DE1226338B

DE1226338B - Sample heating device, especially for electron microscopes

Info

Publication number: DE1226338B
Application number: DEK52093A
Authority: DE
Inventors: Tsutomu Komoda; Susuma Ozasa
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1963-02-13
Filing date: 1964-02-13
Publication date: 1966-10-06
Also published as: US3297869A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:Number:
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Deutsche KL: 421-13/01German KL: 421-13 / 01

1226 338
K52093IXV421
13. Februar 1964
6. Oktober 19661226 338
K52093IXV421
February 13, 1964
October 6, 1966

Die Erfindung betrifft eine Proben-Heizvorrichtung, welche insbesondere für die Erhitzung von Proben, die in einem Elektronenmikroskop betrachtet werden sollen, große Vorteile bietet.The invention relates to a sample heating device, which is particularly suitable for heating Samples that are to be viewed in an electron microscope, offers great advantages.

Bisher hat man für die Erhitzung von Proben, die in Elektronenmikroskope eingesetzt sind und bei denen Erscheinungen, wie z. B. der Zustand der Proben bei hohen Temperaturen und die ZuStandsänderungen der Proben auf Grund von Temperaturschwankungen beobachtet werden, Heizvorrichtungen verwendet, bei denen zwischen einer Ofenanordnung für die Erhitzung der Probe und einem Teil für die Befestigung dieser Anordnung an einem bewegbaren Träger ein Material mit unterschiedlichen Eigenschaften, z. B. ein thermischer Isolator, wie ein keramisches Material, angeordnet ist. Infolgedessen neigt der thermische Widerstand an den Berührungsflächen zwischen der Ofenanordnung und dem Isolator dazu, ungleichförmig zu werden, und es werden die thermischen Ausdehnungen des Materials unregelmäßig, so daß die Probe wesentlich aus ihrer Lage verschoben wird. Infolgedessen wird die Bildschärfe bzw. die Auflösung schlecht, und es dauert lange Zeit, bis die Verschiebung ausgeglichen ist.So far one has for the heating of samples that are used in electron microscopes and at which appearances, such as B. the condition of the samples at high temperatures and the changes in condition the samples are observed due to temperature fluctuations, heating devices used where between a furnace arrangement for heating the sample and a part for the attachment of this arrangement to a movable support a material with different Properties, e.g. B. a thermal insulator such as a ceramic material is arranged. Consequently the thermal resistance tends to occur at the contact surfaces between the furnace arrangement and the insulator to become non-uniform, and the thermal expansions of the material become irregular, so that the sample is shifted substantially out of position. As a result, the sharpness of the image becomes or the resolution is poor, and it takes a long time for the shift to be balanced.

Es ist Aufgabe der Erfindung, die genannten Schwierigkeiten zu überwinden und insbesondere eine Proben-Heizvorrichtung zu schaffen, welche in Elektronenmikroskopen verwendbar ist und welche eine einfache Konstruktion aufweist und einen hohen Wirkungsgrad ermöglicht. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Proben-Heizvorrichtung der obengenannten Art, welche sehr klein ausgeführt werden kann, kleine Hitzeverluste aufweist und außerdem keine Störung des Elektronenstrahles bei Verwendung in einem Elektronenmikroskop bewirkt. It is the object of the invention to overcome the difficulties mentioned and in particular to provide a sample heater which can be used in electron microscopes and which has a simple construction and enables a high degree of efficiency. Another object of the invention is to provide a sample heater of the above type which is made very small can be, has small heat losses and also no disturbance of the electron beam when used in an electron microscope.

Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß ein aus einem einzigen Metall bestehender rohrförmiger Probenhalter vorgesehen ist, der so gestaltet ist, daß er auf Grund unterschiedlicher Wandstärke eine gute thermische Isolation gewährleistet, und daß an einem Ende des Halters eine dessen Inneres aufheizende Heizvorrichtung angeordnet ist. Vorzugsweise ist der Halter bei Verwendung in einem Elektronenmikroskop so ausgebildet, daß er im Bereich der Probe von einem Teil des im Elektronenmikroskop verwendeten Elektronenstrahles aufheizbar ist. Der Aufbau des Halters erfolgt insbesondere so, daß er keine Teilfugen enthält. Vorzugsweise ist der Halter so ausgebildet, daß möglichst geringe Wärmeverluste eintreten.The invention is characterized in that a single metal tubular Sample holder is provided, which is designed so that it has a good due to different wall thickness Thermal insulation ensured, and that at one end of the holder one of the inside heats up Heating device is arranged. The holder is preferably used in an electron microscope designed so that it is in the area of the sample of a part of the electron microscope used Electron beam can be heated. The structure of the holder is done in particular so that he does not Contains butt joints. The holder is preferably designed so that the lowest possible heat losses enter.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand bevor-The invention is presented below with reference to

Proben-Heizvorrichtung, insbesondere für
ElektronenmikroskopeSample heating device, especially for
Electron microscopes

Anmelder:Applicant:

Kabushiki Kaisha Hitachi Seisakusho, TokioKabushiki Kaisha Hitachi Seisakusho, Tokyo

Vertreter:Representative:

Dr.-Ing. E. Maier, Patentanwalt,Dr.-Ing. E. Maier, patent attorney,

München 22, Widenmayerstr. 5Munich 22, Widenmayerstr. 5

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Susuma Ozasa, Hachioji-Shi,Susuma Ozasa, Hachioji-Shi,

Tsutomu Komoda, Musashino-Shi (Japan)Tsutomu Komoda, Musashino-Shi (Japan)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Japan vom 13. Februar 1963 (5939)Japan February 13, 1963 (5939)

zugter Ausführungsbeispiele näher erläutert. In der Zeichnung, in welcher gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind, zeigtReferred embodiments explained in more detail. In the drawing, in which the same parts have the same reference numerals are provided shows

Abb. 1 einen Schnitt durch ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Proben-Heizvorrichtung und
Abb. 2 ebenfalls in einem Schnitt ein anderes Ausführungsbeispiel, bei welchem die Erhitzung unter Verwendung einer Elektronenbestrahlung erfolgt. Fig. 1 shows a section through an embodiment of the sample heating device according to the invention and
Fig. 2, also in a section, another embodiment in which the heating is carried out using electron irradiation.

In Abb. 1 ist mit 2 ein Probenhalter bezeichnet, welcher im Mittelpunkt eines die Probe bewegenden Trägers 1 koaxial mit der optischen Achse eines Elektronenmikroskops angeordnet ist. Der Probenhalter 2, welcher symmetrisch in bezug auf die optische Achse geformt ist, trägt an seinem unteren Ende eine Kappe 3, die so ausgebildet ist, daß sie eine Probe 4 aufnehmen kann. Der Halter 2 besteht vollständig von seinem mit dem bewegbaren Träger 1 in Verbindung stehenden Teil bis zu seinem die Probe 4 haltenden Teil aus ein und demselben Metall, welches keine zwischenliegenden Verbindungsstellen aufweist.In Fig. 1, 2 denotes a sample holder, which is in the center of a moving the sample Carrier 1 is arranged coaxially with the optical axis of an electron microscope. The sample holder 2, which is shaped symmetrically with respect to the optical axis, carries on its lower one At the end of a cap 3 which is designed so that it can accommodate a sample 4. The holder 2 consists completely from its part in connection with the movable support 1 to its die Sample 4 holding part made of one and the same metal, which has no intermediate joints having.

Zur Erhitzung der Probe ist eine Heizspule 5 um den unteren Teil des Halters 2 angeordnet, und zwar in einer solchen Höhe, daß eine möglichst wirksame Aufheizung der Probe 4 erfolgt. Ein Ende der Heizspule 5 ist mit dem Halter 2 verbunden, während das andere Ende an einen Schleifring 7 geführt ist, der an dem Halter 2 mit Hilfe eines elektrischen Isola-A heating coil 5 is arranged around the lower part of the holder 2 for heating the sample at such a height that the sample 4 is heated as effectively as possible. One end of the heating coil 5 is connected to the holder 2, while the other end is guided to a slip ring 7, the on the holder 2 with the help of an electrical insulation

609 669/353609 669/353

tors 6 befestigt ist, und zwar unterhalb des mit dem bewegbaren Träger 1 in. Verbindung stehenden Teiles. Ein elektrisches Kontaktglied 8 wird gegen den Schleifring 7 gedrückt und ist über einen elektrischen Isolator 9 mit dem bewegbaren Träger 1 verbunden. Auf diese Weise ist es möglich, durch Anlegen einer elektrischen Spannung an den bewegbaren Träger und das Kontaktglied 8 die Spule 5 über den bewegbaren Träger 1, den Halter 2, den Schleifring 7 und das Kontaktglieds aufzuheizen.gate 6 is attached, namely below the standing with the movable carrier 1 in. Connected part. An electrical contact member 8 is pressed against the slip ring 7 and is connected to the movable carrier 1 via an electrical insulator 9. In this way, it is possible, by applying an electrical voltage to the movable carrier and the contact member 8 , to heat the coil 5 via the movable carrier 1, the holder 2, the slip ring 7 and the contact member.

Der Halter 2 weist in seinem Mittelteil 10 eine geringe Wandstärke auf, um so den Wärmeverlust auf Grund thermischer Leitung zu vermindern.The holder 2 has a small wall thickness in its central part 10 in order to reduce the loss of heat Reason to reduce thermal conduction.

Bei der. oben beschriebenen Konstruktion und Anordnung der Teile ist der Halter 2 koaxial und symmetrisch in bezug auf die optische Achse des verwendeten Elektronenmikroskops ausgebildet und besteht vollständig aus dem gleichen Metall, mit Ausnahme von einigen Verbindungen zwischen verschiedenen Materialien. Wenn infolgedessen eine Erhitzung mittels der Heizspule 5 erfolgt, ist die thermische Ausdehnung des Halters symmetrisch in bezug auf die optische Achse, so daß irgendeine Verschiebung der Probe nicht eintritt. Durch Ausbildung des Teiles 10 des Halters 2 mit geringer Wandstärke und bei ausreichender Länge des Halters in Längsrichtung ist es möglich, den Wärmeverlust auf ein solches Maß zu vermindern, wie er bei dem üblicherweise verwendeten Material, z. B. keramischen Stoffen, auftritt. Als zusätzliche Maßnahme, den Wärmeverlust durch Strahlung zu vermindern, kann die äußere Oberfläche des Halters verspiegelt werden.In the. The construction and arrangement of the parts described above, the holder 2 is coaxial and symmetrically formed with respect to the optical axis of the electron microscope used and consists entirely of the same metal, with the exception of some connections between different ones Materials. As a result, when heating by means of the heating coil 5 takes place, it is thermal Extension of the holder symmetrically with respect to the optical axis, so that any displacement the sample does not occur. By forming the part 10 of the holder 2 with a small wall thickness and with sufficient length of the holder in the longitudinal direction, it is possible to reduce the heat loss to a to reduce such a degree as is the case with the commonly used material, e.g. B. ceramic materials, occurs. As an additional measure to reduce heat loss through radiation, the outer surface of the holder are mirrored.

Da ferner der Halter 2 vollständig aus einer einzigen Metallart besteht, und zwar ohne Verbindungsstellen innerhalb seines Aufbaues, kann er in seinem inneren Aufbau sehr klein gehalten werden, und zur gleichen Zeit werden eine Störung des Elektronenstrahles des Elektronenmikroskops und andere ungünstige Wirkungen auf Grund von elektrischen Aufladungen oder Speicherung geladener Teilchen ausgeschlossen. Furthermore, since the holder 2 is made entirely of a single kind of metal without any joints within its structure, it can be kept very small in its internal structure, and to the At the same time, disturbance of the electron beam of the electron microscope and others become unfavorable Effects due to electrical charges or storage of charged particles excluded.

Während sich die vorhergehende Beschreibung auf eine Ausführung bezieht, bei welcher die Aufheizung der Probe indirekt durch eine Spule 5 erfolgt, kann die Aufheizung der Probe auch dadurch erfolgen, daß ein abgestufter Teil 11 im Inneren des unteren Endes des Halters vorgesehen ist, wie es in A b b. 2While the preceding description refers to an embodiment in which the heating the sample is carried out indirectly by a coil 5, the sample can also be heated by that a stepped part 11 is provided inside the lower end of the holder, as shown in A b b. 2

ίο gezeigt ist. Dabei wird der Elektronenstrahl des Elektronenmikroskops auf diesen Teil gerichtet, um so die Aufheizung durch ein Elektronenbombardement zu bewirken. In Abb. 2 sind die übrigen Bezugszeichen die gleichen wie diejenigen in A b b. 1. ίο is shown. Thereby the electron beam of the electron microscope directed at this part in order to avoid the heating up by an electron bombardment to effect. In Fig. 2 the remaining reference numerals are the same as those in A b b. 1.

Wie aus der vorhergehenden Beschreibung ohne weiteres ersichtlich ist, ermöglicht die vorliegende Erfindung die Herstellung einer Proben-Heizvorrichtung einfacher Konstruktion und hohen Wirkungsgrades, weshalb die Erfindung vorzugsweise fürElektronenmikroskope und ähnliche Geräte anwend-. bar ist.As is readily apparent from the foregoing description, the present invention enables Invention the production of a sample heater of simple construction and high efficiency, therefore the invention is preferred for electron microscopes and similar devices. is cash.

Claims

Patent claims:

1. Sample heating device, in particular for electron microscopes, characterized in that that a single metal tubular sample holder is provided and is designed so that it has a good thermal due to different wall thicknesses Insulation ensured, and that at one end of the holder one of the inside heats up Heating device is arranged.

2. sample heating device for electron microscopes according to claim 1, characterized in that that the holder is designed so that it is in the region of the sample of a part of the im Electron microscope used electron beam is heated.

1 sheet of drawings