DE1245961B

DE1245961B - Process for the permeable removal of water from aqueous liquid organic mixtures

Info

Publication number: DE1245961B
Application number: DENDAT1245961D
Authority: DE
Inventors: Schickel Dusseidort Helmut
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1964-12-24
Publication date: 1967-08-03

Description

Verfahren zur permeablen Entfernung von Wasser aus wasserhaltigen, flüssigen organischen Gemischen Es ist bekannt, Kohlenwasserstoffe aus Kohlenwasserstoffgemischen mittels Polyäthylen- oder Polypropylenmembranen zu entfernen. Weiterhin sind Verfahren beschrieben, mit welchen Alkohol-Wasser-Gemische mittels Celluloseacetatmembranen getrennt werden. Ein weiteres Anwendungsgebiet der selektiven Flüssigkeitsphasen-Permeation stellt die Gewinnung von Produkten aus sehr verdünnten wäßrigen Gemischen dar, beispielsweise die Gewinnung von Methylacetat aus einem wäßrigen Gemisch.Process for the permeable removal of water from water-containing, liquid organic mixtures It is known to produce hydrocarbons from hydrocarbon mixtures to be removed using polyethylene or polypropylene membranes. There are also procedures described with which alcohol-water mixtures using cellulose acetate membranes be separated. Another area of application for selective liquid phase permeation represents the production of products from very dilute aqueous mixtures, for example the recovery of methyl acetate from an aqueous mixture.

Die Acetatfolie besitzt den Nachteil, daß sie nur eine geringe Reißdehnung aufweist, die im Durchschnitt nur 20 bis 40 0/, beträgt. Dadurch können auftretende Spannungen schlecht abgebaut werden, und die Reißgefahr ist besonders groß. The acetate film has the disadvantage that it has only a low elongation at break which on average is only 20 to 40%. This can cause Tensions are poorly relieved and the risk of tearing is particularly great.

Es wurde nun gefunden, daß Wasser aus wasserhaltigen, flüssigen organischen Gemischen in welchen Polyamide beständig sind, entfernt werden kann indem Membranen verwendet werden, die aus einem Polyamid bestehen. It has now been found that water from hydrous, liquid organic Mixtures in which polyamides are resistant can be removed using membranes are used, which consist of a polyamide.

Der Vorteil der Verwendung von Membranen aus Polyamid liegt vor allem darin, daß sie eine hohe Reißdehnung von 300 bis 5000/o aufweisen. Diese garantiert einen guten Abbau der bei dem Arbeiten in der Permeationszelle auftretenden Spannungsspitzen, ohne daß dabei die Reißfestigkeit beeinträchtigt wird. The advantage of using membranes made of polyamide lies above all in that they have a high elongation at break of 300 to 5000 / o. This guarantees a good reduction of the voltage peaks that occur when working in the permeation cell, without affecting the tear strength.

Bei der Verwendung von Polyamidmembranen erweist es sich als besonders günstig, daß sie in einer größeren Anzahl von organischen Gemischen beständig sind als die bekannten bei der Abtrennung von Wasser benutzten Membranen. Dadurch ergibt sich ein verhältnismäßig weites Einsatzgebiet. It proves to be special when using polyamide membranes favorable that they are stable in a large number of organic mixtures than the known membranes used in the separation of water. This results in a relatively wide area of application.

Die Wasserdurchlässigkeit der Polyamidmembranen ist stark abhängig von der Temperatur und der Schichtdicke. Im allgemeinen ist die Durchsatzmenge pro Zeit- und Flächeneinheit dieser umgekehrt proportional . The water permeability of the polyamide membranes is highly dependent on the temperature and the layer thickness. In general, the throughput rate is per Unit of time and area of this inversely proportional.

Dem Kurvenblatt kann entnommen werden, daß es günstig ist, mit der höchstmöglichen Temperatur, d. h. knapp unter der Siedetemperatur des Gemisches zu arbeiten.The curve sheet shows that it is convenient to use the highest possible temperature, d. H. just below the boiling point of the mixture to work.

Beispiel 1 Ein azeotropes Gemisch aus Methyläthylketon und Wasser, das 11,3 Gewichtsprozent Wasser enthält, wird bei 70"C in einer üblichen Permeationsanlage bei einem Vakuum von 50 Torr mit einer Polyamidfolie aus 6-Polyamid von 0,025 mm Dicke getrennt. Das abgeschiedene Wasser enthält noch etwa 5 bis 100/o Methyläthylketon. Das anfallende Gemisch aus Methyläthylketon und Wasser kann in einer Destillations- kolonne leicht getrennt werden, wobei im Sumpf das Wasser entfernt und an dem Kopf das azeotrope Gemisch wieder in den Kreislauf zurückgeführt wird. Example 1 An azeotropic mixture of methyl ethyl ketone and water, which contains 11.3 percent by weight of water, is at 70 "C in a conventional permeation system at a vacuum of 50 Torr with a polyamide film made of 6-polyamide of 0.025 mm Thickness separated. The separated water still contains about 5 to 100 / o methyl ethyl ketone. The resulting mixture of methyl ethyl ketone and water can in a distillation column can easily be separated, with the water removed in the sump and the azeotropic at the top Mixture is returned to the cycle.

Die Leistung beträgt 300 ml/m2h. Der gleiche Erfolg wird erzielt, wenn eine 6,6-Polyamidfolie verwendet wird.The output is 300 ml / m2h. The same success is achieved when a 6,6-polyamide film is used.

Beispiel 2 In gleicher Weise, wie im Beispiel 1 wird ein Gemisch aus Isopropylalkohol und Wasser getrennt. welches 12 0/o Wasser enthält. Dabei wird bei 80'C. Example 2 In the same way as in Example 1, a mixture separated from isopropyl alcohol and water. which contains 12 0 / o water. It will at 80'C.

50 Torr Vakuum und mit einer 6,10-Polyamidfolie der gleichen Membranenstärke, wie im Beispiel 1. gearbeitet. Das abgeschiedene Wasser enthält im Durchschnitt 1001o Isopropylalkohol, bei einer Leistung von 575 ml/m2h.50 Torr vacuum and with a 6.10 polyamide film of the same membrane thickness, worked as in example 1. The separated water contains on average 1001o isopropyl alcohol, with an output of 575 ml / m2h.

Beispiel 3 Auf dieselbe Weise, wie im Beispiel 1, wird ein Gemisch aus Äthylacetat, Äthylalkohol und Wasser behandelt, welches 7,60/, Wasser, 920/, Alkohol und 0,4 0/o Äthylacetat enthält. Die Arbeitstemperatur beträgt 77"C, das Vakuum 50 Torr bei einer Schichtdecke der 11 Polyamidmembran von 0,025 mm. Das abgeschiedene Wasser enthält 74,980/0 Äthylalkohol und 0,02 0/o Äthylacetat. Example 3 In the same manner as in Example 1, a mixture treated from ethyl acetate, ethyl alcohol and water, which 7.60 /, water, 920 /, Contains alcohol and 0.4% ethyl acetate. The working temperature is 77 "C, that Vacuum 50 Torr with a layer cover of the 11 polyamide membrane of 0.025 mm. The secluded Water contains 74.980 / 0 ethyl alcohol and 0.02 0/0 ethyl acetate.

Claims

Claim: Process for the permeable removal of water from water-containing, liquid, organic mixtures in which polyamides are resistant are, characterized in that membranes are used which are made of a polyamide exist.