Saurer Elektrolyt zur Direktverkupferung von Eisen ohne Zwischenbehandlung
Die Erfindung betrifft einen sauren Elektrolyten zur Direktverkupferung von Eisen
ohne Zwischenbehandlung mit einem Gehalt an Alkyl-Aryl-Polyglykoläther. Die Wirkungsweise
dieser Inhibitoren besteht bekanntlich darin, daß sie den elektrolytischen Austausch
zwischen der Eisenoberfläche und den Kupferionen sowie die Sauerstoffbeladung des
zu verkupfernden Eisens wirksam vermindern. Die meisten Inhibitoren versagen jedoch
insofern, als sie bei höheren Konzentrationen zwar gut inhibieren, aber spröde bzw.
narbige oder matte elektrolytische Metallniederschläge verursachen.Acid electrolyte for direct copper plating of iron without intermediate treatment
The invention relates to an acidic electrolyte for direct copper plating of iron
without intermediate treatment with an alkyl-aryl-polyglycol ether content. The mode of action
These inhibitors are known to be that they promote electrolytic exchange
between the iron surface and the copper ions as well as the oxygen loading of the
effectively reduce iron to be copper-plated. Most inhibitors fail, however
insofar as they inhibit well at higher concentrations, but are brittle or
cause pitted or matt electrolytic metal deposits.
Nach der Erfindung enthält der Elektrolyt als Inhibitor ein Äthylenoxydderivat
mit einem Molekulargewicht von etwa 400 bis 2000 in einer Menge von etwa 2 bis 10
g/1.According to the invention, the electrolyte contains an ethylene oxide derivative as an inhibitor
having a molecular weight of about 400 to 2000 in an amount of about 2 to 10
g / 1.
Der neue Inhibitor bringt den Vorteil, daß er die Zementierung des
unedlen Metalls besonders stark hemmt, da er in höheren Konzentrationen anwendbar
ist, ohne spröde und narbige oder matte elektrolytische Metallniederschläge zu verursachen,
so daß sich mit ihm besonders fest haftende Edelmetallniederschläge auf den unedlen
Metallen erzielen lassen. Das Kriterium bzw. das Merkmal für die wichtige erforderliche
Konzentration des Inhibitors, nämlich daß der Inhibitor die Auflösung von Eisen
in 4n-Schwefelsäure um mindestens 50°/o herabsetzen muß, läßt sich leicht ermitteln,
ohne große Reihenversuche anstellen zu müssen. Man braucht nur so viel des betreffenden
Inhibitors zuzusetzen, daß die Wasserstoffentwicklung beim Angriff' der vierfach
normalen Schwefelsäure auf Eisen um 50 °/o und mehr abnimmt, und man hat die geeignete
Konzentration des Inhibitors. Wird die so festgestellte Konzentration des Inhibitors
beispielsweise zur Verkupferung des Eisens in einem sauren Elektrolytbad angewandt,
so entsteht auf dem Eisen durch ein sekundenschnelles Tauchen ein zusammenhängender
porenfreier festhaftender Kupfermetallfilm, auf dem dann bei nachfolgendem Stromschluß
eine weitere elektrolytische Kupferschicht gut haftet.The new inhibitor has the advantage that it is the cementation of the
base metal is particularly strong, since it can be used in higher concentrations
is without causing brittle, pitted or dull electrolytic metal deposits,
so that with it particularly firmly adhering precious metal deposits form on the base
Let metals achieve. The criterion or characteristic for the important required
Concentration of the inhibitor, namely that the inhibitor is the dissolution of iron
must be reduced by at least 50% in 4N sulfuric acid, it can easily be determined
without having to make large series of tests. All you need is so much of it
Add inhibitor that the hydrogen evolution when attacked 'the fourfold
normal sulfuric acid on iron decreases by 50 per cent and more, and one has the appropriate one
Concentration of the inhibitor. The concentration of the inhibitor determined in this way
used, for example, for the copper-plating of iron in an acidic electrolyte bath,
a coherent one is created on the iron by immersing it in a matter of seconds
pore-free, firmly adhering copper metal film, on which then in the event of a subsequent electrical connection
another electrolytic copper layer adheres well.
Ausführungsbeispiel In einem Bad mit 250 g/1 Kupfersulfat, 30 g/1
Schwefelsäure, 1 g/1 Dimethyl-disulfodiphenyl-ammoniumchlorid und 2 g/1 Alkyl-Aryl-Polyglykole
mit einem Molekulargewicht 790 erzielt man bei Stromdichten bis 5 A/dm2 und Zimmertemperatur
zwar halbglänzende, jedoch auf Eisenuntergrund schlecht haftende Kupferüberzüge.
Erhöht man dagegen in diesem Bad die Konzentration des Alkyl-Aryl-Polyglykoläthers
von 2 auf 10 g/1 und des Dimethyldisulfodiphenyl-ammoniumchlorids von 1 auf 8 g/1,
so bekommt man bei gleichen Abscheidungsbedingungen sehr gut auf Eisen haftende
Kupferüberzüge.Exemplary embodiment In a bath with 250 g / l copper sulfate, 30 g / l
Sulfuric acid, 1 g / 1 dimethyl-disulfodiphenyl-ammonium chloride and 2 g / 1 alkyl-aryl-polyglycols
With a molecular weight of 790, current densities of up to 5 A / dm2 and room temperature are achieved
Although semi-glossy, but poorly adhering copper coatings to the iron substrate.
If, on the other hand, the concentration of the alkyl aryl polyglycol ether is increased in this bath
from 2 to 10 g / 1 and of the dimethyldisulfodiphenylammonium chloride from 1 to 8 g / 1,
in this way, with the same deposition conditions, one gets very good adhesion to iron
Copper coatings.