DE1244401B - Process for the production of tough organopolysiloxane elastomers by the pouring or coating process - Google Patents
Process for the production of tough organopolysiloxane elastomers by the pouring or coating processInfo
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Description
C 09 D -C 09 D -
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND Int. Cl.:FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY Int. Cl .:
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
C08fC08f
090 ι 8 3/090 ι 8 3 /
Deutsche Kl.: 39 b-22/10 German class: 39 b -22/10
Nummer: 1244 401Number: 1244 401
Aktenzeichen: G 33918 IV c/39 bFile number: G 33918 IV c / 39 b
Anmeldetag: 28. Dezember 1961 Filing date: December 28, 1961
Auslegetag: 13. Juli 1967Opened on: July 13, 1967
Es sind bereits lösungsmittelhaltige Gemische aus einem Mischpolymeren aus R3SiO0jB-Einheiten (R = einwertiger Kohlenwasserstoffrest) und SiO2-Emheiten und aus einem flüssigen Diorganopolysiloxan mit einer Viskosität von über 200 000 cP bekannt, die als Klebstoffe zur Beschichtung von Klebstoffbändern verwendet werden.Solvent-containing mixtures of a mixed polymer of R 3 SiO 0jB units (R = monovalent hydrocarbon radical) and SiO 2 units and of a liquid diorganopolysiloxane with a viscosity of over 200,000 cP are known, which are used as adhesives for coating adhesive tapes .
Weiterhin ist bereits ein Verfahren zur Imprägnierung von Papier bekannt, bei dem lösungsmittelhaltige Gemische aus harzartigen und kautschukartigen Organopolysiloxanen und Katalysatoren verwendet werden. Ein mit einem solchen Gemisch behandeltes Papier weist nach Austreibung des Lösungsmittels ein verringertes Haftvermögen auf.Furthermore, a method for impregnating paper is already known in which solvent-based Mixtures of resinous and rubbery organopolysiloxanes and catalysts are used will. Paper treated with such a mixture shows that the solvent has been driven off decreased adhesiveness.
Unter Verwendung eines Mischpolymeren aus R3SiO0,5-Einheiten (R = Methylrest) und SiO2-Einheiten und von Diorganopolysiloxanen mit einer Viskosität von 4000, 100 000 und 1 000 000 cP wurden Gemische hergestellt. Bei dem verwendeten Mischpolymeren trafen durchschnittlich 0,6 Trimethylsiloxaneinheiten auf eine SiO2-Einheit. Das Mischpolymer wurde in Form einer 60%igen Lösung in Xylol verwendet. Es stellte sich heraus, daß die Diorganopolysiloxane mit einer Viskosität von 100 000 und 1 000 000 cP enthaltenden Gemische nach Austreibung des Lösungsmittels sehr viskos waren, so daß sie zur Einbettung von Gegenständen nicht verwendet werden können. Aus dem das Diorganopolysiloxan mit einer Viskosität von 4000 cP enthaltendem Gemisch konnte jedoch eine klare, zähe, durchsichtige und elastische Einbettungsmasse hergestellt werden.Using a mixed polymer of R 3 SiO 0, 5 units (R = methyl) and SiO 2 units and of diorganopolysiloxanes having a viscosity of 4000, 100000 and 1000000 cP mixtures were prepared. In the case of the copolymer used, an average of 0.6 trimethylsiloxane units met one SiO 2 unit. The copolymer was used in the form of a 60% solution in xylene. It was found that the mixtures containing diorganopolysiloxanes with a viscosity of 100,000 and 1,000,000 cP were very viscous after the solvent had been driven off, so that they could not be used for embedding objects. From the mixture containing the diorganopolysiloxane with a viscosity of 4000 cP, however, a clear, tough, transparent and elastic embedding compound could be produced.
Es hat sich nun unerwarteterweise herausgestellt, daß man mit lösungsmittelhaltigen Gemischen aus einem Mischpolymeren aus R3SiO0f5-Einheiten (R. = einwertiger Kohlenwasserstoffrest) und SiO2-Emheiten, bei dem durchschnittlich 0,3 bis 0,8 R3SiO018-Einheiten auf eine SiO2-Einheit treffen, einem flüssigen, linearen Diorganopolysiloxan mit Si-gebundenen OH-Gruppen, Katalysatoren und gegebenenfalls Füllstoffen, elastische und klare, zähe Organopolysiloxanelastomere, z. B. als Einbettungsmassen, herstellen kann, wenn man ein flüssiges, lineares Diorganopolysiloxan mit einer Viskosität von ungefähr 100 bis 400OcP bei 250C im Gemisch verwendet.It has now been found, unexpectedly, that with solvent-containing mixtures of a copolymer of R 3 SiO 0f5 units (R. = monovalent hydrocarbon radical) and SiO 2 units, in which an average of 0.3 to 0.8 R 3 SiO 018 - Units meet an SiO 2 unit, a liquid, linear diorganopolysiloxane with Si-bonded OH groups, catalysts and optionally fillers, elastic and clear, tough organopolysiloxane elastomers, e.g. B. as embedding compounds, if you use a liquid, linear diorganopolysiloxane with a viscosity of about 100 to 400 oCP at 25 0 C in the mixture.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von zähen Organopolysiloxanelastomeren
nach dem Gieß- oder Uberzugsverfahren aus lösungsmittelhaltigen Gemischen aus einem Mischpolymeren
aus R3SiO0>6-Einheiten (R = einwertiger
Kohlenwasserstoffrest) und SiO2-Einheiten, bei dem
durchschnittlich 0,3 bis 0,8 R3SiO0f5-Einheiten auf
eine SiO2-Einheit treffen, einem flüssigen, linearen
Verfahren zur Herstellung von zähen
Organopolysiloxanelastomeren nach dem Gießoder ÜberzugsverfahrenThe invention therefore relates to a process for the production of tough organopolysiloxane elastomers by the casting or coating process from solvent-containing mixtures of a copolymer of R 3 SiO 0> 6 units (R = monovalent hydrocarbon radical) and SiO 2 units, in which an average of 0, 3 to 0.8 R 3 SiO 0f5 units meet an SiO 2 unit, a liquid, linear process for the production of tough
Organopolysiloxane elastomers after the casting or coating process
Anmelder:Applicant:
General Electric Company,General Electric Company,
Schenectady, N.Y. (V. St. A.)Schenectady, N.Y. (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dipl.-Ing. M. Licht und Dr. R. Schmidt,Dipl.-Ing. M. Licht and Dr. R. Schmidt,
Patentanwälte, München 2, Theresienstr. 33Patent Attorneys, Munich 2, Theresienstr. 33
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Frank Joseph Modic, Scotia, N.Y. (V. St. A.)Frank Joseph Modic, Scotia, N.Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 30. Dezember 1960 (79555)V. St. v. America December 30, 1960 (79555)
Diorganopolysiloxan mit Si-gebundenen OH-Gruppen, Katalysatoren, Härtern und gegebenenfalls Füllstoffen unter Formgebung durch Entfernen des Lösungsmittels, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein flüssiges, lineares Diorganopolysiloxan mit einer Viskosität von ungefähr 100 bis 400OcP bei 250C im Gemisch verwendet wird.Diorganopolysiloxane with Si-bonded OH groups, catalysts, hardeners and optionally fillers with shaping by removing the solvent, which is characterized in that a liquid, linear diorganopolysiloxane with a viscosity of approximately 100 to 400 ocP at 25 0 C is used in a mixture.
Mit dem Verfahren nach der Erfindung lassen sich Bauteile, insbesondere elektrische Bauteile, in Organopolysiloxanmassen einbetten, die elastisch und glasklar aushärten und auch längere Zeit Temperaturen bis zu 2000C ausgesetzt werden können, ohne daß irgendwelche Wärmealterungseffekte auftreten.With the method according to the invention, components, in particular electrical components, can be embedded in organopolysiloxane compounds which cure elastically and crystal-clear and can also be exposed to temperatures of up to 200 ° C. for a long time without any heat aging effects occurring.
Beim Verfahren nach der Erfindung wird zunächst das lösungsmittelhaltige Gemisch hergestellt. Durch Austreiben des Lösungsmittels erhält man eine Flüssigkeit mit einer etwa der Viskosität des verwendeten flüssigen, linearen Diorganopolysiloxans entsprechenden Viskosität. Diese Flüssigkeit wird dann mit einem Katalysator vermischt und kann dann entweder bei Zimmertemperatur oder bei erhöhter Temperatur gehärtet werden, nachdem sie über einen Gegenstand gegossen wurde, z. B. einen zu überziehenden Elekt robestand teil.In the method according to the invention, the solvent-containing mixture is first prepared. By Stripping off the solvent gives a liquid with a viscosity approximately the same as that used liquid, linear diorganopolysiloxane corresponding viscosity. This liquid will then mixed with a catalyst and can then either at room temperature or at elevated temperatures Temperature cured after being poured over an object, e.g. B. one to be covered Electrical part.
Harzartige Mischpolymerisate, die aus R3SiO0#B-Einheiten und SiO2-Einheiten bestehen, sind in der Fachwelt bekannt und beispielsweise in den USA.-Patentschriften 2 736 721, 2 814 601 und 2 857 356 be-Resin-like copolymers consisting of R 3 SiO 0 # B units and SiO 2 units are known in the art and are described, for example, in US Patents 2,736,721, 2,814,601 and 2,857,356.
709 610/594709 610/594
schrieben. Derartige Mischpolymerisate werden in der bekannten Weise durch" Hydrolyse eines hydrolysierbarcn Triorganosilans, z. B. Trimethylchlorsilan, mit einem Alkylorthosilikat, z. B. Äthylorthosilikat, oder dem teilweisen Hydrolysat eines solchen Alkylorthosilikuts hergestellt. In Abhängigkeit von den Reaklionsbcdingungen und dem Verhältnis der Reaktionstcilnchmer enthalten solche harzartigen Mischpolymerisate zwischen etwa 0,1 bis 5 Gewichtsprozent siliciumgcbundcnc Silanol- oder Hydroxylgruppen.wrote. Such copolymers are in the known manner by "hydrolysis of a hydrolyzable Triorganosilane, e.g. B. trimethylchlorosilane, with an alkyl orthosilicate, e.g. B. ethyl orthosilicate, or the partial hydrolyzate of such an alkyl orthosilicate. Depending on the reaction conditions and the ratio of the reactants contain such resinous copolymers between about 0.1 to 5 percent by weight silicon bonded silanol or hydroxyl groups.
Das Verhältnis von Triorganosilan zu dem Alkylorthosilikat bei der Darstellung des harzartigen Mischpolymerisats wird so gewählt, wie das Verhältnis der R3SiO0.6-Einheiten und der SiO2-Einheiten im endgültigen Mischpolymerisat gewünscht wird. Gewöhnlich enthält das harzartige Mischpolymerisat vorzugsweise zwischen etwa 0,3 bis 0,8 R3SiO0i5-Einhcitcn je SiO2-Einheit, und demzufolge ist das gleiche Verhältnis der Einheilen im Ausgangsstoff anwesend.The ratio of triorganosilane to the alkyl orthosilicate in the preparation of the resinous copolymer as the ratio of R 3 SiO 0 .6 units and SiO 2 units is desired in the final copolymer chosen. Usually, the resinous copolymer preferably contains between about 0.3 to 0.8 R 3 SiO 0 5 units per SiO 2 unit, and consequently the same proportion of the units is present in the starting material.
Das organische Lösungsmittel, das bei der Hydrolysereaktion zur Bildung des harzartigen, hier zu verwendenden Mischpolymerisats verwendet wird, kann aus einer großen Anzahl verwendbarer organischer Lösungsmittel ausgewählt werden. Gewöhnlich ist das Lösungsmittel entweder ein aliphatischen oder aromatischer Kohlenwasserstoff oder ein halogenierter Kohlenwasserstoff, da diese Lösungsmittel am leichtesten im Handel erhältlich sind. Besonders geeignet sind: Benzol, Toluol, Xylol, Trichlorethylen oder sowohl aliphatische als auch aromatische Terpentincrsatzstoffc. Wenn gewünscht, kann das harzartige Mischpolymerisat aus SiO2-Einheiten und R3SiO016-Einhcitcn aus einer Reaktionsmischung gebildet werden, die von der Herstellung des M ischpolymerisats her ein organisches Lösungsmittel enthält, und dieses Lösungsmittel kann aus dem harzartigen Mischpolymerisat verdampft werden, so daß ein pulveriges, harzartiges Mischpolymerisat geliefert wird. Das pulverige, harzartige Mischpolymerisat kann dann in einem zweiten, unterschiedlichen Lösungsmittel erneut gelöst werden, wozu man wieder einen der als Lösungsmittel bekannten Kohlenwasserstoffe verwendet. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Menge des Kohlenwasserstoffes als Lösungsmittel, in dem das harzartige Mischpolymerisat aufgelöst wird, in äußerst weiten Grenzen variiert werden. Man erhält zufriedenstellende Ergebnisse mit Lösungen des harzartigen Mischpolymerisats mit einem Gehalt von 10 bis 90% an festen Bestandteilen. Vorzugsweise besitzt die Lösung des harzartigen Mischpolymerisats einen Gehalt an festen Bestandteilen von etwa 50 bis 70%.The organic solvent used in the hydrolysis reaction to form the resinous copolymer to be used here can be selected from a large number of usable organic solvents. Usually the solvent is either an aliphatic or aromatic hydrocarbon or a halogenated hydrocarbon, since these solvents are the most readily available commercially. Particularly suitable are: benzene, toluene, xylene, trichlorethylene or both aliphatic and aromatic turpentine substitutes. If desired, the resinous copolymer of SiO 2 units and R 3 SiO 016 units can be formed from a reaction mixture which contains an organic solvent from the preparation of the mixed polymer, and this solvent can be evaporated from the resinous copolymer, see above that a powdery, resinous copolymer is supplied. The powdery, resinous copolymer can then be redissolved in a second, different solvent, for which purpose one of the hydrocarbons known as solvents is used again. When carrying out the process according to the invention, the amount of the hydrocarbon solvent in which the resinous copolymer is dissolved can be varied within extremely wide limits. Satisfactory results are obtained with solutions of the resinous copolymer with a content of 10 to 90% of solid constituents. The solution of the resinous copolymer preferably has a solid component content of about 50 to 70%.
Die in dem harzartigen Mischpolymerisat vorhandenen R3SiO0,6-Einheiten sind gewöhnlich solche, in denen die R Methylreste sind. Es ist im Rahmen der Erfindung indessen möglich, auch solche R3Si0„,5-Einheiten zu verwenden, in denen die R andere einwertige Kohlenwasserstoffreste sind: Alkylreste, z. B. Äthyl-, Propyl-, Butyl- oder Octylreste; Arylreste, z. B. Phenyl-, Naphthyl-, Toluyl- oder Xylylreste; Aralkylrcste, z. B. Benzyl- oder Phenyläthylreste; Alkenylreste, z. B. Vinyl- oder Allylreste, oder cyclische Kohlenwasserstoffreste, z. B. Cyclohexyl-, Cycloheptyl- oder Cyclohexenylreste bzw. verschiedene halogcnierte, einwertige Kohlenwasserstoffreste einschließlich Chlormcthyl-, Chlorpropyl·- oder Dibromphenylrcste. Sind in den R3SiÖ0,5-Einheiten andere Reste als Methylreste enthalten, dann enthalten diese vorzugsweise außerdem wenigstens 50% Trime'thylsiloxaneinheiten. The R 3 SiO 0 , 6 units present in the resinous copolymer are usually those in which the R are methyl radicals. In the context of the invention, however, it is also possible to use those R 3 SiO ", 5 units in which the R are other monovalent hydrocarbon radicals: alkyl radicals, e.g. B. ethyl, propyl, butyl or octyl radicals; Aryl residues, e.g. B. phenyl, naphthyl, toluyl or xylyl radicals; Aralkyl residues, e.g. B. benzyl or phenylethyl radicals; Alkenyl radicals, e.g. B. vinyl or allyl radicals, or cyclic hydrocarbon radicals, e.g. B. cyclohexyl, cycloheptyl or cyclohexenyl radicals or various halogenated, monovalent hydrocarbon radicals including chloromethyl, chloropropyl or dibromophenyl radicals. Are in the R 3 Sio 0 containing 5 units other radicals than methyl radicals, then these preferably contain at least 50% also Trime'thylsiloxaneinheiten.
Die für das Verfahren der Erfindung verwendeten,The used for the method of the invention,
flüssigen linearen Diorganopolysiloxane mit durch Silanol gestoppter Kette sind der Fachwelt bekanntliquid linear diorganopolysiloxanes with a chain stopped by silanol are known to those skilled in the art
und können durch die folgende Formel dargestellt werden:and can be represented by the following formula:
HOHO
R"R "
Si-OSi-O
R"R "
in der R" ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest ist und η einen Wert zwischen etwa 100 und 700 besitzt. Diese flüssigen Diorganopolysiloxane mit durch Silanol gestoppter Kette besitzen eine Viskosität von etwa 100 bis 4000 cP bei 25°C. Derartige Diorgariopolysiloxane" mit durch Silanol gestoppter Kette werden in der USA.-Patentschrift 2 843 555 beschrieben. Das für die Durchführung der Erfindung bevorzugte Diörganopolysiloxan mit durch Silanol gestoppter Kette besitzt feine Viskosität zwischen etwa 300 und 3000 cP bei 25°C. Beträgt die Viskosität mehr als 400OcP, dann ist die entstandene Flüssigkeit zu viskos zum Überziehen von komplizierten Teilen und für das erfindungsgemäße' Verfahren nicht geeignet.in which R "is a monovalent hydrocarbon radical and η has a value between about 100 and 700. These liquid diorganopolysiloxanes with a chain stopped by silanol have a viscosity of about 100 to 4000 cP at 25 ° C. Such diorgariopolysiloxanes" with a chain stopped by silanol are in U.S. Patent 2,843,555. The dioganopolysiloxane with a chain stopped by silanol which is preferred for carrying out the invention has a fine viscosity between about 300 and 3000 cP at 25 ° C. If the viscosity is more than 400 ocP, then the resulting liquid is too viscous to coat complicated parts and not suitable for the process according to the invention.
Die Lösung aus dem harzartigen Mischpolymerisat und das flüssige lineare Diörganopolysiloxan mit durch Silanol gestoppter Kette werden auf beliebige, geeignete Weise miteinander vermischt. Man hat festgestellt, daß die Harzlösung und die Flüssigkeit mit der durch Silanol gestoppten Kette vollständig mischbar sind, so daß eine einheitliche homogene Lösung aus dem harzartigen Mischpolymerisat und der Flüssigkeit mit der durch Silanol gestoppten Kette in dem organischen Lösungsmittel der Harzlösung nach dem Mischen erhalten Wird. Die Löslichkeit der beiden Bestandteile ist jedoch bis zu einem gewissen Grad in Abhängigkeit von dem Gehalt an festen Bestandteilen in der Harzlösung unterschiedlich. In einigen Fällen sind mehrere Minuten erforderlich, um eine homogene Lösung zu bilden, d. h., wenn eine Lösung des harzartigen Mischpolymerisats mit einem hohen Gehalt an festen Bestandteilen und eine Flüssigkeit mit durch Silanol gestoppter Kette verwendet werden. Das Verhältnis von harzartigem Mischpolymerisat zu denThe solution of the resinous copolymer and the liquid linear diörganopolysiloxane with through Stop chain silanols are mixed together in any suitable manner. It has been found that the resin solution and the liquid with the chain stopped by silanol are completely miscible are, so that a uniform homogeneous solution of the resinous copolymer and the liquid with the chain stopped by silanol in the organic solvent of the resin solution after Mixing will get. However, the solubility of the two components is to some extent in Different depending on the content of solid components in the resin solution. In some cases several minutes are required to form a homogeneous solution, i.e. i.e., when a solution of the resinous Copolymer with a high content of solid components and a liquid with through Silanol stopped chain can be used. The ratio of resinous copolymer to the
So Flüssigkeiten mit durch Silanol gestoppter Kette kann in weiten Grenzen variiert werden. Zur Erzielung der bestmöglichen Ergebnisse bevorzugt man jedoch 1 bis 10 Gewichtsteile der Flüssigkeit mit durch Silanol gestoppter Kette je Teil des harzartigen Mischpolymeri-So can liquids with a chain stopped by silanol can be varied within wide limits. However, 1 to 1 is preferred for best results 10 parts by weight of the liquid with the chain stopped by silanol per part of the resinous copolymer
SS sats (ausgehend von dem Gehalt an festen Bestandteilen) in der Mischung der beiden Bestandteile.SS sats (based on the solid matter content) in the mixture of the two ingredients.
Nach Herstellung der Lösung aus dem harzartigen Mischpolymerisat und der Flüssigkeit mit durch
Silanol gestoppter Kette im' organischen Lösungsmittel wird der entscheidende Schritt des erfindungsgemäßen
Verfahrens durchgeführt. Dieser Verfahrensschritt ist der Entzug des organischen Lösungsmittels
aus der Lösung.
Der Lösungsmittelentzug wird durch Erwärmen der Lösung auf eine erhöhte Temperatur, z. B. eine Temperatur
zwischen etwa 400C und dem· Siedepunkt des
Lösungsmittels, bewirkt, der gewöhnlich weniger als 1500C beträgt. Vorzugsweise wird das LösungsmittelAfter preparing the solution from the resinous copolymer and the liquid with the chain stopped by silanol in the organic solvent, the decisive step of the process according to the invention is carried out. This process step is the removal of the organic solvent from the solution.
Solvent removal is accomplished by heating the solution to an elevated temperature, e.g. B. causes a temperature between about 40 0 C and the boiling point of the solvent, which is usually less than 150 0 C. Preferably the solvent is
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durch Erwärmen der Lösung, auf eine Temperatur weit einem primären, sekundären oder tertiären Amin undby heating the solution to a temperature far from a primary, secondary or tertiary amine and
unter 100° C, am besten auf eine Temperatür von 40 einer organischen epoxydhaltigeri Verbindung. Dasbelow 100 ° C, preferably to a temperature of 40 of an organic epoxy-containing compound. That
bis 80°C, entzögen, wobei die Losung unter verringef- primäre, sekundäre oder tertiäre organische' Amjn istup to 80 ° C, with the solution under reduced primary, secondary or tertiary organic amine
tem Druck', z.B. einem Drück von 1 bis 5Ö0 mm", ge- beispielsweise 1,3-Difriefhylbutylamin, Dimethylsoja-tem pressure ', e.g. a pressure of 1 to 50 mm ", e.g. 1,3-difriefhylbutylamine, dimethylsoya-
halten wird. Hält riiäri die Lösung auf dieser verhältnis- 5 amin,Dibutylbenzylam"in,Teträrriethylguanidin,N-Me-will hold. Riiäri holds the solution on this ratio- 5 amine, Dibutylbenzylam "in, Tetrriethylguanidin, N-Me-
mäßig niederen Temperatür, so wird die Möglichkeit thylmorpholiri, Triäthaholäftiin öde'r Dibutylamiri.moderately low temperature, the possibility becomes thylmorpholiri, triethaholftiin or dibutylamiri.
einer vorzeitigen Gelierurig der Lösung weitgehend Die in dem Kätalysatorsystefri verwendeten Epoxyd-premature gelation of the solution largely The epoxy used in the Kätalysatorsystefri
ausgeschaltet. verbindungen sind beispielsweise die Glycidylather,switched off. compounds are, for example, the glycidyl ethers,
Da das Lösungsmittel eine nachteilige Wirkung auf z. B. Phenylglycidyläther, Butylglycidyläthef, der Didie Eigenschaften des lösurigsm'ittelfreien Überzuges io glycidyläther von Bis-ljS-oxypropylteträme'thyldisilnach der" Erfindung ausübt, empfiehlt es sich, das oxan, Cyclohexerioxyd oder die harzartigen Stoffe mit Lösungsmittel so'gut wie vollständig zu entziehen. Epoxydgruppen, wie das harzartige Reaktionsprodukt Damit ist gemeint, daß eine solche Menge des Lösungs- von Epichlörhydrin und ρ,ρ'-Dioxyphenyldimethyimittels entzogen wird, daß die entstandene, lösungs- methan. Wird dieser Härturigskatalysätor aus einem mitfelfreie Flüssigkeit höchstens etwa 2% Lösungs- 15 primären, sekundären öder tertiären Amin und einer mittel als Rest, ausgehend vom Gewicht der festen Epoxydverbindung verwendet, dann werden sowohl Bestandteile des harzartigen Mischp'olymerisats und das Amin als auch die' Epo'xydverbindung in einer der Flüssigkeit mit der durch Silahol gestoppten Kette, Menge von annähernd 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, ausenthält, vorzugsweise wenigeY als 1%· Gewöhnlich gehend vom Gewicht der lösu'ngsrhittelfreien, flüssigen wird das Lösungsmittel innerhalb von etwa 2 bis 20 Überzugsmasse zugesetzt, wobei das Verhältnis von 24 Stünden in Abhängigkeit vöri der jeweilig" äufge- Arhin zur Epoxydverbindung' ausreichen muß, um wendeten Temperatur und dem Drück entzogen. etwa" 0,2 bis 5 Mol Amifi je Mol der Epoxydverbin-Since the solvent has an adverse effect on e.g. B. Phenylglycidylether, butylglycidyläthef, the Didie Properties of the solvent-free coating io glycidyl ether of bis-ljS-oxypropylteträme'thyldisilnach the "invention exercises, it is advisable to use the oxane, cyclohexerioxide or the resinous substances Solvent almost completely removed. Epoxy groups, such as the resinous reaction product This means that such an amount of the solution of epichlorohydrin and ρ, ρ'-dioxyphenyldimethyimittels is withdrawn that the resulting methane solution. If this hardening catalyst is made of a with sulfur-free liquid at most about 2% solution 15 primary, secondary or tertiary amine and one medium as the remainder, based on the weight of the solid epoxy compound, then both Components of the resinous mixed polymer and the amine as well as the 'epoxy' compound in one the liquid with the chain stopped by Silahol contains an amount of approximately 0.1 to 5 percent by weight, preferably less than 1%, usually based on the weight of the solvent-free, liquid the solvent is added within about 2 to 20 coating mass, the ratio of 24 hours, depending on the respective "frequency to the epoxy compound" must be sufficient to applied temperature and deprived of pressure. about "0.2 to 5 moles of amifi per mole of the epoxy compound
Def Lösungsrhittelentzug unter den beschriebenen dung zu fiefern.Define removal of the solvent under the conditions described.
Bedingungen liefert eine endgültige, lösürigsmittelfreie Die Wahl des jeweilig zu verwendenden Kafäly-Conditions provides a final, solvent-free The choice of the respective Kafäly-
Überzugsmasse mit einer" Viskosität, die' im wesent- 25 sators, der zur Härtung der lösungsmittelfreien, flüssi-Coating compound with a "viscosity, which 'essentially 25 sators, which is used to harden the solvent-free, liquid
lichen mit der der Ausgangsflüssigkeit mit der durch gen Überzugsmasse zugesetzt wird, hängt von ver-the amount with which the initial liquid is added with the coating mass depends on the
Silanol gestoppten Kette übereinstimmt; wie bereits schiedenen Größen ab. Obwohl die HärtungsmittelSilanol stopped chain matches; as already different sizes. Though the hardener
erwähnt, ist das eine Viskosität vori etwa 100 bis aus der Gruppe der Metallsalze die flüssigen Überzugs-mentioned, this is a viscosity of about 100 to from the group of metal salts the liquid coating
400OcP bei 250C. stoffe sehr gut härten, hat man beobachtet,· daß der400OcP at 25 0 C. fabrics harden very well, it has been observed that the
Obgleich die genaue chemische Struktur des ent- 30 Säurerest des Katalysators eine nachteilige Wirkung standenen, lösungsmittelfreien, flüssigen Materials auf bestimmte Metallteile ausübt, z. B. auf Kupferteile, nicht mit Sicherheit angegeben werden kann, ist be- Wird eine Tfafel mit aufgedruckten Stromkreisen und kannt, daß die Lösung eine Anzahl siliciumgebundener mit Kupferteileri auf der Oberfläche erfindungsgemäß Hydroxyl- oder Silanolgruppen enthält. Gewöhnlich mit einem Metallsalzkafalysator überzogen, dann beumfaßt der Anteil der Hydroxylgruppen etwa 0,1 bis 35 obachtef man, daß der Säurerest die Kupferteile trübt 3 Gewichtsprozent der gesamten lösungsmittelfreien oder verfärbt, wodurch sowohl das Aussehen als auch' Flüssigkeit. Die Anwesenheit dieser siliciumgebun- die Leistung solcher Teile beeinträchtigt wird. 1st denen Hydroxylgruppen in der lösungsmittelfreien andererseits der zu überziehende Stoff bereits von Flüssigkeit liefert die Reaktionsfähigkeit, durch die es einem anderen umgeben oder besteht er aus nichtmöglich ist, die Flüssigkeit nach dem Aufgießen über 40 rostendem Stahl, dann hat der Säurerest der Metallden zu überziehenden Gegenstand zu härten. Diese salzkatalysatoren keine nachteilige Wirkung auf die zu flüssigen Uberzugsstoffe können, wie bereits ange- härtenden Teile. Die quaternären Amrrioniumverbinführt, mit Hilfe von Katalysatoren gehärtet werden. düngen bieten als Härtungskatalysatoren gewisseAlthough the exact chemical structure of the acid residue of the catalyst has an adverse effect standing, solvent-free, liquid material exerts on certain metal parts, e.g. B. on copper parts, cannot be specified with certainty, a board with printed circuits and knows that the solution has a number of silicon-bonded copper parts on the surface according to the invention Contains hydroxyl or silanol groups. Usually coated with a metal salt analyzer then covered the proportion of hydroxyl groups is about 0.1 to 35, it is observed that the acid residue tarnishes the copper parts 3 percent by weight of the total solvent-free or discolored, reducing both the appearance and ' Liquid. The presence of these silicon-bonded parts will affect the performance of such parts. 1st those hydroxyl groups in the solvent-free on the other hand the substance to be coated already from Liquid provides the responsiveness by which it surrounds another or consists of impossible is, the liquid after pouring over 40 stainless steel, then the acid residue has the metal earth to harden the object to be coated. These salt catalysts have no adverse effect on the too Liquid coating materials can, like already hardened parts. The quaternary amrrionium connects be cured with the help of catalysts. fertilizers offer certain hardening catalysts
Zu den verwendbaren Katalysatoren zählen bei- Schwierigkeiten. Diese Verbindungen sind derartigThe catalysts that can be used include difficulties. These connections are such
spielsweise die Metallsalze organischer Carbonsäuren 45 aktiv, daß eine außergewöhnlich schnelle Härtung desFor example, the metal salts of organic carboxylic acids 45 active that an exceptionally fast hardening of the
und insbesondere Salze der organischen Carbonsäuren lösungsmittelfreien Uberzugsstoffes eintritt, so daßand in particular salts of organic carboxylic acids solvent-free coating material occurs, so that
der folgenden Metalle: Blei, Zinn, Zink, Eisen, Cobalt, sich Blasen in dem Überzug bilden können. Man kannthe following metals: lead, tin, zinc, iron, cobalt, bubbles can form in the coating. One can
Chrom oder Mangan. Der organische Carbonsäurerest diese Schwierigkeit durch eine geringere Konzen-Chromium or manganese. The organic carboxylic acid residue eliminates this difficulty by having a lower concentration
dieser Salze rührt von den bekannten organischen tration des Katalysators verringern; aber auch dannthese salts stem from the known organic tration of the catalyst; but even then
Carbonsäuren her, deren Metallsalze herkömmlicher- 50 tritt häufig eine unwirtschaftlich schnelle Härtung ein.Carboxylic acids, the metal salts of which are more conventional, often lead to an uneconomically rapid hardening.
weise als Siccative verwendet werden. Diese Säurereste Andererseits hat sich das Katalysatorsystem aus denwisely used as a siccative. These acid residues on the other hand, the catalyst system from the
sind beispielsweise Acetate, Octoate, Butyrate oder beiden Bestandteilen der erwähnten deutschen" Patent-are for example acetates, octoates, butyrates or both components of the German "patent
Naphthenate. Zu den als Härtekatalysatoren bevor- schrift 1188 106 der lösungsmittelfreien Uberzugs-Naphthenates. Regarding the hardening catalysts regulation 1188 106 of the solvent-free coating
zugten Metallsalzen gehören beispielsweise Zink- lösung als außerordentlich gut geeignet erwiesen. DieThe metal salts included are, for example, zinc solution which has proven to be extremely well suited. the
octoat, Bleiacetat, Bleioctoat, Bleinaphthenat oder 55 Geschwindigkeit des Härtens ist so günstig, daß so-octoate, lead acetate, lead octoate, lead naphthenate or 55 speed of hardening is so favorable that
Dibutylzinndilaurat. Werden derartige Metallsalze als wohl dünne als auch außerordentlich dicke Schichten,Dibutyltin dilaurate. Are such metal salts as thin as well as extraordinarily thick layers,
Härtemittel verwendet, dann werden sie in einer Menge z. B. von einer Stärke von etwa 5 cm oder mehr, ver-Hardening agents are used, then they are added in an amount e.g. B. of a thickness of about 5 cm or more,
von etwa 0,01 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf hältnismäßig schnell gehärtet werden können, ohnefrom about 0.01 to 2 percent by weight, based on proportionally can be cured quickly without
Metall, zugesetzt. daß Blasen" in den entstandenen, zähen ElastomerenMetal, added. that bubbles "in the resulting tough elastomers
Zu anderen brauchbaren Katalysatoren zählen 60 auftreten.Other useful catalysts include 60 occurrences.
quaternäre Ammonium- oder quaternäre Phospho- Da die lösungsmiftelfreie Überzugslösung dazuQuaternary ammonium or quaternary phospho- Da the solvent-free coating solution
niumverbindungen, z.B. Tetramethylammoniumhy- neigt, schon bei- Zimmertemperatur zu härten, wennnium compounds, e.g. tetramethylammonium hy- tends to harden even at room temperature, if
droxyd, Benzyltrimethylammoniumhydroxyd oder der Katalysator zugesetzt wurde, empfiehlt es sich, denhydroxide, benzyltrimethylammonium hydroxide or the catalyst was added, it is recommended to use the
Tetrabutylphosphoniumhydroxyd. Der für die Durch- Katalysator erst unmittelbar vor dem Überziehen desTetrabutylphosphonium hydroxide. The for the through-catalyst only immediately before the coating of the
führung der Erfindung bevorzugte Katalysator besteht 65 gewünschten Gegenstandes zuzusetzen. Auf dieseThe preferred catalyst for carrying out the invention is to add 65 desired object. To this
aus zwei Bestandteilen und wird in der deutschen Weise wird ein vorzeitiges Härten der Uberzugslösungconsists of two components and is used in the German manner to prematurely harden the coating solution
Patentschrift 1188 106 beschrieben und beansprucht. vermieden,- und die Lagerung bietet keinerlei Schwie-Patent 1188,106 described and claimed. avoided - and the storage offers no difficulty
Dieses komplexe Katalysaforerisystem besteht aus rigkeiten.This complex catalyst system consists of skills.
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Für das Überziehen von Gegenständen, z. B. Elek- stoppter Kette und einer Viskosität von etwa 3500 cPFor covering objects, e.g. B. Electrically stopped chain and a viscosity of about 3500 cP
trogcräten, ist es empfehlenswert, den Katalysator der bei 250C vermischt. Die entstandene Lösung wurdedry, it is recommended to mix the catalyst at 25 0 C. The resulting solution was
lösungsmitlelfreien Uberzugslösung zuzusetzen, und nachfolgend auf eine Temperatur von annähernd 55°CAdd solvent-free coating solution, and then to a temperature of approximately 55 ° C
dann die Flüssigkeit über den zu überziehenden. bei einem verringerten Druck von etwa 20 mm 5 Stun-then the liquid over the to be coated. at a reduced pressure of about 20 mm 5 hours
Gcgcnsland zu gießen. Um alle Spuren von Luft oder 5 den lang erwärmt. Während dieser Zeit wurde derPour Gcgcnsland. Heated to remove all traces of air or 5 den long. During this time the
Feuchtigkeit zu entziehen, die beim Aufgießen ent- Xylolgehalt der Mischung auf etwa 0,5 Gewichtspro-To remove moisture, which when pouring the xylene content of the mixture to about 0.5 weight per
standen sein können, sollte man den übergossenen zent der Gesamtmischung gemindert. Der entstandenestanding, one should reduce the poured-over percent of the total mixture. The resulting
Gegenstand etwa 30 Minuten lang in ein Vakuum von Stoff besaß eine Viskosität von etwa 3500 cP bei 25°CThe article in a vacuum of fabric for about 30 minutes had a viscosity of about 3500 cP at 25 ° C
beispielsweise 1 bis 500 mm Druck geben. Nach Ab- und enthielt 0,1 Gewichtsprozent Hydroxylgruppen,for example give 1 to 500 mm of pressure. After removing and contained 0.1 percent by weight hydroxyl groups,
lauf dieser Zeit wird der übergossene Gegenstand bei io Einem Teil dieses Stoffes wurden 0,5 GewichtsprozentDuring this time, the poured-over object becomes 0.5 percent by weight
' Zimmertemperatur oder etwas erhöhter Temperatur Dibutylzinndilaurat zugesetzt, und die katalysierte'Room temperature or slightly elevated temperature added dibutyltin dilaurate, and the catalyzed
aufbewahrt, damit die Härtung des überzogenen Flüssigkeit wurde in und um eine elektrische Spule inkept so that the hardening of the coated liquid was in and around an electrical coil
Gegenstandes stattfinden kann und sich ein zähes, einem Behälter gegossen, so daß Schichten aus derThe object can take place and become a tough one, poured into a container so that layers out of the
klares, durchsichtiges und nachgiebiges Gehäuse um Überzugslösung bis zu 5 cm Stärke gebildet wurden,clear, translucent and resilient housing around coating solution up to 5 cm thick,
den Gegenstand ausbilden kann. Obwohl das Härten 15 Dieser übergossene Gegenstand wurde bei Zimmer-can train the object. Although the hardening 15 This poured-over object was
bci Zimmertemperatur bewirkt werden kann, empfiehlt temperatur etwa 30 Minuten lang auf einen Druck vonbci room temperature can be achieved, recommends temperature for about 30 minutes on a print of
es sich, eine erhöhte Temperatur von etwa 50 bis 1500C 10 mm gebracht, damit die möglicherweise einge-brought it to an elevated temperature of about 50 to 150 0 C 10 mm, so that the possibly
zui" Beschleunigung des Härtevorganges anzuwenden. schlossene Luft oder Feuchtigkeit entzogen wurde, undzui "to accelerate the hardening process. Closed air or moisture has been removed, and
Es können auf diese Weise Schichten aus der Über- nachfolgend 2 Stunden bei 15O0C gehärtet, so daß einIt can be cured in this way layers of the over- subsequently for 2 hours at 15O 0 C, so that a
zugslösung von etwa 5 cm Stärke oder mehr bei einer 20 klarer, zäher, durchsichtiger und nachgiebiger Überzugtensile solution of about 5 cm thick or more with a 20 clear, tough, transparent and resilient coating
Temperatur von etwa 8O0C in annähernd 10 Stunden auf der Spule geliefert wurde. Der Gegenstand wurdeTemperature of about 8O 0 C was delivered on the spool in approximately 10 hours. The subject was
oder bei einer Temperatur von etwa 1500C in an- dann in einen Ofen von 1500C gegeben und 72 Stundenor at a temperature of about 150 ° C. in an- then placed in an oven of 150 ° C. and 72 hours
nähernd 2 Stunden gehärtet werden. Das entstandene lang auf dieser Temperatur gehalten, damit die Wi 1-cured for approximately 2 hours. The resultant was kept at this temperature for a long time so that the Wi 1-
gehärtetc Material besitzt bei 125 bis 2000C eine fast kung der Wärme auf diese überzogene Spule bestimmtHardened material possesses at 125 to 200 0 C an almost kung of the heat on this coated coil
unbegrenzte Lebensdauer. 25 werden konnte. Nach Ablauf dieser Zeit konnte manunlimited lifespan. 25 could be. After this time you could
In einigen Fällen empfiehlt es sich, eine Überzugs- keine Änderung in den Eigenschaften des gehärtetenIn some cases it is advisable to have a coating - no change in the properties of the cured one
flüssigkeit zur Verfügung zu haben, die sich nicht so Stoffes feststellen,to have liquid available, which is not so determined by the substance,
stark wie ein übliches Gel härten läßt. Eine derartige B e i s ό i e I 2
Flüssigkeit kann durch Modifizierung der Überzugs-hardens like a normal gel. Such a B is ό ie I 2
Liquid can be removed by modifying the coating
flüssigkeit mit einem herkömmlichen linearen oder 30 100 Teile des harzartigen. Mischpolymerisats vomliquid with a conventional linear or 30 100 parts of the resinous. Copolymer from
verzweigtkettigen, flüssigen Organopolysiloxan mit Beispiel 1 wurden in einer solchen Menge Xylol gelöst,branched-chain, liquid organopolysiloxane with Example 1 were dissolved in such an amount of xylene,
durch Triorganosilyl gestoppter Kette geliefert werden, daß sich eine Lösung mit 60°/0 an festen Bestandteilenchain stopped by triorganosilyl, that a solution with 60 ° / 0 of solid constituents is obtained
die in den USA.-Patentschriften 2 469 888, 2 469 890 ergab. 167 Teile dieser Lösung wurden mit 400 Teilenfound in U.S. Patents 2,469,888; 2,469,890. 167 parts of this solution were mixed with 400 parts
beschrieben werden. Diese modifizierten Flüssigkeiten des Dimethylpolysiloxans mit durch Silanol gestoppterto be discribed. These modified liquids of dimethylpolysiloxane with quenched by silanol
besitzen vorzugsweise eine Viskosität von etwa 50 bis 35 Kette des Beispiels 1 vermischt. Nachdem fast das ge-preferably have a viscosity of about 50 to 35 chain of Example 1 mixed. After almost the
500OcP bei 250C. Derartige Flüssigkeiten haben die samte Xylol bei 500C und 40 mm Druck entzogenSuch 500OcP at 25 0 C. fluids have removed the entire xylene at 50 0 C and 40 mm pressure
folgende allgemeine Formel worden war, wurde die entstandene Lösung mit 1 Ge-the following general formula had been, the resulting solution was with 1 Ge
_ _._ f wichtsprozent Bleioctoat katalysiert. Diese Mischung_ _._ f weight percent lead octoate catalyzed. This mixture
Κβ&ιυ4_α (A) wurde um eine mit aufgedruckten Stromwegen ver-Κ β & ιυ 4 _α (A) was replaced by a printed current path
2 40 sehene Schalttafel gegossen, und der überzogene 2 40 see control panel cast, and the coated one
in der R die gleiche Bedeutung wie oben besitzt und α Gegenstand wurde nachfolgend bei Zimmertemperaturin which R has the same meaning as above and α subject was subsequently at room temperature
einen Wert zwischen etwa 2,003 und 2,040. Solche 30 Minuten lang evakuiert, damit alle Spuren vona value between about 2.003 and 2.040. Such evacuated for 30 minutes so that all traces of
flüssigen Organopolysiloxane werden in einer Menge möglicherweise eingeschlossener Luft oder Feuchtig-liquid organopolysiloxanes become in a lot of possibly entrapped air or humid
von bis zu annähernd 50 Gewichtsprozent der abge- keit entzogen wurden, und dann 2 Stunden lang aufof up to approximately 50 percent by weight of the removal was withdrawn, and then on for 2 hours
wandelten Uberzugslösung angewendet. Gewöhnlich 45 1000C erwärmt, so daß ein Erzeugnis entstand, dasconverted coating solution applied. Usually 45 100 0 C heated, so that a product was created that
werden die R der Organopolysiloxane mit gestoppter überwiegend gleich im Aussehen und den Eiigenschaf tenThe R of the organopolysiloxanes with stopped are predominantly the same in appearance and properties
Kette so gewählt, daß sie der Verträglichkeit wegen ist wie das des Beispiels 1.Chain chosen so that it is compatible with that of Example 1.
mit den R der R3SiOo,6-Einheiten oder den R" des für R-Iiwith the R of the R 3 SiOo, 6 units or the R ″ des for R - Ii
die Uberzugslösung verwendeten, flüssigen linearen Beispiel 3the coating solution used, liquid linear example 3
Organopolysiloxans mit durch Silanol gestoppter 50 150 Teile eines festen, harzartigen Mischpolymeri-Organopolysiloxane with 50 150 parts of a solid, resinous mixed polymer stopped by silanol
Kcttc übereinstimmen. sats mit durchschnittlich einer TrimethylsiloxaneinheitKcttc match. sats with an average of one trimethylsiloxane unit
Die nachstehenden Ausführungsbeispiele dienen der je SiO2-Einheit wurden in einer solchen Menge ToluolThe following examples are used for each SiO 2 unit were toluene in such an amount
eingehenderen Beschreibung der Erfindung. Alle An- gelöst, daß sich eine Lösung mit einem Gehalt vonmore detailed description of the invention. All anions that a solution with a content of
gaben beziehen sich auf Gewichtseinheiten. 60°/0 an festen Bestandteilen bildete. 250 Teile diesergiven refer to units of weight. 60 ° / 0 of solid components formed. 250 parts of this
R · · 1 1 55 Lösung wurden mit 250 Teilen eines linearen Dimethyl- R · · 1 1 55 solution were mixed with 250 parts of a linear dimethyl
a e ' s p ' e' L polysiloxans mit durch Silanol gestoppter Kette und a e ' sp ' e ' L polysiloxane with chain stopped by silanol and
Ein harzartiges Mischpolymerisat wurde mit Hilfe einer Viskosität von 50OcP bei 250C vermischt. DieseA resinous copolymer was mixed with a viscosity of 50OcP at 25 0 C. These
des Verfahrens der erwähnten ÜSA.-Patentschrift Lösung wurde auf 650C erwärmt und 3 Stunden langthe method of the aforementioned Patent ÜSA. solution was heated to 65 0 C and 3 hours
2 857 356 durch Reaktion von Trimethylchlorsilan und unter einem Vakuum von etwa 100 mm gehalten, so2,857,356 by reaction of trimethylchlorosilane and kept under a vacuum of about 100 mm, so
Äthylorthosilicat dargestellt, so daß sich ein Misch- 60 daß das Toluol als Lösungsmittel fast vollständig ent-Ethyl orthosilicate, so that a mixed 60 that the toluene as a solvent is almost completely
polymcrisat aus Trimethylsiloxan- und SiO2-Einheiten zogen wurde und eine klare Flüssigkeit mit einerPolymcrisat from trimethylsiloxane and SiO 2 units was pulled and a clear liquid with a
bildete, in dem das Verhältnis von Trimethylsiloxan- Viskosität von etwa 500 cP und einem Gehalt von an-formed, in which the ratio of trimethylsiloxane viscosity of about 500 cP and a content of an-
zu SiOa-Einheitcn etwa 0,5 bis 1 betrug. nähernd 1 Gewichtsprozent Hydroxylgruppen zurück-to SiOa units was about 0.5 to 1. approximately 1 percent by weight of hydroxyl groups
Einc Lösung aus 50 Teilen des Mischpolymerisats blieb. Diese Lösung wurde mit je 0,25 °/01,3-Dimethyl-A solution of 50 parts of the copolymer remained. This solution was with 0.25 ° / 0 1,3-dimethyl
in einer ausreichenden Menge Xylol wurde bereitet, so 65 butylamin und Butylglycidyläther katalysiert und überin a sufficient amount of xylene was prepared, so 65 butylamine and butylglycidyl ether catalyzed and over
daß die Lösung 60% feste Bestandteile enthielt. eine mit Batterie und Kondensator versehene Blitz-that the solution contained 60% solids. a lightning bolt equipped with a battery and capacitor
83,5 Teile dieser Lösung wurden mit 300 Teilen eines lichtröhre gegossen, und die übergossene Anordnung83.5 parts of this solution were poured with 300 parts of a light tube, and the overmolded assembly
linearen Dimethylpolysiloxans mit durch Silanol ge- wurde dann bei Zimmertemperatur unter einemlinear dimethylpolysiloxane with silanol was then used at room temperature under one
Vakuum von etwa 50 mm 1 Stunde lang gehalten, damit alle Spuren von Luft oder Feuchtigkeit entzogen wurden. Diese Anordnung wurde nachfolgend auf eine Temperatur von 700C 12 Stunden lang erwärmt, so daß ein Gegenstand mit einem zähen, nachgiebigen, durchsichtigen, blasenfreien Überzug geliefert wurde. Das Verfahren dieses Beispiels wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß ein Dimethylpolysiloxan mit durch Trimethylsilyl gestoppter Kette und einer Viskosität von 100 cP bei 25° C zur Verdünnung der Überzugslösung verwendet wurde. Diese durch Trimethylsilylgruppen gestoppte Flüssigkeit war in einer Menge von 10 Gewichtsprozent des Gesamtgewichts der verdünnten Lösung anwesend. Überzog man eine andere mit Batterie und Kondensator versehene Blitzlichtröhre mit dieser Masse, dann war das Enderzeugnis etwas weicher als das zuerst beschriebene dieses Beispiels.Maintained vacuum of about 50 mm for 1 hour to remove all traces of air or moisture. This arrangement was subsequently heated to a temperature of 70 ° C. for 12 hours, so that an article was provided with a tough, flexible, transparent, bubble-free coating. The procedure of this example was repeated with the difference that a dimethylpolysiloxane having a chain stopped by trimethylsilyl and a viscosity of 100 cP at 25 ° C. was used to dilute the coating solution. This trimethylsilyl group stopped liquid was present in an amount of 10% by weight of the total weight of the diluted solution. If another flash tube equipped with a battery and a capacitor was coated with this compound, the end product was somewhat softer than that which was first described in this example.
Vergleichcomparison
100 Teile eines festen, harzartigen Mischpolymerisats mit 40 Molprozent Trimethylsiloxaneinheiten und 60 Molprozent SiOa-Einheiten wurde 250 Teilen eines linearen Dimethylpolysiloxans mit durch Silanol gestoppter Kette und einer Viskosität von 2000 cP bei 25°C zugesetzt, und die Mischung wurde auf 700C erwärmt, weil man versuchen wollte, eine homogene Lösung zu erhalten, die als Überzugsmasse Verwendung finden kann. Nach dem Erwärmen dieses Materials wurde es 2 Stunden bei Zimmertemperatur gerührt. Das Harz hatte sich nicht in der Flüssigkeit mit der durch Silanol gestoppten Kette aufgelöst, sondern die Mischung begann zu gelieren und ergab einen Stoff mit einer Viskosität von etwa 30 000 cP und dem Aussehen einer schlecht dispergieren festflüssigen Mischung. 100 parts of a solid, resinous copolymer with 40 mole percent of trimethylsiloxane units and 60 mole percent SiO a units was 250 parts of a linear dimethylpolysiloxane having stopped by silanol chain and a viscosity of 2,000 cps at 25 ° C was added and the mixture was heated to 70 0 C. because you wanted to try to get a homogeneous solution that can be used as a coating mass. After this material was heated, it was stirred at room temperature for 2 hours. The resin had not dissolved in the liquid with the chain stopped by silanol, but rather the mixture began to gel and gave a substance with a viscosity of about 30,000 cP and the appearance of a poorly dispersed solid mixture.
. 60 Teile des harzartigen Mischpolymerisats vom Beispiel 1 wurden in 40 Teilen Xylol aufgelöst und mit 300 Teilen eines linearen Dimethylpolysiloxans mit durch Silanol gestoppter Kette und einer Viskosität von annähernd 200OcP bei 25 0C vermischt. Diese Mischung wurde auf eine Temperatur von etwa 400C bei einem verringerten Druck von etwa 100 mm erwärmt, damit etwa 99°/0 des Xylols entzogen wurden, so daß eine fließbare Überzugsflüssigkeit mit einer Viskosität von etwa 200OcP bei 250C mit durchschnittlich etwa 0,25 Gewichtsprozent Hydroxylgruppen geliefert wurde. Auf 100 Teile dieser Flüssigkeit wurden 0,25 Teile N,N-Dimethylsojaamin und 0,25 Teile Butylglycidyläther gegeben. Diese katalysierte Flüssigkeit wurde dann um eine Schalttafel mit aufgedruckten Stromwegen gegossen, und die gesamte Anordnung wurde 10 Stunden lang in einem Ofen mit zirkulierender Warmluft von 800C gegeben. Nach Ablauf dieser Zeit war die Organopolysiloxanüberzugslösung zu einem festen, gummiartigen, durchsichtigen Gel gehärtet, das eine ausreichende Nachgiebigkeit besaß, um die Anordnung gegen mechanischen Stoß und Vibration zu schützen.. 60 parts of the resinous copolymer from example 1 were dissolved in 40 parts of xylene and mixed with 300 parts of a linear dimethylpolysiloxane having silanol stopped by chain and a viscosity of approximately 200OcP at 25 0 C. This mixture was heated to a temperature of about 40 0 C at a reduced pressure of about 100 mm, so that about 99 ° / 0 of xylene were removed, so that a flowable coating liquid having a viscosity of about 200OcP at 25 0 C with an average of about 0.25 weight percent hydroxyl groups was provided. 0.25 part of N, N-dimethylsojaamine and 0.25 part of butyl glycidyl ether were added to 100 parts of this liquid. This catalyzed liquid was then poured around a control panel with printed circuit paths and the entire assembly was placed in an oven with circulating hot air at 80 ° C. for 10 hours. At the end of this time, the organopolysiloxane coating solution had hardened to a firm, rubbery, transparent gel which had sufficient compliance to protect the assembly from mechanical shock and vibration.
Eine Lösung wurde gebildet, indem man 300 Teile eines linearen Dimethylpolysiloxans mit durch Silanol gestoppter Kette und einer Viskosität von etwa 300OcP bei 25° C in einer Lösung von 300 Teilen des harzartigen Mischpolymerisats nach Beispiel 1, in 200 Teilen Xylol gelöst, auflöste. Die entstandene Lösung wurde auf eine Temperatur von etwa 45° C bei 10 mm erwärmt, damit alles Xylol bis auf etwa 1% entfernt wurde. Ein Teil dieser Lösung wurde mit 0,25 Gewichtsprozent Dimethylsojaamin und 0,25 Gewichtsprozent Dibutylglycidyläther, ausgehend vom Gewicht der lösungsmittelfreien Flüssigkeit, katalysiert. Die katalysierte Mischung wurde dann in einen Behälter geschüttet und 5 Stunden lang auf 8O0C erwärmt. ίο Nach Ablauf dieser Zeit hatte sich das katalysierte System aus einer Flüssigkeit mit einer Viskosität von etwa 300OcP in ein festes, durchsichtiges, elastisches Material verwandelt.A solution was formed by dissolving 300 parts of a linear dimethylpolysiloxane with a chain stopped by silanol and a viscosity of about 300 ocP at 25 ° C. in a solution of 300 parts of the resinous copolymer according to Example 1, dissolved in 200 parts of xylene. The resulting solution was heated to a temperature of about 45 ° C. at 10 mm to remove all but about 1% of the xylene. Part of this solution was catalyzed with 0.25 percent by weight of dimethyl soya amine and 0.25 percent by weight of dibutyl glycidyl ether, based on the weight of the solvent-free liquid. The catalyzed mixture was then poured into a container and heated to 8O 0 C for 5 hours. ίο After this time the catalyzed system had changed from a liquid with a viscosity of about 300OcP into a solid, transparent, elastic material.
B e i s ρ i e 1 6B e i s ρ i e 1 6
400 Teile eines linearen Dimethylpolysiloxans mit durch Silanol gestoppter Kette und einer Viskosität von 300OcP bei 25° C wurden mit einer Lösung aus400 parts of a linear dimethylpolysiloxane with a chain stopped by silanol and a viscosity of 300OcP at 25 ° C were made with a solution
ao 50 Teilen des harzartigen Mischpolymerisats vom Beispiel
1 in 17 Teilen Xylol vermischt. Die entstandene Lösung wurde nachfolgend unter den gleichen Bedingungen
wie im vorangegangenen Beispiel vom Lösungsmittel befreit, so daß sich eine Flüssigkeit mit einer
Viskosität von etwa 3000 cP und einem Gehalt von weniger als 1 Gewichtsprozent Lösungsmittel und annähernd
0,5 Gewichtsprozent OH-Gruppen ergab. Dieser Stoff wurde in zwei Teile geteilt, und dem einen
Teil wurden 0,6 Gewichtsprozent einer Bleioctoatlösung mit einem Gehalt von 6 °/0 Blei zugesetzt. Dieser
Teil wurde 48 Stunden lang auf 75° C gehalten. In dieser Zeit bildete sich ein klares, nachgiebiges, gehärtetes,
durchsichtiges Gel. Dem zweiten Teil der lösungsmittelfreien Überzugslösung wurden 0,6 Teile
einer Dibutylzinndilauratlösung mit einem Gehalt von 6°/0 Zinn zugesetzt. Diese katalysierte Flüssigkeit
wurde 72 Stunden auf 75 0C erwärmt und lieferte ein durchsichtiges, nachgiebiges gehärtetes Gel.
Falls gewünscht, können Füllstoffe dem erfindungsgemäßen Verfahren beigegeben werden, wenn diese
Füllstoffe keine nachteiligen Wirkungen auf den zu überziehenden Gegenstand ausüben. Geeignete Füllstoffe
sind beispielsweise Siliciumdioxyd-Aerogel, sublimiertes Siliciumdioxyd, ausgefälltes Siliciumdioxyd,
Diatomeenerde oder Calciumcarbonat.50 parts of the resinous copolymer from Example 1 mixed in 17 parts of xylene. The resulting solution was subsequently freed from the solvent under the same conditions as in the previous example, so that a liquid with a viscosity of about 3000 cP and a content of less than 1 percent by weight of solvent and approximately 0.5 percent by weight of OH groups resulted. This material was divided into two parts, and one part was added 0.6 weight percent of a Bleioctoatlösung 0 lead is added at a level of 6 ° /. This part was held at 75 ° C for 48 hours. During this time a clear, compliant, hardened, translucent gel formed. The second part of the solvent-free coating solution were 0 added tin with a content of 6 ° / 0.6 parts of a dibutyltin dilaurate. This catalyzed liquid was heated to 75 ° C. for 72 hours and produced a transparent, resilient, hardened gel.
If desired, fillers can be added to the process according to the invention if these fillers have no adverse effects on the object to be coated. Suitable fillers are, for example, silicon dioxide airgel, sublimed silicon dioxide, precipitated silicon dioxide, diatomaceous earth or calcium carbonate.
Claims (1)
Deutsche Patentschrift Nr. 909 995;
deutsche Auslegeschriften Nr. 1 008 912, 1 091161; französische Patentschrift Nr. 1 228 491.Considered publications:
German Patent No. 909 995;
German Auslegeschriften Nos. 1 008 912, 1 091161; French patent specification No. 1 228 491.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US7955560A | 1960-12-30 | 1960-12-30 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1244401B true DE1244401B (en) | 1967-07-13 |
Family
ID=22151279
Family Applications (1)
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Also Published As
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |