DE1235276B - Process for concentrating nitric acid using sulfuric acid - Google Patents
Process for concentrating nitric acid using sulfuric acidInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. CL:Int. CL:
COIbCOIb
Deutsche Kl.: 12 i-21/44 German class: 12 i- 21/44
Nummer: 1 235 276Number: 1 235 276
Aktenzeichen: F 39785IV a/12 iFile number: F 39785IV a / 12 i
Anmeldetag: 18. Mai 1963 Filing date: May 18, 1963
Auslegetag: 2. März 1967Open date: March 2, 1967
• Verdünnte Salpetersäure läßt sich durch Rektifikation nur bis zur Zusammensetzung des Azeotrops, d. h. bis zu 68 Gewichtsprozent, auf konzentrieren. Will man höhere Konzentrationen erreichen, so müssen wasserentziehende Mittel, wie z. B. Schwefelsäure, eingesetzt werden.• Diluted nitric acid can be rectified only up to the composition of the azeotrope, d. H. up to 68 percent by weight, focus on. If you want to achieve higher concentrations, then dehydrating agents such. B. sulfuric acid, can be used.
' Beim Vermischen von konzentrierter Schwefelsäure mit verdünnter Salpetersäure werden zwar große Wärmemengen frei, doch reichen diese nicht aus, um die Destillation der Salpetersäure zu bewirken, so daß zusätzlich Energie von außen zugeführt werden muß.'When mixing concentrated sulfuric acid with dilute nitric acid, large amounts of heat are released, but these are not sufficient to cause the distillation of the nitric acid, so that additional energy must be supplied from the outside.
Eine bekannte Arbeitsweise zum Ausgleich des Wärmehaushaltes besteht darin, Wasserdampf direkt in die Destillationskolonne einzuleiten. Hierdurch wird zwar nicht nur das Energiedefizit ausgeglichen, sondern auch der Salpetersäurepartialdruck so weit herabgesetzt, daß die ablaufende verdünnte Schwefelsäure nahezu nitratfrei abläuft. Ein Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist jedoch, daß der SO3-Bedarf mit 2,1 t SO3 je Tonne HNO3 außerordentlich hoch ist (s. Winnacker — Küchler, Chem. Technologie, Bd. II, 1959, S. 236).A known way of working to balance the heat balance is to introduce steam directly into the distillation column. This not only compensates for the energy deficit, but also lowers the partial pressure of nitric acid to such an extent that the dilute sulfuric acid that runs off runs off virtually free of nitrates. A disadvantage of this known process, however, is that the SO 3 requirement of 2.1 t SO 3 per ton of HNO 3 is extremely high (see Winnacker-Küchler, Chem. Technologie, Vol. II, 1959, p. 236).
Es ist weiterhin bekanntgeworden, das Energiedefizit durch Verdampfen eines Teils der verdünnten Salpetersäure auszugleichen und die Denitrierung der noch HNO3-haltigen verdünnten Schwefelsäure mit Luft oder Wasserdampf vorzunehmen. Auch dieses Verfahren ist mit Nachteilen verbunden.It has also become known to compensate for the energy deficit by evaporating part of the dilute nitric acid and to denitrate the dilute sulfuric acid, which still contains HNO 3, with air or water vapor. This method is also associated with disadvantages.
Nach der deutschen Patentschrift 668871 ist bekannt, in die bei der Konzentrierung von Salpetersäure am unteren Ende der Kolonne erhaltene verdünnte Schwefelsäure gasförmiges Ammoniak einzuleiten; bei diesem Verfahren sind jedoch zur Gewinnung von 11100%iger Salpetersäure aus 6O°/oiger Salpetersäure (errechnet aus der Wasserbilanz) 3 t Schwefelsäure von 66° Be bzw. 2,351 Schwefeltrioxyd nötig.According to German patent 668871 it is known in the concentration of nitric acid passing in the dilute sulfuric acid obtained at the lower end of the column, gaseous ammonia; in this process, however, 100% nitric acid is obtained from 60% Nitric acid (calculated from the water balance) 3 t sulfuric acid of 66 ° Be or 2.351 sulfur trioxide necessary.
Außerdem sind Verfahren bekannt, den Wärmehaushalt durch indirekte Beheizung des Kolonnensumpfes auszugleichen. Derartige Anlagen sind jedoch aus materialtechnischen Gründen schwer zu beherrschen.In addition, methods are known to reduce the heat balance by indirect heating of the column bottom balance. However, such systems are difficult for reasons of material technology dominate.
Es wurde nun ein Verfahren zum Konzentrieren von Salpetersäure mittels Schwefelsäure gefunden, wobei man in einer Kolonne konzentrierte Schwefelsäure mit Salpetersäure zusammenführt, das entstehende Gemisch durch eine Füllkörperschicht, über Böden od. dgl. in der Kolonne herabrieseln läßt, in die ablaufende verdünnte Schwefelsäure in einem Sumpf am unteren Ende der Kolonne Ammoniakgas einleitet und am oberen Teil der Kolonne die gc-A method has now been found for concentrating nitric acid using sulfuric acid, where concentrated sulfuric acid is brought together with nitric acid in a column, the resulting Mixture can trickle down through a packed bed, over trays or the like in the column, in the dilute sulfuric acid running off in a sump at the lower end of the ammonia gas column initiates and at the top of the column the gc-
Verfahren zum Konzentrieren von Salpetersäure mittels SchwefelsäureMethod for concentrating nitric acid using sulfuric acid
Anmelder:Applicant:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius & Bruning, Frankfurt/M,Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft formerly Master Lucius & Bruning, Frankfurt / M,
Als Erfinder benannt: ■Named as inventor: ■
Dr. Rudolf Kohlhaas,
Dr. Wolfgang Röper,
Frankfurt/M.-HöchstDr. Rudolf Kohlhaas,
Dr. Wolfgang Röper,
Frankfurt / M.-Höchst
bildete konzentrierte dampfförmige Salpetersäure abführt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die zu kpnzentrierende Salpetersäure in angewärmtem Zustand eingespeist wird. Dadurch wird das Energiedefizit ausgeglichen und die Denitrierung der Schwefelsäure erreicht.formed concentrated vaporous nitric acid discharges, which is characterized in that the to Concentrating nitric acid is fed in in a warmed state. This will reduce the energy deficit balanced and the denitration of sulfuric acid achieved.
Dabei kann man die Salpetersäure teilweise, beispielsweise zu 30% der Gesamtmenge, aber auch in anderen Verhältnissen, dampfförmig der Kolonne an einer geeigneten Stelle zuführen. Die Zuführung dieses dampfförmigen Anteils kann in verschiedener Höhe der Kolonne erfolgen, beispielsweise etwa in der Mitte der Füllkörperschicht bzw. der Bodenanordnung zwischen der Zufuhr des flüssigen Salpetersäureanteils und dem Sumpf.You can use the nitric acid partially, for example 30% of the total amount, but also in other ratios, in vapor form to the column at a suitable point. The feed this vaporous portion can take place at different heights of the column, for example approximately in the center of the packing layer or the floor arrangement between the supply of the liquid nitric acid portion and the sump.
Zum Aufheizen der Salpetersäure bzw. zur teilweisen Verdampfung derselben kann man vorteilhafterweise den Wärmeinhalt der die Kolonne verlas- senden Produkte im Wärmeaustausch verwenden bzw. mitverwenden.To heat the nitric acid or to partially vaporize it, the heat content of the column leaving the column can advantageously be send Use or use products in heat exchange.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens in der Praxis hat sich überraschenderweise ergeben, daß bei praktischer Nitrat-.When carrying out the method proposed according to the invention in practice, it has surprisingly been found show that with practical nitrate.
freiheit nicht nur eine geringe Teilneutralisierung der, Schwefelsäure nötig ist, sondern außerdem, daß der SO3-Verbrauch nur etwa 1,2 t SO3 je Tonne hochkonzentrierter Salpetersäure beträgt. Diese bedeutet gegenüber der bisherigen Arbeitsweise eine Einsparung erheblicher Mengen Schwefelsäure.freedom not only a slight partial neutralization of the sulfuric acid is necessary, but also that the SO 3 consumption is only about 1.2 t SO 3 per ton of highly concentrated nitric acid. Compared to the previous mode of operation, this means a saving of considerable amounts of sulfuric acid.
Eine solche Verbesserung der Salpetersäurekonzentrierung gegenüber dem Stand der Technik ist überraschend. Es war auch nicht zu erwarten, daß das Verfahren gemäß der Erfindung mit den herkömmlichen Kolonnen, die nur geringer Verände-: rangen bedürfen, durchführbar ist. Da eine solche Kolonne ohne Dephlegmator arbeitet, wird das Rück-One such improvement in nitric acid concentration over the prior art is surprised. It was also not to be expected that the method according to the invention with the conventional Columns that require only minor changes: is feasible. Because such Column works without a dephlegmator, the return
709 517/460709 517/460
laufverhältnis nur durch das Mengenverhältnis von eingespeister Schwefelsäure zu eingespeister Salpetersäure bestimmt. Sowohl das Erwärmen der Salpetersäure wie die Verringerung der Menge der Schwefelsäure führt zwangsläufig zu einer Verringerung des Rücklaufverhältnisses, so daß die Trennwirkung der Kolonne durch jede der beiden Maßnahmen vermindert wird. Trotzdem wird ohne Vergrößerung der Kolonne eine vorzügliche Reinheit der Salpetersäure in Kolonnenkopf und eine praktisch nitratfreie Schwefelsäure beim Abfluß aus dem Kolonnensumpf erreicht.flow ratio only through the quantitative ratio of sulfuric acid fed in to nitric acid fed in certainly. Both heating the nitric acid and reducing the amount of sulfuric acid inevitably leads to a reduction in the reflux ratio, so that the separating effect of the Column is reduced by each of the two measures. Nevertheless, without enlarging the Column an excellent purity of the nitric acid in the top of the column and a practically nitrate-free one Sulfuric acid reached at the outflow from the bottom of the column.
Die ablaufende, entsprechend den gewählten Arbeitsbedingungen zu 10 bis 20% vorneutralisierte verdünnte Schwefelsäure kann beispielsweise in einer angeschlossenen Stufe in an sich bekannter Weise zu Ammoniaksulfat weiterverarbeitet werden.The expiring, according to the chosen working conditions to 10 to 20% pre-neutralized Dilute sulfuric acid can, for example, in a connected stage in a manner known per se processed into ammonia sulfate.
Die Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung Beispiele von Anlagen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.The drawing shows a schematic representation of examples of systems for implementing the invention Procedure.
Die in Fig. 1 wiedergegebene Anlage besteht aus
einer mit Füllkörpern oder Böden versehenen Kolonne, in die durch eine Zuleitung 1 im oberen
Teil der Kolonne die zur Entwässerung notwendige Menge konzentrierter Schwefelsäure und durch eine
Zuleitung 2 unterhalb der Schwefelsäurezufuhr die vorgewärmte Salpetersäure eingeführt wird. Das so
zusammengeführte Gemisch rieselt durch die Füllkörperschicht bzw. über die Böden herab und gelangt
schließlich, nur noch aus verdünnter Schwefelsäure 3<>
bestehend, in den sich unten an die Kolonne anschließenden Sumpf 7. In diesem Sumpf wird über
die Zuleitung 3 Ammoniakgas eingeleitet.
. Die verdünnte, teilweise vorneutralisierte Schwefelsäure tritt durch einen Auslaß bei 4 aus dem Sumpf 7
aus. Die hochkonzentrierte Salpetersäure entweicht am oberen Teil der Kolonne als Dampf über die zum
nicht gezeichneten Kondensator führende Ableitung 5.The plant shown in Fig. 1 consists of a column provided with packing or trays, into which the amount of concentrated sulfuric acid necessary for dewatering is introduced through a feed line 1 in the upper part of the column and the preheated nitric acid is introduced through a feed line 2 below the sulfuric acid feed. The mixture thus brought together trickles down through the packing layer or over the trays and finally, consisting only of dilute sulfuric acid 3 <>, reaches the sump 7, which adjoins the column at the bottom. In this sump, ammonia gas is introduced via the feed line 3.
. The diluted, partially pre-neutralized sulfuric acid emerges from the sump 7 through an outlet at 4. The highly concentrated nitric acid escapes in the upper part of the column as vapor via the discharge line 5 leading to the condenser (not shown).
F i g. 2 zeigt eine Anlage für eine besondere Ausführungsform der Anlage gemäß Fi ε. 1, bed der der
Kolonnensumpf als Sättiger 8 ausgebildet ist.
. In F i g. 3 ist eine weitere besondere Ausführungsform der Anlage gemäß Fig. 1 gezeigt, bei der mittels
der Zuleitung 6 ein Teil der Salpetersäure dampfförmig zugeführt wird, während der andere Teil der
Salpetersäure in flüssigem vorgewärmtem Zustand durch die Zuleitung 2 in die Kolonne eingeführt wird.F i g. 2 shows a system for a particular embodiment of the system according to Fi ε. 1, in which the column bottom is designed as a saturator 8.
. In Fig. 3 shows a further particular embodiment of the plant according to FIG. 1, in which part of the nitric acid is supplied in vapor form by means of the supply line 6, while the other part of the nitric acid is introduced into the column in a liquid, preheated state through the supply line 2.
Im folgenden sind zwei beispielsweise Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens an Hand der Zeichnung beschrieben.The following are two exemplary embodiments of the method according to the invention Hand outlined drawing.
Es kommt eine mit Füllkörpern beschickte schlanke Kolonne mit kreisförmigem Querschnitt, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt, zur Anwendung, bei der das Verhältnis von Innendurchmesser zur Höhe der gesamten Füllkörperschicht 9, 10, 11 etwa 1:70 beträet.A slender column with a circular cross-section loaded with random packings, as shown schematically in FIG. 1, is used, in which the ratio of the inside diameter to the height of the entire packing layer 9, 10, 11 is about 1:70.
Die Füllkörperschicht 9, 10, 11 ist unterteilt. Am Kopf der Kolonne ist eine Teilschicht 9 vorgesehen, um ein etwaiges Mitreißen von Schwefelsäureanteilen in die Ableitung 5 zu verhindern. Unterhalb dieser verhältnismäßig niedrigen Schicht von etwa 0,5 m Höhe wird durch die Zuleitung 1 95%ige Schwefelsäure von etwa 20° C eingeleitet, und zwar in einer Menge von 3,5 kg in der Stunde. Hierunter ist eine weitere Füllkörperschicht 10 von etwa 1 m Höhe vorgesehen, unterhalb welcher durch die Zuleitung 2 etwa 6O°/oige Salpetersäure von 95° C als Flüssigkeit aufgegeben wird, und zwar 3,6 kg in der Stunde.The packing layer 9, 10, 11 is subdivided. A partial layer 9 is provided at the top of the column, in order to prevent any sulfuric acid content being carried away into the discharge line 5. Below this A relatively low layer of about 0.5 m in height is fed through 1 95% sulfuric acid of about 20 ° C, in an amount of 3.5 kg per hour. Below is one further filler body layer 10 of about 1 m height is provided, below which through the supply line 2 about 60% nitric acid at 95 ° C as a liquid is given up, 3.6 kg per hour.
Das entstehende Gemisch rieselt durch die Füllkörperschicht 11 von etwa 2 m Höhe nach unten und gelangt schließlich, im wesentlichen nur noch aus verdünnter Schwefelsäure bestehend, in den Sumpf 7.The resulting mixture trickles through the packing 11 from a height of about 2 m downwards and finally, consisting essentially only of dilute sulfuric acid, enters the sump 7.
Am Kopf der Kolonne, wo eine Temperatur von 85 bis 86° C herrscht, wird durch die Ableitung 5 die entstehende hochkonzentrierte Salpetersäure, welche eine Konzentration von 99,8 bis 99,9fl/o besitzt, abgeführt, und zwar in einer Menge von 2,2 kg in der Stunde.At the top of the column, where a temperature of 85 to 86 ° C prevails, the resulting highly concentrated nitric acid, which has a concentration of 99.8 to 99.9 fl / o, is discharged through the outlet 5, in an amount of 2.2 kg per hour.
In die verdünnte Schwefelsäure im Sumpf 7, wo eine Temperatur von 137° C herrscht, führt man durch die Zuleitung 3 2701 Ammoniakgas in der Stunde ein, welches Umgebungstemperatur besitzt, zum Ausgleich des Energiedefizits und zur etwa erforderlichen vollständigen Denitrierung der Schwefelsäure. In the dilute sulfuric acid in the sump 7, where there is a temperature of 137 ° C, one leads through the feed line 3 2701 ammonia gas per hour at ambient temperature, to compensate for the energy deficit and for any necessary complete denitration of the sulfuric acid.
Es kommt eine mit Füllkörpern beschickte Kolonne mit kreisförmigem Querschnitt, wie in F i g. 3 schematisch dargestellt, zur Anwendung. Wie ersichtlich, ist diese Kolonne im wesentlichen von ähnlicher Bauart wie die im Beispiel 1 angewandte. Die Hohe der gesamten Füllkörperschicht im Vergleich zum Querschnitt wird zweckmäßig größer gewählt. There comes a packed column with a circular cross-section, as in FIG F i g. 3 shown schematically, for use. As can be seen, this column is essentially from similar design to that used in example 1. The height of the entire packing layer in comparison the cross-section is appropriately chosen larger.
Am Kopf der Kolonne wird ebenfalls eine Füllkörperteilschicht 12 vorgesehen. Unterhalb dieser verhältnismäßig niedrigen Schicht von etwa 0,5 m Höhe wird durch die Zuleitung 1 95%ige Schwefelsäure von etwa 20° C eingeleitet, und zwar in einer Menge von 3,5 kg in der Stunde. Hierunter ist eine weitere Füllkörperschicht 13 von etwa 1 m Höhe vorgesehen, unterhalb welcher durch die Zuleitung 2 etwa 6Ö°/oige Salpetersäure von 95° C als Flüssigkeit aufgegeben wird, und zwar 2,5 kg in der Stunde, was 70% der Gesamtmenge der zu konzentrierenden Salpetersäure entspricht. Die restlichen 30%, nämlich 1,1 kg in der Stunde, werden durch die Zuleitung 6 dampfförmig aufgegeben. Diese Zufuhr erfolgt etwa in der Mitte der Füllkörperschicht 14, 15 zwischen der Zufuhr des flüssigen Salpetersäureanteils und dem Sumpf 7.A random packing sublayer 12 is also provided at the top of the column. Below this A relatively low layer of about 0.5 m in height is fed through 1 95% sulfuric acid of about 20 ° C, in an amount of 3.5 kg per hour. Below is one further filler body layer 13 of about 1 m height is provided, below which through the supply line 2 about 60% nitric acid at 95 ° C as a liquid is given up, namely 2.5 kg per hour, which is 70% of the total amount of nitric acid to be concentrated is equivalent to. The remaining 30%, namely 1.1 kg per hour, are fed through the supply line 6 abandoned in vapor form. This supply takes place approximately in the middle of the packing layer 14, 15 between the supply of the liquid nitric acid and the sump 7.
Das Gemisch rieselt durch die Füllkörperschicht 14, 15, deren Höhe von der Zufuhr des flüssigen Salpetersäureanteils bis zum Sumpf 4 m beträgt, und gelangt schließlich, im wesentlichen nur noch aus verdünnter Schwefelsäure bestehend, in den Sumpf 7.The mixture trickles through the packing layer 14, 15, the height of which depends on the supply of the liquid Nitric acid is 4 m up to the sump, and finally only comes out essentially consisting of dilute sulfuric acid, into the sump 7.
Am Kopf der Kolonne, wo eine Temperatur von 85 bis 86° C herrscht, wird durch die Ableitung 5 die entstehende hochkonzentrierte Salpetersäure, welche eine Konzentration von 99,9% besitzt, abgeführt, und zwar in einer Menge von 2,2 kg in der Stunde.At the top of the column, where a temperature of 85 to 86 ° C prevails, the outlet 5 is the The resulting highly concentrated nitric acid, which has a concentration of 99.9%, is discharged, in an amount of 2.2 kg per hour.
In die verdünnte Schwefelsäure im Sumpf 7, wo eine Temperatur von 156 bis 158° C herrscht, leitet man durch die Zuleitung 3 90 1 Ammoniakgas in der Stunde ein, welches Umgebungstemperatur besitzt.In the dilute sulfuric acid in the sump 7, where a temperature of 156 to 158 ° C prevails, conducts one through the feed line 3 90 1 ammonia gas per hour, which has ambient temperature.
Claims (3)
Deutsche Patentschrift Nr. 668 871.Considered publications:
German patent specification No. 668 871.
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