DE1229986B - Device for the extraction of pure semiconductor material - Google Patents
Device for the extraction of pure semiconductor materialInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. Cl.:Int. Cl .:
BOIdBOId
Deutsche Kl.: 12c-2 German class: 12c-2
Nummer: 1229 986Number: 1229 986
Aktenzeichen: S 92162IV c/12 cFile number: S 92162IV c / 12 c
Anmeldetag: 21. Juli 1964 Filing date: July 21, 1964
Auslegetag: 8. Dezember 1966Opening day: December 8, 1966
Es sind bereits Verfahren zur Gewinnung von Halbleitermaterial, ζ. Β. Germanium oder Silicium, bekanntgeworden, bei denen das Halbleitermaterial durch pyrolytische Zersetzung oder durch chemische Umsetzung aus einer gasförmigen Verbindung des Halbleitermaterials auf einem beheizten Trägerkörper des gleichen Halbleitermaterials abgeschieden wird. Das Halbleitermaterial wird vorzugsweise aus einem Gasgemisch abgeschieden, das aus der gasförmigen Verbindung des Halbleitermaterials und einem Trägergas besteht, das auch als Reaktionspartner, z. B. als Reduktionsmittel, wirken kann. Für diesen Zweck hat sich insbesondere Wasserstoff bewährt. Die gasförmigen Verbindungen des Halbleitermaterials können Halogenide sein, z. B. Siliciumtetrachlorid bzw. Silicochloroform oder die entsprechenden Germaniumverbindungen. Ein derartiges Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind beispielsweise aus der deutschen Patentschrift 1061593 bekannt.There are already processes for the production of semiconductor material, ζ. Β. Germanium or silicon, became known in which the semiconductor material by pyrolytic decomposition or by chemical Implementation of a gaseous compound of the semiconductor material on a heated support body of the same semiconductor material is deposited. The semiconductor material is preferably made of a Gas mixture deposited, which consists of the gaseous compound of the semiconductor material and a carrier gas exists, which also acts as a reactant, e.g. B. can act as a reducing agent. For this purpose Hydrogen in particular has proven itself. The gaseous compounds of the semiconductor material can Be halides, e.g. B. silicon tetrachloride or silicochloroform or the corresponding germanium compounds. Such a method and a device for carrying out the method are, for example, from the German patent specification 1061593 known.
Das Hauptpatent betrifft eine Vorrichtung zur Gewinnung reinen Halbleitermaterials, wie Silicium, durch thermische Dissoziation aus einer gas- bzw. dampfförmigen chemischen Verbindung, die den auszuscheidenden reinen Stoff als Komponente enthält, auf mittels Stromdurchganges als elektrische Widerstandsleiter auf die Zersetzungstemperatur der Verbindung beheizten Niederschlagskörpern, bestehend aus einer vorzugsweise metallenen Grundplatte, welche Zu- und Ableitungen für die Gase und für den elektrischen Strom zu den Trägern der Niederschlagskörper enthält, und aus einem darüber gestülpten, am Rand mit der Grundplatte gasdicht verbundenen Gefäß sowie einer oberhalb der Grundplatte angeordneten Schutzplatte aus dem gleichen Material wie das Gefäß. Gemäß der Ausführungsform des Hauptpatentes ist die dem Niederschlagsraum zugewandte Fläche der Grundplatte plangeschliffen, und die Schutzplatte liegt auf ihr auf. Das Gefäß und die Schutzplatte bestehen Vorzugsweise aus Quarz.The main patent relates to a device for the extraction of pure semiconductor material, such as silicon, by thermal dissociation from a gaseous or vaporous chemical compound, which the contains pure substance to be eliminated as a component, on by means of current passage as electrical Resistance ladder to the decomposition temperature of the compound consisting of heated precipitation from a preferably metal base plate, which supply and discharge lines for the gases and for the electric current to the carriers the precipitation body contains, and from one above it everted vessel connected to the base plate in a gas-tight manner at the edge and one above the base plate arranged protective plate made of the same material as the vessel. According to the embodiment of the main patent, that is the precipitation space facing surface of the base plate ground flat, and the protective plate rests on it. The vessel and the protective plate are preferably made of quartz.
Die Vorrichtung gemäß dem Hauptpatent weist unter anderem den Vorteil auf, daß der Innenraum, in dem die thermische Umsetzung stattfindet, an allen Seiten von Wänden aus dem gleichen Stoff begrenzt ist. Dadurch ist insbesondere eine hohe Reinheit des abgeschiedenen Halbleitermaterials gewährleistet. Die Hilfsplatte hat weiterhin den Vorteil, daß sie an ihrer dem Innenraum zugewandten Seite auf einer erhöhten Temperatur gehalten werden kann, während die Grundplatte selber nicht dieser erhöhten Temperatur ausgesetzt ist. Die Schutzplatte wirkt Vorrichtung zur Gewinnung reinen Halbleitermaterials The device according to the main patent has, inter alia, the advantage that the interior, in which the thermal conversion takes place, bounded on all sides by walls made of the same material is. This ensures, in particular, a high degree of purity of the deposited semiconductor material. The auxiliary plate also has the advantage that it is on its side facing the interior an elevated temperature can be maintained, while the base plate itself does not increase this Temperature. The protective plate acts as a device for the extraction of pure semiconductor material
Zusatz zur Anmeldung: S 72220 IV c/12 c —
Auslegeschrift 1223 804Addition to registration: S 72220 IV c / 12 c -
Interpretation document 1223 804
Anmelder:Applicant:
Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,
Berlin und Erlangen,Berlin and Erlangen,
Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Als Erfinder benannt:
Arno Kersting, ErlangenNamed as inventor:
Arno Kersting, Erlangen
also als Wärmeschutzschirm. An der dem Innenraum zugewandten Seite der Schutzplatte wird durch die erhöhte Temperatur die Bildung von ölartigen PoIysilanen vermieden, welche bei der Öffnung des Rezipienten zu explosionsartigen Erscheinungen Anlaß geben könnten.so as a heat protection screen. On the side facing the interior of the protective plate is through the increased temperature, the formation of oily polysilanes, which occurs when the recipient is opened, is avoided could give rise to explosive phenomena.
Die Erfindung betrifft eine weitere Verbesserung der Vorrichtung gemäß dem Hauptpatent. Sie ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Schutzplatte an ihrer der Grundplatte zugewandten Seite eine plangeläppte, polierte Oberfläche und an ihrer dem Innenraum der Niederschlagseinrichtung zugewandten Seite eine aufgerauhte Oberfläche aufweist. The invention relates to a further improvement of the device according to the main patent. she is according to the invention characterized in that the protective plate facing the base plate Side a flat lapped, polished surface and on its the interior of the precipitation device facing side has a roughened surface.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist zusätzlich zu den Vorteilen der Vorrichtung gemäß dem Hauptpatent noch folgende Vorteile auf: Dadurch, daß die der Grundplatte zugewandte Seite der Schutzplatte eine polierte Oberfläche aufweist, wird erreicht, daß das Anliegen der Schutzplatte an der Grundplatte weiter in dem Sinne verbessert wird, daß keine Reaktionsgase in den Zwischenraum zwischen Grundplatte und Schutzplatte eindringen können, da dieser Zwischenraum auf den Wert Null schrumpft. Auf diese Weise wird verhindert, daß sich an der kälteren Grundplatte gegebenenfalls doch noch in geringem Maß die unerwünschten ölartigen Polysilane bilden. Vorteilhaft ist auch die der Schutzplatte zugewandte Seite der Grundplatte poliert, so daß an dieser Stelle zwei polierte Oberflächen aufeinanderruhen.The device according to the invention has, in addition to the advantages of the device according to the main patent still have the following advantages: Because the side of the protective plate facing the base plate has a polished surface, it is achieved that the contact of the protective plate on the base plate is further improved in the sense that no reaction gases in the space between the base plate and protective plate can penetrate, as this gap shrinks to the value zero. on in this way it is prevented that the colder base plate may still have a slight impact Measure the undesirable oily polysilanes form. The one facing the protective plate is also advantageous Polished side of the base plate so that two polished surfaces rest on one another at this point.
An der dem Innenraum der Niederschlagseinrichtung zugewandten Seite der Schutzplatte kann ge-On the side of the protective plate facing the interior of the precipitation device,
609 730/259609 730/259
gebenenfalls örtlich eine solche Temperatur auftreten, daß zumindest örtlich eine geringe Reaktion der Reaktionspartner eintritt und damit Halbleitermaterial aus dem dampf- oder gasförmigen Medium ausgeschieden wird. Ist nun die dem Innenraum der Niederschlagseinrichtung zugewandte Seite der Schutzplatte aufgerauht, so wird das in der Nähe der Schutzplatte entstehende Material auf dieser aufgerauhten Oberfläche abgeschieden. Es wächst verhältnismäßig fest an und kann zu keinerlei Störungen des Verfahrensablaufs führen. Wenn die Oberfläche dagegen nicht aufgerauht ist, so besteht die Möglichkeit, daß in der Nähe der Schutzplatte abgeschiedenes Material wieder von der Oberfläche abblättert und dann infolge der Bewegung des Gasstromes in dem Niederschlagsraum herumgewirbelt wird. Dabei gelangen auch Teile auf die Niederschlagskörper und wirken dort als Sekundärkeime, welche das Aufwachsen sehr stören. Insbesondere bei der Herstellung von einkristallinem Material, wozu die Niederschlagskörper vorher ebenfalls als einkristalline Halbleiterkörper ausgebildet sind, wirken derartige Sekundärkeime sehr störend, da sie ein einkristallines Aufwachsen vollkommen verhindern können.if necessary, such a temperature may occur locally, that at least locally a slight reaction of the reactants occurs and thus semiconductor material is excreted from the vapor or gaseous medium. Is now the interior of the The side of the protective plate facing the precipitation device is roughened, so that is in the vicinity of the Material produced by the protective plate is deposited on this roughened surface. It grows proportionally firmly and cannot lead to any disruptions in the process flow. When the surface on the other hand, if it is not roughened, there is the possibility that something deposited in the vicinity of the protective plate Material flakes off the surface again and then as a result of the movement of the gas flow in is whirled around the precipitation area. Parts of it also get onto the precipitation bodies and act there as secondary germs, which interfere with growth very much. Especially when it comes to manufacturing of monocrystalline material, including the precipitate previously also as monocrystalline Semiconductor bodies are formed, such secondary nuclei have a very disruptive effect, since they are monocrystalline Being able to prevent growing up completely.
In der Zeichnung ist eine Vorrichtung, die gemäß der Erfindung aufgebaut ist, dargestellt. Sie besteht aus einer Grundplatte 2, die beispielsweise von einem Kühlwasserkreislauf durchflossen sein kann. Zu- und Abführungsstutzen für ein Kühlmedium sind mit 3 und 4 bezeichnet. Auf die Grundplatte 2 ist mit einer Dichtung 5 ein Gefäß 6 aufgesetzt, das beispielsweise eine aus Quarzglas bestehende Glocke sein kann. Innerhalb des glockenförmigen Gefäßes 6 sind zwei Halbleiterstäbe 7 und 8 angeordnet, die beispielsweise aus einkristallinem Silicium bestehen können und eine Länge von etwa 20 bis 30 cm haben, bei einem Durchmesser von beispielsweise 5 oder 6 mm. An ihren oberen Enden sind die beiden Halbleiterstäbe 7 und 8 mit einem brückenförmigen Verbindungsstück 9 miteinander verbunden. Es kann beispielsweise ebenfalls aus Halbleitermaterial oder auch aus Reinstgraphit bestehen. An ihren unteren Enden sind die beiden Stäbe 7 und 8 in zwei Halterungen 10 und 11 gehaltert, die beispielsweise ebenfalls aus Reinstgraphit bestehen können. Sie dienen gleichzeitig zur Zu- und Abführung des zur Beheizung der Stäbe 7 und 8 benötigten Stromes. Zu diesem Zweck ist mindestens eine der beiden Halterungen gegen den Grundkörper 2 isoliert, z. B. mit Hilfe einer Isolation 12. Der andere Stromzuführungskörper 10 kann beispielsweise nicht isoliert durch die Grundplatte 2 geführt sein und an dem geerdeten Pol einer Stromquelle 13 liegen. Es kann sich um eine Wechsel- oder Gleichstromquelle handeln. Ein regelbarer Widerstand 14 soll symbolisieren, daß der Stromfluß dem aufwachsenden Halbleitermaterial angepaßt werden kann. So ist bei größerer Stabdicke eine größere Stromzufuhr notwendig, wenn die gleiche Abscheidungstemperatur der Niederschlagskörper 7 und 8 erreicht werden soll.In the drawing, a device which is constructed according to the invention is shown. she consists from a base plate 2 through which, for example, a cooling water circuit can flow. To and Discharge nozzles for a cooling medium are denoted by 3 and 4. On the base plate 2 is with a Seal 5 placed a vessel 6, which can for example be a bell made of quartz glass. Within the bell-shaped vessel 6, two semiconductor rods 7 and 8 are arranged, which for example can consist of single crystal silicon and have a length of about 20 to 30 cm, at a diameter of, for example, 5 or 6 mm. The two semiconductor rods are at their upper ends 7 and 8 are connected to one another by a bridge-shaped connecting piece 9. It can for example also consist of semiconductor material or pure graphite. At their lower Ends of the two rods 7 and 8 are held in two brackets 10 and 11, which, for example, also can consist of pure graphite. They serve at the same time for the supply and discharge of the heating the rods 7 and 8 required current. For this purpose there is at least one of the two brackets isolated from the base body 2, for. B. with the help of an insulation 12. The other power supply body 10 can, for example, not be insulated through the base plate 2 and connected to the grounded Pole of a power source 13 lie. It can be an AC or DC power source. A Adjustable resistor 14 is intended to symbolize that the current flow to the growing semiconductor material can be customized. For example, if the rod is thicker, a larger power supply is necessary if the the same deposition temperature of the precipitation bodies 7 and 8 is to be achieved.
Durch die Grundplatte 2 ist weiter eine Rohrleitung 15 geführt, die zur Zuführung des Reaktionsgasgemisches dient. An ihrem düsenförmigen Ende 16, das in den Reaktionsraum hineinragt, kann sie beispielsweise ebenfalls aus Quarzglas bestehen. Weiter ist eine Abgasleitung 18 vorgesehen, die das weitgehend aufgebrauchte Abgas abführt. Sie kann beispielsweise von der Bildebene gesehen hinter der Frischgaszuführung 15 liegen. Ferner ist in der Zeichnung die gemäß dem Hauptpatent vorgesehene Schutzplatte 17 dargestellt, die ebenfalls aus Quarzglas bestehen kann. Sie ist an ihrer der Grundplatte 2 zugewandten Seite vollkommen plangeläppt und danach poliert. Auf ihrer dem Innenraum des Gefäßes 6 zugewandten Seite ist sie dagegen aufgerauht. Sie kann z. B. durch Sandstrahlen aufgerauht sein, gegebenenfalls ist auch eine chemische Behandlung für diesen Zweck vorzusehen.A pipe 15, which is used to supply the reaction gas mixture, is also passed through the base plate 2. At its nozzle-shaped end 16, which protrudes into the reaction space, it can also consist of quartz glass, for example. An exhaust pipe 18 is also provided, which discharges the exhaust gas that has largely been used up. she can for example, as seen from the image plane, lie behind the fresh gas supply 15. Furthermore, in the Drawing shows the protective plate 17 provided according to the main patent, which is also made of quartz glass can exist. It is completely flat lapped on its side facing the base plate 2 and thereafter polished. On the other hand, it is roughened on its side facing the interior of the vessel 6. she can e.g. B. be roughened by sandblasting, possibly a chemical treatment for to provide for this purpose.
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