DE122123C

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Publication number: DE122123C
Application number: DE1900122123D
Authority: DE
Filing date: 1900-03-05
Anticipated expiration: 1920-03-06

Description

KAISERLICHES A IMPERIAL A

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

Vr 122123 KLASSE 89<?.Vr 122123 CLASS 89 <?.

ARTHUR BAERMANN in BERLIN.ARTHUR BAERMANN in BERLIN.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 6. März 1900 ab.Patented in the German Empire on March 6, 1900.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, nach welchem einerseits das Auskrystallisiren des Zuckers aus unreinen Massen sehr schnell (nahezu ebenso schnell, wie bei reinen Zuckerlösungen) vor sich geht und andererseits die so gebildeten Krystalle sich leicht in gute Zucker und geringe Melasse durch bekannte Abtrennungsvorrichtungen zerlegen lassen, welcher Vorgang bei den heute bekannten A^erfahren für gleich guten Erfolg reichlich die 30 bis 100 fache Zeit verlangt und* kostspielige Anlagen und Zuckerverluste verursacht.The present invention relates to a method according to which on the one hand the crystallization of the sugar from impure masses goes on very quickly (almost as quickly as with pure sugar solutions) and On the other hand, the crystals so formed easily turn into good sugars and little molasses can be disassembled by known separation devices, which process in the A ^ experience known today requires 30 to 100 times the time for equally good success and * causes expensive equipment and sugar losses.

Die bekannten Verfahrungsweisen zum Auskrystallisiren geringwerthiger Abläufe der Zuckerindustrie bestehen im Wesentlichen darin, dais man z. B. diese Abläufe im Vacuum entsprechend einkocht und die so bei Temperaturen zwischen 65 und 75° C. stark übersättigten Zuckerlösungen in Krystallisationsbehältern in der Ruhe und in entsprechend temperirten Räumen langsam auf niedere Temperaturen (etwa 30⁰C), je nach der Masse mehrere Tage oder Wochen hindurch erkalten läfst; dabei tritt ein Auskrystallisiren von Zucker ein, welcher in den bekannten Centrifugen von der Mutterlauge abgetrennt wird. Nach einer zweiten bekannten Verfahrensart wird das Auskrystallisiren des Zuckers unter langsamer Bewegung der Massen durchgeführt. In diesem Falle befinden sich in der ebenfalls stark übersättigten unreinen Zuckermasse Mutterkrystalle, welche als Krystalüsationserreger dienen und in der Masse, durch geeignete Rührvorrichtungen bewegt, langsam wachsen und so das Auskrystallisiren der Masse herbeiführen, wobei die Temperatur derselben ebenfalls allmählich und langsam sinkt. Dieser Krystallisationsprocefs dauert gewöhnlich je nach der Qualität der Ablaufmassen 4 bis 14 Tage. Die Mutterkrystalle werden in Form ausgebildeter Krystalle in die stark übersättigte Flüssigkeit direct eingebracht oder darin durch Kochen gebildet.The known procedures for Auskrystallisiren low-value processes in the sugar industry essentially consist in dais z. B. boiled down these operations in a vacuum accordingly and the highly supersaturated as at temperatures between 65 and 75 ° C. sugar solutions in Krystallisationsbehältern in the rest and in accordance with temperate areas slowly at lower temperatures (about 30 ⁰ C) depending on the mass several days or lets it cool down for weeks; sugar crystallizes out and is separated from the mother liquor in the known centrifuges. According to a second known type of process, the sugar is crystallized out with slow movement of the masses. In this case, the impure sugar mass, which is also strongly supersaturated, contains mother crystals, which serve as the exciters of crystallization and, moved by suitable stirring devices, slowly grow in the mass and thus bring about the crystallization of the mass, the temperature of which also decreases gradually and slowly. This crystallization process usually takes 4 to 14 days, depending on the quality of the drainage compounds. The mother crystals are introduced directly into the strongly supersaturated liquid in the form of developed crystals or are formed therein by boiling.

In den letzten Jahren ist eine dritte Methode zum Auskrystallisiren der Nachproductmassen in Verwendung gekommen, welche das Auskrystallisiren dieser Massen im Vacuumapparat mit B ewegungsvorrichtungen vornimmt, und zwar derart, dafs in dieser Masse unter sehr langsamem Verkochen in bekannter Weise unter Vacuum und Rühren eine Kornbildung herbeigeführt wird. Der Kochprocefs mit diesen Einrichtungen wird derart geleitet, dais in einer Zeit vori etwa 30 bis 60 Stunden die zu behandelnde Masse langsam unter gleichzeitigem Rühren verkocht wird, worauf unter mehr oder weniger Erkaltenlassen die Masse noch ohne Kochen mehrere Stunden gerührt wird.In the last few years there has been a third method of crystallizing out the post-product masses come into use, which the crystallization of these masses in the vacuum apparatus with movement devices, and in such a way that in this mass under very slow boiling in a known manner under vacuum and stirring a grain formation is brought about. The cooking process with these facilities is managed in such a way that In a time before about 30 to 60 hours slowly the mass to be treated while at the same time Stirring is boiled, whereupon the mass is stirred for several hours while more or less cooling down will.

Bei der Kristallisation in Bewegung unter vorhandenem oder zugeführtem Korn wird ebenso, wie bei dem langsamen Verkochen im Vacuum und Rühren, gegenüber dem alten Procefs der Krystallisation in Ruhe, beabsichtigt, bei möglichster Erschöpfung der Mutterlauge an Zucker die KrystalHsationsdauer abzukürzen und die Mutterlauge als ge-During the crystallization in motion under the existing or supplied grain just like the slow boiling in a vacuum and stirring, compared to the old one Procefs of crystallization at rest, intended when the exhaustion is possible Mother liquor to sugar to shorten the crystallization time and the mother liquor as

riiigwerthige Melasse in einer Operation abzuscheiden. Separate high-quality molasses in one operation.

Die !Crystallisation dieser unreinen Massen selbst wird bei allen diesen Verfahrensarten bei Temperaturen etwa zwischen 75 und 40⁰ oder tiefer vollendet; ebenso wird die Krystallisation mit stark übersättigten Zuckemiassen eingeleitet, um den angestrebten Zweck in der angegebenen Zeit zu erreichen. Man ist der Ansicht, dais die Nachproductmassen der Zuckerfabriken, welche mehr oder weniger reine Zuckersyrupe sind, eine von der Reinheit der Syrupe abhängige Zeitdauer zum Auskrystallisiren benöthigen, um genügend erschöpfte Mutterlauge als Endmelassen zu liefern. Nun sind die erschöpften Endmelassen zähe Flüssigkeiten und zur Ausführung aller obengenannten Krystallisationsprocesse ist es Bedingung, dafs das Krystallisiren unter Ausscheidung von für den Trennungsprocefs genügend ausgebildeten Zuckerkry stallen vor sich geht, weil sonst die Abtrennung der ausgeschiedenen Krystalle entweder gar nicht, oder nur unter Erzeugung von sehr schlechten, mit viel Melasse behafteten Krystallen möglich ist, wodurch der Zweck verfehlt würde.The crystallization of these impure masses itself is completed in all these types of processes at temperatures between about 75 and 40 ^° or lower; Likewise, the crystallization is initiated with strongly supersaturated sugar masses in order to achieve the intended purpose in the specified time. It is of the opinion that the after-product masses of the sugar factories, which are more or less pure sugar syrups, require a period of time, depending on the purity of the syrups, to crystallize out, in order to provide sufficient exhausted mother liquor as final molasses. Now the exhausted terminal molasses are viscous liquids and in order to carry out all the above-mentioned crystallization processes it is a condition that the crystallization takes place with the excretion of sugar crystals that are sufficiently developed for the separation process, because otherwise the separation of the precipitated crystals either not at all or only with the production of very bad crystals with a lot of molasses are possible, which would fail to serve the purpose.

Die bekannten Arbeitsweisen und die dabei heute in/Verwendung kommenden Temperaturen machen deshalb zur Bedingung, dafs der Ausbildung der Krystalle unreiner Zuckerlösungen eine grofse Sorgfalt gewidmet wird, und dafs man die Krystallisationszeit weit über 30 Stunden ausdehnen mufs, wenn man aus unreinen Nachproductmassen genügend erschöpfte Melassen und brauchbaren Zucker herausbringen will.The known working methods and the temperatures in use today make therefore a condition that the formation of the crystals of impure sugar solutions great care is taken, and that the crystallization time is long It has to be extended over 30 hours if one can get enough of impure post-product masses wants to bring out exhausted molasses and usable sugars.

.1 Durch die vorliegende Erfindung wird festgestellt, dafs der Zucker unter bestimmten, weiter unten angegebenen Bedingungen aus unreinen Zuckerflüssigkeiten nahezu ebenso schnell zur !Crystallisation gebracht werden kann, wie dies bei reinen Zuckerlösungen möglich ist und dafs diese rasche Krystallisation des Zuckers brauchbare Zuckerkrystalle. und Mutterlauge von niedrigem Reinheitsquotienten liefert, welche sich sehr leicht unter weiterer Berücksichtigung der oben angeführten Bedingungen in gute Zucker und Syrupe und Melassen von geringen Reinheitsquotienten abtrennen lassen. .1 The present invention establishes that that the sugar under certain conditions given below impure sugar liquids can be crystallized almost just as quickly can, as is possible with pure sugar solutions, and that this rapid crystallization Usable sugar crystals of sugar. and mother liquor of low purity quotient, which is very easily under Further consideration of the above conditions in good sugars and syrups and have molasses separated from low purity quotients.

Diese Bedingungen sind:These conditions are:

i. dafs das Fertigkrystallisiren unreiner Zuckermassen und die Trennung der Krystalle von der Mutterlauge nicht bei den Temperaturen zwischen 70 und 40⁰C. stattfindet, sondern dafs die Krystallisation durch Schaffung von Temperaturunterschieden herbeigeführt wird, die ihre Grenze zwischen 70 und ioo° C. oder noch zulässig höher haben, und dafs diese Temperaturunterschiede dadurch gebildet werden, dais die Flüssigkeit, welche auf etwa 96⁰ C. oder höher erwärmt ist und bei dieser Temperatur eine gesättigte Zuckerlösung· darstellt, unter allmählich gesteigertes Vacuum gesetzt, durch Verdampfen von Wasser aus der erhitzten Masse allmählich auf eine tiefere Temperatur (etwa 73 bis 75⁰ C.) abgekühlt wird, um dann neuerdings durch Zuführung von Wärme wiederum auf die vorgenannte hohe Temperatur (von etwa 96 ° C.) unter Absperrung des Vacuums erhitzt zu werden. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis bei dem reducirten Wassergehalt und vorhandenem Nichtzucker eine genügend arme Mutterlauge durch Auskrystallisiren von Zucker sich gebildet hat;i. That the Fertigkrystallisiren impure sugar masses and the separation does not take place of the crystals from the mother liquor at the temperatures of 70-40 ⁰ C., but That the crystallization is brought about by the creation of temperature differentials, which permitted its limit between 70 and ioo ° C. or even higher, and that these temperature differences are formed by dais the liquid which is heated to about 96 ⁰ C. or higher and at this temperature is a saturated sugar solution, ·, set at gradually increased vacuum, by evaporating water from the heated mass is to be then heated to more recently by the application of heat, in turn, to the aforementioned high temperature (of about 96 ° C.) to shut off the Vacuums gradually cooled to a lower temperature (about 73 to 75 ⁰ C.). This process is repeated until, with the reduced water content and non-sugar present, a sufficiently poor mother liquor has been formed by the crystallization of sugar;

2. dafs vor der unter 1. angegebenen Behandlung in diese Zuckermasse, welche vorher durch Verdampfung bereits auf eine bei etwa 96⁰ C. gesättigte Zuckerlösung concentrirt wurde, eine entsprechende Menge (etwa 5 pCt. des Gewichtes der Melasse) gepulvertes Zuckermehl (aus genügend reinem und trockenem Zucker durch Vermählen erzeugt) unter sehr lebhafter mechanischer Bewegung der Masse eingeführt wird; diese lebhafte mechanische Bewegung wird innerhalb der Masse auch während der unter 1. angeführten Anheiz- und Abkühlungsperiode zwischen 70 und ioo° C. stets fortgesetzt und bis zum Schlufs des Krystallisationsprocesses erhalten;2. DAF before the specified under 1. treatment in these sugar mass which has been previously concentrated by evaporation already saturated at about 96 ⁰ C. sugar solution, an appropriate amount (about 5 per cent. The weight of the molasses) of powdered sugar flour (from sufficient pure and dry sugar produced by grinding) is introduced into the mass with very vigorous mechanical movement; This lively mechanical movement is always continued within the mass during the heating and cooling period mentioned under 1. between 70 and 100 ° C. and is maintained until the end of the crystallization process;

3. dafs die so zum Auskrystallisiren gebrachte Masse'bei geringem Wassergehalt und bei Temperaturen, zwischen 70 und ioo° C, etwa 75⁰ C, in Centrifugen abgetrennt wird. Etwa vier Anheiz- und Abkühlperioden, zusammen etwa 70 Minuten Zeitdauer, genügen, um den Krystallisationsprocefs zu vollenden.3. the so-placed to Auskrystallisiren Masse'bei DAF low water content and at temperatures between 70 and ioo ° C, about 75 ⁰ C, is separated in centrifuges. About four heating and cooling periods, together about 70 minutes, are sufficient to complete the crystallization process.

Bei Beachtung dieser Bedingungen tritt Folgendes ein:If these conditions are observed, the following occurs:

a) die unreine' Zuckerlösung verhindert trotz ihres geringen Wassergehaltes bei der beobachteten hohen Temperatur und damit zusammenhängend geringen Viscosität den Krystallisationsprocefs weder, noch verlangsamt sie ihn, wie dies bei Temperaturen zwischen 75 und 50⁰ C. selbst bei geringen Concentrationen bei den gebräuchlichen Verfahren in grofsem Mafse der Fall ist;a) the impure 'sugar solution, in spite of its low water content at the observed high temperature and the associated low viscosity, neither prevents nor slows down the crystallization process, as it does at temperatures between 75 and 50 ^° C. even at low concentrations in the customary processes is the case to a great extent;

b) die Leichtflüssigkeit der auskrystallisirten Mutterlauge, welche diese bei den hohen Temperaturen während des Schleuderns noch besitzt, gestattet eine leichte Trennung des Zuckers von dieser Melasse, auch bei. den hier feinkörnigen Zuckern;b) the light liquid of the crystallized mother liquor, which this liquid in the high Temperatures during the spin cycle allows easy separation of the Sugar from this molasses, too. the fine-grained sugars here;

c) die Krystallatisscheidung aus der Zuckermasse kann hier in der Weise vor sich gehen, dafs das eingeführte Zuckermehl, welches in sehr kleinen Staubkörnchen als KrystaH-erreger auftritt, nicht zu gröfseren, ausgebildeten Krystallen heranreifen bezw. wachsen braucht, wie es die bekannten Verfahrens-c) Crystallate separation from the sugar mass can take place here in the way that that the imported sugar flour, which in very small grains of dust acts as a KrystaH exciter occurs, do not mature into larger, well-developed crystals respectively. grow as the well-known procedural

arten zur Erreichung des Zweckes nothwendig haben. Denn unleugbar ist einerseits die Ausbildung von genügend groisen Krystallen, welche alle älteren Methoden wegen der Abtrennung der Melasse unbedingt nöthig haben, neben der Viscosität. eine der Ursachen, weshalb die alten Processe so langsam verlaufen müssen, andererseits aber ist es unmöglich, bei den Temperaturen und dem Zustand der hohen Uebersättigung, bei welchem sich der ganze Krystallisationsproceis der alten Verfahren einerseits einleitet und andererseits vollzieht, die Einführung von feinem Zuckermehl in die Masse mit Erfolg vorzunehmen, weil bei den zur Verwendung kommenden niederen Temperaturen die Viscosität zu hoch und die Uebersättigung mit Zucker zu grois ist, wodurch die Masse für lebhafte mechanische Durchmischüng mit feinem Zuckermehl ungeeignet und die Ausbildung der eingeführten feinen Zucke.rtheile zu brauchbaren Körnern verhindert wird.species are necessary to achieve the purpose. Because on the one hand the training is undeniable of sufficiently large crystals, which all the older methods require because of their separation of the molasses are absolutely necessary, in addition to the viscosity. one of the reasons why the old processes have to run so slowly, but on the other hand it is impossible at the temperatures and the state of high supersaturation at which the initiates whole crystallization processes of the old procedures on the one hand and on the other accomplishes the introduction of fine sugar flour into the mass with success, because at the low temperatures used, the viscosity is too high and the oversaturation with sugar is too great, making the mass for lively mechanical Mixing with fine sugar flour unsuitable and the formation of the imported fine sugars are prevented from turning into usable grains.

Diese oben unter i. bis 3. angeführten neuen Arbeitsbedingungen bilden in dem beschriebenen Zusammenhang den Gegenstand der Erfindung. These above under i. to 3. form new working conditions listed in the described Context the subject matter of the invention.

Das Verfahren kann in der Praxis folgendermaisen ausgeführt werden: In Vacuumapparaten, welche auf kleinen Inhalt construirt sind (es empfiehlt sich, Apparate zwischen 10 und 20hl Füllraum zu wählen), wird unter Anwendung eines Doppelbodens oder für gröisere Anlagen unter Zuschaltung eines entsprechenden einzelnen Heizrohres die genügende Heizfläche gebildet. Desgleichen wird in den Innenraum des Vacuums von dessen Boden bis zum Flüssigkeitsspiegel reichend, ein kräftiges Mischwerk eingesetzt, welches durch Stopfbüchsen eingeführt und von aufsen angetrieben wird. Dieses Mischwerk mufs eine sehr kräftige Bewegung in der Masse hervorzubringen vermögen. In diesen Vacuumapparat gelangt nun die entsprechende Zuckerlösung, welche entweder vor Einbringen in den Apparat so eingedickt war, dafs die Flüssigkeit bei einer Temperatur von etwa 96⁰ C. eine gesättigte Zuckerlösung bildet. Das Eindicken dieses Syrups auf den gleichen Sättigungsgrad kann auch innerhalb des Apparates selbst durch Verkochen unter Vacuum stattfinden, wobei nach Erreichung der entsprechenden Concentration die Verbindung mit der Luftleere abgestellt und die Masse auf 96⁰ C. erwärmt wird. Der bei 96 ° C. gesättigten Zuckerlösung wird nun durch einen Einziehhahn, welcher mit einem Trichter in Verbindung steht, pulverisirtes Zuckermehl, welches aus trockenem, genügend reinem oder weifsem Zucker erzeugt wurde, zugezogen (etwa S pCt. vom Gewicht der Zuckermasse im Apparat). Vor dem Einziehen dieses Mehles wurde "bereits das Rührwerk in Bewegung gesetzt. Während des Einziehens mufs durch Nachheizen mittelst Doppelbodens die Temperatur bis zum vollständigen Einmischen des Mehles in die Zuckermasse auf etwa 96⁰ C. erhalten bleiben.In practice, the process can be carried out as follows: In vacuum apparatuses that are designed for small contents (it is advisable to choose apparatus between 10 and 20hl filling space), the sufficient heating surface formed. Likewise, in the interior of the vacuum, reaching from its bottom to the liquid level, a powerful mixer is used, which is inserted through stuffing boxes and driven from the outside. This mixer must be able to produce a very powerful movement in the mass. In this Vacuum apparatus now passes the appropriate sugar solution was concentrated as in the apparatus which either before introducing the liquid DAF at a temperature of about 96 ⁰ C. forms a saturated sugar solution. The thickening of this syrup at the same degree of saturation may also be within the apparatus itself by boiling under vacuum to take place, wherein the shut off communication with the air void to achieve the appropriate concentration and the mass is heated to 96 ⁰ C.. The sugar solution, which is saturated at 96 ° C., is now drawn in through a pull-in tap which is connected to a funnel, powdered sugar flour, which has been produced from dry, sufficiently pure or white sugar (about 1 pct. Of the weight of the sugar mass in the apparatus) . Before pulling this flour "has already set the stirrer in motion. During the retraction must, by reheating the double bottom means the temperature until complete mixing of the flour into the sugar mass to about 96 ⁰ C. remain.

Nach vollendetem Einziehen des Zuckers wird der Heizdampf abgesperrt und die Verbindung mit der Luftleere langsam geöffnet und zwar in einer solchen Weise, dais innerhalb einer Zeit von etwa 10 bis 15 Minuten die Temperatur der Flüssigkeit auf etwa 75 ° C. herabsinkt. Ist dies geschehen, so wird die Verbindung mit der Luftleere wieder abgesperrt, und der Heizdampf im Doppelboden bezw. in der Tiefe der Heizvorrichtung des Apparates wieder zugelassen und die Masse so. schnell wie möglich wiederum auf die Temperatur von 96⁰ C. erwärmt. Das Rührwerk ist während dieser Vorgänge in stetiger Bewegung geblieben und hat auch bis zum Schlufs des Kryställisationsprocesses in Bewegung zu verbleiben. Dieses zweite Anheizen der Masse wird wiederum bis auf die Temperatur von 96⁰ C. fortgesetzt und nach Erreichung derselben der Heizdampf abgestellt und wiederum der Apparat mit der Luftleere in gleicher Weise, Wie vorhin beschrieben, in Verbindung gebracht. Dieser geschilderte Vorgang wiederholt sich nun so lange, bis die Masse den entprechenden Wassergehalt für den vorhandenen Nichtzucker besitzt. Bei einem ursprünglichen Reinheitsquotienten der Masse von 75 wird ein Wassergehalt von etwa 8 pCt. genügen, um den beabsichtigten Zweck zu erreichen. Für diesen Fall werden auch drei Erhitzungs- und Abkühlungsperioden genügen. After the sugar has been completely drawn in, the heating steam is shut off and the connection with the evacuation is slowly opened in such a way that the temperature of the liquid drops to about 75 ° C. within a period of about 10 to 15 minutes. If this is done, the connection with the air void is blocked again, and the heating steam in the double floor or. admitted again in the depth of the heating device of the apparatus and the mass like that. as quickly as possible again heated ^{to the temperature of 96 0 C.} The agitator remained in constant motion during these processes and must also remain in motion until the end of the crystallization process. This second heating-up of the mass is again continued until the temperature of 96 ⁰ C. and stopped after reaching the same turn of the heating steam and described the apparatus with the air void in the same manner as before, associated. This described process is repeated until the mass has the appropriate water content for the non-sugar present. With an original mass purity quotient of 75, a water content of about 8 pCt. sufficient to achieve the intended purpose. In this case, three periods of heating and cooling will also suffice.

Ist diese Masse so fertig krystallisirt, so wird sofort ihr ganzer Inhalt bei einer Temperatur etwa zwischen 70 bis 8o° C. direct in die Centrifuge gebracht und in diesem heifsen Zustande der Abtrennung unterworfen. Da der Vacuuniinhalt ein kleiner ist, so kann die Abtrennung der Masse mit wenigen Centrifugen sehr schnell erfolgen, umsomehr, als die so gewonnenen Krystalle sich leicht von der Mutterlauge trennen.When this mass is completely crystallized, its whole content is at once at one temperature between about 70 to 80 ° C. brought directly into the centrifuge and heated in it Conditions subject to separation. Since the vacuum content is small, the The mass can be separated off very quickly with a few centrifuges, all the more so than the crystals thus obtained separate easily from the mother liquor.

Claims

Patent claim:

A process for obtaining the sugar in crystal form from impure syrups of the Raw sugar production or sugar refining, characterized in that the in suitable, Vacuum apparatus or equivalent apparatus equipped with a powerful agitator to a saturation of the syrup between 70 to 100 ° C. or above Conditional temperature, syrup warmed dry sugar flour while stirring vigorously

of the contents of the apparatus, after the heating medium has been shut off, a slowly increasing air void is generated in the apparatus, causing the cooling to not below yo ° C. and then, after the evacuation of the air, the mass is recently heated to the upper temperature limit and then a renewed cooling by evaporation the mixture is carried out in a vacuum with continued vigorous mixing, which process is repeated until enough sugar has crystallized out, whereupon the crystals are separated from the mother liquor in suitable devices.