DE1215832B

DE1215832B - Corpuscular beam apparatus working on the pump, in particular an electron microscope, with an object cartridge which receives the object carrier and consists of two mutually heat-insulated cartridge parts

Info

Publication number: DE1215832B
Application number: DEM56547A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Gunther Heide
Original assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date: 1963-04-19
Filing date: 1963-04-19
Publication date: 1966-05-05
Also published as: US3373277A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

HOIjHOIj

Deutsche KL: 21g-37/10 German KL: 21g-37/10

Nummer: 1215 832Number: 1215 832

Aktenzeichen: M 56547 VIII c/21 jFile number: M 56547 VIII c / 21 j

Anmeldetag: 19. April 1963Filing date: April 19, 1963

Auslegetag: 5. Mai 1966Opening day: May 5, 1966

Die Erfindung betrifft einen an der Pumpe arbeitenden Korpuskularstrahlapparat, insbesondere Elektronenmikroskop, mit einer den Objektträger aufnehmenden, aus zwei gegeneinander wärmeisolierten Patronenteilen bestehenden Objektpatrone, von denen ein Patronenteil eine mit einer Tiefkühlvorrichtung in gut wärmeleitender Verbindung stehende Kühlkammer mit gut wärmeleitenden Wandungen bildet.The invention relates to a particle beam apparatus working on the pump, in particular an electron microscope, with a specimen cartridge that accommodates the specimen slide and consists of two cartridge parts that are thermally insulated from one another, from one of which is a part of the cartridge that is in good heat-conducting connection with a freezer Forms cooling chamber with walls that conduct heat well.

Ein seit langem bekanntes Problem bei an der Pumpe arbeitenden Korpuskularstrahlapparaten ist die Verhinderung der sogenannten Objektverschmutzung. A problem that has long been known in the case of corpuscular jet devices operating on the pump is the prevention of so-called object pollution.

Hierbei handelt es sich um die Entstehung von Schichten auf dem zu untersuchenden Objekt durch Polymerisation und Reduktion der in den Restgasen im Vakuumraum des Korpuskularstrahlapparates vorhandenen Kohlenwasserstoffe unter dem Einfluß des Korpuskularstrahles. Beispielsweise bei Elektronenmikroskopen machen sich diese Schichten insofern störend bemerkbar, als sie den Kontrast vermindern, die Konturen des elektronenoptischen Bildes verwischen und das Bild verdunkeln, wodurch nicht nur das Arbeiten erschwert, sondern sehr häufig auch die Ausnutzung der mit dem Gerät erreichbaren Auflösung unmöglich gemacht wird.This is the creation of layers on the object to be examined Polymerization and reduction of the residual gases in the vacuum space of the corpuscular jet apparatus existing hydrocarbons under the influence of the corpuscular jet. For example with electron microscopes These layers make themselves noticeable in a disturbing way in that they reduce the contrast, the contours of the electron-optical Blurring the image and darkening the image, which not only makes work more difficult, but very often the utilization of the resolution achievable with the device is made impossible.

Es ist bekannt, daß die Objektverschmutzung oder genauer die Verschmutzungsgeschwindigkeit, d. h. die Geschwindigkeit, mit der die Polymerisat- bzw. Kohlenstoffschichten auf dem Objekt wachsen, im wesentlichen von folgenden vier Faktoren abhängt:It is known that object pollution, or more precisely the speed of pollution, i.e. H. the speed at which the polymer or carbon layers grow on the object, im essentially depends on the following four factors:

1. Die Verschmutzungsgeschwindigkeit wächst mit dem Partialdruck der zur Verschmutzung beitragenden Kohlenwasserstoffdämpfe. Es handelt sich dabei um die beispielsweise aus Dichtungsfetten, Pumpendichtungen od. dgl. herrührenden Kohlenwasserstoffe, wobei einige niedermolekulare Kohlenwasserstoffe an der Verschmutzung keinen Anteil haben.1. The pollution speed increases with the partial pressure of the contributing to pollution Hydrocarbon vapors. These are, for example, from sealing greases, Pump seals or the like derived hydrocarbons, some of which are low molecular weight Hydrocarbons do not contribute to the pollution.

2. Die Verschmutzungsgeschwindigkeit sinkt mit zunehmender Temperatur der Objektoberfläche. Dies läßt sich daraus erklären, daß die Verweilzeit der Kohlenwasserstoffmoleküle auf der Objektoberfläche mit zunehmender Temperatur kleiner wird.2. The speed of soiling decreases as the temperature of the object surface increases. This can be explained by the fact that the residence time of the hydrocarbon molecules on the Object surface becomes smaller with increasing temperature.

3. Die Verschmutzungsgeschwindigkeit wächst mit zunehmender Intensität der Bestrahlung, was verständlich ist, da der Korpuskularstrahl den Anlaß zur Polymerisation und Reduktion der Kohlenwasserstoffe auf dem Objekt gibt.3. The pollution speed increases with increasing intensity of the irradiation, what is understandable, since the corpuscular beam gives rise to the polymerization and reduction of the There are hydrocarbons on the object.

4. Die Verschmutzungsgeschwindigkeit ist ferner von Zahl und Art der übrigen auf die Objekt-An der Pumpe arbeitender
Korpuskularstrahlapparat, insbesondere
Elektronenmikroskop, mit einer den
Objektträger aufnehmenden, aus zwei
gegeneinander wärmeisolierten Patronenteilen
bestehenden Objektpatrone4. The pollution rate is also dependent on the number and type of the rest of the work on the object of the pump
Corpuscular beam apparatus, in particular
Electron microscope, with one of the
Slide receiving, from two
cartridge parts that are thermally insulated from one another
existing object cartridge

Anmelder:Applicant:

Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung derMax Planck Society for the Promotion of

Wissenschaften e. V., GöttingenSciences e. V., Göttingen

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. Hans Günther Heide, BerlinDr. Hans Günther Heide, Berlin

Oberfläche auftreffenden Teilchen (Atome, Moleküle, Ionen) abhängig.Depending on the surface of the particles (atoms, molecules, ions) hitting the surface.

Unter Berücksichtigung der Tatsache, daß die Intensität der Strahlung im allgemeinen durch die erforderlichen Bestrahlungsbedingungen, also beispielsweise durch die gewünschte Vergrößerung und Bildhelligkeit in einem Elektronenmikroskop, fest vorgegeben ist, richten sich die bekannten Methoden und Einrichtungen zur Verringerung der Objektverschmutzung gegen die in den Punkten 1 und 2 genannten Ursachen. Dem Punkt 4, d.h. der Zahl und Art der übrigen auf das Objekt auftreffenden Teilchen, hat man bisher nur geringe Bedeutung zugemessen. Taking into account the fact that the intensity of the radiation is generally determined by the required irradiation conditions, for example by the desired magnification and Image brightness in an electron microscope, which is fixed, is based on the known methods and devices to reduce the pollution of the property against the items 1 and 2 mentioned causes. Point 4, i.e. the number and type of others that hit the object Particles have so far been given little importance.

Es ist demgemäß bereits bekanntgeworden, durch Aufheizung des Objektes die Verweilzeit der zur Verschmutzung Anlaß gebenden Moleküle auf der Objektoberfläche und damit die Verschmutzungsgeschwindigkeit zu verringern. Da aber eine Verringerung der Verschmutzungsgeschwindigkeit in dem beispielsweise zu Feinstrukturuntersuchungen erforderlichen Maße praktisch erst bei Temperaturen in der Größenordnung von 250° C eintritt und bei diesen Temperaturen das Objekt im allgemeinen zerstört wird, scheidet die Objektheizung zwecks Verminderung der Objektverschmutzung praktisch aus.It has therefore already become known, by heating the object, the dwell time of the Pollution-giving rise to molecules on the object surface and thus reduce the pollution rate. But there is a reduction the speed of pollution in the fine structure examinations, for example required dimensions practically only occurs at temperatures in the order of 250 ° C and at If the object is generally destroyed at these temperatures, the object heating is discontinued for the purpose of reduction the object pollution practically.

Übrig bleibt demgemäß allein die Verringerung des Partialdruckes der zur Verschmutzung beitragenden Kohlenwasserstoffe, d. h. eine Beseitigung der unter 1. genannten Ursache für das Auftreten der Verschmutzung. Es sind bereits Laborgeräte bekanntgeworden, bei denen sich das zu untersuchende Objekt innerhalb einer Kühlfalle befindet, die ausAccordingly, all that remains is the reduction of the partial pressure that contributes to pollution Hydrocarbons, d. H. an elimination of the cause mentioned under 1. for the occurrence of the Pollution. There are already laboratory devices known in which the to be examined Object is located inside a cold trap that is made from

609 567/407609 567/407

3 43 4

einem das Objekt umgebenden, mit flüssiger Luft punktes znx Erzielung der Verschmutzungsgeschwin*a point surrounding the object with liquid air znx achieving the pollution rate *

gefüllten System besteht. Das Objekt ist dabei durch " digkeit Null bei einem speziellen Objekt absieht, mitfilled system. The object is thereby by "zero speed with a special object with

mit dem Kühlsystem nicht in Verbindung stehende der bekannten Kühleinrichtung also kaum möglich,The known cooling device that is not connected to the cooling system is therefore hardly possible,

Teile gehalten. Diese Konstruktion wurde aber, wie für alle Objektbereiche die Verschmutzungsgeschwin-Parts held. However, as for all object areas, this construction was

gesagt, bisher nur labormäßig erprobt, da, wie es 5 digkeit Null bsi verschwindendem Objektabbau zusaid, so far only tested in the laboratory, as there is zero to vanishing object degradation

auch in der entsprechenden Veröffentlichung heißt, erzielen.also in the corresponding publication means to achieve.

die für die praktische Anwendung in einem Elek- Zur Abrundung der Schilderung des Standes der tronenmikroskop erforderliche konstruktive Gestal- Technik sei noch darauf hingewiesen, daß sich als rung dieser Einrichtung auf erhebliche Schwierig- die Verschmutzuflgsgeschwindigkeit merkbar verrinkeiten stößt. io gernde Maßnahme das Einlassen von Luft oder Eine bekannte Einrichtung zur Objektkühlung in anderen Gasen im Bereich des Objektes erwiesen Elektronenmikroskopen sieht eine in der Weise hat. Da diese Maßnahme vom Gasdruck abhängig ist konstruierte Objektpatrone vor, daß in ihr das Ob- und durch den Gasdruck gegebenenfalls Zerstörunjekt mit dem Objektträger innerhalb einer aus gut gen des Objektes eintreten können, bestehen auchwärmeleitenden Wandungen bestehenden, mit einem *5 hier Schwierigkeiten hinsichtlich der technischen Kühlmittel, beispielsweise flüssiger Luft, in gut Durchführung des Verfahrens,
wärmeleitender Verbindung stehenden Kühlkammer Wie der geschilderte Stand der Technik erkennen angeordnet ist. Dabei werden sowohl die Umgebung läßt, besteht Bedarf an einer Einrichtung, die es gedes Objektes als auch dieses selbst auf Temperaturen stattet, gleichzeitig sowohl die Objektverschmutzung in der Gegend von —80° G gekühlt. Zum Einsetzen ²⁰ als auch den Objektabbau mit Sicherheit während so dieser Objektpatrone dient ein als Konus ausge- langer Zeiten zu verhindern, daß die Untersuchung führtes weiteres Patronenteil, das gegen die Kühl- im Korpuskularstrahlapparat, beispielsweise die Herkammer wärmeisoliert ist. stellung elektronenmikroskopischer Bilder, in Ruhe Mit diener Anordnung ist es in der Tat möglich, vorgenommen werden kann_s ohne daß hierbei die die Verschmutzungsgeschwindigkeit bis auf den ^a5 Einflüsse der speziellen Betriebsbedingungen sowie Wert Null zu verringern. des Verhaltens des jeweils untersuchten Objektes ein-To round off the description of the state of the electron microscope, it should be pointed out that when this device is used, the speed of contamination is noticeably reduced. A known device for cooling the object in other gases in the area of the object has proven to look like an electron microscope. Since this measure is dependent on the gas pressure, the object cartridge designed so that the ob- and possibly destructive objects with the object slide can occur in it within a good condition of the object, there are also heat-conducting walls, with a * 5 here difficulties with regard to the technical Coolant, for example liquid air, in good performance of the process,
heat-conducting connection standing cooling chamber As the described prior art recognize is arranged. In doing so, both the environment and the need for a device that equips both the object and the object itself to temperatures are kept, while the object contamination in the region of -80 ° G is cooled at the same time. For inserting ²⁰ as well as the object dismantling with certainty during this object cartridge, a cone lengthened for a long time is used to prevent further cartridge part leading the examination, which is thermally insulated from the cooling in the corpuscular jet apparatus, for example the Herkammer. position of electron-microscopic images, at rest with diener arrangement it is possible, in fact, can be carried out without affecting the _s to reduce pollution rate up to ^a 5 effects of particular operating conditions and zero. the behavior of the examined object

Fig. 1 zeigt eine diagrammatische Darstellung gehen.Fig. 1 shows a diagrammatic representation of going.

des Zusammenhanges zwischen der auf der Ordi- ^Eine derartige Einrichtung zu schaffen, ist Aufnate aufgetragenen Verschmutzungsgeschwindigkeit g^{abe der} Erfindung. Sie geht aus von einem an der und der auf der Abszisse aufgetragenen Temperatur 3o Pumpe arbeitenden Korpuskularstrahlapparat, msder Kühlkammer bzw. des Objektes. Man erkennt, besondere einem Elektronenmikroskop, mit einer den daß bei Temperaturen oberhalb von etwa —30° C Objektträger aufnehmenden, aus zwei gegeneineine mit zunehmender Temperatur wachsende Ver- ander wärmeisolierten Patronenteilen bestehenden schmutzung auftritt, während sich bei Temperaturen Objektpatrone, von denen ein Patronenteil eine mit unterhalb von beispielsweise -30⁰C die Ver- 35 einer Tiefkühlvorrichtung in gut wärmeleitender Verschmutzungsgeschwindigkeit auf den Wert Null ver- bindung stehende Kühlkammer mit gut wärmeleitenringert. Die dem Wert Null für die Verschmutzungs- den Wandungen bildet. Die die gestellte Aufgabe geschwindigkeit zugeordnete Temperatur ist dabei lösende Konstruktion ist dadurch gekennzeichnet, starken Streuungen ausgesetzt, wie es durch das daß erfindungsgemäß der erste Patronenteil den schraffierte Band in F i g. 1 angedeutet wird. 4<> Objektträger hält und mit diesem sowie mit zumin-Unterhalb der der Verschmutzungsgeschwindig- · dest annähernd auf Raumtemperatur befindlichen keit Null zugeordneten Temperaturen beobachtet Teilen des Korpuskularstrahlapparates in gut wärmeman aber eine für beispielsweise elektronenmikro- leitender Verbindung steht, während der zweite skopische Untersuchungen ebenfalls sehr störende Patronenteil die Kühlkammer bildet, die den Objekt-Erscheinung, nämlich einen Objektabbau. Man er- 45 träger gegen ihn wärmeisoliert umgibt,
kennt aus dem Diagramm der Fig. 1, daß dieser Dieser Lösung liegt die im Hinblick auf den geübrigens ebenfalls starken Streuungen unterliegende schilderten Stand der Technik überraschende Er-Objektabbau mit abnehmender Temperatur stark zu- kenntnis zugrunde, daß der in F i g, 1 wiedergegenehmen kann. bene Zusammenhang zwischen Verschmutzungs-Für die ideale Lösung des Problems der Objekt- 50 geschwindigkeit, Objektabbau und Temperatur der verschmutzung, nämlich Verschmutzungsgeschwin- Kühlkammer nur in dem Fall gilt, daß die Tempedigkeit Null und Vermeidung jeglichen Objekt- ratur des Objektes zumindest ungefähr der Tempeabbaues, wäre es daher erforderlich, die Objekttem- ratur der Kühlkammer entspricht, während sich in peratur bei der beschriebenen bekannten Einrichtung dem Fall, in dem zwar die Kühlkammer auf gegenau so einzustellen, daß unter Berücksichtigung 55 nügend tiefe Temperaturen gekühlt ist, sich aber das der Betriebsbedingungen des Korpuskularstrahl- Objekt zumindest ungefähr auf Raumtemperatur beapparates und der speziellen "Eigenschaften des je- findet, ein breiter Temperaturbereich ergibt, in dem weils untersuchten Objektes der Arbeitspunkt genau sowohl die Verschmutzungsgeschwindigkeit als auch auf der Abszissenachse liegt. Dies ist aber in der der Objektabbau praktisch verschwinden. Diesen Regel nicht möglich. Wie nämlich aus Fig, 2, in der 60 Zusammenhang läßt das Diagramm nach Fig. 3 erdie örtliche Verteilung der Verschmutzungsgeschwin- kennen. Bis zu Temperaturen von ungefähr —100° C digkeit F, des Objektabbaues A und der aus beiden entspricht der Zusammenhang weitgehend dem auch resultierenden Kurve V+A dargestellt ist, hervor- in F i g. 1 dargestellten. Unterhalb — 100⁰C — wogeht sind weder die Verschmutzungsgeschwmdigkeit bei sämtliche Temperaturangaben innerhalb eines noch die Größe des Objektabbaues und schließlich 65 mehr oder weniger großen Bereiches schwanken auch nicht die Summe von beiden konstant über die können — verringert sich demgegenüber der Objekt-Objektoberfläche verteilt. Es ist, wenn man einmal abbau wieder, bis er bei einer Kühlkammertemperavon den Schwierigkeiten der Ermittlung des Arbeite- tür von ungefähr —130° C praktisch ebenso wie diethe relationship between the to create on the ordinate Such ^a device is applied Aufnate pollution rate g ^{abe the} invention. It is based on a corpuscular jet apparatus, the cooling chamber or the object, which works on the and the temperature 3o pump plotted on the abscissa. It can be seen, in particular an electron microscope, with a soiling that takes up slides at temperatures above about -30 ° C and consists of two cartridge parts that are thermally insulated from one another with increasing temperature, while at temperatures object cartridge, one of which is a cartridge part with below, for example -30 ⁰ C, the comparison 35 wärmeleitenringert a deep-freezing apparatus in good heat-conducting pollution speed to zero connection-related cooling chamber with well. Which forms the value zero for the polluting walls. The temperature assigned to the set task speed is the construction that solves it is characterized in that it is exposed to strong scattering, as shown by the fact that according to the invention the first cartridge part is the hatched band in FIG. 1 is indicated. 4 <> holds the slide and with this as well as with temperatures at least below the soiling speed, which are at least approximately at room temperature, observed parts of the corpuscular beam apparatus in good warmth but a connection that is, for example, electron microconductive, while the second also scopic examinations very annoying cartridge part forms the cooling chamber, which the object appearance, namely an object degradation. One surrounds the wearer in a heat-insulated manner,
knows from the diagram of FIG. 1 that this solution is based on the described prior art, which is also subject to strong scattering, which is surprising with decreasing temperature . For the ideal solution of the problem of object speed, object degradation and temperature of the pollution, namely pollution speed cooling chamber only applies in the case that the temperature is zero and avoidance of any object temperature of the object, at least approximately the temperature decrease, it would therefore be necessary for the object temperature to correspond to the cooling chamber, while in the case of the known device described, the case in which the cooling chamber is set exactly so that, taking into account 55 sufficiently low temperatures, the operating conditions would be of the corpuscular beam object at least approximately to room temperature and the special "properties of each one, results in a broad temperature range in which the examined object the working point lies exactly both the pollution speed and on the abscissa axis. This is however practical in which the object degradation is going to disappear. This rule is not possible. As shown in FIG. 2, in the context of the diagram according to FIG. 3, it shows the local distribution of the pollution velocities. Up to temperatures of approximately −100 ° C., the object degradation A and the relationship largely corresponds to the resulting curve V + A, shown in FIG. 1 shown. Below - 100 ⁰ C - neither the speed of soiling with all temperature data within one nor the size of the object degradation and finally 65 more or less large area do not fluctuate, nor do the sum of both fluctuate constantly over the can - in contrast, the object-object surface is distributed less. It is, once dismantled, until it is practically as well as the difficulty of identifying the working door at a cold room temperature of about -130 ° C

Verschmutzungsgeschwindigkeit den Wert Null erreicht und, was für das praktische Arbeiten besonders wichtig ist, diesen Wert auch bei weiterer Kühlung der Kühlkammer beibehält.Pollution speed reaches zero and what is especially useful for practical work It is important to maintain this value even if the cooling chamber continues to be cooled.

Voraussetzung für dieses Arbeitsdiagramm ist aber, daß sich das Objekt zumindest ungefähr auf Raumtemperatur — oder gegebenenfalls auch auf einer höheren Temperatur — befindet. Man kann diesen Sachverhalt physikalisch dadurch erklären, daß bei einer Temperatur in der Gegend von —100° C bzw. etwas darunter der Partialdruck des Wasserdampfes im Vakuumraum des Korpuskularstrahlapparates relativ steil absinkt. Eine Erklärung an Hand des Partialdruckes der an der Verschmutzung beteiligten Kohlenwasserstoffe ist deshalb nicht möglich, weil der Partialdruck dieser Kohlenwasserstoffe bereits bei höheren Temperaturen stark abgesunken ist.The prerequisite for this working diagram is that the object is at least approximately on Room temperature - or possibly at a higher temperature - is. One can explain this fact physically by the fact that at a temperature in the region of -100 ° C or somewhat below the partial pressure of the water vapor in the vacuum space of the corpuscular jet apparatus drops relatively steeply. An explanation on the basis of the partial pressure of the pollution participating hydrocarbons is not possible because of the partial pressure of these hydrocarbons has already dropped sharply at higher temperatures.

Diese Tatsache, daß der Partialdruck des Wasserdampfes, nicht aber gemäß dem oben diskutierten Punkt 1 der Partialdruck der Kohlenwasserstoffe in diesem Zusammenhang von entscheidendem Einfluß ist, stellt insofern eine Revision der bisherigen Anschauungen über die physikalischen bzw. chemischen Grundlagen des hier behandelten Problems dar, als man die unter Punkt 4 erwähnten Momente des Einflusses der sonstigen auf die Objektoberfläche auftreffenden Teilchen bisher vernachlässigt hat. Die Deutung der Ursache des Präparatabbaues als Einfluß des Partialdruckes des Wasserdampfes gibt auch eine Erklärung dafür, daß der Objektabbau bei gleichen Temperaturen innerhalb der Kühlkammer nur dann verschwindet, wenn das Objekt nicht mitgekühlt wird, sich also zumindest ungefähr auf Raumtemperatur befindet. Da nämlich die Verweilzeit der Wassermoleküle — wie vorher bei der Er^ klärung der Objektverschmutzung die Verweilzeit der Kohlenwasserstoffmoleküle — auf dem Objekt um so kleiner ist, je höher die Temperatur des Objektes ist, vermindert sich die Gefahr der Einwirkung der Wasserdampfmoleküle unter dem Einfluß des Korpuskularstrahles auf die Objektoberfläche, d.h. die Gefahr des Objektabbaues, mit zunehmender Objekttemperatur.This fact that the partial pressure of the water vapor, but not according to that discussed above Point 1 the partial pressure of the hydrocarbons in this context has a decisive influence is, to this extent, represents a revision of the previous views on the physical or chemical The foundations of the problem dealt with here can be seen as the moments of influence mentioned under point 4 the other particles hitting the object surface has so far neglected. the There is also an interpretation of the cause of the preparation degradation as the influence of the partial pressure of the water vapor an explanation for the fact that the object degradation at the same temperatures within the cooling chamber only disappears if the object is not also cooled, i.e. at least roughly Room temperature. Since the residence time of the water molecules - as before with the Er ^ clarification of the object contamination the residence time of the hydrocarbon molecules - on the object the smaller, the higher the temperature of the object, the less risk of exposure to the Water vapor molecules under the influence of the particle beam on the object surface, i.e. the risk of object degradation with increasing object temperature.

Soweit auch unterhalb der in F i g. 3 mit etwa — 130° C angegebenen oberen Grenztemperatur des günstigsten Arbeitsbereiches noch eine Objektverschmutzung bzw, ein Objektabbau beobachtet ist; beruht dies darauf, daß infolge der erforderlichen Strahlendurchtrittsöffnungen in der Kühlkammer die Umgebung des Objektes nicht vollständig mit gekühlten Flächen abgedeckt ist. Man kann diesen Restabbau bzw. die Restverschmutzung dadurch vernachlässigbar klein halten, daß man den Raumwinkel, unter dem die Strahlendurchtrittsöffnungen vom Objekt aus erscheinen, so klein wie möglich macht.As far as below the in F i g. 3 with about - 130 ° C specified upper limit temperature of the in the most favorable working area, object contamination or object degradation has been observed; this is based on the fact that as a result of the required beam passage openings in the cooling chamber The area around the object is not completely covered with cooled surfaces. You can do this The residual degradation or the residual contamination can be kept negligibly small by the solid angle, under which the beam passage openings appear from the object, as small as possible power.

Der Korpuskularstrahlapparat kann in der Weise aufgebaut sein, daß die beiden Patronenteile, von denen also der erste den Objektträger hält und sich zumindest annähernd auf Raumtemperatur befindet und der zweite die den Objektträger umgebende Kühlkammer bildet, Streben aufweisen und einander mit diesen derart durchdringen, daß die Halterung für den Objektträger am ersten Patronenteil gegen den zweiten Patronenteil wärmeisoliert innerhalb der durch diesen gebildeten Kühlkammer liegt. Zweckmäßigerweise enthält der erste Patronenteil den zum Einsetzen der Objektpatrone in einen Tisch dienenden Patronenkonus, wobei darauf zu achten ist, daß der Patronenkonus in gut wärmeleitender Verbindung mit dem Tisch steht. Der letztere bildet bei dieser Ausführungsform also den zumindest annähernd auf Raumtemperatur befindlichen Teil des Korpuskularstrahlapparates, mit dem der erste Patronenteil gut wärmeleitend verbunden ist.The corpuscular beam apparatus can be constructed in such a way that the two cartridge parts, from So where the first one holds the slide and is at least approximately at room temperature and the second forms the cooling chamber surrounding the slide, having struts and each other with these penetrate in such a way that the holder for the slide on the first cartridge part against the second cartridge part is thermally insulated within the cooling chamber formed by this. Appropriately the first cartridge part contains the one used to insert the specimen cartridge into a table Cartridge cone, whereby it must be ensured that the cartridge cone has a good heat-conducting connection stands with the table. In this embodiment, the latter forms at least approximately Part of the corpuscular beam apparatus that is at room temperature, with which the first Cartridge part is connected with good thermal conductivity.

Häufig wird es im Hinblick auf die geringe Wärmekapazität des Tisches erforderlich sein, am Tisch zusätzliche, die Wärmeleitung zwischen diesem und den übrigen Teilen des Korpuskularstrahlapparates verbessernde Mittel, beispielsweise Federn oder Geflechte, vorzusehen. Die Wahl von Federn bzw. Geflechten hat den Vorteil, daß sie eine gegebenenfalls erfolgende Tischbewegung nicht beeinflussen.Often it will be necessary in view of the low heat capacity of the table, am Table additional, the heat conduction between this and the other parts of the corpuscular beam apparatus to provide improving means, for example feathers or braids. The choice of springs or Braiding has the advantage that it does not affect any table movement that may take place.

Eine bevorzugte Ausführungsform sieht vor, daß die Kühlkammer aus einem topfartigen Stück, das wärmeisoliert am Tisch, gehalten ist, sowie einem Streben in vorzugsweise sternförmiger Anordnung aufweisenden Deckelstück besteht, das dem ersten Patronenteil konstruktiv zugeordnet und mit diesem schleusbar ist, wobei die Streben im Deckelstück mit einer strebenartigen Ausbildung des ihm benachbarten Bereichs des Patronenkonus zusammenwirkend über diesen seitlich hinausragen und bei eingesetzter Objektpatrone auf mit der Tiefkühlvorrichtung in gut wärmeleitender Verbindung stehenden Kontaktstücken aufliegen.A preferred embodiment provides that the cooling chamber consists of a pot-like piece that is kept thermally insulated on the table, as well as a strut in a preferably star-shaped arrangement having cover piece is, which is structurally assigned to the first cartridge part and with this can be locked, the struts in the cover piece with a strut-like design of the neighboring one Area of the cartridge cone cooperating laterally beyond this and when inserted Object cartridge on with the freezer in good heat-conducting connection Contact pieces.

Zur Halterung des topfartigen Stückes am Tisch können durch den Tisch unter Verwendung wärmeiSolierender Zwischenstücke hindurchgeführte, gut wärmeleitende Bolzen dienen, die an ihren dem topf artigen Stück abgewendeten Enden die Kontaktstücke tragen, wobei sie diese über das topfartige Stück gut wärmeleitend mit der Tiefkühlvorrichtung verbinden. Diese Bolzen kann man im Sinne der Erfindung ebenfalls als Streben bezeichnen, zwischen denen Teile des Tisches hindurchgreifen und mit dem Patronenkonus in gut wärmeleitender Verbindung stehen.To hold the pot-like piece on the table, heat insulating material can be used through the table Intermediate pieces passed through, good heat-conducting bolts are used on their the Pot-like piece facing away from the ends wear the contact pieces, where they over the pot-like Connect the piece to the freezer with good thermal conductivity. These bolts can be used in the context of the invention also refer to as struts, between which parts of the table reach through and with the Cartridge cone are in a good heat-conducting connection.

Insbesondere die zuletzt beschriebene Art der Halterung des topfartigen Stückes am Tisch mittels durch diesen hindurchgeführter gut wärmeleitender Bolzen macht es möglich, ein ringförmiges Kontaktstück als Auflage für die Streben des Deckelstückes zu verwenden.In particular, the last-described type of holding the pot-like piece on the table by means of through this good heat-conducting bolt passed through it makes it possible to use an annular contact piece to be used as a support for the struts of the cover piece.

Eine andere Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Patronenteile infolge gegenseitiger Durchdringung im in Richtung des Korpuskularstrahles unteren Bereich des ersten Patronenrteiles und im oberen Bereich des zweiten Patronenteiles nach Art zweier Kettenglieder in Richtung des Korpuskularstrahles hintereinander liegen und gemeinsam schleusbar sind. Bei dieser Lösung treten wärmetechnische Isolationsprobleme nur in relativ kleinen Bereichen der beiden Patronenteile auf.Another embodiment is characterized in that the two cartridge parts due to mutual Penetration in the lower area of the first cartridge part in the direction of the corpuscular beam and in the upper area of the second cartridge part in the manner of two chain links in the direction of the Corpuscular beam lie one behind the other and can be locked together. Step into this solution thermal insulation problems only in relatively small areas of the two cartridge parts.

Zweckmäßigerweise sind die beiden kettenartig zueinander angeordneten Patronenteile durch Federn gegeneinander verspannt. Dies hat insbesondere dann Bedeutung, wenn der erste Patronenteil in den Tisch und der zweite Patronenteil in eine wärmeisolierende, mit der Tiefkühlvorrichtung in gut wärmeleitender Verbindung stehende Aufnahme vorzugsweise an der Objektivlinse, also beispielsweise am Objektivpolschuh, einsetzbar ist; denn bei dieser Ausführungsform muß dafür gesorgt sein, daß bei einer Tischbewegung eine Relativbewegung zwischenThe two cartridge parts, which are arranged in a chain-like manner to one another, are expediently supported by springs braced against each other. This is particularly important when the first cartridge part is in the Table and the second cartridge part in a heat-insulating, with the freezer in well thermally conductive connection preferably on the objective lens, so for example on the lens pole piece, can be used; because in this embodiment it must be ensured that at a table movement a relative movement between

7 87 8

dem ersten und dem zweiten Patronenteil möglich mindestens auf eine Temperatur von —130° Cthe first and the second cartridge part possible to at least a temperature of -130 ° C

ist. Man wird daher die Streben in den beiden kühlbar ist.is. One will therefore be able to cool the struts in the two.

Patronenteilen im Hinblick auf die größtmögliche In den F i g. 4 bis 7 sind zwei AusführungsbeispieleCartridge parts with a view to the greatest possible In the F i g. 4 to 7 are two embodiments

Tischbewegung bemessen und anordnen. der Erfindung dargestellt.Measure and arrange table movement. of the invention shown.

Zum Einsetzen des zweiten Patronenteiles in die 5 In der in F i g. 4 dargestellten Objektpatrone für wärmeisolierende Aufnahme an der Objektivlinse ein Elektronenmikroskop wird der zumindest ungedient zweckmäßigerweise ein Konus im zweiten Pa- fähr auf Raumtemperatur befindliche und den tronenteü, der in der Fortsetzung des zum Einsetzen Objektträger 1 haltende erste Patronenteü im wesentin den Tisch dienenden Patronenkonus des ersten liehen durch den Patronenkonus 2, der in den hin-Patronenteiles liegt und einen kleineren Durchmesser io sichtlich seiner Einzelheiten hier nicht interessierenals dieser aufweist. Man hat daher der äußeren Er- den Tisch 3 eingesetzt ist, und den Halter 4 für den scheinung nach zwei in Richtung des Korpuskular- Objektträger 1 gebildet. Man erkennt, daß der Strahles hintereinanderliegende Konen, wobei der Patronenkonus 2 einerseits in gut wärmeleitendem zweite Konus einen kleineren Durchmesser als der Kontakt mit dem Halter 4, der seinerseits in gut erste besitzt; die beiden Konen sind durch die vorher 15 wärmeleitender Verbindung mit dem federnd gehalbeschriebenen Streben miteinander kettengliedartig tenen Objektträger 1 steht, und andererseits in gut verbunden. wärmeleitender Verbindung mit dem sich praktischTo insert the second cartridge part in the 5 in the in F i g. 4 shown object cartridge for heat-insulating recording on the objective lens of an electron microscope is at least unserved expediently a cone located in the second path at room temperature and the tronenteü, which in the continuation of the slide 1 holding for inserting the first cartridge part essentially the table serving cartridge cone of the first borrowed by the cartridge cone 2, which is in the back cartridge part and a smaller diameter is obviously not of interest here in terms of its details than this has. The outer earth table 3 is therefore inserted, and the holder 4 for the Appearance after two in the direction of the corpuscular slide 1 formed. You can see that the Cones lying one behind the other beam, the cartridge cone 2 on the one hand in good heat conducting second cone has a smaller diameter than the contact with the holder 4, which in turn is in good first owns; the two cones are held by the previously 15 heat-conducting connection with the resilient half-described Strive to each other like a chain link ten slide 1 is, and on the other hand in good tied together. thermally conductive connection with which is practical

Während es sich in manchen Fällen als zweck- auf Raumtemperatur befindlichen Tisch 3 steht,
mäßig erwiesen hat, die Halterung für den Objek- Der zweite Patronenteü, der mittels der zu der im träger als Federhalterung, in die der Objektträger 20 übrigen nicht dargestellten Tiefkühlvorrichtung geeinfach eingesteckt wird, auszubilden, ist es von Vor- hörenden Kühlstange 5 gekühlt ist, zerfällt im wesentteil, die Kühlkammer, d. h. den zweiten Patronenteü, liehen in das topfartige Stück 6, das an seinem in der zum Auswechseln des Objektträgers auseinander- Figur unteren Ende die Doppelblendenanordnung 7 schraubbar auszubilden. trägt, und das Streben 8 in in diesem Ausführungs-While in some cases it stands as table 3 that is purposefully at room temperature,
has proven to be moderate, the holder for the object, the second cartridge part, which is cooled by the cooling rod 5 provided by the cooling rod 5 by means of the spring holder into which the object holder 20 is simply inserted, the rest of the freezer device (not shown), essentially disintegrates, the cooling chamber, ie the second cartridge part, borrowed into the pot-like piece 6, which at its lower end in the figure for changing the slide apart, form the double diaphragm arrangement 7 screwable. carries, and the strut 8 in this embodiment

Wie bereits bemerkt, ist die Wahl der Strahl- 25 beispiel sternförmiger Anordnung aufweisendeAs already noted, the choice of beam is 25, for example, having a star-shaped arrangement

durchtrittsöfimmgen von Bedeutung hinsichtlich der Deckelstück 9, das im Bereich seines rohrförmigendurchtrittsöfimmgen of importance with regard to the cover piece 9, which is in the region of its tubular

Restverschmutzung bzw. des Restabbaues. Aus Fortsatzes 10 mittels wärmeisolierender Zwischen-Residual pollution or the residual degradation. From extension 10 by means of heat-insulating intermediate

diesem Grunde wird vorgeschlagen, die Strahl- lagen 11 und der Feder 12 in der Bohrung desFor this reason, it is proposed that the jet layers 11 and the spring 12 in the bore of the

durchtrittsöffnungen der Kühlkammer zwecks Be- Patronenkonus 2 gehalten ist. Das Deckelstück 9passage openings of the cooling chamber for the purpose of loading cartridge cone 2 is held. The cover piece 9

grenzung der vom Objekt her gesehenen Raumwinkel 30 trägt die obere Aperturblende 9 a. The upper aperture diaphragm 9a bears the boundary of the solid angle 30 seen from the object .

durch gekühlte Blenden, insbesondere Doppel- Das topfartige Stück 6 ist mittels unter Verwen-through cooled panels, in particular double The pot-like piece 6 is by means of using

blenden, zu bilden. Die Restverschmutzung bzw. der dung wärmeisolierender Zwischenstücke 13 durchdazzle, form. The residual contamination or the manure of heat-insulating spacers 13 through

Restabbau wird schon recht klein, wenn das Ver- den Tisch 3 hindurchgeführter, gut wärmeleitenderResidual degradation is already quite small when the table 3 is passed through and has good thermal conductivity

hältnis von Blendenradius zum Abstand der Blende Bolzen 14, von denen in F i g. 4 nur einer erkennbarratio of diaphragm radius to the distance of the diaphragm bolt 14, of which in F i g. 4 only one recognizable

vom Objekt höchstens gleich 1: 8 ist. Bei einem Ver- 35 ist, an dem Tisch 3 gehalten. Dabei dienen dieof the object is at most equal to 1: 8. In the case of a ver 35 is held at the table 3. The

hältnis 1:20 ist praktisch keine störende Objekt- Bolzen 14 zugleich dazu, eine gut wärmeleitendeRatio 1:20 is practically no annoying object bolt 14 at the same time, a good heat-conducting

veränderung mehr feststellbar. Diese Werte schwan- Verbindung zwischen dem die Auflage für diechange more noticeable. These values fluctuated between which the circulation for the

ken verständlicherweise je nach Objekt und Unter- Streben 8 des Deckelstücks 9 darsteüenden Kontakt-Understandably, depending on the object and sub-struts 8 of the cover piece 9, contact-

suchungsbedingungen. ring 15 einerseits und über das topfartige Stück 6search conditions. ring 15 on the one hand and over the pot-like piece 6

Die mit der Kühlkammer in gut wärmeleitender 40 mit der Kühlstange 5 andererseits herzustellen.
Verbindung stehende Tiefkühlvorrichtung kann in In dem in F i g. 4 dargestellten Ausführungsbeian sich bekannter Weise im wesentlichen aus einem spiel ist der im wesentlichen durch den Patronenmit flüssiger Luft od. dgl. gefüllten Kühhnittelgefäß konus 2 und den Halter 4 für den Objektträger 1 ge- und einer zweckmäßigerweise federnd gegen die büdete erste Patronenteü zusammen mit dem Deckel-Kühlkammer gedrückten Kühlstange bestehen, die 45 stück 9 des zweiten Patronenteües schleusbar. Zum eine gut wärmeleitende Verbindung zwischen Kühl- Schleusen kann ein Werkzeug verwendet werden, das mittelgefäß und Kühlkammer herstellt. Durch Ver- mit den Streben 16 des Patronenkonus 2 zusammenwendung einer derartigen Tiefkühlvorrichtung ist es wirkt, wobei diese Streben beispielsweise ein Innenmöglich, das Kühmmittelgef äß außerhalb des eigent- gewinde zum Einschrauben eines schraubenartig auslichen Gehäuses des Korpuskularstrahlgefäßes anzu- 50 gebüdeten Werkzeuges aufweisen können,
ordnen, so daß es leicht zugängig ist. Der rohrförmige Fortsatz 10 trägt an seinem in derWith the cooling chamber in good heat conducting 40 with the cooling rod 5 on the other hand.
Related freezer can be found in the example shown in FIG. 4 shown Ausführungsbeian itself known manner essentially from a game is the essentially filled by the cartridges with liquid air or the like. The coolant vessel cone 2 and the holder 4 for the specimen slide 1 and an expediently resilient against the büdete first cartridge part together with the Lid-cooling chamber are pressed cooling rod, the 45 pieces 9 of the second cartridge part can be locked. For a good heat-conducting connection between the cooling locks, a tool can be used that produces the central vessel and the cooling chamber. By combining the struts 16 of the cartridge cone 2 of such a deep-freezing device, it is possible for these struts, for example, to have an inside, the coolant container outside the actual thread for screwing in a screw-like housing of the corpuscular jet vessel.
arrange it so that it is easily accessible. The tubular extension 10 carries on its in the

Wie an sich bekannt, kann zur Temperaturmessung Figur unteren Ende die rohrartigen Teile 17 und 18,As is known per se, the tubular parts 17 and 18,

an der Kühlkammer ein Thermoelement angeordnet die eine Kühlung der näheren Objektumgebung ge-a thermocouple is arranged on the cooling chamber, which cools the nearer object environment

sein, dessen Thermospannung mittels Leitungen in währleisten,be, whose thermoelectric voltage is ensured by means of cables,

der Kühlstange nach außen geführt wird. 55 Man erkennt, daß die Objektpatrone zwischen denthe cooling rod is guided to the outside. 55 It can be seen that the object cartridge between the

Besonders vorteilhaft ist es, das Kühlmittelgefäß auf unterschiedlichen Temperaturen befindlichen wärmeisoliert in einem vakuumdicht an das Gehäuse Teüen Abstände aufweist, die ebenso wie die durch des Korpuskularstrahlapparates angeflanschten An- entsprechende Formgebung der einzelnen Bausatz anzuordnen, der mit dem Vakuumraum des, elemente erzielten Strömungswiderstände so be-Korpuskularstrahlapparates in Verbindung steht. 60 messen sind, daß sich innerhalb der Kühlkammer Dann befindet sich also das Kühlmittel praktisch mit eine Temperatur von weniger als —130° C erreichen im Vakuumraum des Apparates, wobei aber die vor- läßt.It is particularly advantageous if the coolant vessel is at different temperatures thermally insulated in a vacuum-tight manner to the housing Teüen distances, which as well as the through The corpuscular beam device is flanged to the corresponding shape of the individual kit to arrange the flow resistances achieved with the vacuum space of the elements so be-Korpuskularstrahlapparates communicates. 60 are measured that is inside the cooling chamber. Then the coolant is practically with a temperature of less than -130 ° C in the vacuum space of the apparatus, but this leaves it.

teühafte Möglichkeit gegeben ist, an dem Ansatz Unterhalb der Objektpatrone befindet sich dasThere is a partial possibility, which is located on the approach below the object cartridge

gegen den Vakuumraum abgedichtete Einfüllrohre Objektivpolschuhsystem 19, dessen Einzelheiten inFilling pipes, which are sealed against the vacuum chamber, objective pole shoe system 19, the details of which are given in

für das Kühlmittel anzuordnen. 65 diesem Zusammenhang nicht interessieren.for the coolant to be arranged. 65 not interested in this context.

Nach den vorangegangenen theoretischen Bemer- In F i g. 5 ist in einem senkrechten Schnitt und inAccording to the previous theoretical remarks In F i g. 5 is in a vertical section and in

kungen wird man die verschiedenen Wärmeüber- F i g. 6 in einem horizontalen Schnitt ein zweitesThe various heat transfer- F i g. 6 a second in a horizontal section

gangswiderstände so wählen, daß die Kühlkammer Ausführungsbeispiel dargestellt. In diesem FallSelect input resistances so that the cooling chamber is shown as an example. In this case

liegen die beiden Patronenteile20 und 21 infolge gegenseitiger Durchdringung im in Richtung des Korpuskularstrahles unteren Bereich des ersten Patronenteiles 20 und im oberen Bereich des zweiten Patronenteiles 21 nach Art zweier Kettenglieder in Richtung des Korpuskularstrahles hintereinander. Im Gegensatz zu der in F i g. 4 dargestellten Anordnung sind die beiden Patronenteile zusammen schleusbar.the two cartridge parts 20 and 21 lie as a result mutual penetration in the lower area of the first in the direction of the corpuscular beam Cartridge part 20 and in the upper area of the second cartridge part 21 in the manner of two chain links in Direction of the corpuscular beam one behind the other. In contrast to the one shown in FIG. 4 arrangement shown the two cartridge parts can be locked together.

Auch in diesem Ausführungsbeispiel enthält der erste Patronenteil 20, der in den in seinen Einzelheiten nicht dargestellten Tisch 22 eingesetzt ist, den Patronenkonus 23, der den kappenartigen Einsatz 24 und über das Zwischenstück 25 den Halter 26 für den Objektträger 27 trägt. Das Zwischenstück 25 ist, wie F i g. 6 erkennen läßt, so geformt, daß es in seinem oberen Bereich zwei Stege 28 und 29 aufweist, die im unteren Bereich des Zwischenstücks 25 in der Mutter 25 α zusammenlaufen. Mit den Stegen 28, 29 umgreift das Zwischenstück 25 die Stege 30 und 31 in dem Deckelstück 32 des zweiten Patronen- ao teiles 21, der außer dem Deckelstück 32 im wesentlichen noch die zu einem topfartigen Stück zusammengeschraubten Teile 33 und 34 enthält. Das Teil 34 trägt wiederum eine gekühlte Doppelblendenanordnung 35, während die in F i g. 5 gezeigte obere Doppelblendenanordnung 36 von rohrartigen Fortsätzen des Deckelstückes 32 gehalten ist. Mit 37 ist die Kühlstange der im einzelnen nicht dargestellten Tiefkühlvorrichtung bezeichnet.In this exemplary embodiment, too, the first cartridge part 20, which is inserted into the table 22 (not shown in detail), contains the cartridge cone 23, which carries the cap-like insert 24 and, via the intermediate piece 25, the holder 26 for the specimen slide 27. The intermediate piece 25 is, as FIG. 6 can be seen, shaped so that it has two webs 28 and 29 in its upper region, which converge in the lower region of the intermediate piece 25 in the nut 25 α. With the webs 28, 29, the intermediate piece 25 engages around the webs 30 and 31 in the cover piece 32 of the second cartridge part 21 which, in addition to the cover piece 32, essentially also contains the parts 33 and 34 screwed together to form a pot-like piece. The part 34 in turn carries a cooled double diaphragm arrangement 35, while the one shown in FIG. 5, the upper double diaphragm arrangement 36 shown is held by tubular extensions of the cover piece 32. With 37 the cooling rod of the freezer, not shown in detail, is referred to.

Zur federnden Verspannung der beiden Patronenteile 20 und .21 gegeneinander dient die Druckfeder 38, die mittels wärmeisolierender Zwischenstücke 39 und 40, die elektrisch isolierend wirken können, gehalten ist.The compression spring is used for resilient tensioning of the two cartridge parts 20 and 21 against one another 38, held by means of heat-insulating spacers 39 and 40, which can have an electrically insulating effect is.

Durch die gewählte Anordnung und Größe der Streben im unteren Bereich des ersten PatronenteilesDue to the chosen arrangement and size of the struts in the lower area of the first cartridge part

20 und im oberen Bereich des zweiten Patronenteiles20 and in the upper area of the second cartridge part

21 sowie durch die federnde Verbindung der beiden Patronenteile ist eine Bewegungsmöglichkeit des auf dem Objektträger 27 befindlichen Objektes durch Bewegung des Tisches 22 möglich, obwohl nur der erste Patronenteil 20 in den Tisch 22 eingesetzt ist, während sich der zweite Patronenteil 21 in der wärmeisolierenden Aufnahme 41 an der Objektivlinse befindet.21 and the resilient connection of the two cartridge parts is a possibility of movement of the the object slide 27 is possible by moving the table 22, although only the first cartridge part 20 is inserted into the table 22, while the second cartridge part 21 is in the heat insulating receptacle 41 is located on the objective lens.

In F i g. 7 ist eine zweckmäßige Tiefkühlvorrichtung für den beschriebenen Korpuskularstrahlapparat wiedergegeben. Das Kühlmittelgefäß 70 befindet sich wärmeisoliert angeordnet in dem an das Gehäuse 71 des Korpuskularstrahlapparates angeflanschten Ansatz 72. Der Ansatz weist den mittels des Stopfens 73 verschließbaren Stutzen 74 mit dem sich anschließenden Rohr 75 zum Einfüllen des Kühlmittels in das Kühlmittelgefäß 70 auf. Der Stopfen 73 ist mit dem Kanal 76 versehen, der das Entstehen eines Überdrucks verhindert.In Fig. 7 is a useful freezer for the described corpuscular beam apparatus reproduced. The coolant vessel 70 is located in a heat-insulated manner in that of the housing 71 of the corpuscular beam apparatus flanged attachment 72. The attachment has the means of the stopper 73 closable nozzle 74 with the adjoining pipe 75 for filling the coolant into the coolant vessel 70 on. The plug 73 is provided with the channel 76, the emergence of a Prevents overpressure.

Mit dem Kühlmittelgefäß 70 ist über das Band 77 gut wärmeleitend die Kühlstange 78 verbunden, die zweckmäßigerweise federnd am zweiten Patronenteil bzw. an der Aufnahme aufliegt und damit eine gut wärmeleitende Verbindung zwischen diesem bzw. dieser und dem Kühlmittel herstellt.The cooling rod 78 is connected to the coolant vessel 70 via the band 77 in a manner that conducts heat well expediently resiliently rests on the second cartridge part or on the receptacle and thus a good establishes a thermally conductive connection between this or this and the coolant.

Auf die erforderlichen Dichtungen und wärmeisolierenden Zwischenlagen braucht nicht eingegangen zu werden, da ihre Anordnung und Ausführung im einzelnen aus der Figur ersichtlich sind und darüber hinaus eine Vielzahl von Variationsmöglichkeiten besteht. The required seals and heat-insulating intermediate layers need not be discussed to become, as their arrangement and design can be seen in detail from the figure and there is also a large number of possible variations.

Wie der freie Zwischenraum 79 zwischen der Kühlstange 78 und ihrer im wesentlichen durch die Buchse 80 gebildeten Durchführung erkennen läßt, besteht eine direkte Verbindung zwischen dem Vakuumraum des Korpuskularstrahlgerätes und dem Innenraum des Ansatzes 72.As the free space 79 between the cooling rod 78 and its substantially through the Bushing 80 formed implementation can be seen, there is a direct connection between the vacuum space of the corpuscular beam device and the interior of the attachment 72.

Es ist auch möglich, in einer, kleinen Nut in der in F i g. 7 mit 78 bezeichneten Kühlstange Drähte zu führen, die die Spannung an einem an geeigneter Stelle in dem zweiten Patronenteil angeordneten Thermoelement hinauszuführen gestatten. Ein solcher Draht ist in F i g. 5 mit 81 bezeichnet. Weiterhin ist es grundsätzlich auch möglich, eine andere als die in F i g. 7 dargestellte Tiefkühlvorrichtung zu verwenden. Ferner können Maßnahmen getroffen sein, um die einzelnen Teile der Objektpatrone auf einem definierten Potential zu halten. Hierzu können gegebenenfalls besondere Potentialverbindungen geschaffen werden, da infolge der· Zwischenschaltung wärmeisolierender und demgemäß im allgemeinen auch in elektrischer Hinsicht isolierender Zwischenlagen die einzelnen Bauelemente gegeneinander und gegen die geerdeten Teile des Korpuskularstrahlapparates isoliert sind. Gegebenenfalls kann auf die Doppelblenden verzichtet werden.It is also possible, in a small groove in the FIG. 7 with 78 designated cooling rod wires to lead that the voltage is arranged at a suitable location in the second cartridge part Allow thermocouple to lead out. Such a wire is shown in FIG. 5 denoted by 81. Furthermore is it is basically also possible to use a different one than that in FIG. 7 shown freezer to use. Measures can also be taken to put the individual parts of the object cartridge on one to maintain the defined potential. For this purpose, special potential connections can be created if necessary are, as a result of the interposition, more heat-insulating and accordingly in general also from an electrical point of view insulating intermediate layers between the individual components and each other are isolated from the grounded parts of the corpuscular beam apparatus. If necessary, the Double screens can be dispensed with.

Claims

Patent claims:

1. Corpuscular jet apparatus working on the pump, in particular an electron microscope, with a slide receiving the slide two object cartridges that are thermally insulated from one another, one of which Cartridge part a cooling chamber which is in good thermal communication with a freezer forms with walls that conduct heat well, characterized in that the first cartridge part holds the slide and at least approximately opens with it and with it Room temperature parts of the corpuscular jet apparatus in a good heat-conducting connection while the second cartridge part forms the cooling chamber that holds the slide heat-insulated against him surrounds.

2. corpuscular beam apparatus according to claim 1, characterized in that the two Cartridge parts have struts and penetrate each other with these so that the. bracket for the slide on the first cartridge part is thermally insulated from the second cartridge part lies within the cooling chamber formed by this. .

3. corpuscular beam apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the first Cartridge part the cartridge cone used to insert the specimen cartridge into a table and this is in good heat-conducting connection with the table.

4. corpuscular beam apparatus according to claim 3, characterized in that additional, the heat conduction between this and the other parts of the corpuscular beam apparatus Improving means, possibly not influencing the table movement, such as springs or braids, are provided.

5. corpuscular beam apparatus according to claims 2 and 3, characterized in that the cooling chamber made of a pot-like piece,

609 567/407

which is kept thermally insulated in the table, as well as a strut in a preferably star-shaped arrangement having cover piece consists, which is structurally assigned to the first cartridge part and can be locked with this, wherein the struts in the cover piece with a strut-like design of the area of the cartridge cone adjacent to it, cooperating laterally beyond this, and when the object cartridge is inserted on contact pieces that are in good thermal connection with the freezer rest.

6. corpuscular beam apparatus according to claim 5, characterized in that for holding the pot-like piece on the table through this using heat-insulating spacers Passed through, good heat-conducting bolts are used, which are turned away from the pot-like piece on their The ends of the contact pieces carry, and they conduct heat well over the pot-like piece connect to the freezer.

7. corpuscular beam apparatus according to claims 5 and 6, characterized in that an annular contact piece is provided.

8. Corpuscular beam apparatus according to An-Proverbs 2 and 3, characterized in that the two cartridge parts due to mutual penetration in the direction of the corpuscular beam lower area of the first cartridge part and in the upper area of the second cartridge part arranged one behind the other in the direction of the corpuscular beam in the manner of two chain links are so that they can be locked together.

9. corpuscular beam apparatus according to claim 8, characterized in that the two cartridge parts are braced against each other by springs.

10. corpuscular beam apparatus according to claim 8 or 9, characterized in that the first Cartridge part in the table and the second cartridge part in a heat-insulating, with the freezer in a good thermally conductive connection recording preferably on the Objective lens can be used.

11. corpuscular beam apparatus according to claim 10, characterized in that the struts in the two cartridge parts sized and arranged with a view to the greatest possible table movement are.

12. corpuscular beam apparatus according to claim 10 or 11, characterized in that the second cartridge part is a continuation of the cartridge cone serving for insertion into the table of the first cartridge part lying cone of smaller diameter, which is used for insertion of the second cartridge part is used in the heat-insulating receptacle.

13. corpuscular beam apparatus according to one or more of claims 1 to 12, characterized in that that the cooling chamber is designed to be screwed apart for exchanging the lens carrier.

14. Corpuscular beam apparatus according to one or more of claims 1 to 13, characterized in that that the beam passage openings of the cooling chamber in order to limit the from The solid angle seen from the object is formed by cooled diaphragms, in particular double diaphragms are.

15. corpuscular beam apparatus according to claim 14, characterized in that the ratio from the diaphragm radius to the distance of the diaphragm from the object is at most equal to 1: 8.

16. Corpuscular beam apparatus according to one or more of claims 1 to 15, characterized in that that the freezer in a manner known per se consists essentially of one z. B. filled with liquid air coolant vessel and an expediently resilient against the cooling chamber is made of pressed cooling rod, which is a good heat-conducting connection between Manufactures coolant tank and cooling chamber.

I ?. Corpuscular beam apparatus according to claim 16, characterized in that in a known manner for temperature measurement on the " Cooling chamber a thermocouple is arranged, the thermal voltage by means of lines in the cooling rod is guided to the outside.

18. corpuscular beam apparatus according to claim 16 or 17, characterized in that the The coolant vessel is thermally insulated in a vacuum-tight manner on the housing of the corpuscular jet apparatus Flanged approach is arranged, which is connected to the vacuum space of the corpuscular beam apparatus communicates.

19. Corpuscular beam apparatus according to claim 18, characterized in that the approach having sealed against the vacuum space filler pipes for the coolant.

20. Corpuscular beam apparatus according to one of claims 1 to 19, characterized in that the cooling chamber can be cooled to a temperature of at least -130 ° C.

Considered publications:
German patent specification No. 1106 439.

For this purpose 2 sheets of drawings