DE1212496B - Process for zone melting of rods made of electrically conductive material and device for carrying out the process - Google Patents

Process for zone melting of rods made of electrically conductive material and device for carrying out the process

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DE1212496B
DE1212496B DES69506A DES0069506A DE1212496B DE 1212496 B DE1212496 B DE 1212496B DE S69506 A DES69506 A DE S69506A DE S0069506 A DES0069506 A DE S0069506A DE 1212496 B DE1212496 B DE 1212496B
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Dr Hugo Seemann
Herbert Staats
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/26Stirring of the molten zone

Description

Verfahren zum Zonenschmelzen von Stäben aus elektrisch leitendem Material und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Es ist bekannt, daß Werkstoffe durch Behandlung mit intensiven Schallwellen insbesondere im schmelzflüssigen Zustand und bei der Erstarrung vergütet werden können. Dabei begünstigen aber die Schallwellen eine Reaktion zwischen der Schmelze und dem Tiegel bzw. dem Schallüberträger.Method for zone melting rods made of electrically conductive material and device for carrying out the method It is known that materials by Treatment with intense sound waves, especially in the molten state and can be remunerated when solidifying. However, the sound waves favor it a reaction between the melt and the crucible or the sound transmitter.

Es ist auch bereits bekannt, die Schmelzzone eines Zonenstabes zu mechanischen Schwingungen zu erregen, indem man den gesamten Zonenstab durch Anbringung eines Schwingungserzeugers an einem seiner Enden zu Längsschwingungen in Richtung der Stabachse erregt, um z. B. eine bessere Dispergierung von Zusätzen zu ereichen. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, daß die Schwingungsenergie über den mit dem Schwingungserzeuger gekoppelten festen Teil des Zonenstabes in die flüssige Zone übertragen werden muß, dessen Länge und dessen Übertragungseigenschaften sich mit der Verschiebung der Zone laufend ändern. In der Nähe der Zone ist der feste Teil außerdem bis dicht an die Schmelztemperatur heran erhitzt, was eine erhebliche Dämpfung der zu übertragenden Schwingungsenergie bewirkt. Die Dämpfung nimmt außerdem mit zunehmender Länge des übertragenden Stabteils zu. Es ist daher unmöglich, auf diese Weise eine gleichmäßige Schwingungsbehandlung und ausreichende Schwingungsintensität über die gesamte Länge des Stabes zu erzielen, vor allem, wenn in längeren Stäben eine gleichmäßige Dispergierung von Zusätzen erreicht werden soll. .It is also already known to close the melting zone of a zone bar to excite mechanical vibrations by attaching the entire zone rod a vibration generator at one of its ends to longitudinal vibrations in the direction the rod axis excited to z. B. to achieve better dispersion of additives. The disadvantage of this method is that the vibration energy on the with the vibration generator coupled solid part of the zone bar into the liquid Zone must be transmitted, its length and its transmission properties change continuously with the shifting of the zone. Near the zone is the fixed one Part also heated to close to the melting temperature, which is a considerable Caused damping of the vibration energy to be transmitted. The attenuation also increases with increasing length of the transmitting rod part. It is therefore impossible to get on this way a uniform vibration treatment and sufficient vibration intensity Achieve over the entire length of the rod, especially when using longer rods a uniform dispersion of additives should be achieved. .

Es ist auch bekannt, in der Nähe der Schmelzzone Magnetfelder anzuordnen, aber stets quer zur Stabrichtung, um nämlich einen verstärkten Rühreffekt oder aber bei tiegelfreien Zonenschmelzverfahren die Stabilität der Zone über eine Kompensation der Schwerkraft durch magnetische Kräfte zu erreichen.It is also known to place magnetic fields near the melting zone, but always at right angles to the direction of the rod, namely to increase the stirring effect or else in the case of crucible-free zone melting processes, the stability of the zone via compensation to achieve gravity through magnetic forces.

Im Gegensatz dazu wird bei einem Verfahren zum Zonenschmelzen von Stäben aus elektrisch leitendem Material, wobei eine von einer den Stab umschließenden und von einem Wechselstrom durchflossenen Induktionsspule erzeugte Schmelzzone den Stab entlangwandert und die Schmelzzone sich in einem Magnetfeld befindet, erfindungsgemäß zur Erzeugung einer radialen Schwingung der Schmelzzone das Magnetfeld in Richtung der Stabachse ausgebildet.In contrast, a method for zone melting Rods of electrically conductive material, one of which enclosing the rod and the melting zone generated by an induction coil through which an alternating current flows Rod wanders along and the melting zone is in a magnetic field, according to the invention to generate a radial oscillation of the melting zone the magnetic field in the direction formed the rod axis.

Das Zusammenwirken dieses Magnetfeldes mit dem durch die Induktionsspule in der äußeren Zone des Stabes induzierten Wechselstrom ergibt nämlich radial, d. h. quer zur Stabachse, gerichtete elektrodynamische Wechselkräfte. Die so bewirkte radiale Schwingungsanregung hat den Vorteil, daß die Schwingungsenergie nur dort, wo sie benötigt wird, nämlich in der Zone, erzeugt und dort vorwiegend verbraucht wird. Auf diese Weise läßt sich die in die Stabenden abgestrahlte Energie, d. h. die Verlustenergie, möglichst gering halten, und die erzeugte Schwingungsamplitude wird unabhängig von der Stellung der Zone zur Stabachse, da die Schallwiderstände der festen und der flüssigen Phase unterschiedlich sind und weil von der quer schwingenden flüssigen Zone Schubwellen in den festen Enden praktisch kaum angeregt werden können.The interaction of this magnetic field with that created by the induction coil In fact, alternating current induced in the outer zone of the rod results in radial, i.e. H. transverse to the rod axis, directed electrodynamic alternating forces. Which caused it radial vibration excitation has the advantage that the vibration energy is only there where it is needed, namely in the zone, generated and mainly consumed there will. In this way, the energy radiated into the rod ends, i. H. keep the energy loss as low as possible and the generated oscillation amplitude becomes independent of the position of the zone in relation to the rod axis, since the sound resistance the solid and the liquid phase are different and because of the transversely oscillating liquid zone shear waves in the solid ends can hardly be excited.

Der weitere Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung ist die Erwärmung der Zone von innen her. In den im Innern des Stabes sich ausbildenden Schwingungsknoten wird Wärme erzeugt, dagegen nicht in den außenliegenden Schwingungsbäuchen. Bei einer Erwärmung der Zone von außen her, z. B. induktiv, kann so die Zonenlänge über den -ganzen Querschnitt des Stabes gleichmäßig gehalten werden, was vor allem für die Behandlung dicker Querschnitte von Vorteil ist, da die stabile zulässige Länge der Zone bekanntlich durch die jeweiligen Werte von Oberflächenspannung und Dichte der Schmelze begrenzt ist.The further advantage of the method according to the invention is the heating the zone from the inside. In the nodes of vibration that develop inside the rod heat is generated, but not in the external antinodes. at external heating of the zone, e.g. B. inductive, so the zone length can be over the whole cross-section of the rod be kept evenly, which is especially important for the treatment of thick cross-sections is advantageous because of the stable permissible length of the zone is known by the respective values of surface tension and density the melt is limited.

Auf diese Art wird auch ein spezielles galvanisches Zonenschmelzen ermöglicht. Hierzu wird der Stab in bekannter Weise mit einem ihn durchströmenden elektrischen Strom geheizt, die Stromstärke aber so bemessen, daß die Temperatur des Stabes in die Nähe des Schmelzpunktes kommt, diesen aber nicht ganz erreicht. Die zusätzliche, zum Aufschmelzen notwendige Wärme wird dann durch die Schwingungsanregung erreicht und damit die Lage der Zone bestimmt. Von der metallurgischen Seite her.gesehen ergibt das Querschwingen der Zone optimale Wirkung, nämlich innerhalb der Schmelze maximale Wechseldrücke und Kavitationswirkung, an den Grenzflächen flüssig-fest aber maximale Relativbewegung zwischen Schmelze und sich bildenden-Kristalliten und damit stärkste Kornverfeineriing. Aüf'-diese-Art- werden die beiden Möglichkeiten der -Schwingungsbehandlung, nämlich in der Erstairungszone und in der Schmelzzone gleichzeitig in- günstigster Weise erreicht.In this way, a special galvanic zone melting is also carried out enables. For this purpose, the rod is in a known manner with a flowing through it electric current heated, but the amperage is such that the temperature of the rod comes close to the melting point, but does not quite reach it. The additional heat required for melting is then generated by the excitation of vibrations reached and thus determines the location of the zone. From the metallurgical Seen from the side, the lateral swinging of the zone produces the optimum effect, namely within of the melt maximum alternating pressures and cavitation effect at the interfaces liquid-solid but maximum relative movement between the melt and the crystallites that are forming and thus strongest grain refinement. Aüf'-this-kind- become the two possibilities the oscillation treatment, namely in the hardening zone and in the melting zone at the same time most favorably achieved.

- Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich weiterhin besonders gut für die Dispergierung von Stoffen in dem Material des Stabes. In vorteilhafter Weise werden- in -den -Stab längs zur Achse auf an sich bekannte Weise in das Material des Stabes zu dispergierende_Stof_fe,eingebracht. Man bettet hierzu in den Bereichen _des. Stabes,. .die in der Zone die Stellen maximaler Schallintensität passieren, vorwiegeÜd. in die L:aügsächse,-durch entsprechende Bohrungen die zu dispergierenden Feststoffe ein und führt sie so bei der Zonenbehandlung automatisch in die wirksamste Dispergierungszone.- The method according to the invention is also particularly suitable good for dispersing substances in the material of the rod. In advantageous In a manner known per se, the rod is inserted into the material along the axis Substances to be dispersed on the rod are introduced. To do this, one embeds in the areas _of. Staff ,. .that pass the points of maximum sound intensity in the zone, predominantlyÜd. in the L: aügsächse, -through appropriate holes the to be dispersed Solids and thus automatically introduces them into the most effective in zone treatment Dispersion zone.

Es .ist, ist, ferner ferner zweckmäßig, auf die Resonanzfrequenz daß die Frequenz der Zone des abgestimmt wird.It .is, is furthermore expedient, to the resonance frequency that the frequency of the zone of the being tuned.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhaft mittels einer Vorrichtung, bestehend aus einem Stab, einer den Stab in Höhe der Schmelzzone umgebenden, relativ zum Stab verschiebbaren Induktionsheizspule und einem Magnet durchgeführt, bei welcher erfindungsgemäß der Magnet um den Stab so angeordnet ist, daß seine beiden Pole sich oberhalb und unterhalb der Induktionsheizspule befinden. Infolge der Begrenzung der-Zone in axialer Richtung läßt sich ein geringer Abstand dieser Pole einhalten und damit- ein sehr kräftiges magnetisches Gleichfeld sowie ein guter Schwingungswirkungsgrad erreichen. Außerdem wird so eine tiegellose Schwingungsbehandlung ermöglicht, bei der .kein Schwingungsübertrager benötigt wird. Weiterhin schließt dies eine unerwünschte Verunreinigung der Schmelze aus.The method according to the invention is advantageously carried out by means of a device consisting of a rod, one surrounding the rod at the level of the melting zone, relative to the rod displaceable induction heating coil and a magnet carried out, in which according to the invention the magnet is arranged around the rod so that its two poles are above and below the induction heating coil. As a result of the limitation the zone in the axial direction, a small distance between these poles can be maintained and thus - a very strong magnetic constant field as well as a good vibration efficiency reach. In addition, a crucible-free vibration treatment is made possible in this way the .no vibration transmitter is required. Furthermore, this precludes an undesirable Contamination of the melt.

Das Verfahren nach der Erfindung und die Vorrichtung-zurDurchführung des Verfahrens sollen an Hand der Figur näher erläutert werden. Der Zonenstab 1 hat kreisförmigen Querschnitt und wird durch die aus zwei Windungen bestehende Induktionsheizspüle 2 induktiv in der Zone von der Höhe h schmelzflüssig gehalten. Entsprechend der Bewegung des Zonenstabes durch die Induktionsheizspule wandert die Zone durch den Stab. Mittels der Pole 3 und 4 der Magnete 7 und 8, durch deren runde Bohrungen-5 und 6 sich der Zonenstab bewegt, wird im Bereich der Zone ein magnetisches Gleichfeld in Stabrichtung erzeugt. Die Induktionsheizspule 2 induziert im Stab 1 Wirbelströme, die einmal die Heizung der Zone--bewirken, zum anderen aber im Zusammenwirken mit dem Gleichfeld radiale Wechselkräfte von der Frequenz des erregenden Wechselstroms erzeugen. Diese wird für die Schwingungsanregung auf die radiale Resonanzfrequenz der Zone abgestimmt. Die eingezeichneten gestrichelten Linien zeigen für die Grundschwingung den Verlauf der Schwingungswechseldruckamplitude über den Stabquerschnitt, die punktierten Linien das gleiche für die erste Oberwelle.The method according to the invention and the device for carrying out the method will be explained in more detail with reference to the figure. The zone bar 1 has a circular cross-section and is held in a molten state inductively in the zone of height h by the induction heating sink 2 consisting of two windings. According to the movement of the zone rod through the induction heating coil, the zone migrates through the rod. By means of the poles 3 and 4 of the magnets 7 and 8, through the round bores 5 and 6 of which the zone rod moves, a constant magnetic field is generated in the direction of the rod in the area of the zone. The induction heating coil 2 induces eddy currents in the rod 1 which, on the one hand, cause the zone to be heated, but on the other hand, in cooperation with the direct field, generate radial alternating forces at the frequency of the exciting alternating current. This is tuned to the radial resonance frequency of the zone for the vibration excitation. The dashed lines drawn in show the course of the oscillation pressure amplitude over the rod cross-section for the fundamental oscillation, the dotted lines the same for the first harmonic.

Das Verfahren läßt sich analog dem normalen induktiven Zonenschmelzen ebenfalls für andere, z. B. rechteckige oder ringförmige Querschnitte abwandeln. .The process can be carried out in the same way as normal inductive zone melting also for others, e.g. B. modify rectangular or ring-shaped cross-sections. .

Claims (4)

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Zonenschmelzen von Stäben aus elektrisch leitendem Material, wobei-eine . von einer den Stab umschließenden und von einem Wechselstrom durchflossenen Induktionsheizspule erzeugte Schmelzzone den Stab entlang wandert -und die Schmelzzone sich in. einem Magnetfeld befindet, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnetfeld zur Erzeugung einer radialen Schwingung der Schmelzzone in Richtung der Stabachse ausgebildet wird. Claims: 1. Method for zone melting of bars from electrical conductive material, where-a. one surrounding the rod and one Alternating current flowing through the induction heating coil creates a melting zone along the rod migrates - and the melting zone is in a magnetic field, characterized in that that the magnetic field to generate a radial oscillation of the melting zone in the direction the rod axis is formed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Stab längs der Achse auf an sich bekannte Weise in dem Material des Stabes zu dispergierende Stoffe eingebracht werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that that in the rod along the axis in a manner known per se in the material of the rod Substances to be dispersed are introduced. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz des Wechselstroms auf die Resonanzfrequenz der Zone abgestimmt wird. 3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the frequency of the alternating current to the resonance frequency the zone is matched. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus einem Stab, einer den Stab in Höhe der Schmelzzone umgebenden, relativ zum Stab ver= schiebbaren Induktionsheizspule und einem Magnet, dadurch gekennzeichnet, daß der Magnet (7,8) um den Stab (1) so angeordnet ist, daß seine beiden Pole (3, 4) sich oberhalb und unterhalb der Induktionsheizspule (2) befinden. In Betracht gezogene Druckschriften: Österreichische Patentschrift Nr.194 444; P f a n i i, Zone Melting, 1958, S. 87 bis 89.4. Device for carrying out the method according to claims 1 to 3, consisting of a rod, a rod surrounding the rod at the level of the melting zone, relative to the rod ver = displaceable induction heating coil and a magnet, characterized in that the magnet (7,8) around the rod (1) is arranged so that its two poles (3, 4) are above and below the induction heating coil (2). Publications considered: Austrian Patent No. 194 444; P fanii, Zone Melting, 1958, pp. 87 to 89.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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AT194444B (en) * 1953-02-26 1958-01-10 Siemens Ag Method and device for treating an elongated semiconductor crystal arrangement

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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AT194444B (en) * 1953-02-26 1958-01-10 Siemens Ag Method and device for treating an elongated semiconductor crystal arrangement

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