DE1217641B - Process for the production of antistatic records - Google Patents
Process for the production of antistatic recordsInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
GilbGilb
Deutsche Kl.: 42 g-15/03 German class: 42 g -15/03
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1217641
T16780IX a/42g
5.Juni 1959
26. Mai 19661217641
T16780IX a / 42g
June 5, 1959
May 26, 1966
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung antistatischer Schallplatten aus Vinylchloridpolymerisaten oder Vinylchlorid.-Vinylacetat-Mischpolymerisaten unter Zusatz antistatischer Stoffe.The invention relates to a method for producing antistatic records from vinyl chloride polymers or vinyl chloride-vinyl acetate copolymers with the addition of antistatic substances.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Schaffung einer verbesserten Tonqualität bei antistatischen Schallplatten. Dabei soll der Schmelzpunkt nicht herabgesetzt oder die mechanischen Eigenschaften verschlechtert werden. Die Masse soll sich aber doch leicht pressen lassen.It is an object of the present invention to provide improved sound quality with anti-static Records. The melting point or the mechanical properties should not be reduced be worsened. The mass should, however, be easy to press.
Es wurde bereits zur Herstellung antistatischer Schallplatten vorgeschlagen, einem feinen Harzpulver aus Vinylchloridpolymeren oder einem Vinylchloridmischpolymeren 0,2 bis 2 Gewichtsprozent eines antistatischen Mittels einzuverleiben und dann die gleichmäßig vermischte Pulvermasse ohne Heißwalzen und bei möglichst geringer Strömung der darin enthaltenen Pulverteilchen heiß zu verpressen.It has already been proposed to make antistatic records from a fine resin powder Vinyl chloride polymer or a vinyl chloride copolymer, 0.2 to 2 percent by weight of an antistatic Incorporate means and then the evenly mixed powder mass without hot rolling and with hot-pressing the powder particles contained therein as little as possible.
In weiteren Untersuchungen wurde jedoch beobachtet, daß bei Verwendung der obenerwähnten Methode zur Herstellung von Schallplatten der Zusatz eines antistatischen Mittels zu einem Harzpulver als Grundmaterial zu einer Herabsetzung des Schmelzpunktes und damit zu einer Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften der erzeugten Schallplatten führt, wodurch die Tonqualität der Schallplatten nachteilig beeinflußt wird. Was die antistatischen Mittel an sich betrifft, so wurde beobachtet, daß sie sich entweder nachteilig auf die Fließfähigkeit beim Preßvorgang auswirken oder die Tonqualität der Schallplatten herabmindern und zu teuer sind.In further investigations, however, it was observed that when using the above-mentioned method for the production of records the addition of an antistatic agent to a resin powder as Base material to a lowering of the melting point and thus to a deterioration of the mechanical Properties of the produced records leads, whereby the sound quality of the records is detrimental being affected. As for the antistatic agents themselves, it has been observed that either have a detrimental effect on the flowability during the pressing process or the sound quality of the records and are too expensive.
Man hat versucht, Schallplatten aus Polyvinylchlorid oder Mischpolymerisaten des Vinylchlorid^ und Vinylacetats durch Aufbringen von kationaktiven Verbindungen zu destatisieren. Auch bei Spritz- und Preßgießlingen aus Kunstharzen hat man versucht, durch Einverleiben von kationaktiven Verbindungen in die Kunstharze eine Destatisierung zu erzielen. Allen diesen Versuchen war nur ein geringer und kurz anhaltender Erfolg beschieden.Attempts have been made to make records made of polyvinyl chloride or copolymers of vinyl chloride ^ and vinyl acetate destate by applying cationic compounds. Even with injection and compression molded parts Attempts have been made from synthetic resins by incorporating cationic compounds into the To achieve a destatization of synthetic resins. All of these attempts were only minor and brief Success.
Die vorliegende Erfindung überwindet die obengenannten Nachteile. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß als antistatisches Mittel eine nicht wäßrige Lösung von mindestens zwei miteinander verträglichen, an sich bekannten oberflächenaktiven Mitteln verwendet wird, von denen mindestens eines aus einem anionischen oder nichtionischen und das andere bzw. die anderen aus einem kationischen Mittel bestehen.The present invention overcomes the above disadvantages. The inventive method is characterized in that the antistatic agent is a non-aqueous solution of at least two compatible, known per se surfactants is used, of which at least one of an anionic or nonionic and the other or the others of one cationic agents exist.
Es kann auch mit Vorteil aus Gründen, die im folgenden erläutert werden, als Vinylchloridpolymerisat
oder Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisat ein Verfahren zur Herstellung antistatischer ·
SchallplattenFor reasons which will be explained below, it is also advantageous to use a process for the production of antistatic as a vinyl chloride polymer or vinyl chloride-vinyl acetate copolymer.
Records
Anmelder:Applicant:
Tokyo Shibaura Electric Co. Ltd.,Tokyo Shibaura Electric Co. Ltd.,
Kawasaki-shi (Japan)Kawasaki-shi (Japan)
Vertreter:Representative:
Dipl.-Ing. H. Leinweber, Patentanwalt,Dipl.-Ing. H. Leinweber, patent attorney,
München 2, Rosental 7Munich 2, Rosental 7
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Yuzo Miura, Tokio;Yuzo Miura, Tokyo;
Tomomichi Tsukada, Kawasaki-shi;Tomomichi Tsukada, Kawasaki-shi;
Shizuo Hayashi, Yokohama-shi (Japan)Shizuo Hayashi, Yokohama-shi (Japan)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Japan vom 27. November 1958 (33 976)Japan November 27, 1958 (33 976)
Gemisch von Polymerisaten mit verschiedenem Polymerisationsgrad, das mindestens 10 Gewichtsprozent von jedem Polymerisat enthält, verwendet werden. Die verschiedenen Polymerisate müssen selbstverständlich miteinander verträglich sein.Mixture of polymers with different degrees of polymerization, which is at least 10 percent by weight of each polymer contains, can be used. The various polymers must of course be compatible with each other.
Vorzugsweise werden auf 100 Teile Polymerisat insgesamt 0,7 bis 0,75 Teile der antistatischen Mittel verwendet.A total of 0.7 to 0.75 parts of the antistatic agent is preferably used per 100 parts of polymer used.
Ein Polyvinylchloridharzpulver und mindestens zwei antistatische Mittel werden z. B. in einen Mischapparat eingebracht und gut gemischt und sodann, falls nötig, das entstehende Gemisch getrocknet, wodurch man ein Pulver erhält. Das Pulver wird so wie es ist oder, nachdem es in Tafelform gebracht wurde, nötigenfalls vorgewärmt, zwischen Matrizen eingelegt und heißgepreßt, um die Schallplatte zu formen.A polyvinyl chloride resin powder and at least two antistatic agents are used e.g. B. in a mixer introduced and mixed well and then, if necessary, the resulting mixture dried, thereby making a Powder received. The powder is preheated as it is or, if necessary, after it has been shaped into a tablet, inserted between dies and hot pressed to form the record.
Von den im Handel erhältlichen Vinylchloridpolymerisaten und Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisaten kann eines, das durch antistatische Mittel nicht beeinträchtigt wird, allein verwendet werden. Es ist zwar wünschenswert, ein einfaches Polymerisat zu verwenden, bei dem sowohl der Polymerisationsgrad als auch das Mengenverhältnis von Vinylchlorid zu Vinylacetat genau eingestellt und kontrolliert ist. Die so erzeugten Harzartikel wären dann aber äußerst kostspielig. Es wird deshalb vorgezogen, wie oben erwähnt, unter den zur Verfügung stehenden Vinylchloridpolymerisaten und Vinylchlorid-Vinylacetat-Of the commercially available vinyl chloride polymers and vinyl chloride-vinyl acetate copolymers one that is not affected by antistatic agents can be used alone. It is although desirable to use a simple polymer in which both the degree of polymerization and the ratio of vinyl chloride to vinyl acetate is precisely set and controlled. the Resin articles produced in this way would then be extremely expensive. It is therefore preferred as above mentioned, among the available vinyl chloride polymers and vinyl chloride-vinyl acetate
609 570/453609 570/453
3 43 4
Mischpolymerisaten mehr als zwei von denjenigen, die A. Kationische oberflächenaktive MittelCopolymers more than two of those A. Cationic Surfactants
möglichst miteinander verträglich sind und verschie- L Quarternäre Ammoniumsalzeare as compatible as possible with one another and different quaternary ammonium salts
dene Mengenverhältnisse und Polymensationsgradedifferent proportions and degrees of polymerization
aufweisen, zu kombinieren. OO Stearamidopropyldimethyl-iS-hydroxyäthyl-have to combine. OO stearamidopropyldimethyl-iS-hydroxyethyl-
Die in den folgenden Beispielen verwendeten Vinyl- 5 ■ ammoniumnitrat,The vinyl ammonium nitrate used in the following examples,
Chloridpolymerisate und Vinylchlorid-Vinylacetat- (*>>" Stearamidoäthyldimethyl-^-hydroxyäthyl-Chloride polymers and vinyl chloride-vinyl acetate- (* >> "Stearamidoäthyldimethyl - ^ - hydroxyäthyl-
Mischpolymerisate werden industriell erzeugt und ammoniumhydrochlorid,Copolymers are produced industrially and ammonium hydrochloride,
besitzen folgende Eigenschaften: ' (c) Stearamidoathyldimethyl-zS-hydroxyathyl-have the following properties: '( c ) Stearamidoathyldimethyl-zS-hydroxyathyl-
ammoniumnitrat,ammonium nitrate,
Zusammensetzung p Durchschnitts- 10 (d) TrimethyldodecylammoniumchloridComposition p average 10 (d) trimethyldodecylammonium chloride
s Polymensationsgrad (e) Octadecyltrimethylammomumchlorid, s Degree of polymerization (s) Octadecyltrimethylammomumchlorid,
„,.,,,.„ .,„,.„ (f) Alkyltrimethylammoniumchlorid.",. ,,,."., ",." (F) alkyltrimethylammonium chloride.
Polyvinylchlorid etwa 1050 w j j Polyvinyl chloride about 1050 j wj
Polyvinylchlorid etwa 800 2" AlkylpyridiniumsalzePolyvinyl chloride about 800 2 "alkyl pyridinium salts
Vinylchlorid-Vinylacetat-Misch- *5 (a) Alkylpyridiniumchlorid.Vinyl chloride-vinyl acetate mixture * 5 (a ) alkylpyridinium chloride.
polymerisat (etwa 3% Vinyl- B. Anionisehe oberflächenaktive Mittelpolymer (about 3% vinyl B. anionic surfactants
acetat) .· etwa 750 . . .--.-. . ...acetate). approx. 750. . . - .-. . ...
Tr. , ,, ., Tr. t »,. , 1. Phosphorsäureester höherer äliphatischer Alko- Tr . , ,,., Tr . t »,. , 1. Phosphoric acid esters of higher aliphatic alcohol
Vinylchlond-Vmylacetat-Misch- 'hole ·Vinylchlond-Vmylacetat-Misch- 'hole ·
polymerisat (etwa 12bis 15% .-"' . ' . .-': ""-■-■polymer (about 12 to 15% .- "'.'. .- ':" "- ■ - ■
Vinylacetat) t etwa 600- · C: Nichtionische oberflächenaktive MittelVinyl acetate) t about 600- · C: Nonionic surfactants
Vinylchlorid-Vinylabetat-Misch- " 1. Polyoxyäthylenglykolalkylester,Vinyl chloride vinyl alphabet mixed "1. polyoxyethylene glycol alkyl ester,
polymerisat (etwa 12 bis 15 % · ' 2/pOly'oxyäthyienglykolalkyläther,polymer (about 12 to 15% 2 / polyoxyethylene glycol alkyl ether,
Vinylacetat) (annähernd) etwa 450 3. Polyoxyäthylenglykolalkylphenoläther.Vinyl acetate) (approximately) about 450 3. Polyoxyethylene glycol alkyl phenol ether.
Vinylchlorid-Vinylacetat-Misch- 2S: _ _ . , . , . ...Vinyl chloride-vinyl acetate mixture 2S: _ _. ,. ,. ...
polymerisat* (etwa 12bis 15%-- ' " - .Das Gemisch von mindestens zwei antistatischenpolymer * (about 12 to 15% - '"-. The mixture of at least two antistatic
Vinylacetat) (annähernd) .... etwa 400 Mfeln kama direkt °nt einem Polyvinylchloridharz-Vinyl acetate) (approximately) .... about 400 M f eln kama directly ° nt a polyvinyl chloride resin
pulver gemischt werden. Es wird jedoch vorgezogen, ein Gemisch aus Harzpulverteilchen, die mit den anti-Die
antistatischen Mittel, die bei der vorliegenden 30 statischen Mitteln überzogen sind, zu verwenden,
Erfindung verwendet werden können, umfassen drei Dieses wird durch Mischen einer Lösung des Gemisches
Typen von kationischeni anionischen und nicht- der antistatischen Mittel in einem geeigneten Lösungsionischen
oberflächenaktiven Mitteln. Wenn eines mittel, wie z. B. Alkohol, mit einem Polyvinylchloriddieser
antistatischen Mittel beispielsweise dem Pulver harzpulver hergestellt, wobei das Lösungsmittel aus
des Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisates (Po- 35 dem sich ergebenden Gemisch verdampft wird,
lymerisationsgrad von 450 und etwa 12 bis 15 % Vinyl- Die antistatischen Mittel können auch zusammen mit
acetat), das im allgemeinen zur Herstellung von Schall- einem Stabilisierungsmittel, wie z. B. Dibutylzinndiplatten
herangezogen wird, zugesetzt wird, dann wer- laurat, einem formlösenden Mittel, wie z. B. Stearinden
die so erzeugten Schallplatten ziemlich weich. säure, Stearylalkohol und Dodecylalkohol, sowie
Infolgedessen ist eine Veränderung der Tonquaütät 40 einem Färbmittel verwendet werden. Diese Zusatzinfolge
der weicheren Beschaffenheit der Schallplatten mittel zusammen mit den antistatischen Mitteln lassen
und ein Nachlassen der Tonqualität infolge der früh- sich in Alkohol ohne weiteres in Lösung bringen,
zeitigen Abnutzung zu erwarten. Es wurde die Fest- Die hierbei mit gutem Erfolg verwendeten Färbestellung
gemacht, daß mindestens zwei antistatische mittel sind rote Azofarbstoffe.powder can be mixed. It is preferred, however, to use a mixture of resin powder particles which can be used with the anti-static agents coated in the present invention include three types of cationic agents by mixing a solution of the mixture anionic and non-antistatic agents in a suitable solution ionic surfactant. If one medium, such as. B. alcohol, with a polyvinyl chloride of these antistatic agents, for example the powder resin powder produced, the solvent from the vinyl chloride-vinyl acetate copolymer (Po- 35 the resulting mixture is evaporated,
degree of lymerization of 450 and about 12 to 15% vinyl. B. Dibutyltin plates is used, is added, then laurate, a mold-releasing agent, such as. B. Stearinden the records produced in this way are quite soft. acid, stearyl alcohol and dodecyl alcohol, as well as consequently a change in tone quality 40 can be used in a coloring agent. This additional due to the softer nature of the records, together with the antistatic agents, can be expected to reduce the quality of the sound as a result of the early wear and tear. The dyeing order used with good success was made that at least two antistatic agents are red azo dyes.
Mittel sich besser auf die Prägung auswirken und auch 45 Als Maß der antistatischen Eigenschaft wurde der
hinsichtlich der Tonqualität bessere Ergebnisse zeitigen. Oberflächenwiderstand der Schallplatten mit dem
Wird beispielsweise ein wachs- oder pastenartiges anti- Galvanometer nach der Methode der direkten Abstatisches
Mittel in Kombination mit einem flüssigen lenkung gemessen. Die beiden Elektroden des Galvanoantistatischen Mittel herangezogen, so würde man meters wurden in einer Entfernung von 1 cm auf die
dabei Vorzüge feststellen, die sich in einem glatten 50 Oberfläche der Schallplatte aufgesetzt. Die Spannung
Fluß der geschmolzenen Harzteilchen beim Heiß- auf der Schallplatte wurde mit Hufe eines elektropressen
und in einer gleichmäßigen Dispersion der statischen Spannungsmessers an einem 2 cm von der
antistatischen Mittel äußern. Es ist weiterhin beob- Schallplattenoberfläche entfernten Punkt gemessen,
achtet worden, daß bei Verwendung von anionischen Die Veränderung der Tonqualität wurde mit Hilfe
oder nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln der 55 von Pegelmessungen bestimmt, und zwar durch VerOberfläche
von Schallplatten eine glatte Beschaffen- gleich des Pegels einer unbenutzten Schallplatte mit
heit verliehen wird, wodurch es zu einer verringerten dem nach vielfachem Abspielen, wobei dieser Pegel bei
Abnutzung durch das Spielen sowie einer herabge- ausreichender Umdrehungsgeschwindigkeit unter
setzten Erzeugung einer elektrostatischen Aufladung einem bestimmten Nadeldruck des Tonabmehmers an
kommt. Im allgemeinen bildet sich bei Verwendung 60 eigens dafür angefertigten Schallplatten mit endloser
wäßriger Lösungen eines anionischen oberflächen- Rille oder an der Einführungsrille gewöhnlicher Schallaktiven
Mittels ein Niederschlag. Die Bildung eines platten gemessen wurde.
Niederschlags kann jedoch durch Verwendung von .
Alkoholen als Lösungsmittel vermieden werden, und Beispiel 1
man erhält eine sehr schöne fleckenfreie Schallplatte. 65 100 Gewichtsteile eines Vinylchlorid-Vinylacetat-Nachstehend
werden die antistatischen Mittel auf- Mischpolymerisatpulvers mit einem durchschnittlichen
geführt, die bei der vorliegenden Erfindung heran- Polymerisationsgrad von etwa 450, enthaltend etwa
gezogen werden können: 12 bis 15% Vinylacetat, wurden mit einer Lösung,Means have a better effect on the embossing and also 45 As a measure of the antistatic property, the would produce better results in terms of sound quality. The surface resistance of the records is measured using a wax or paste-like anti-galvanometer using the method of direct static means in combination with a liquid steering system. The two electrodes of the galvano-antistatic agent used, so one would find meters at a distance of 1 cm to determine the advantages, which are placed on a smooth surface of the record. The tension flow of the molten resin particles when hot on the record was expressed with the hooves of an electropress and in a uniform dispersion of the static tension meter on a 2 cm of the antistatic agent. It has also been observed that when using anionic surface-active agents, the change in sound quality was determined by level measurements with the aid of non-ionic surface-active agents, namely by surface of record a smooth texture equal to the level of an unused one Record is awarded with unit, whereby there is a reduced after repeated playback, this level with wear from playing and a reduced speed of rotation under set generation of an electrostatic charge to a certain needle pressure of the pickup. In general, when using 60 specially made records with endless aqueous solutions of an anionic surface groove or on the insertion groove of common sound-active agents, a precipitate forms. The formation of a platelet was measured.
However, precipitation can be achieved by using.
Alcohols are avoided as solvents, and Example 1
you get a very nice stain-free record. 65 100 parts by weight of a vinyl chloride-vinyl acetate-Below are the antistatic agents on copolymer powder with an average, which can be used in the present invention, a degree of polymerization of about 450, containing about: 12 to 15% vinyl acetate, were mixed with a solution,
enthaltend 0,3 Gewichtsteile Triäthanolamindilaurylphosphat (anionisches oberflächenaktives Mittel) und 0,4 Gewichtsteilen Stearamidopropyldimethyl - β - hydroxyäthylammoniumnitrat (kationisches oberflächenaktives Mittel) als antistatische Mittel, 1 Gewichtsteil Dibutylzinndilaurat als Harzstabilisator, 0,2 Gewichtsteilen Stearinsäure als formlösendes Mittel und 3 Gewichtsteilen Äthylalkohol als Lösungsmittel vermischt. Das Gemisch wurde auf 80 bis 900C erwärmt, um den Äthylalkohol zu verdampfen. So wurde ein zusammengesetzter Pulverkomplex erzielt Etwa 120 g dieses zusammengesetzten Pulverkomplexes wurden zwischen Gußformen eingebracht und dann bei normaler Temperatur unter einem Druck von etwa 150 kg/cm2 zu einer Tafel mit einem Durchmesser von 125 mm und einer Dicke von 10 mm geformt. Die Tafel würde bis auf etwa 140° C vorgewärmt, zwischen Matrizen eingelegt und sodann bei einer Höchsttemperatur von. 150° C unter einem Höchstdruck von 150 kg/cm2 zu einer Schallplatte mit einem Durchmesser, von 25,4 cm geformt. ' '.....Contains 0.3 parts by weight of triethanolamine dilauryl phosphate (anionic surface-active agent) and 0.4 parts by weight of stearamidopropyldimethyl- β- hydroxyethylammonium nitrate (cationic surface-active agent) as an antistatic agent, 1 part by weight of dibutyltin dilaurate as a resin stabilizer, 0.2 parts by weight of stearic acid as a form-dissolving solvent and 3 parts by weight of stearic acid as a form-dissolving solvent mixed. The mixture was heated to 80 to 90 ° C. in order to evaporate the ethyl alcohol. Thus, a composite powder complex was obtained. About 120 g of this composite powder complex was placed between molds and then molded at normal temperature under a pressure of about 150 kg / cm 2 into a sheet having a diameter of 125 mm and a thickness of 10 mm. The board would be preheated to about 140 ° C, inserted between dies and then at a maximum temperature of. 150 ° C under a maximum pressure of 150 kg / cm 2 to form a record with a diameter of 25.4 cm. '' .....
Der Oberflächenwiderstand dieser Schallplatte, gemessen zwischen zwei; 1 cm voneinander entfernten Punkten bei einer Lufttemperatur von 31 ° C und einer relativen Feuchtigkeit von 75% betrug etwa 108ß. Unter den gleichen Bedingungen betrug, die Potentialdifferenz, die an einem 2 cm von der Oberfläche entfernten Punkt gemessen wurde, Null im Normalzustand und weniger als —50 V nach zwanzigmaligem kräftigen Reiben mit Gaze.The surface resistance of this record, measured between two ; Points 1 cm apart at an air temperature of 31 ° C. and a relative humidity of 75% was about 10 8 ß. Under the same conditions, the potential difference measured at a point 2 cm from the surface was zero under normal conditions and less than -50 V after twenty vigorous rubbing with cheesecloth.
Der Geräuschpegel der Schallplatte lag in den äußeren Rillen —51 db beim ersten Abspielen und —51 db nach 100 fächern Abspielen mit einem Tonabnehmer mit einem Nadeldruck von 10 g.The noise level of the record was in the outer grooves -51 db when played for the first time and -51 db after playing 100 times with a pickup with a needle pressure of 10 g.
Wenn man 0,7 Gewichtsteile Triäthanolamindilaurylphosphat oder Stearamidopropyldimethyl-ß-hydroxyäthylammoniumnitrat als alleiniges antistatisches Mittel zusammen mit dem vorerwähnten Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisatpulver dieses Beispiels zur Herstellung von Schallplatten in der gleichen Weise wie in diesem Beispiel verwendete, zeigten die so hergestellten Schallplatten bei der wie oben durchgeführten Prüfung eine Veränderung der Dynamik um 10 db bei der Wiedergabe eines Sinustons von 8 kHz bei einem Anstieg des Geräuschpegels um 5 bis 7 db.If you add 0.7 parts by weight of triethanolamine dilauryl phosphate or stearamidopropyldimethyl-ß-hydroxyethylammonium nitrate as the sole antistatic agent together with the aforementioned vinyl chloride-vinyl acetate copolymer powder of this example used to make phonograph records in the same manner as in this example, showed the so produced records in the test carried out as above a change in dynamics 10 db when reproducing a sine tone of 8 kHz with an increase in the noise level of 5 to 7 db.
Den gemischten Polymerisatpulvern von 50 Gewichtsteilen
eines Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisatpulvers mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad
von etwa 450, enthaltend etwa 12 bis 15 % Vinylacetat und 50 Gewichtsteile eines Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisatpulvers
mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von etwa 600, enthaltend 12 bis 15% Vinylacetat, wurde eine Lösung
zugesetzt, die 0,5 Gewichtsteile Stearamidopropyldimethyl-/^hydroxyäthylammoniumnitrat
(kationisches oberflächenaktives Mittel) und 0,2 Gewichtsteile Triäthanolamindilaurylphosphat
(anionisches oberflächenaktives Mittel) als antistatische Mittel, 1 Gewichtsteil
Dibutylzinndilaurat als Harzstabilisator, 0,2 Gewichtsteile Stearinsäure als formlösendes Mittel, 0,2 Gewichtsteile
roter _ Azofarbstoff als Färbemittel sowie
5 Gewichtsteile Äthylalkohol als Lösungsmittel enthielt. Das erhaltene Gemisch wurde auf die gleiche
Weise wie im Beispiel 1 verarbeitet, um daraus eine Tafel mit einem Durchmesser von 125 mm und einer
Dicke von 10 mm zu formen. Die Tafel wurde bei etwa 140° C vorgewärmt, zwischen Matrizen eingelegt und
bei einer Höchsttemperatur von 150° C unter einem Höchstdruck von 150 kg/cm2 zu Schallplatten mit
einem Durchmesser von 25,4 cm geformt.
Nach hundertmaligem Abspielen der Schallplatte, unter einem Nadeldruck des Tonabnehmers von 10 g
wurde weder eine Veränderung der Wiedergabe des Signaltons von 8 Kilohertz noch eine Zunahme des
Geräuschpegels beobachtet.The mixed polymer powders of 50 parts by weight of a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer powder with an average degree of polymerization of about 450, containing about 12 to 15% vinyl acetate and 50 parts by weight of a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer powder with an average degree of polymerization of about 600, containing 12 to 15% vinyl acetate , a solution was added containing 0.5 part by weight of stearamidopropyldimethyl - / ^ hydroxyethylammonium nitrate (cationic surfactant) and 0.2 part by weight of triethanolamine dilauryl phosphate (anionic surfactant) as an antistatic agent, 1 part by weight of dibutyltin dilaurate as a resin stabilizer, 0.2 part by weight of stearic acid , 0.2 parts by weight of red azo dye contained as a colorant and 5 parts by weight of ethyl alcohol as a solvent. The obtained mixture was processed in the same manner as in Example 1 to form therefrom a sheet having a diameter of 125 mm and a thickness of 10 mm. The board was preheated to about 140 ° C., placed between dies and formed into records with a diameter of 25.4 cm at a maximum temperature of 150 ° C. under a maximum pressure of 150 kg / cm 2.
After playing the record a hundred times under a needle pressure of the pickup of 10 g, neither a change in the reproduction of the signal tone of 8 kilohertz nor an increase in the noise level was observed.
B eispi el 3Example 3
Den gemischten Polymerisatpulvern von 60 Gewichtsteilen eines. VinylchlQrid-V.mylacetat-iVIischpoly-The mixed polymer powders of 60 parts by weight one. Vinyl chloride-mylacetate-ivi-poly-
_ merisatpulvers,.mit einem durchschnittlichen Polymeri-_ merisate powder, with an average polymer
i's satiorisgrad' von. etwa· 750 und einem Vinylacetatr Gehalt von etwa. 3%, und 40 Gewicntsteilen eines Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisatpulvers mit einem' !durchschnittlichen- Polymerisatipnsgrad voni's satiorisgrad 'of. about 750 and a vinyl acetate Salary of about. 3%, and 40 parts by weight of one Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer powder with an average degree of polymerisation of
. etwa 400 ,und einem Vjnylacetatgehalt ,von etwa 12 bis 15%, wurde eine'Lösung zugesetzt, dieaus 0,2 Gewichtsteiien ^ Stearamidopropyldimethyl,-β - hydroxyäthylammoniumnitrat (kationis,ches oberflächenaktives Mittel) und 0,5 ,Gewichtsteilen Triathanolainindilauryl-'. about 400, and a vinyl acetate content of about 12 to 15%, was added a solution consisting of 0.2 parts by weight of stearamidopropyldimethyl, β -hydroxyethylammonium nitrate (cationic, ches surface-active agent) and 0.5 parts by weight of triethanolainine dilauryl- '
,, phosphat (anipnisches oberflächenwirksarnes Mittel) als antistatische Mittel, 0,5 Gewichtsteilen -Dibutylzinndilaurat als Harzstabilisator, 0,5 Gewichtsteilen Stearinsäure als formlösendes Mittel und S1 Gewichtsteilen Äthylalkohol als Lösungsmittel bestand. Das Gemisch wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 verarbeitet, um daraus eine Tafel mit einem Durchmesser von 125 mm und einer Dicke von 10 mm zu formen. Die so zubereitete Tafel wurde bei 170° C vorgewärmt, zwischen die Matrizen eingelegt und dann bei einer Höchsttemperatur von 170° C unter einem Höchstdruck von 170 kg/cm2 zu einer Schallplatte von 25,4 cm Durchmesser geformt.,, phosphate (anipnic surfactant) as an antistatic agent, 0.5 part by weight of dibutyltin dilaurate as a resin stabilizer, 0.5 part by weight of stearic acid as a mold release agent and S 1 part by weight of ethyl alcohol as a solvent. The mixture was processed in the same manner as in Example 1 to form a sheet therefrom having a diameter of 125 mm and a thickness of 10 mm. The board prepared in this way was preheated at 170 ° C., placed between the dies and then shaped at a maximum temperature of 170 ° C. under a maximum pressure of 170 kg / cm 2 to form a record with a diameter of 25.4 cm.
Der Oberflächenwiderstand dieser Schallplatte, gemessen in einer Entfernung von 1 cm bei einer Lufttemperatur von 31° C bei einer relativen Feuchtigkeit von 75% betrug 106 bis 107ίλ Unter den gleichen Bedingungen betrug die Potentialdifferenz, die an einem 2 cm von der Oberfläche entfernten Punkt gemessen wurde, Null im Normalzustand und weniger als —50 V unmittelbar nach zehnmaligem kräftigem Reiben der Oberfläche mit Gaze.The surface resistance of this record, measured at a distance of 1 cm at an air temperature of 31 ° C and a relative humidity of 75%, was 10 6 to 10 7 ίλ Under the same conditions, the potential difference was at a distance of 2 cm from the surface Point measured, zero at normal and less than -50 V immediately after vigorously rubbing the surface with cheesecloth ten times.
Die Tonqualitätsprüfung dieser Schallplatte erbrachte das gleiche Ergebnis wie im Beispiel 1.The sound quality test of this record gave the same result as in Example 1.
90 Gewichtsteilen eines Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisatpulvers mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 600 und einem Vinylacetatgehalt von etwa 12 bis 15 % und 10 Gewichtsteilen eines Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisatpulvers mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von etwa 750 und einem Vinylacetatgehalt von etwa 3% wurde eine Lösung zugesetzt, die 0,5 Gewichtsteile Stearamidoäthyldimethyl-ß-hydroxyäthylammo- niumhydrochlorid (kationisches oberflächenaktives Mittel) und 0,2 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen Formel90 parts by weight of a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer powder with an average degree of polymerization of 600 and a vinyl acetate content from about 12 to 15% and 10 parts by weight of a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer powder with an average degree of polymerization of about 750 and a vinyl acetate content of about 3%, a solution was added containing 0.5 parts by weight of stearamidoethyldimethyl-ß-hydroxyäthylammo- sodium hydrochloride (cationic surfactant) and 0.2 part by weight of a compound of general formula
CH3(CH2)m ·CH 3 (CH 2 ) m
wobei η = 6 ~ 8 und χ = 8 ~ 12 ist (nichtionisches oberflächenaktives Mittel) als antistatische Mittel.where η = 6 ~ 8 and χ = 8 ~ 12 (nonionic surfactant) as antistatic agents.
1,5 Gewichtsteile Dibutylzinndilaurat als Stabilisator, 0,2 Gewichtsteile Stearylalkohol als formlösendes Mittel, 0,2 Gewichtsteile rotfarbiger Azofarbstoff als Färbemittel sowie 5 Gewichtsteile Äthylalkohol enthielten. Das erhaltene Gemisch wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 behandelt, um daraus eine Tafel mit einem Durchmesser von 125 mm und einer Dicke von 10 mm zu formen. Diese Tafel wurde bei etwa 170 °C vorgewärmt, zwischen die Matrizen eingelegt und dann bei einer Höchsttemperatur von 1700C unter einem Höchstdruck von 160 kg/cm2 zu einer Schallplatte mit 24,5 cm Durchmesser geformt.1.5 parts by weight of dibutyltin dilaurate as a stabilizer, 0.2 parts by weight of stearyl alcohol as a mold release agent, 0.2 parts by weight of red-colored azo dye as a coloring agent and 5 parts by weight of ethyl alcohol. The obtained mixture was treated in the same manner as in Example 1 to form therefrom a sheet having a diameter of 125 mm and a thickness of 10 mm. This sheet was preheated at about 170 ° C, inserted between the matrices and then at a maximum temperature of 170 0 C under a maximum pressure of 160 kg / cm 2 formed into a disc of 24.5 cm in diameter.
Der Oberflächenwiderstand dieser Schallplatte, gemessen in einer Entfernung von 1 cm bei einer Lufttemperatur von 23,5° C und einer relativen Feuchtigkeit von 65%, betrug etwa 108i3. Die Potentialdifferenz, die an einem 2 cm von der Oberfläche der Schallplatte entfernten Punkt gemessen wurde, betrug weniger als —3 V im Normalzustand und weniger als —100 V nach 60 maligem Reiben der Oberfläche auf die Dauer von 30 Minuten unter Verwendung eines mit 1 kg belasteten Gazestückes, dessen Fläche 3 · 3 cm aufwies. Demgegenüber zeigte eine Langspielplatte handelsüblicher Art Potentialdifferenzen von etwa —2000 V im Normalzustand und —5000 V, nachdem die Oberfläche auf die gleiche Weise, wie oben beschrieben, behandelt worden war.The surface resistance of this record, measured at a distance of 1 cm at an air temperature of 23.5 ° C and a relative humidity of 65%, was about 10 8 i3. The potential difference measured at a point 2 cm from the surface of the record was less than -3 V under normal conditions and less than -100 V after rubbing the surface 60 times for 30 minutes using a 1 kg loaded piece of gauze, the area of which was 3 x 3 cm. In contrast, a commercially available long-playing record showed potential differences of about -2000 V in the normal state and -5000 V after the surface had been treated in the same way as described above.
Der Geräuschpegel änderte sich nach hundertmaligem Abspielen der Schallplatte nicht.The noise level did not change after playing the record a hundred times.
30 Gewichtsteile eines Vinylchlorid -Vinylacetat-Mischpolymerisatpulvers mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von etwa 450 und einem Vinylacetatgehalt von etwa 12 bis 15 % und 70 Gewichtsteile eines Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisatpulvers mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von etwa 600 und einem Vinylacetatgehalt von etwa 12 bis 15 °/0 wurden in einem Mischapparat mit einer Lösung gemischt, die 0,4 Gewichtsteile Stearamidoäthyldimethyl -ß - hydroxyäthylammoniumnitrat (kationisches oberflächenaktives Mittel), 0,15 Gewichtsteile Triäthanolamindilaurylphosphat (anionisches oberflächenaktives Mittel) und 0,2 Gewichtsteile von Verbindungen der allgemeinen Formel 30 parts by weight of a vinyl chloride-vinyl acetate mixed polymer powder with an average degree of polymerization of about 450 and a vinyl acetate content of about 12 to 15% and 70 parts by weight of a vinyl chloride-vinyl acetate mixed polymer powder with an average degree of polymerization of about 600 and a vinyl acetate content of about 12 to 15% / 0 were mixed in a mixer with a solution containing 0.4 parts by weight of stearamidoethyldimethyl -β -hydroxyethylammonium nitrate (cationic surfactant), 0.15 parts by weight of triethanolamine dilauryl phosphate (anionic surfactant) and 0.2 parts by weight of compounds of the general formula
CH2 CH 2
O · (CH2 · CH2 · O)*HO • (CH 2 • CH 2 • O) * H
wobei η = 6 ~ 8 und χ — 8 ~ 12 ist, (nichtionisches oberflächenaktives Mittel) als antistatische Mittel, 1 Gewichtsteil Dibutylzinndilaurat als Stabilisator, 0,1 Gewichtsteil Dodecylalkohol als formlösendes Mittel, 0,15 Gewichtsteile roter Azofarbstoff als Färbemittel und 5 Gewichtsteile Äthylalkohol enthielt. Das Gemisch wurde unter Rühren auf 80 bis 90° C erhitzt und der Äthylalkohol abgedampft. Auf diese Weise wurde ein zusammengesetzter Pulverkomplex erhalten. g des zusammengesetzten Pulverkomplexes wurden zwischen Gußformen eingelegt und zu einer Tafel mit einem Durchmesser von 125 mm und einer Dicke von 10 mm geformt. Die Tafel wurde sodann bei etwa 1500C vorgewärmt, zwischen die Matrizen eingebracht und dann bei einer Höchsttemperatur von 1600C unter einem Höchstdruck von 150 kg/cm2 zu einer Schallplatte mit 25,4 cm Durchmesser geformt.where η = 6 ~ 8 and χ - 8 ~ 12, (nonionic surfactant) as an antistatic agent, 1 part by weight of dibutyltin dilaurate as a stabilizer, 0.1 part by weight of dodecyl alcohol as a mold release agent, 0.15 part by weight of red azo dye as a colorant and 5 parts by weight of ethyl alcohol contained. The mixture was heated to 80 to 90 ° C. with stirring and the ethyl alcohol was evaporated off. In this way, a composite powder complex was obtained. g of the composite powder complex were placed between molds and molded into a sheet with a diameter of 125 mm and a thickness of 10 mm. The board was then preheated to about 150 ° C., placed between the dies and then shaped at a maximum temperature of 160 ° C. under a maximum pressure of 150 kg / cm 2 to form a record with a diameter of 25.4 cm.
ίο Der Oberflächenwiderstand dieser Schallplatte, gemessen
in einer Entfernung von 1 cm bei einer Lufttemperatur von 250C und einer relativen Feuchtigkeit
von 50% betrug 107A, Unter geringfügig anderen
Bedingungen (Lufttemperatur 23,5°C und relative Feuchtigkeit 65%) war die Potentialdifferenz, die in
cm Abstand gemessen wurde, Null im Normalzustand und —30 V nach zwanzigmaligem Reiben der Oberfläche
mit einem Baumwoll-Lappen.
Bei der Prüfung wie im Beispiel 4 nahm die Stärke desίο The surface resistivity of this record, measured at a distance of 1 cm at an air temperature of 25 0 C and a relative humidity of 50% was 10 7 A, under slightly different conditions (air temperature of 23.5 ° C and relative humidity 65%) was the potential difference, measured in cm distance, zero in the normal state and -30 V after rubbing the surface 20 times with a cotton cloth.
When tested as in Example 4, the strength of the
ao Signaltons von 8 kHz nach hundertmaligem Abspielen um etwa 5 db ab, während sich der Geräuschpegel nicht veränderte.ao beeps of 8 kHz after playing a hundred times by about 5 db, while the noise level not changed.
Claims (5)
Deutsche Patentschrift Nr. 610 512;
USA.-Patentschriften Nr. 2 540 981, 2 579 375;
680 080;Considered publications:
German Patent No. 610 512;
U.S. Patent Nos. 2,540,981, 2,579,375;
680,080;
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