DE1225940B - Process for firmly adhering vacuum vapor deposition of a preferably metallic layer on a substrate made of halogenated polyethylene - Google Patents

Process for firmly adhering vacuum vapor deposition of a preferably metallic layer on a substrate made of halogenated polyethylene

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DE1225940B
DE1225940B DEB58041A DEB0058041A DE1225940B DE 1225940 B DE1225940 B DE 1225940B DE B58041 A DEB58041 A DE B58041A DE B0058041 A DEB0058041 A DE B0058041A DE 1225940 B DE1225940 B DE 1225940B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

C 23 cC 23 c

Deutsche Kl.: 48 b-13/02 German class: 48 b -13/02

Nummer: 1225 940Number: 1225 940

Aktenzeichen: B 58041 VI b/48 bFile number: B 58041 VI b / 48 b

Anmeldetag: 30. Mai 1960Filing date: May 30, 1960

Auslegetag: 29. September 1966Opening day: September 29, 1966

Es ist bekannt, daß auf Kunststoffen metallische Überzüge unter Verwendung einer hafterhöhenden Zwischenschicht aufgedampft oder durch Kathodenzerstäubung aufgebracht werden können. Es ist ferner bekannt, die Haftfestigkeit von aufgedampften Schichten auf Kunststoffen durch Anordnung einer durch Kathodenzerstäubung aufgebrachten sehr dünnen metallischen Zwischenschicht zu erhöhen, gewisse Kunststoffe jedoch, darunter die in der Technik viel verwendeten halogenierten Polyäthylene bereiteten Schwierigkeiten; es schien, als ob bei den zuletzt erwähnten Kunststoffen keine haftfeste Verbindung zwischen Unterlage und aufzudampfenden Belag erzielt werden könnte, wie sich bekanntlich diese Kunststoffe auch sonst für Adhäsiqnsverbindungen, z. B. durch Kleben, schlecht eignen.; Die Erfindung hat sich ein Verfahren zum haftfesten Aufdampfen einer vorzugsweise metallischen Schicht auf Unterlagen aus halogenierten Polyäthylenen unter Anordnung einer hafterhöhenden Zwischenschicht, zum Ziel gesetzt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß als Haftzwischenschicht eine Metalloxydschicht durch Kathodenzerstäubung aufgebracht wird. ' . ,It is known that metallic coatings can be vapor-deposited on plastics using an adhesion-increasing intermediate layer or applied by cathode sputtering. It is also known to increase the adhesive strength of vapor-deposited layers on plastics by arranging a very thin metallic intermediate layer applied by cathode sputtering, but certain plastics, including the halogenated polyethylenes which are widely used in industry, cause difficulties; It seemed as if the last-mentioned plastics could not achieve a firm connection between the base and the covering to be vaporized, as is well known that these plastics are otherwise also used for adhesive connections, e.g. B. by gluing, poorly suited. ; The invention has set itself a method for firmly adhering vapor deposition of a preferably metallic layer on substrates made of halogenated polyethylenes with the arrangement of an adhesion-increasing intermediate layer. The method according to the invention is characterized in that a metal oxide layer is applied by cathode sputtering as the intermediate adhesive layer. '. ,

Ganz besondere Bedeutung hat das erfindungsgemäße Verfahren für; die Herstellung von Metallbelägen auf halogenierten Polyäthylenbändern. Zum "Beispiel ist Polyfluoräthylen. ein, Material, das sich "für verlustfreie Wickelkondensatoren hervorragend eignet, wenn es gelingt^ als Elektroden dünne Metalischichten haftfest und ohne Verschlechterung der dielektrischen Eigenschaften aufzubringen. Dies ist mit der Erfindung möglich. Dabei werden zur Herstellung solcher Kondensatoren zweckmäßig die bekannten Verfahren der Vakuumbandbedampfung angewendet, wobei der Bedampfungsstufe eine Einrichtung zur Kathodenbestäubung des durchlaufenden Bandes mit einer Oxydschicht vorgeschaltet wird. Die als Haftschicht dienende Oxydschicht muß durch Kathodenzerstäubung aufgebracht werden; eine Aufbringung der Oxydschicht durch Vakuumaufdampfung führt — das ist eine wichtige Erkenntnis der Erfindung — überraschenderweise nicht zum Ziel. Offenbar ist es nicht die Oxydschicht allein, die den Erfolg bringt, sondern ihre Verbindung mit der elektrischen Gasentladung in Form der Kathodenzerstäubung. Durch die Kombination der zwei Verfahrensschritte Kathodenzerstäubung und nachfolgende Vakuumbedampfung—beide Verfahrensschritte sind an sich natürlich bekannt — ist es möglich, ein äußerst zweckmäßiges Produktionsverfahren erstmals Verfahren zum haftfesten Vakuumaufdampfen
einer vorzugsweise metallischen Schicht auf eine
Unterlage aus halogeniertem PolyäthylenThe method according to the invention is particularly important for; the production of metal coverings on halogenated polyethylene tapes. For example, "polyfluoroethylene is a material that is ideally suited for loss-free wound capacitors if it is possible to apply thin metal layers as electrodes with a firm bond and without deteriorating the dielectric properties. This is possible with the invention. In this case, the known processes of vacuum belt evaporation are expediently used for the production of such capacitors, with a device for cathode dusting of the continuous belt with an oxide layer being connected upstream of the evaporation stage. The oxide layer serving as the adhesive layer must be applied by cathode sputtering; an application of the oxide layer by vacuum vapor deposition - this is an important finding of the invention - surprisingly does not achieve the goal. Apparently it is not the oxide layer alone that brings success, but its connection with the electrical gas discharge in the form of cathode sputtering. By combining the two process steps of cathode sputtering and subsequent vacuum vapor deposition - both process steps are of course known per se - it is possible, for the first time, to create an extremely useful production process for firmly adhering vacuum vapor deposition
a preferably metallic layer on a
Underlay made of halogenated polyethylene

Anmelder:Applicant:

Balzers Vakuum G. m. b. H.,Balzers vacuum G. m. B. H.,

Frankfurt/M., Seehofstr. 11Frankfurt / M., Seehofstr. 11

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Peter Rheinberger, Vaduz (Liechtenstein)Peter Rheinberger, Vaduz (Liechtenstein)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Österreich vom 23. Juni 1959 (A 4587/59)Austria from June 23, 1959 (A 4587/59)

,auch für die Bandbedampfung von halogenierten Polyäthylenen zu verwirklichen.to realize also for the band vapor deposition of halogenated polyethylenes.

Eingehende Versuche haben ergeben, daß sich als Haftschichten ganz besonders Schichten eignen, die durch Kathodenzerstäubung von Kupfer in Sauerstoff gewonnen werden. Eine solche Schicht kann nach der üblichen Kathodenzerstäubungstechnik in wenigen Minuten aufgebracht werden. Wird anschließend eine dünne Metallschicht aufgedampft, hält diese ausgezeichnet und läßt sich z. B. nach dem bekannten »Klebstreifentest« — hierbei wird ein gut haftender Klebstreifen auf die Schicht aufgeklebt und dann ruckartig abgerissen, um festzustellen, ob die.Schicht mitgeht — weder beschädigen noch abziehen, während derselbe Test, auf Schichten angewandt, die anders als nach der Erfindung auf halogenierten Polyäthylenen aufgebracht wurden, regelmäßig und mit Leichtigkeit zu einer Ablösung der Schichten führt. An Kupferschichten, die mit einer darunterliegenden Kupferoxydschicht auf Polyfluoräthylen gemäß der Erfindung aufgebracht sind, kann man z. B. ohne weiteres Kupferdrähte anlöten. Die aufgebrachte Haftschicht aus Kupferoxyd kann extrem dünn sein, so dünn, daß sie sich optisch überhaupt noch nicht bemerkbar macht; trotzdem haften nachfolgend aufgedampfte dickere Schichten, z. B. aus elektrisch gut leitenden Metallen, wie Silber, Gold, Aluminium oder auch Kupfer, sehr fest. Beachtlich ist hierbei, daß man so Beläge herstellen kann, welche völlig flexibel sind; auch mit dickeren Schichten belegte Bänder lassen sich wickeln, ohne daß die Schichten abspringen. Diese Eigenschaft,In-depth tests have shown that the adhesive layers are particularly suitable layers which obtained by cathode sputtering of copper in oxygen. Such a layer can can be applied in a few minutes using the usual cathode sputtering technique. Will subsequently vapor-deposited a thin metal layer, this holds excellent and can be z. B. after the well-known "adhesive strip test" - here a well-adhering adhesive strip is stuck onto the layer and then jerked it off to see whether the layer goes with it - neither damage nor peel off, during the same test, applied to layers different than according to the invention halogenated polyethylenes were applied, regularly and with ease to a detachment of shifts. On copper layers with a underlying copper oxide layer are applied to polyfluoroethylene according to the invention, can one z. B. without further soldering copper wires. The applied adhesive layer of copper oxide can be extreme be thin, so thin that it is not even noticeable optically; stick anyway subsequently vapor-deposited thicker layers, e.g. B. made of electrically conductive metals such as silver, Gold, aluminum or copper, very strong. It is noteworthy here that coverings are produced in this way can, which are completely flexible; Even tapes covered with thicker layers can be wound without that the layers pop off. This attribute,

609 668/374609 668/374

die die bekannten Metallisierungsbeläge auf Kondensatorbändern keineswegs aufweisen, haben ihre Ursache vermutlich in einer ganz besonderen Struktur der nach der Erfindung hergestellten Beläge auf halogenierten Polyäthylenen. Der Umstand, daß die Haftschichten so dünn gemacht werden können, daß sie optisch überhaupt nicht stören, erlaubt interessante Anwendungen des erfindungsgemäßen Verfahrens auch zum Vakuumaufdampfen von nichtmetallischen Belägen auf Unterlagen aus halogenierten Polyäthylenen. Durch die Erfindung ist das Gesamtgebiet der genannten Kunststoffe der üblichen Aufdampftechnik erschlossen worden.which the known metallization on capacitor strips by no means have their cause presumably in a very special structure of the coverings produced according to the invention halogenated polyethylenes. The fact that the adhesive layers can be made so thin that they do not interfere optically at all, allows interesting applications of the method according to the invention also for vacuum evaporation of non-metallic coatings on substrates made of halogenated Polyethylenes. As a result of the invention, the entire field of the plastics mentioned is the usual one Evaporation technology has been developed.

Weitere Versuche haben ergeben, daß viele andere Metalloxyde die gleichen Dienste tun. Der Fachmann wird bei der Auswahl des Oxyds natürlich die Gesichtspunkte des Einzelfalles berücksichtigen; manche von diesen Schichten zeichnen sich durch besondere optische Qualitäten aus, manche dagegen durch ihre elektrischen Eigenschaften. Sehr gute Resultate wurden erhalten mit den Oxyden des Indiums, Wismuts, Zinks und mit den Oxyden der Metalle Eisen, Kobalt, Nickel, wobei jedes dieser Metalloxyde wiederum am zweckmäßigten durch Kathodenzerstäubung des reinen Metalls in Sauerstoff erzeugt wird. Doch sei bemerkt, daß auch Methoden bekannt sind, mit denen auch nichtmetallische Substanzen durch eine Art Kathodenzerstäubung in Form dünner Schichten auf Unterlagen niedergeschlagen werden können. Man stellt dabei eine Fläche des zu zerstäubenden Oxydes einer Hochspannungselektrode gegenüber, während eine Hilfskathode in der Nähe des Oxydes angeordnet wird.Further experiments have shown that many other metal oxides do the same service. The expert When choosing the oxide will of course take into account the point of view of the individual case; some of these layers are characterized by special optical qualities, some on the other hand by theirs electrical properties. Very good results have been obtained with the oxides of indium, bismuth, Zinc and with the oxides of the metals iron, cobalt, nickel, each of these metal oxides in turn most expediently produced by cathodic sputtering of the pure metal in oxygen. Indeed it should be noted that methods are also known with which non-metallic substances by a Cathode sputtering can be deposited in the form of thin layers on substrates. A surface of the oxide to be atomized is compared to a high-voltage electrode, while an auxiliary cathode is placed near the oxide.

Die Zeichnung zeigt ein Produkt, das nach dem Verfahren nach der Erfindung erhalten werden kann.The drawing shows a product which can be obtained by the method according to the invention.

In der Zeichnung bedeutet 1 ein Werkstück, z. B. aus dem unter dem Markennamen Teflon bekannten Kunststoff. Dieses Werkstück kann etwa ein Band oder eine Platte sein, auf welche ein Metallbelag zwecks Herstellung eines elektrischen Kondensators aufgebracht werden soll. Zu diesem Zweck wird zuerst durch Kathodenzerstäubung in an sich bekannter Weise eine dünne Schicht 2 eines der obengenannten Metalloxyde niedergeschlagen. Durch die Schicht 2 erzielt man eine gute Haftfestigkeit für den nachfolgenden Metallbelag 3 aus einem elektrisch gut leitenden Metall, z. B. Kupfer. Der Metallbelag kann durch Vakuumaufdampfen unmittelbar auf der durch das vorherige Aufbringen einer oxydischen Haftschicht vorbereiteten Unterlage aufgedampft werden. Dank der oxydischen Haftschicht haftet dieser Metallbelag so fest auf der Unterlage, daß er durch den bekannten Klebestreifentest keinesfalls entfernt werden kann. Dabei wird ein Klebestreifen auf den Metallbelag aufgeklebt und durch einen plötzlichen Ruck abgerissen. Wenn der Belag mit der Unterlage mangelhaft verbunden ist, wird er* beim Abreißen des Klebestreifens ebenfalls von der Unterlage weggerissen. Wenn er dagegen mit der Unterlage fest verbunden ist, ist dies nicht möglich. Es hat sich gezeigt, daß ein Metallbelag, der direkt auf eine Teflonunterlage aufgedampft wird, den erwähnten Klebestreifentest im Gegensatz zu dem nach den erfindungsgemäßen Verfahren aufgebrachten Metallbelägen nicht besteht.In the drawing, 1 denotes a workpiece, e.g. B. from the known under the brand name Teflon Plastic. This workpiece can be a belt or a plate on which a metal covering to be applied for the purpose of producing an electrical capacitor. To this end, first a thin layer 2 of one of the abovementioned ones by cathode sputtering in a manner known per se Metal oxides precipitated. The layer 2 achieves good adhesive strength for the subsequent one Metal covering 3 made of a highly electrically conductive metal, e.g. B. Copper. The metal covering can by vacuum evaporation directly on the by the previous application of an oxidic Adhesive layer prepared underlay can be vapor-deposited. Thanks to the oxide adhesive layer, it adheres Metal coating so firmly on the surface that it will not pass the well-known adhesive tape test can be removed. An adhesive strip is stuck to the metal covering and through a sudden jerk demolished. If the covering is inadequately bonded to the underlay, it will * at Tear off the adhesive strip also torn away from the base. If, on the other hand, he is with the pad is firmly connected, this is not possible. It has been shown that a metal coating that is directly on a Teflon pad is evaporated, the aforementioned adhesive tape test in contrast to the one after Metal coatings applied according to the invention do not exist.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum haftfesten Vakuum-Aufdampfen einer vorzugsweise metallischen Schicht auf eine Unterlage aus halogeniertem Polyäthylen unter Anordnung einer Haftzwischenschicht, insbesondere zur Verwendung als Unterlage für eine Lotmetallschicht, dadurch gekennzeichnet, daß als Haftschicht eine Metalloxydschicht durch Kathodenzerstäubung aufgebracht wird.1. A method for firmly adhering vacuum vapor deposition of a preferably metallic layer on a base made of halogenated polyethylene with an intermediate adhesive layer, in particular for use as a base for a solder metal layer, characterized in that that a metal oxide layer is applied as an adhesive layer by cathode sputtering will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht aus Metalloxyd in an sich bekannter Weise durch Kathodenzerstäubung eines Metalls, wie Kupfer, Indium, Wismut, Zink, Eisen, Kobalt, Nickel, in Sauerstoff aufgebracht wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the adhesive layer made of metal oxide in a manner known per se by cathode sputtering of a metal such as copper, indium, Bismuth, zinc, iron, cobalt, nickel, in oxygen. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf die durch Kathodenzerstäubung aufgebrachte Oxydschicht nachfolgend eine dielektrische Schicht durch Vakuum-Aufdampfen aufgebracht wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that on the by cathode sputtering applied oxide layer followed by a dielectric layer by vacuum vapor deposition is applied. In Betracht gezogene Druckschriften:Considered publications: Deutsche Patentschrift Nr. 966 231;German Patent No. 966 231; französische Patentschrift Nr. 842019;French Patent No. 842019; britische Patentschrift Nr. 768 366;British Patent No. 768,366; Patentschrift Nr. 10891 des Amtes für Erfindungsund Patentwesen in der sowjetischen Besatzungszone Deutschlands; Patent No. 10891 of the Office for Invention and Patent system in the Soviet zone of occupation in Germany; »Kunststoffe«, 1958, S. 166."Kunststoffe", 1958, p. 166. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 6D9 668/374 9.66 ® Bundesdruckerei Berlin6D9 668/374 9.66 ® Bundesdruckerei Berlin
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