DE1223977B - Process for the production of abrasion-resistant and break-proof detergent tablets that disintegrate easily in water - Google Patents
Process for the production of abrasion-resistant and break-proof detergent tablets that disintegrate easily in waterInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES -iißTWW PATENTAMT Int. α.: FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY GERMAN -iißTWW PATENTAMT Int. α .:
ClIdClId
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Deutsche Kl.: 23e-2German class: 23e-2
Nummer: 1 223 977Number: 1 223 977
Aktenzeichen: C 26522IV a/23 eFile number: C 26522IV a / 23 e
Anmeldetag: 17. März 1962 Filing date: March 17, 1962
Auslegetag: 1. September 1966Opening day: September 1, 1966
Im Gegensatz zu den verhältnismäßig stark schäumenden anionischen Waschrohstoffen lassen sich die niedrig schäumenden nichtionischen Waschrohstoffe ,insbesondere wegen ihres öligen Charakters nur schlecht zu Waschmitteltabletten verpressen. Sie sind wenig abrieb- und bruchfest und lösen sich nicht schnell genug im Wasser auf. Andererseits besteht ein Bedarf in wenig schäumenden und gegenüber hartem Wasser unempfindlichen Waschmitteltabletten, die zur Erzielung dieser Eigenschaften nicht aus anionischen Waschrohstoffen hergestellt werden können.In contrast to the relatively strong foaming anionic detergent raw materials, the low-foaming nonionic detergent raw materials, especially because of their oily character only badly pressed into detergent tablets. They are not very resistant to abrasion and breakage and do not come off fast enough in the water. On the other hand, there is a need for low-foaming and opposite Hard water insensitive detergent tablets that do not achieve these properties can be made from anionic detergent raw materials.
Zur Behebung dieser Schwierigkeiten wird nun ein Verfahren zur Herstellung von abrieb- und bruchfesten, in Wasser leicht zerfallenden Reinigungsmitteltabletten, bei welchem man Reinigungsmittelteilchen aus organischem Waschrohstoff und Waschalkalien unter leichtem Druck verdichtet, vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine homogen zusammengesetzte Mischung aus wasserlöslichem, nichtionischem Waschrohstoff und anorganischen Waschalkalien in an sich bekannter Weise in Reinigungsmittelteilchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von höchstens 21% überführt, diese unter Erhöhung ihres Feuchtigkeitsgehaltes auf etwa 16 bis 25% mit 3 bis 20% löslichem Silikat beschichtet und unter leichtem Druck zu einer in Wasser leicht zerfallenden Tablette verdichtet und diese, bezogen auf ihr Gewicht, mit 0,25 bis 5% eines leicht wasserlöslichen, filmbildenden organischen Polymeren überzieht. To remedy these difficulties, a method for the production of abrasion-resistant and break-proof, Detergent tablets that disintegrate easily in water and contain detergent particles from organic washing raw material and washing alkalis compacted under slight pressure, proposed which is characterized in that a homogeneously composed mixture of water-soluble, nonionic washing raw material and inorganic washing alkalis in a manner known per se in Detergent particles with a moisture content of at most 21% transferred to this under Increasing their moisture content to about 16 to 25% coated with 3 to 20% soluble silicate and compacted under slight pressure to form a tablet that disintegrates easily in water and this, based on their weight, coated with 0.25 to 5% of a readily water-soluble, film-forming organic polymer.
Mit diesem neuen Verfahren erhält man ausgezeichnete Waschmitteltabletten, die ohne Schwierigkeiten in den Handel gebracht, d. h. transportiert, aufbewahrt und leicht eingesetzt werden können und dabei die Vorteile von nichtionischen gegenüber anionischen Waschmitteln zeigen. .Excellent results are obtained with this new process Detergent tablets which are marketed without difficulty, d. H. transported, can be stored and used easily while taking advantage of non-ionic advantages show anionic detergents. .
Wesentlich für die vorliegende Erfindung war die nach langen Versuchen gefundene Erkenntnis, daß
nicht nur die Einhaltung eines bestimmten Feuchtigkeitsgehaltes der Reinigungsmittelteilchen notwendig
war, sondern auch, daß eine Alkalisilikatbeschichtung erforderlich ist. Diese dient nicht nur als Herstellung
eines Bindemittelüberzuges, sondern auch zur Erzielung einer Agglomeration des feinen Staubes, der
bislang bei der Tablettierung äußerst störend war. Der kritische Wassergehalt erklärt sich einerseits aus
der Tatsache, daß genügend Wasser vorhanden sein muß, um die z. B. vorhandenen Polyphosphate vollständig
zu hydratisieren, während andererseits bei zu trockenem Material ein Abschilfern der Tabletten zu
befürchten ist. Ist der Wassergehalt dagegen zu hoch, Verfahren zur Herstellung von abrieb- und
bruchfesten, in Wasser leicht zerfallenden
ReinigungsmitteltablettenEssential for the present invention was the finding, made after long trials, that not only was it necessary to maintain a certain moisture content in the detergent particles, but also that an alkali silicate coating was necessary. This serves not only to produce a binder coating, but also to achieve an agglomeration of the fine dust, which was previously extremely troublesome during tableting. The critical water content is explained on the one hand by the fact that enough water must be available to the z. B. to hydrate existing polyphosphates completely, while on the other hand a peeling of the tablets is to be feared if the material is too dry. If, on the other hand, the water content is too high, a process for the production of abrasion and
break-proof, easily disintegrating in water
Detergent tablets
Anmelder:Applicant:
Colgate-Palmolive Company,
New York, N. Y. (V. St. A.)Colgate-Palmolive Company,
New York, NY (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr. rer. nat. J.-D. Frhr. von Uexküll,Dr. rer. nat. J.-D. Mr. from Uexküll,
Patentanwalt,Patent attorney,
Hamburg-Hochkamp, Königgrätzstr. 8Hamburg-Hochkamp, Königgrätzstr. 8th
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Richard Edward Farrar, Morris Plains, N. J.;Richard Edward Farrar, Morris Plains, N. J .;
Joseph L. Sweeney, Kearny, N. J.;Joseph L. Sweeney, Kearny, N. J .;
Albert LyIe Schulerud, Nutley, N. J. (V. St. A.)Albert LyIe Schulerud, Nutley, N. J. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 3. April 1961 (100 032)V. St. v. America April 3, 1961 (100 032)
so erhält man zu weiche Tabletten, die sich zu leicht verformen.So you get too soft tablets that are too easy deform.
Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren so vorgegangen, daß man eine homogen zusammengesetzte Mischung aus 4 bis 14% wasserlöslichem Alkylphenolpolyalkylenglykoläther und 30 bis 75 % wasserlöslichen anorganischen Waschalkalien in Reinigungsmittelteilchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 2 bis 18 % überführt, diese unter Erhöhung ihres Feuchtigkeitsgehaltes auf etwa 17 bis 24% durch Aufbringen von 15 bis 30% einer wäßrigen Natriumsilikatlösung mit einem Na2O : SiO2-Verhältnis von 1 : 2 bis 3 und einem Feststoffgehalt von bis 46% mit 3 bis 15% Natriumsilikat beschichtet und unter einem Druck von 0,7 bis 7 kg/cm2 zu einer Tablette verdichtet und diese mit 0,25 bis 5% leicht wasserlöslichem Polyvinylalkohol überzieht.The method according to the invention is preferably carried out in such a way that a homogeneously composed mixture of 4 to 14% water-soluble alkylphenol polyalkylene glycol ether and 30 to 75% water-soluble inorganic washing alkalis are converted into detergent particles with a moisture content of 2 to 18%, these with increasing their moisture content to about 17 up to 24% by applying 15 to 30% of an aqueous sodium silicate solution with an Na 2 O: SiO 2 ratio of 1: 2 to 3 and a solids content of up to 46% coated with 3 to 15% sodium silicate and under a pressure of 0, 7 to 7 kg / cm 2 compacted into a tablet and coated with 0.25 to 5% easily water-soluble polyvinyl alcohol.
609 653/355609 653/355
Ferner ist es zweckmäßig, wenn man eine wäßrige Aufschlämmung ausIt is also useful if you choose an aqueous slurry
a) 7 bis 12% wasserlöslichem Nonylphenolpolyäthylenglykoläther mit etwa 9 bis 10 Äthylenoxydgruppen pro Molekül,a) 7 to 12% water-soluble nonylphenol polyethylene glycol ether with about 9 to 10 ethylene oxide groups per molecule,
b) 1,5 bis 5% Natriumälkylbenzölsulfbnät mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen im Alkylrest,b) 1.5 to 5% sodium alkylbenzol sulfate with 12 up to 15 carbon atoms in the alkyl radical,
c) 0,5 bis 3% 'Fettalkohol-Schaumstabilisator mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen im Alkylrest undc) 0.5 to 3% 'fatty alcohol foam stabilizer with 12 to 18 carbon atoms in the alkyl radical and
d) 30 bis 50% Natriumtripolyphosphatd) 30 to 50% sodium tripolyphosphate
-durch Sprühtrocknung -in -Reinigungsmittelteilehen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 7 bis 14% und einer Korngröße im wesentlichen zwischen 0,15 und 3,4 mm überführt, die teilweise getrockneten Teilchen unter ständigem Umwälzen durch Aufsprühen von-participate in -detergent by spray drying with a moisture content of 7 to 14% and a grain size essentially between 0.15 and 3.4 mm transferred, the partially dried particles with constant circulation by spraying
15 bis 30%· einer 'wäßrigen Natriumsilikatlösung mit einem Na2O: SiO2-Verhältnis von 1 : 2,35 ün'd einem Feststoffgehalt von 35 bis 43,5 % unter Erhöhung des Feuchtigkeitsgehaltes auf 17,5 bis 20,5% und der Korngröße auf im wesentlichen zwischen 0,25 und15 to 30% of an aqueous sodium silicate solution with an Na 2 O: SiO 2 ratio of 1: 2.35 and a solids content of 35 to 43.5% with an increase in the moisture content to 17.5 to 20.5% and the grain size to substantially between 0.25 and
3.4 mm mit 6,5 bis 8,5% Natriumsilikat beschichtet und unter einem Druck von etwa 2,8 bis 6,3 kg/cm2 zu in Wasser leicht zerfallenden Tabletten verdichtet, diese mit 0,3 bis 1% einer wäßrigen Lösung "eines Poly vinylalkohole mit einem mittleren Molekulargewicht von 30 bis 300 und einem Polyvinylacetatgehalt von etwa 10 bis 30% besprüht und die-PoIyvinylalkohollösung zu einem wasserlöslichen Schutzüberzug trocknet.3.4 mm coated with 6.5 to 8.5% sodium silicate and compressed under a pressure of about 2.8 to 6.3 kg / cm 2 to form tablets that disintegrate easily in water, these with 0.3 to 1% of an aqueous solution " sprayed a poly vinyl alcohol with an average molecular weight of 30 to 300 and a polyvinyl acetate content of about 10 to 30% and the polyvinyl alcohol solution dries to a water-soluble protective coating.
Vorzugsweise soll man auf die mit löslichem Silikat beschichteten Teilchen vor dem Verdichten 0,5 bis 5% eines feinteiügen, wasserunlöslichen, anorganischen Silikats vorzugsweise 1 bis 3 %, insbesondereIt is preferable to apply 0.5 to .5 to 5% of a finely divided, water-insoluble, inorganic silicate, preferably 1 to 3%, in particular
1.5 bis 2,5 % Talk aufbringen.Apply 1.5 to 2.5% talc.
Schließlich ist es besonders gut, wenn man einen 0,1 bis 0,8 mm, vorzugsweise 0,02- bis 0,1 mm, starken Überzug aus Polyvinylalkohol mit einem mittleren Molekulargewicht von 30 bis 300, vorzugsweise etwa 100, aufbringt.Finally, it is particularly good if you have a 0.1 to 0.8 mm, preferably 0.02 to 0.1 mm thick Coating of polyvinyl alcohol with an average molecular weight of 30 to 300, preferably about 100, applies.
Das neue Verfahren beginnt damit, daß man ein wasserlösliches, festes, anorganisches Salz mit einem wasserlöslichen, nichtionogenen organischen 'Waschrohstoff mischt· und hieraus ein körniges Reinigungsmittel mit einem Feuchtigkeitsgehalt bis 21 % fertigt. Die Teilchen werden mit einer wäßrigen Lösung eines löslichen Silikates behandelt, vorzugsweise besprüht, so daß 3 bis 20% des löslichen Silikates die Teilchen bedecken und den Feuchtigkeitsgehalt auf ungefährThe new process begins by having a water-soluble, solid, inorganic salt with a water-soluble, non-ionic organic washing raw material mixes · and from this a granular cleaning agent with a moisture content of up to 21%. The particles are mixed with an aqueous solution of a Treated soluble silicate, preferably sprayed, so that 3 to 20% of the soluble silicate is the particles cover and adjust the moisture content to approximately
16 bis 25% steigern.· Dann werden die beschichteten Teilchen mit vorzugsweise 0,5 bis 5% feinverteiltem, wasserlöslichem, anorganischem Silikat beschichtet, das durch das wasserlösliche Silikat auf den Teilchen festgehalten wird. Die Schicht aus unlöslichem- Silikat wird bevorzugt aufgebracht, weil· es- das Pressen zu Tabletten bemerkenswert verbessert und eine hohe Prodüktionsgeschwindigkeit erlaubt. Nach 'dem Beschichten mit unlöslichem Silikat werden die Teilchen zu Tabletten verpreßt. Der Preßdruck soll niedrig genug sein, um eine leicht in Wasser zerfallende •Tablette zu erzeugen. Die Tablette wird dann mit 0,25 bis 5 °/o eines leicht wasserlöslichen, synthetischen, filmbildenden organischen Polymeren-überzogen, der auf ihrer Oberfläche einen wasserlöslichen Film bildet. Dieser besitzt dann genügend Festigkeit, um die Tablette gegenüber Abrieb und Beschädigung widerstandsfähig 2ü madfren, 'dhtte Üie -liöslicikßit .zu beeinträchtigen. AnsöhlieTBend können die Tabletten in Polyäthylenbeuteln oder anderen Behältern verpackt werden.Increase 16 to 25%. Then the coated particles are preferably 0.5 to 5% finely divided, water-soluble, inorganic silicate coated by the water-soluble silicate on the particles is being held. The layer of insoluble silicate is preferably applied because · it- the pressing too Remarkably improved tablets and a high rate of production allowed. After 'coating the particles are compressed into tablets with insoluble silicate. The pressure should be low be enough to make a tablet that will disintegrate easily in water. The tablet will then come with 0.25 to 5% of a readily water-soluble, synthetic, film-forming organic polymer-coated which forms a water-soluble film on its surface. This then has enough strength to The tablet is resistant to abrasion and damage affect. AnsöhlieTBend can use the tablets packed in polyethylene bags or other containers.
vVöizt|gsweiste »wird dar -größere Teil der W,as.chmittelizusammehsetzung jsinscHließlich des .niehiionogenen Waschrohstoffes und der anorganischen Wasch-•■alkalien als 'wäßrige Lösung oder Dispersion, die üblrcherweise^20!bis"70% Feststoffe enthält, gemischt. v Vöizt | gsweiste "will represent -Greater part W, as.chmittelizusammehsetzung jsinscHließlich of .niehiionogenen detergent base and inorganic detergents • ■ alkalis as' aqueous solution or dispersion containing üblrcherweise ^ 20 to" 70% solids, mixed the!.
ίο Das trockene oder teilweise getrocknete Reinigungsmittel wird dann z. B. in einer Drehtrommel umgewälzt und dabei mit einer Lösung von wasserlöslichem Silikat übersprüht, wobei die feineren •Teilchen an den anderen festkleben und -Teilchen von größerem Durchmesser bilden. Dieses Zusammenballen ist oftmals von einem Dichteabfall begleitet; ferner ergibt sich durch das Silikat bei den folgenden Arbeitsgängen ein 'besseres Zusammenhängen soder ^haften.ίο The dry or partially dried detergent is then z. B. circulated in a rotating drum and with a solution of water-soluble Silicate sprayed over, with the finer • particles sticking to the other and particles of Form larger diameter. This agglomeration is often accompanied by a decrease in density; Furthermore, the silicate results in a better correlation in the following operations ^ adhere.
.Nach dem Beschichten mit Silikat und weiterem, 1 bis 5 Minuten ».dauerndem .'Mischen, -kann;feinverteiltes wasserunlösliches Silikatpulver, vorzugsweise Talk, das durch ein 200-Maschen-Sieb, Tyler-Standard (0,074 mm Maschenweite), geht, über die vorher mit dem löslichen Silikat beschichteten Teilchen verteilt werden. Durch die Talkschicht, wird, das Agglomerat fixiert und das Tablettieren verbessert..Der -Talk wird vorzugsweise in derselben Mischtrommel wie 'das Silikat zugegeben,· Vorzugs weise als fluidisiertes Pulver, das mittels Druckluft in den'Mischer geblasen wird. Nach ungefähr 5 bis 15 Minuten werden aus dem Material die übergroßen Agglomerate ausgesiebt und das Produkt, vorzugsweise mit einem Teilchendurchmesser von 6 bis 60 Maschen (3,36 bis 0,250 mm Maschenweite)j'isoliert. Man kann entweder absatzweise oder kontinuierlich arbeiten..After coating with silicate and more, 1 to 5 minutes ". Continuous. Mixing, -can; finely divided water-insoluble silicate powder, preferably talc, passed through a 200-mesh sieve, Tyler standard (0.074 mm mesh size), distributed over the particles previously coated with the soluble silicate will. The talc layer fixes the agglomerate and improves tabletting. The talk is preferably added in the same mixing drum as the silicate, preferably as a fluidized powder, which is blown into the mixer by means of compressed air. After about 5 to 15 minutes, the Material sifted out the oversized agglomerates and the product, preferably with a particle diameter from 6 to 60 meshes (3.36 to 0.250 mm mesh size) j 'insulated. You can either paragraph by paragraph or work continuously.
Das beschichtete. Reinigungsmittel - kann unmittelbar zu Tabletten ■ verpreßt oder auch vorübergehend einige Stunden-gelagert werden. Die frei fließenden Teilchen werden, bei einem Druck von etwa 0,7 bis 7 kg/cm2, vorzugsweise bei 2,8 bis 6,3 kg/cm2, verpreßt. Der-verwendete Druck soll so bemessen sein, daß die Tabletten abrieb- und bruchfest sind und gleichwohl nicht in Wasser zerfallen, d. h., daß frisch hergestellte und mit einem organischen Polymeren beschichtete Tabletten in nicht bewegtem Wasser bei Raumtemperatur in. weniger als 90 Sekunden, vorzugsweise in weniger als 60 Sekunden, zerfallen. Nach Alterung " können die erhärteten Tabletten 4 Minuten brauchen, um vollständig aufzubrechen.That coated. Detergent - can be pressed directly into tablets or ■ stored temporarily for a few hours. The free-flowing particles are compressed at a pressure of about 0.7 to 7 kg / cm 2 , preferably 2.8 to 6.3 kg / cm 2 . The pressure used should be such that the tablets are resistant to abrasion and breakage and nevertheless do not disintegrate in water, ie that freshly prepared tablets coated with an organic polymer can be placed in stationary water at room temperature in less than 90 seconds, preferably disintegrate in less than 60 seconds. After aging, "the hardened tablets may take 4 minutes to break open completely.
Auf die Tabletten wird eine Schutzschicht aus einemA protective layer of one is applied to the tablets
organischen, filmbildenden Polymeren., vorzugsweise Polyvinylalkohol, aufgesprüht, welches üblicherweise als wäßrige · Lösung aufgesprüht wird. Die ganze Tablettenoberfläche wird dabei bedeckt, und man erhält eine feste Bindung zwischen .dem Polyvinylalkohol und der.vorherigen löslichen Silikatschicht. Zur Beschleunigung und zur' Erzeugung einer harten Schutzschicht wird die Polyvinylalkoholschicht mit Infrarot-Heizlampen getrocknet.organic, film-forming polymers., preferably polyvinyl alcohol, sprayed on, which is usually is sprayed on as an aqueous solution. The whole tablet surface is covered, and you maintains a firm bond between the polyvinyl alcohol and the previous soluble silicate layer. To accelerate and generate a hard Protective layer, the polyvinyl alcohol layer is dried with infrared heating lamps.
Als wasserlösliche, nichtionogene organische Waschrohstoffe werden vorzugsweise Alkylphenolpolyälkylenglykoläther mit einem niederen Alkoxyrest wie Nonylphenolpolyäthylenglykoläther mit 9 bisAlkylphenol polyalkylene glycol ethers are preferably used as water-soluble, nonionic organic washing raw materials with a lower alkoxy radical such as nonylphenol polyethylene glycol ether with 9 to
10 Äthoxygruppen eingesetzt. Vorzugsweise hat der Alkylrest gewöhnlich 6 bis 14 Kohleastoffatome, und die Alkoxykette besitzt 4 bis 12 Einheiten, wobei jede Einheit aus 2 bis 4 Kohlenstoffatomen besteht.10 ethoxy groups used. Preferably, the alkyl radical usually has 6 to 14 carbon atoms, and the alkoxy chain has 4 to 12 units, each unit consisting of 2 to 4 carbon atoms.
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Es können auch andere nichtionogene Reaktions- 17,4 bis 20,5 % als beste Konzentration für dasThere may be other non-ionic reaction 17.4 to 20.5% as the best concentration for the
produkte höherer Fettalkohole, wie etwa Blockmisch- Tablettieren.products of higher fatty alcohols, such as block-mix tabletting.
•polymere von Äthylenoxyd und Prppylenoxyd, niedere Nach dem Beschichten mit Silikat, dem Mischen• Polymers of ethylene oxide and propylene oxide, lower After coating with silicate, mixing
Alkylenoxyde, polyoxyäthylierte höhere Fettsäuren, und Agglomerieren .werden die ,Körner mit fejn-Alkylene oxides, polyoxyethylated higher fatty acids, and agglomerate.
iRolyäthoxy- und niedere Polyalkoxyester und -äther 5 verteiltem Talk beschichtet, wobeei auch Magnesium-iRolyäthoxy- and lower polyalkoxyesters and ethers 5 coated talc, whereby also magnesium
ivon Zuckeralkoholen, besonders von Sorbit und silikate oder andere feinverteilte, wasserunlöslicheivon sugar alcohols, especially sorbitol and silicates or other finely divided, water-insoluble
iMannit, zusätzlich zu den Alkylphenolpolyalkylen- anorganische Silikate, wie Kaolin, Feldspat, GlimmeriMannit, in addition to the alkylphenol polyalkylene, inorganic silicates such as kaolin, feldspar, mica
glykaläthern oder als Ersatz für diese verwendet usw., verwendet werden .können. 0,5 bis 5% Talkglycal ethers or used as a substitute for them, etc., can be used. 0.5 to 5% talc
werden. Der Anteil des rdchtionogenen Waschroh- genügen zur Verhindefung einer weiteren Agglo-will. The proportion of the directional washing raw material is sufficient to prevent further agglomeration
stöffes und alle anderen Mengenangaben beziehen io meration und verbessern-Geschwindigkeit und.Leieji-stöffes and all other quantities refer to io meration and improve speed and leieji-
sich, sofern nicht anders.angegeben, auf das Gewicht tigkeit des anschließenden Preßvorganges,unless otherwise stated, on the weight of the subsequent pressing process,
des Endproduktes. Die zum Überziehen.verwendeten Polyvinylalkphpleof the end product. The polyvinylalkphple used for covering
Zusätzlich können auch anionische Waschrohstoffe -enthalten gewöhnlich ^kleinere Anteile ,niederer Fettvorhanden sein, um etwas mehr Schaum zu,erzeugen säureester, wie Polyvinylacetat, welche in Mengen von und die Reinigungskraft zu vergrößern, wie z.B. 15 10 bis 30% vorhanden sein .können.. Geeignete PoIy-Natriumtridecylbenzolsulfonat, oder andere aniq- vinylalkohole ,haben ein ;Molekulargewicht von 30 nische sulfatierte oder sulfonierte Waschrohstoffe, die bis 300 und insbesondere von 50 bis .250, z. B. ,eine Fettalkyl- oder Acylgruppen mit 10 bis 18.Kohlen- {Viskosität von 2,bis 6 cP und einen Pplyvinylacetatstoffatomenenthalten, wie Natriummonoglyzeridsulfat gehalt von 15 bis 25%. Am besten,geeignet ist..ejn der Kokosölfettsäuren oder Natriumsalze höherer 20 Material mit einem durchschnittlichen Molekular-Fettsäureamide von N-Methyltaurin. Der Anteil des gewicht von 100, einer Viskosität von 3,5 cP, einem anionischen Reinigungsmittels soll jedoch meist nur Polyvinylalkoholgehalt von 80% und einem PoIy- -zwischen 1 und 5 % liegen. vinylacetatgehalt von 20%.In addition, anionic detergent raw materials - usually containing smaller proportions, lower fat - can be present in order to produce a little more foam, produce acid esters, such as polyvinyl acetate, which in amounts of and to increase the cleaning power, such as 15 10 to 30% .can .. Suitable poly-sodium tridecylbenzenesulfonate, or other aniq vinyl alcohols, have a molecular weight of 30 Niche sulfated or sulfonated detergent raw materials, which up to 300 and in particular from 50 to .250, z. Legs Fatty alkyl or acyl groups with 10 to 18 carbon {viscosity of 2 to 6 cP and contain one polyvinyl acetate substance, such as sodium monoglyceride sulfate content from 15 to 25%. Best, is suitable..ejn of coconut oil fatty acids or sodium salts of higher material with an average molecular fatty acid amide of N-methyltaurine. The proportion of the weight of 100, a viscosity of 3.5 cP, one anionic cleaning agent should, however, usually only have a polyvinyl alcohol content of 80% and a poly- -between 1 and 5%. vinyl acetate content of 20%.
:Ferner können Schaumstabilisatoren, ζ. B. eine Der Polyvinylalkohol soll verhältnismäßig wenig ilangkettige Fettverbindung mit einem Alkylrest von 25. unlösliche Substanzen enthalten, farblos und gerueh-: Foam stabilizers, ζ. B. a The polyvinyl alcohol should be relatively little long-chain fatty compound with an alkyl radical of 25. Contains insoluble substances, colorless and odorous
;12 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie Mischungen von los. sein sowie, einen neutralen pH-Wert besitzen. An; 12 to 18 carbon atoms, such as mixtures of lots. as well as have a neutral pH. At
Cetyl- und Stearylalkoholen, ebenfalls eingebaut Stelle von Polyvinylalkohol können auch andere leichtCetyl and stearyl alcohols, also incorporated in place of polyvinyl alcohol, others can easily
werden, um den Schaum zu-verdichten; normaler- lösliche,.filmbildende Polymere verwendet.werden, wiebe to-compact the foam; Normally soluble, film-forming polymers are used, such as
weise genügen 0,5 bis 5%, vorzugsweise 0,5 Polyvinylpyrrolidon, Natriumcarboxymethylzellulose, bis 3%. 30 Hydroxypropylmethylzellulose u. a.; letztere sollen0.5 to 5%, preferably 0.5, polyvinylpyrrolidone, sodium carboxymethyl cellulose are sufficient, to 3%. 30 hydroxypropylmethyl cellulose et al .; the latter should
Als anorganische, wasserlösliche Salze werden vor- vorzugsweise mit Polyvinylalkohol gemischt werden,The inorganic, water-soluble salts are preferably mixed with polyvinyl alcohol,
zugsweise Polyphosphate, wie Pentanatriumtripoly- Das Überziehen der Reinigungsmitteltablette erfolgtpreferably polyphosphates, such as pentasodium tripoly- The coating of the detergent tablet takes place
• phosphat, oder andere Waschalkalien, wie Alkali- vorzugsweise durch Aufsprühen von ip Wasser ge-• phosphate, or other washing alkalis, such as alkali - preferably by spraying on ip water
sulfate, Natrium- und , Kaliumcarbonate, Tetra- löstem Polyvinylalkohol, der noch Glycerin odersulfates, sodium and potassium carbonates, tetra- dissolved polyvinyl alcohol, which is still glycerine or
■natriumpyrophosphat und Natriumsilikate, mit ver- 35 andere Weichmacher, z. B. niedere Polyole, enthalten■ sodium pyrophosphate and sodium silicates, with various other plasticizers, e. B. lower polyols contain
schiedenem Na2O: SiO2-Verhältnis verwendet. 30 bis kann. Dadurch kann die Benetzung der Tablettendifferent Na 2 O: SiO 2 ratio is used. 30 to can. This can prevent wetting of the tablets
75% des Produktes können lösliches anorganisches und der Geruch des Polyvinylalkohole verbessert75% of the product can soluble inorganic and the odor of polyvinyl alcohols can be improved
■Salz sein, und vorzugsweise werden 30 bis 50% werden.■ be salt, and preferably will be 30 to 50%.
Natriumtripolyphosphat in Mischung mit geringeren Die aufgesprühte Polyvinylalkoholmenge soll 0,25Sodium tripolyphosphate mixed with lower amounts of polyvinyl alcohol sprayed on should be 0.25
Anteilen Natriumsilikat (Na2O: SiO2-Verhältnis von 4° bis 5 %> vorzugsweise 0,25 bis 1 %> des Tabletten-Proportions of sodium silicate (Na 2 O: SiO 2 ratio of 4 ° to 5%> preferably 0.25 to 1%> of the tablet
1 : 2,35) und Natriumsulfat verwendet. gewichtes betragen. Der Polyvinylalkohol wird vpr-1: 2.35) and sodium sulfate are used. weight. The polyvinyl alcohol is pre-
Wenn die sprühgetrockneten Teilchen einen zu zugsweise als 10-, bis 25 %ige Lösung, z. B. als 17 %ige hohen Anteil an feinen oder groben Stücken aufweisen, wäßrige Lösung, aufgebracht. Beim Besprühen füllen sollen sie derart klassiert werden, daß im wesentlichen der Polyvinylalkohol und sein Lösungsmittel die Hohlalles (90% oder mehr) von einem 100-Maschen-Sieb 45 räume zwischen den Körnern aus und bedecken auch (0,149 mm Maschenweite) und nichts von einem die Oberflächen der einzelnen Teilchen. Da die Tablette 6- bis 8-Maschen-Sieb (2,38mm Maschenweite) fest- vor dem Überziehen nicht vollständig eben ist, muß gehalten wird. der Überzug naturgemäß an einigen Stellen dickerWhen the spray-dried particles are used as a 10 to 25% solution, e.g. B. as 17% have a high proportion of fine or coarse pieces, aqueous solution, applied. Fill when spraying they should be classified so that essentially the polyvinyl alcohol and its solvent clears and also covers the void (90% or more) of a 100-mesh sieve 45 between the grains (0.149 mm mesh size) and none of the surfaces of the individual particles. Because the tablet 6- to 8-mesh sieve (2.38mm mesh size) is tight - must not be completely flat before covering is held. the coating naturally thicker in some places
Die auf die Reinigungsmittelkörner gesprühte sein, jedoch beträgt die durchschnittliche Dicke desThe amount sprayed on the detergent granules, however, is the average thickness of the
Silikatlösung ist am besten eine Natriumsilikatlösung 5° Überzuges 0,01 bis 0,8 mm und vorzugsweise 0,02 bisSilicate solution is best a sodium silicate solution 5 ° coating 0.01 to 0.8 mm and preferably 0.02 to
mit einem Na2O: SiO2-Verhältnis von 1 : 2 bis 1 : 3 0,1 mm.with a Na 2 O: SiO 2 ratio of 1: 2 to 1: 3 0.1 mm.
und vorzugsweise von 1 : 2,35. Dieses Silikat wird als Nach dem Beschichten mit Polyvinylalkohol kann wäßrige Lösung mit 25 bis 46% Festbestandteilen die Tablette durch Heißluft, Infrarotheizung oder verarbeitet und hat allgemein 35 bis 43,5 % und vor- andere Trockenvorrichtungen so getrocknet werden, zugsweise 35 bis 37% Festbestandteile. Bei diesen 55 daß das Lösungsmittel entfernt wird. Dadurch erhält Konzentrationen können die Lösungen gut gelagert das fertige Produkt etwa denselben Feuchtigkeitsund versprüht werden. Die wäßrige Natriumsilikat- gehalt wie die einzelnen Teilchen vor dem Pressen, lösung wird meist in einer Menge von 15 bis 30% Nach dem Trocknen können die Tabletten sofort und vorzugsweise von 20% auf die Oberfläche der zum Versand oder zum Verbrauch verpackt werden, sich bewegenden Reinigungsmittelkörner, d.,h. 15 bis 60 Selbst mehrere Monate dauernde Lagerung vor 30 Teile Lösung auf ungefähr 85 bis 70 Teile Rei- Gebrauch ist ohne Einfluß, da das Material in einer nigungsmittelkörner, versprüht. üblichen Waschmaschine sofort zerfällt und sichand preferably from 1: 2.35. This silicate is called after coating with polyvinyl alcohol aqueous solution with 25 to 46% solids the tablet by hot air, infrared heating or processed and generally has 35 to 43.5% and before other drying devices are dried so preferably 35 to 37% solids. With these 55 that the solvent is removed. This gets Well-stored solutions can give the finished product about the same moisture and concentration concentrations be sprayed. The aqueous sodium silicate content like the individual particles before pressing, solution is usually in an amount of 15 to 30%. After drying, the tablets can be used immediately and preferably of 20% on the surface to be packed for shipping or consumption, moving detergent granules, i.e. 15 to 60 Even several months of storage before 30 parts of solution to approximately 85 to 70 parts of Rei- Use has no effect, as the material is in one cleaning agent granules, sprayed. usual washing machine instantly crumbles and turns
Die zugegebenen 3 bis 15% mc! vorzugsweise 6,5 schnell auflöst. Die Tabletten zeigen eine hervor-The added 3 to 15% mc! preferably 6.5 dissolves quickly. The tablets show an excellent
bis 8,5% Silikatfestbestandteile der Schicht tragen ragende Festigkeit und können z. B., ohne zu brechen,Up to 8.5% silicate solids in the layer have excellent strength and can, for. B., without breaking,
dazu bei, die Körner auf einen Teilchendurchmesser- 65 aus 35 cm Höhe auf eine Metallplatte fallen; sieto this, the grains fall to a particle diameter of 65 cm from a height of 35 cm on a metal plate; she
bereich von 0,25 bis 4 mm zu agglomerieren und eine zerfallen im Wasser von 38 0C in einer handelsüblichenrange from 0.25 to 4 mm to agglomerate and one disintegrate in water of 38 0 C in a commercially available
feste Tablette zu erzeugen. Sie steigern außerdem den Waschmaschine innerhalb von 4 Minuten, üblicher-to produce solid tablet. You also increase the washing machine within 4 minutes, usually
Feuchtigkeitsgehalt auf 16 bis 25 % und vorzugsweise weise innerhalb einer Minute.Moisture content to 16 to 25% and preferably within one minute.
Beispiel 1
Ein Gemisch der folgenden Zusammensetzung:example 1
A mixture of the following composition:
Höherer Alkylphenolpolyäthylenglykoläther
(Alkylrest mit ungefähr 9 Kohlenstoffatomen und der Äthoxykette mit 9 bisHigher alkyl phenol polyethylene glycol ether
(Alkyl radical with about 9 carbon atoms and the ethoxy chain with 9 to
10 Einheiten) 11,8%10 units) 11.8%
Höheres Natriumalkylbenzolsulfonat (Alkyl-Higher sodium alkylbenzenesulfonate (alkyl
' rest mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen) 4,7%'rest with 12 to 15 carbon atoms) 4.7%
Höherer Fettalkohol (Mischung von Cetyl-Higher fatty alcohol (mixture of cetyl
und Stearylalkohölen) 0,9 %and stearyl alcohols) 0.9%
Natriumphosphate (aus der SprühtrocknungSodium phosphates (from spray drying
des Pentanatriumtripolyphosphates) 41,2%of pentasodium tripolyphosphate) 41.2%
Natriumsulfat ;....- 28,3 %Sodium sulfate; ....- 28.3%
Natriumsilikat (Na2O : SiO2 = 0,43) 3,5%Sodium silicate (Na 2 O: SiO 2 = 0.43) 3.5%
Weitere Zusatzstoffe (optische Aufheller,
Mittel zur Verbesserung des Schmutztragevermögens, Riechstoff) 0,9 %Other additives (optical brighteners,
Means to improve dirt-carrying capacity, fragrance) 0.9%
- Feuchtigkeit 8,7%- humidity 8.7%
In einer Umwälztrommel wurden zu 10Q—X Teilen sprühgetrockneter Teilchen dieser Zusammensetzung mit einem Durchmesser von 2,38 bis 0,149 mm durch Besprühen X Teile einer wäßrigen Lösung von Natriumsilikat der nachstehenden Konzentration mit einem Verhältnis von Na2O : SiO2 von 1 : 2,35 zugegeben, wobei die Feuchtigkeitsgehalte der hieraus hergestellten Tabletten ebenfalls angegeben sind:In a circulating drum, 10Q - X parts of spray-dried particles of this composition with a diameter of 2.38 to 0.149 mm were added by spraying X parts of an aqueous solution of sodium silicate of the following concentration with a ratio of Na 2 O: SiO 2 of 1: 2, 35 was added, the moisture content of the tablets made from it also being given:
100,0%100.0%
wurde durch Sprühtrocknen hergestellt, auf eine Korngröße von 2,38 bis 0,149 mm klassiert und in einem Umwälzprozeß mit einer 43,5%igen Silikatlösung (Na2O :SiO2-Verhältnis von 0,43) mit· 15, 20 und 27% Natriumsilikat besprüht. Anschließend wurden die Teilchen 15 Minuten umgewälzt, wobei das Silikat gleichförmig verteilt wird. Hierbei sinkt die Dichte des Produktes, und der Teilchendurchmesser steigt auf 3,36 bis 0,250 mm.was produced by spray drying, classified to a grain size of 2.38 to 0.149 mm and in a circulation process with a 43.5% silicate solution (Na 2 O: SiO 2 ratio of 0.43) with 15, 20 and 27% Sodium silicate sprayed. The particles were then tumbled for 15 minutes, during which the silicate was uniformly distributed. The density of the product decreases and the particle diameter increases to 3.36 to 0.250 mm.
Die silikatbeschichteten Körner, deren Feuchtigkeitsgehalt auf ungefähr 15%, 20% bzw. 24% ansteigt, wurden anschließend bei einem Druck von ■ ungefähr 4,9 kg/cm2 zu Tabletten verpreßt und diese mit Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von ungefähr 100 und einem PoIyvinylacetatgehalt von ungefähr 20% besprüht. 0,8 bis 1 % des technischen Polyvinylalkohole wurden als wäßrige Lösung in gleichmäßiger Form durch Versprühen auf die Tabletten aufgebracht, worauf die Schicht bis zur Härtung in der Hitze getrocknet wurde.The silicate-coated granules, the moisture content of which increases to about 15%, 20% and 24%, respectively, were then compressed into tablets at a pressure of about 4.9 kg / cm 2 and these with polyvinyl alcohol with an average molecular weight of about 100 and one Sprayed polyvinyl acetate content of about 20%. 0.8 to 1% of the technical grade polyvinyl alcohols were applied as an aqueous solution in uniform form by spraying onto the tablets, after which the layer was dried in the heat until hardened.
An Stelle des Alkylbenzolsulfonats können auch andere anionische Reinigungsmittel, wie Natriumlaurylsulfat, oder höhere Fettsäureamide von N-Methyltaurin verwendet werden.Instead of the alkylbenzenesulfonate, other anionic cleaning agents such as sodium lauryl sulfate, or higher fatty acid amides of N-methyltaurine can be used.
Die fertigen Tabletten hatten ein gutes Aussehen, stäubten nicht und waren genügend fest. Sie zerfielen schnell im Wasser einer üblichen Waschmaschine, selbst wenn mit kaltem Wasser gewaschen wurde.The finished tablets had a good appearance, did not dust and were sufficiently firm. They fell apart quickly in the water of a regular washing machine, even when washed in cold water.
Es wurde ein Gemisch der folgenden prozentualen Zusammensetzung durch Sprühtrocknung einer wäßrigen Aufschlämmung hergestellt, wobei der Riechstoff nach dem Versprühen zugegeben wurde:It was a mixture of the following percentage composition by spray drying an aqueous Slurry produced, the fragrance being added after spraying:
NonylphenolpolyäthylenglykolätherNonylphenol polyethylene glycol ether
(9,5 Äthylenoxyde) 13%(9.5 ethylene oxides) 13%
Matriumtridecylbenzolsulf onat 5 %Sodium tridecylbenzenesulfonate 5%
Technischer Cetylalkohol 1 %Technical cetyl alcohol 1%
Natriumtripolyphosphat 43 %Sodium tripolyphosphate 43%
Natriumsulfat 25 %Sodium sulfate 25%
Natriumsilikat (Na2O: SiO2-Verhältnis vonSodium silicate (Na 2 O: SiO 2 ratio of
1:2,35) 4%1: 2.35) 4%
Feuchtigkeit 8,5 %Humidity 8.5%
Weitere Zusatzstoffe (Mittel zur Verbesserung
des Schmutztragevermögens, optische Aufheller, Riechstoff. Antioxydantien) 0,5 %Other additives (means of improvement
the dirt-carrying capacity, optical brighteners, fragrance. Antioxidants) 0.5%
100,0%100.0%
Silikatlösung X parts
Silicate solution
Feststoffe"/,,-Salary
Solids
5555
60 Nach Umwälzen von 5 Minuten wurde Talkpulver mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 0,074 mm heiß auf die umgewälzten Teilchen in einer Menge von 2% geblasen und 10 Minuten umgewälzt. Die' Körner mit einem Durchmesser von 3,36 bis 0,250 mm wurden innerhalb 2 Stunden bei einem Druck von 2,8 bis 6,3 kg/cm2 zu flachen Zylindern verpreßt und mit ungefähr 0,8% Polyvinylalkohol in einer n°/oigen wäßrigen Lösung bei ungefähr 660C beschichtet. Der Polyvinylalkohol hatte ein durchschnittliches Molekulargewicht von ungefähr 100 und enthielt 15 bis 20% Polyvinylacetat. Nach dem Überziehen der Tabletten wurde unter Infrarotbestrahlung getrocknet. Die Beschichtung wies eine unregelmäßige Dicke zwischen 0,01 und 0,08 mm auf. 60 After circulating for 5 minutes, talc powder having a particle diameter of less than 0.074 mm was hot blown onto the circulated particles in an amount of 2% and circulated for 10 minutes. The 'grains with a diameter of 3.36 to 0.250 mm were pressed within 2 hours at a pressure of 2.8 to 6.3 kg / cm 2 to form flat cylinders and with about 0.8% polyvinyl alcohol in a n ° / o igen aqueous solution at about 66 0 C coated. The polyvinyl alcohol had an average molecular weight of about 100 and contained 15 to 20 percent polyvinyl acetate. After the tablets had been coated, they were dried under infrared radiation. The coating had an irregular thickness between 0.01 and 0.08 mm.
Die Tabletten durchliefen in zufriedenstellender Weise die Fallversuche, die Versandversuche und die Zerfallversuche in Wasser. Sie zeigten ein gutes Aussehen, waren staubfrei und leicht zu benutzen. Der Polyvinylalkohol des Überzuges verstärkt auch das Schmutztragevermögen des Reinigungsmittels. Bei der Lagerung quollen die Tabletten nicht auf oder zerbröckelten, sondern behielten ihre ursprüngliche Form und ihr Oberflächenaussehen. Sie konnten auch bei kaltem Wetter versandt werden, und sie zeigten einen überraschend guten Widerstand gegen Zerbrechen.The tablets passed the drop tests, the shipping tests and the Attempts to disintegrate in water. They looked good, were dust-free, and easy to use. Of the Polyvinyl alcohol in the coating also increases the dirt-carrying capacity of the detergent. In the In storage, the tablets did not swell or crumble, but kept their original shape and their surface appearance. They could be shipped in cold weather, and they showed one surprisingly good resistance to breakage.
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