 10 μ, vorzugsweise kleiner als 5 μ sein.the grain size of all aluminum oxide particles of the powder mixture used for aluminizing is smaller than 45 μ, preferably smaller than 20 μ, and at least for 50 ° / 0 smaller than 20 μ, in particular smaller than 5 μ. The grain size of the proportion of metallic aluminum should be smaller than 10 μ, preferably smaller than 5 μ, in a known manner.
Es hat sich gezeigt, daß bei Verwendung des erfindungsgemäßen Pulvergemisches, d. h. eines solchen, bei dem ein wesentlicher Anteil an Aluminiumoxyd unter 5 μ liegt, Einschlüsse von Aluminiumoxydteilchen in der bei der Alitierung gebildeten Aufbauzone auf der Oberfläche der metallischen Gegenstände erzeugt werden. Wegen der geringen Korngröße von im Pulvergemisch vorhandenen Aluminiumoxydpartikeln können diese in die je nach Behandlung 10 bis 25 μ starke Aufbauzone der Diffusionsschicht eingelagert werden.It has been shown that when using the invention Powder mixture, d. H. one in which a substantial proportion of aluminum oxide is below 5 μ, inclusions of aluminum oxide particles in the build-up zone formed during the aluminizing are generated on the surface of the metallic objects. Because of the small grain size of Aluminum oxide particles present in the powder mixture can convert them into 10 to 10, depending on the treatment 25 μ thick build-up zone of the diffusion layer can be embedded.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß metallische Gegenstände mit Aluminiumdiffusionszonen, in denen Aluminiumoxydpartikeln eingelagert sind, gegen Oxydation und Korrosion erheblich besser geschützt sind als die bisher bekannten durch Eindiffusion von Aluminium erzeugten Oberflächenschutzschichten. Es mußte eigentlich erwartet werden,Surprisingly, it was found that metallic objects with aluminum diffusion zones, in which aluminum oxide particles are embedded, are much better protected against oxidation and corrosion are than the previously known surface protective layers produced by the diffusion of aluminum. It had to be expected
709 619/556709 619/556
daß die heterogene Außenschicht den Thermoschockbeanspruchungen, wie sie z. B. bei Turbinenschaufeln auftreten, nicht standhalten würden. Dies ist aber nicht aufgetreten, sondern im Gegenteil die Beständigkeit verbessert worden. Mit den bisher bekannten Pulvergemischen zum Alitieren sind gleichartige Ergebnisse nicht zu erzielen.that the heterogeneous outer layer can withstand thermal shock stresses as they occur, for. B. with turbine blades occur, would not withstand. However, this did not occur, on the contrary, the persistence has been improved. Similar results are obtained with the previously known powder mixtures for aluminizing not to be achieved.
In der Zeichnung ist ein Querschnitt durch einen Oberflächenabschnitt eines metallischen Werkstücks dargestellt, das unter Verwendung des erfindungsgemäßen Pulvergemisches alitiert worden ist. Die feinen kolloidalen Aluminiumoxydteilchen 12 gelangen zusammen mit den Aluminiumteilchen 16 in die Aufbauzone 11 der auf der Oberfläche 10 des Werkstückes erzeugten Diffusionsschicht 14 und setzen sich dort fest.In the drawing is a cross section through a surface section of a metallic workpiece shown, which has been alitized using the powder mixture according to the invention. The fine ones colloidal aluminum oxide particles 12 enter the build-up zone together with the aluminum particles 16 11 of the diffusion layer 14 produced on the surface 10 of the workpiece and settle there.
Im folgenden werden einige Beispiele zur Veranschaulichung der Erfindung gegeben:Some examples to illustrate the invention are given below:
Zusammensetzung des Gewichts-Composition of weight
Grundwerkstoffes Prozent Base material percent
C 0,5C 0.5
Si 1,25Si 1.25
Cr 14,0Cr 14.0
Ni 16,0Ni 16.0
W 3,5W 3.5
Fe RestFe rest
AluminiumeinlagerungswerkstoffAluminum embedding material
5 % metallisches Aluminiumpulver mit einer Korngröße von weniger als 5 μ5% metallic aluminum powder with a grain size less than 5 μ
95°/0 Aluminiumoxyd mit einer Korngröße von weniger als 15 μ.95 ° / 0 aluminum oxide with a grain size of less than 15 μ.
Die Werkstücke werden in einer Retorte in das Pulver eingebettet und bei 1100° C 4 oder 5 Stunden behandelt. Nach der Behandlung besitzen die Werkstücke eine annähernd 10 mm dicke Alitierungsschicht, in der etwa 5°/0 metallisches Aluminium und darin gleichmäßig verteilte Aluminiumoxydpartikeln eingelagert sind. Die so behandelten Werkstücke haben bis 1000° C eine gute Korrosions- und Oxydationsbeständigkeit. The workpieces are embedded in the powder in a retort and treated at 1100 ° C for 4 or 5 hours. After treatment, the workpieces have an approximately 10 mm thick Alitierungsschicht in which about 5 ° / 0 metallic aluminum and is evenly distributed aluminum oxide particles are embedded. The workpieces treated in this way have good corrosion and oxidation resistance up to 1000 ° C.
Zusammensetzung des Gewichts-Composition of weight
Grundwerkstoffes Prozent Base material percent
Co 60,0Co 60.0
Cr 20,0Cr 20.0
W 10,0W 10.0
Nb 2,0Nb 2.0
Ni 1,0Ni 1.0
Fe, C, Mn, Si RestFe, C, Mn, Si remainder
EinlagerungswerkstoffEmbedding material
5°/0 Aluminiummetallpulver mit einer Korngröße von weniger als 5 μ5 ° / 0 aluminum metal powder with a grain size of less than 5 μ
95 °/o Aluminiumoxyd mit einer Korngröße von
weniger als 20 μ95% aluminum oxide with a grain size of
less than 20μ
Der Alitierungsprozeß ist im wesentlichen derselbe wie bei dem Beispiel 1.The aluminizing process is essentially the same as in Example 1.
Die Vorteile der Verfahrensweise nach der Erfindung sollen im folgenden an Hand von Versuchen gezeigt werden, bei der Legierungen der folgenden Zusammensetzung mit einer Pulvermischung A in den erfindungsgemäßen Grenzen alitiert werden und einer Pulvermischung B der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, die Aluminiumoxydpartikeln mit größerem Korn, aber immer noch kleiner als 45 μ enthält.The advantages of the procedure according to the invention will be described in the following on the basis of experiments are shown in the alloys of the following composition with a powder mixture A in the limits according to the invention are alitized and a powder mixture B of the composition according to the invention, which contains aluminum oxide particles with a larger grain but still smaller than 45 μ.
■> Beispiel3■> Example3
Metall-Legierung Gewichtsauf Nickelbasis Prozent Metal alloy Weight based on nickel percent
C 0,08C 0.08
Mn 0,75Mn 0.75
Si 0,75Si 0.75
Cr 19,0Cr 19.0
Co 19,5Co 19.5
Mo 4,0Mo 4.0
Ti 2,9Ti 2.9
Al 2,9Al 2.9
Fe 4,0Fe 4.0
Ni RestNi rest
Legierungs- Gewichtszusammensetzung prozent Alloy weight composition percent
C 0,12C 0.12
Mn 0,15Mn 0.15
Si 0,4Si 0.4
Cr 12,0Cr 12.0
Mo 4,5Mo 4.5
Ti 0,6Ti 0.6
Al 6,0Al 6.0
Fe 1,0Fe 1.0
Nb 2,25Nb 2.25
Ni RestNi rest
EinlagerungswerkstoffEmbedding material
5°/0 Aluminiummetallpulver mit einer Korngröße5 ° / 0 aluminum metal powder with a grain size
vbrTwenlger als 5 μvbrT less than 5 μ
°/0 Aluminiumojcyiijnit der folgenden Korngrößenverteilung' ° / 0 aluminum ojcyiijnit of the following grain size distribution '
Weniger als 44 μ ...45
Less than 44 μ ...
Metallische Proben mit der Zusammensetzung gemaß den Beispielen 3 und 4 werden in einer Retorte in den Alitierungspulvergemischen mit den Zusammensetzungen A und B 5 Stunden bei Temperaturen von 11000C erhitzt und mit metallischen Proben derselben Zusammensetzung, aber ohne Überzug nach einem üblichen Oxydationstest, wie er nachfolgend beschrieben ist, und untereinander verglichen.Metallic samples with the composition according to Examples 3 and 4 are heated in a retort in the Alitierungspulvergemischen with the compositions A and B for 5 hours at temperatures of 1100 0 C and with metallic samples of the same composition but no coating according to a conventional Oxydationstest as is described below, and compared with each other.
Die Probekörper, die Stromlinienform besitzen und in Übereinstimmung mit den Beispielen 3 und 4 be-The test specimens, which have a streamlined shape and are in accordance with Examples 3 and 4
handelt worden sind, werden in schnelle Umdrehung versetzt und rasch auf die Versuchstemperatur von 9800C erhitzt, worauf sie in einer Wassersprüheinrichtung auf annähernd 1500C abgeschreckt werden. Die Probestücke von jedem Beispiel werden zusammengelegt, um alle Teile genau denselben Wärmebehandlungsbedingungen zu unterwerfen, damit ein richtiger Vergleich der Beständigkeit gegen Oxydation vorgenommen werden kann. Im folgenden sind die Ergebnisse einer derartigen Behandlung aufgeführt.are set in rapid rotation and quickly heated to the test temperature of 980 ° C., whereupon they are quenched to approximately 150 ° C. in a water spray device. The test pieces from each example are put together to subject all parts to exactly the same heat treatment conditions so that a proper comparison of resistance to oxidation can be made. The following are the results of such treatment.
Durchschnittlicher Gewichtsverlust in °/0 Average weight loss in ° / 0
nach 1600 Thermoschock-Oxydationsangriffswechseln after 1600 thermal shock-oxidation attack changes
Legierung nach
Beispiel 3Alloy after
Example 3
Legierung nach
Beispiel 4Alloy after
Example 4
nach 2000 Thermoschock-Oxydationsangriffswechseln after 2000 thermal shock-oxidation attack changes
Legierung nach
Beispiel 3Alloy after
Example 3
Legierung nach Beispiel 4Alloy according to example 4
Als Guß (ohne Überzug) As a casting (without coating)
Alitiert mit der Zusammensetzung B .
Alitiert mit der Zusammensetzung AAlitized with the composition B.
Alitized with the composition A
-1,275
-0,618
-0,523-1.275
-0.618
-0.523
-1,005
-0,421
-0,234-1.005
-0.421
-0.234
-1,900
-0,953
-0,655-1,900
-0.953
-0.655
-1,525
-0,873
-0,364-1.525
-0.873
-0.364
Durch einen Vergleich der gewonnenen Ergebnisse ergibt sich, daß die Zusammensetzung B den überzogenen Teilen einen zweifach so hohen Widerstand verliehen hat als den unüberzogenen metallischen Teilen und daß dieser weiterhin bis zu mehr als dem Zweifachen durch die Behandlung in einem Pulvergemisch gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ansteigt.By comparing the results obtained, it is found that Composition B is the coated Has imparted resistance twice as high to parts as the uncoated metallic one Divide and continue this up to more than twice by treatment in a powder mixture according to the preferred embodiment of the invention increases.
Die vorstehenden Ergebnisse sind bezeichnend für die durch Einschluß von Aluminiumoxydpartikeln in der behandelten Oberfläche gemäß der Erfindung zu erzielende Verbesserung. Die Ursachen hierfür sind bisher noch nicht gefunden worden. Solche Aluminiumoxydeinschlüsse sind jedoch bei der mikroskopischen Analyse eindeutig nachgewiesen worden, und es konnte festgestellt werden, daß solche Einschlüsse wichtig für die Verbesserung der physikalischen und mechanischen Eigenschaften von Gegenständen aus hochlegierten Stählen, aus Nickel, Kobalt, Chrom oder deren Legierungen sind, insbesondere im Hinblick auf Korrosions- und Oxydationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen, Thermoschockbeständigkeit, hohe Festigkeit und Dauerfestigkeit.The above results are indicative of the results obtained by including alumina particles in improvement to be achieved on the treated surface according to the invention. The reasons for this are not yet found. However, such aluminum oxide inclusions are microscopic Analysis has clearly been demonstrated and it was found that such inclusions important for improving the physical and mechanical properties of objects high-alloy steels, made of nickel, cobalt, chromium or their alloys, especially with regard to on corrosion and oxidation resistance at high temperatures, thermal shock resistance, high strength and fatigue strength.
In den vorstehenden Beispielen ist der Gehalt an metallischem Aluminium in dem Alitierungspulvergemisch mit 5 °/0 angegeben. Statt dieser Menge können Gehalte an Aluminiummetall in der Größenordnung von 2 bis 10°/0, vorzugsweise 4 bis 6°/0, gewählt werden.In the above examples, the content of metallic aluminum in the Alitierungspulvergemisch with 5 ° / 0 is given. Instead of this quantity of contents can of aluminum metal in the order of 2 to 10 ° / 0, preferably 4 to 6 ° / 0 is selected.
Claims (1)
Französische Patentschriften Nr. 1 311 333,
1 311 850, 1 311 851, 1 322 646.Considered publications:
French patent specification No. 1 311 333,
1 311 850, 1 311 851, 1 322 646.
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