DE1210566B - Process for the production of a highly corrosion-resistant and heat-resistant nickel-chromium-molybdenum alloy with increased resistance to intergranular corrosion - Google Patents
Process for the production of a highly corrosion-resistant and heat-resistant nickel-chromium-molybdenum alloy with increased resistance to intergranular corrosionInfo
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Description
Verfahren zum Herstellen einer hochkorrosionsbeständigen und warmfesten Nickel-Chrom-Molybdän-Leglierung mit erhöhter Beständigke it gegen interkristalline Korrosion Als Werkstoff zur Herstellung von Apparaten und zur Auskleidung von Hochdruckbehältern, welche chemisch stark beansprucht werden, werden Nickellegierungen mit Chrom und Molybdän als Hauptlegierungsbestandteilen wegen ihrer hohen Korrosionsbeständigkeit und Warmfestigkeit benutzt. Bevorzugt wird eine Legierung mit folgender Zusammensetzung verwendet: 14,5 0/0 bis 16,5 0/, Chrom, 15 bis 17 0/x) Molybdän, 4 bis 7 0/, Eisen, höchstens 0,1 % Kohlenstoff und 54 bis 60 0/0 Nickel. Gegebenenfalls werden Gebalte an Wolfram von 3 bis 4,5 l)/, sowie an Kobalt bis zu 3 0/, vorgesehen.Process for the production of a highly corrosion-resistant and heat-resistant nickel-chromium-molybdenum alloy with increased resistance to intergranular corrosion. Nickel alloys with chromium and molybdenum as the main alloy components are used as a material for the production of apparatus and for the lining of high-pressure containers, which are subject to high chemical loads Corrosion resistance and heat resistance used. An alloy with the following composition is preferably used: 14.5 0/0 to 16.5 0 /, chromium, 15 to 17 0 / x) molybdenum, 4 to 7 0 /, iron, at most 0.1% carbon and 54 to 60 0/0 nickel. If necessary, amounts of tungsten from 3 to 4.5 l) / and cobalt up to 3 0 / are provided.
Legierungen der genannten Zusammensetzung sind aber im Gleichgewichtszustand heterogen und besitzen dann eine sehr verminderte Korrosionsbeständigkeit. Sie müssen daher einer Wärmebehandlung unterzogen werden, die in einer Glühung bei einer Temperatur oberhalb von 1200'C mit nachfolgender Abschreckung in Wasser besteht. Die dadurch bei Raumtemperatur sich einstellende Übersättigung des Gefilges bewirkt, daß bei erneuter Wärmebeeinflussung im Bereich von 600 bis 1100'C neue Phasen auftreten, die sich bevorzugt an den Korngrenzen ausscheiden. Dabei handelt -es sich besonders um eine chrom- und molybdänreiche Kristallart, die als g-Phase bezeichnet wird. Es treten aber auch noch andere Phasen ähnlicher Zusammensetzung auf. Durch die- Verarmung der Kornrandzonen an Chrom und Molybdän zeigen solche Legierungen eine starke Anfälligkeit für interkristalline Korrosion, während die Ausscheidungen selbst ein vermindertes Verformungsvermögen zur Folge haben, was zu einer völligen Versprödung des Werkstoffes führen kann. Auch nach dem Schweißen tritt diese starke Kornzerfallsanfälligkeit mit Zähigkeitsverminderung der Schweißübergangszonen auf, die nur durch ein erneutes Lösungsglühen mit Wasserabschreckung .beseitigt werden kann. Dies ist aber wegen der Größe mancher Apparate und der Schwierigkeit, diese zu glühen und abzuschrecken, sowie nicht zuletzt auch wegen der Höhe der anzuwendenden Temperatur technisch in vielen Fällen nicht durchführbar. Aus diesen Gründen muß man oft von der Verwendung einer solchen Nickel-Crom-Molybdän-Legierung absehen.However, alloys of the composition mentioned are heterogeneous in the state of equilibrium and then have a very reduced corrosion resistance. They must therefore be subjected to a heat treatment which consists of annealing at a temperature above 1200 ° C. with subsequent quenching in water. The resulting supersaturation of the structure at room temperature has the effect that when the heat is again influenced in the range from 600 to 1100 ° C., new phases occur which are preferentially precipitated at the grain boundaries. This is particularly a type of crystal rich in chromium and molybdenum, which is referred to as the g-phase. However, other phases of a similar composition also occur. Due to the depletion of chromium and molybdenum in the grain edge zones, such alloys are highly susceptible to intergranular corrosion, while the precipitates themselves have a reduced deformability, which can lead to complete embrittlement of the material. This strong susceptibility to grain disintegration also occurs after welding, with a reduction in toughness in the weld transition zones, which can only be eliminated by renewed solution heat treatment with water quenching. However, this is technically not feasible in many cases because of the size of some apparatuses and the difficulty of glowing and quenching them, and not least because of the high temperature to be used. For these reasons, one must often refrain from using such a nickel-chromium-molybdenum alloy.
Zur Desoxydation sowie zur Verbesserung der Schmiedbarkeit besitzen die beschriebenen Legierungen einen Siliciumgehalt bis zu 1 "/,. Es wurde nun gefunden, daß dieser Gehalt an Silicium in mehrfacher Weise schädlich für die Verarbeitung und Anwendung ist, weil er die Ausscheidungsgeschwindigkeit der genannten Phasen, besonders der a-Phase außerordentlich stark erhöht. Außerdem verringert er die Löslichkeit der nickelreichen Grundmasse für Chrom und Molybdän, so daß man sehr hohe Temperaturen beim Lösungsglühen anwenden muß. Schon ein so niedriger Gehalt an Silicium von 0,2 0/" der unter dem technisch üblichen Wert liegt, wirkt sich sehr schädlich auf die, Eigenschaften der Legierungen aus.For deoxidation and to improve forgeability, the alloys described have a silicon content of up to 1 ″. It has now been found that this silicon content is detrimental to processing and application in several ways because it increases the rate of precipitation of the phases mentioned, in particular In addition, it reduces the solubility of the nickel-rich base material for chromium and molybdenum, so that very high temperatures have to be used for solution annealing. Even such a low silicon content of 0.2% below the technical level normal value, has a very detrimental effect on the properties of the alloys.
Es sindzwarkorrosionsbeständigeNickel-Molybdän-Chrom-Legierungen bekannt, die 10 bis 32010 Molybdän, 10 bis 18 % Chrom und als wesentlichen Rest Nickel enthalten; Kobalt und Wolfram fehlen. Auch bei diesen Legierungen soll der Siliciumgehalt gesenkt werden, aber nur bis auf 0,3 bis 0,5 0/,), d. h. auf einen zur Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe zu hohen Siliciumwert. Im übrigen bestand die Aufgabe bei der Schaffung dieser bekannten Legierung lediglich darin, intermetallische Verbindungen, z. B. NiMo und Ni,Mo, zu vermeiden, welche bei Verformungen störend wirken, die Zähigkeit und Bearbeitbarkeit vermindern und die Beständigkeit gegen Salzsäure und Schwefelsäure herabsetzen.Corrosion-resistant nickel-molybdenum-chromium alloys are known which contain 10 to 32010 molybdenum, 10 to 18% chromium and the substantial balance nickel; Cobalt and tungsten are absent. In these alloys, too, the silicon content should be reduced, but only to 0.3 to 0.5% , i. H. to a silicon value that is too high to achieve the object of the invention. In addition, the task in creating this known alloy was only to create intermetallic compounds such. B. NiMo and Ni, Mo, which have a disruptive effect in the event of deformation, reduce the toughness and machinability and reduce the resistance to hydrochloric acid and sulfuric acid.
Es war die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen einer hochkorrosionsbeständigen und warmfesten Nickel-Chrom-Molybdän-Legierung mit erhöhter Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion zu entwickeln. Diese Legierung sollte nach dem Schweißen auch ohne Wärmebehandlung ausreichend korrosionsbeständig sein. Die Legierung besteht aus 14 bis 260/" vorzugsweise 22 bis 250/, Chrom, 3 bis 18 0/" vorzugsweise 14 bis 17 0/, Molybdän, 0 bis 30 0/0, vorzugsweise 0 bis 70/, Eisen, 0 bis 501, Wolfram, nicht mehr als 0,1 % Kohlenstoff, nicht mehr als 3 0/, Mangan sowie Phosphor und Schwefel zusammen nicht mehr als 0,1 l)/, und 40 bis 65 0/" vorzugsweise 55 bis 60 0/, Nickel, wobei ein Teil des Nickels, maximal 20 0/0, durch Kobalt ersetzt sein kann.The object of the invention was to develop a method for producing a highly corrosion-resistant and heat-resistant nickel-chromium-molybdenum alloy with increased resistance to intergranular corrosion. After welding, this alloy should be sufficiently corrosion-resistant even without heat treatment. The alloy consists of 14 to 260 / "preferably 22 to 250 /, chromium, 3 to 18 0 /", preferably 14 to 17 0 /, molybdenum, 0 to 30 0/0, preferably 0 to 70 /, iron, 0 to 501 , Tungsten, not more than 0.1% carbon, not more than 3 0 /, manganese and phosphorus and sulfur together not more than 0.1 l) /, and 40 to 65 0 / ", preferably 55 to 60 0 /, nickel A part of the nickel, a maximum of 20 0/0, can be replaced by cobalt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen der Legierung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus den entsprechenden Metallen oder Vorlegierungen, die frei von Silicium sind, und durch anschließende Desoxydation mit siliciumfreiem Erdalkalimetall, vorzugsweise Magnesium, oder einer siliciumfreien Erdalkalimetall-Vorlegierung, vorzugsweise einer sfliciumfreien Nickel-Erdalkalimetall-Vorlegierung, oder mit siliciumfreiem Titan oder einer siliciumfreien Titan-Vorlegierung hergestellt wild.The inventive method for making the alloy is thereby characterized in that the alloy is made from the corresponding metals or master alloys, which are free of silicon, and by subsequent deoxidation with silicon-free Alkaline earth metal, preferably magnesium, or a silicon-free alkaline earth metal master alloy, preferably a silicon-free nickel-alkaline earth metal master alloy, or with silicon-free titanium or a silicon-free titanium master alloy manufactured wild.
Für die Desoxydation kann auch ein Gemisch aus siliciumfreiem Calcium mit siliciumfreiem Strontium oder siliciumfreiem Barium verwendet werden.A mixture of silicon-free calcium can also be used for deoxidation be used with silicon-free strontium or silicon-free barium.
Dadurch werden in der Legierung die nachteiligen Eigenschaften des Siliciums vermieden. Die z. B. mit Magnesium desoxydierten Legierungen ergeben viel trägere Ausscheidungen. Außerdem werden die Korngrenzen nur sehr langsam mit diesen belegt.This reduces the adverse properties of the in the alloy Avoided silicon. The z. B. Alloys deoxidized with magnesium yield a lot more sluggish excretions. In addition, the grain boundaries become very slow with these proven.
Daher wird, und dies ist der besondere und unerwartete Vorteil bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Legierungen, nach dem Schweißen von Blechen mit Wanddicken bis z. B. 10 mm keine Wärmebehandlung mehr erfoiderlich, um ein Gefüge mit hoher Beständigkeit, vor allem gegen interkristalline Korrosion, zu erzielen. Auf diese Weise ist es möglich, Behälter beliebiger Größe zu schweißen, ohne daß eine Wärmenachbehandlung mit den großen Schwierigkeiten beim Glühen und Abschrecken notwendig ist. Im übrigen erfordert eine Lösungsglühung bei den siliciumfreien Legierungen keine so hohen Temperaturen Beispielsweise wie bei siliciumhaltigen. erfordert eine handelsübliche Nickellegierung, bestehend aus 15,8"/,- Chrom, 16,50/0 Molybdän, 3,40/, Wolfram, 5,20/, Eisen, 0,95(1/, Mangan, 0,0520/, Kohlenstoff, 0,610/, Silicium. und 56,80/, Nickel zum Lösungsglühen eine Temperatur von 1220'C. Eine fast gleich zusammengesetzte, aber nahezu siliciumfreie Legierung (Chrom 15,5 0/" Molybdän 17,0 0/0, Eisen 3,8 0/" Wolfram 3,10/,), Mangan 0,850/" Kohlenstoff 0,040/" Silicium 0,010/,) und Nickel58,80/0) konnte bei 1120'C homogenisiert werden, wobei eine Abschreckung in Wasser nicht erforderlich war, da die Luftabkühlung ausreichte.Therefore, and this is the particular and unexpected advantage of using the alloys according to the invention, after welding sheets with wall thicknesses up to z. B. 10 mm no more heat treatment is necessary to achieve a structure with high resistance, especially against intergranular corrosion. In this way it is possible to weld containers of any size without the need for post-heat treatment with the great difficulties of annealing and quenching. In addition, solution annealing does not require such high temperatures for the silicon-free alloys as, for example, for silicon-containing alloys. requires a commercially available nickel alloy, consisting of 15.8 "/, - chromium, 16.50 / 0 molybdenum, 3.40 /, tungsten, 5.20 /, iron, 0.95 (1 /, manganese, 0.0520 / , Carbon, 0.610 /, silicon. And 56.80 /, nickel for solution annealing at a temperature of 1220 ° C. An alloy of almost the same composition, but almost silicon-free (chromium 15.5 %, molybdenum 17.0 %, iron 3.8 0 / "tungsten 3.10 /,), manganese 0.850 /" carbon 0.040 / "silicon 0.010 /,) and nickel 58.80 / 0) could be homogenized at 1120 ° C. , whereby quenching in water was not necessary , since the air cooling was sufficient.
An Stelle von Magnesium kann man zur Desoxydation ein Gemisch aus siliciumfreiem Calcium mit siliciumfreiem Strontium oder siliciumfreiem Barium verwenden. Andere Desoxydationsmittel sind jedoch nicht geeignet. So erwies sich Aluminium als sehr ungänstig.Instead of magnesium you can use a mixture for deoxidation Use silicon-free calcium with silicon-free strontium or silicon-free barium. However, other deoxidizing agents are not suitable. This is how aluminum turned out to be as very inconvenient.
Aus der Reihe der untersuchten siliciumfreien Legierungen zeigten sich Legierungen der Zusammensetzung 22 bis 25 0/, Chrom, 14 bis 17 "/, Molybdän, 2 0/, Eisen, 10/, Mangan, 0,08 0/0 Kohlenstoff und 55 bis 60 11/0 Nickel als besonders günstig. Der Bereich der gefährlichen Ausscheidungen wird durch die Erhöhung des Chromgehaltes gegenüber den Legierungen üblicher Zusammensetzung ohne Silicium noch zusätzlich verkleinert. Sie bieten daher eine vergrößerte Sicherheit gegen interkristallinr Korrosion, vor allem nach dem Schweißen.From the series of silicon-free alloys examined, alloys with the composition 22 to 25 0 /, chromium, 14 to 17 "/, molybdenum, 2 0 /, iron, 10 /, manganese, 0.08 0/0 carbon and 55 to 60 were found 11/0 Nickel is particularly cheap. The range of dangerous precipitates is further reduced by the increase in the chromium content compared to the alloys of the usual composition without silicon. They therefore offer increased security against intergranular corrosion, especially after welding.
Ist aus irgendwelchen Gründen ein Lösungsglühen erforderlich, so kahn dies -vorzugsweise bei 1150'C durchgeführt-w-erden und.- erfordert -keine Wasserabschreckung wie die handelsüblichen Legierungen. Beispielsweise zeigten 3 mm dicke Bleche einer siliciumfreien Nickel-Chrom-Molybdän-Legierung mit der Zusammensetzung 22,6 0/, Chrom, 14,0 0/,) Molybdän, 1,3 01/0 Eisen, 0,84 0/, Mangan, 0,012 0/0 Silicium, 0,04 0/0 Kohlenstoff und 61,3 0/,Nickel nach dem Schweißen und nach Abkühlung an ruhender Luft keine Korngrenzenausscheidungen. Im Gegensatz dazu zeigten handelsübliche 3 mm dicke Bleche der Zusammensetzung 15,30/, Chiom, 16,10/, Molybdän, 3,40/0 Wolfram, 5,20/, Eisen, 0,610/0 Silicium, 0,950/, Mangan, 0,05 0/, Kohlenstoff -und 56,4 Nickel bzw'. 16,6 0/, Chrom, 16,9 0/0 Molybdän, 5,8 Eisen, 0,9 0/0 Mangan, 0,06"/, Kohlenstoff, 0,580/, Silichim und 59,1 l)/, Nickel nach dem Schweißen starke Korngrenzausscheidungen in den durch die Wärme beeinflußten Übergangszonen und damit starke interkristalline Korrosionsanfälligkeit und Beeinträchtigung des Verformungsvermögens.If solution annealing is required for any reason, this can be done - preferably at 1150 ° C - and does not require water quenching like the commercially available alloys. For example, 3 mm thick sheets of a silicon-free nickel-chromium-molybdenum alloy with the composition 22.6 % chromium, 14.0 % molybdenum, 1.3 01/0 iron, 0.84% manganese 0.012 % silicon, 0.04% carbon and 61.3% nickel after welding and after cooling in still air, no grain boundary precipitations. In contrast, commercially available 3 mm thick sheets of the composition 15.30 /, Chiom, 16.10 /, molybdenum, 3.40 / 0 tungsten, 5.20 /, iron, 0.610 / 0 silicon, 0.950 /, manganese, 0 , 05 0 /, carbon and 56.4 nickel or '. 16.6 0 /, chromium, 16.9 0/0 molybdenum, 5.8 iron, 0.9 0/0 manganese, 0.06 "/, carbon, 0.580 /, silicon and 59.1 l) /, nickel after welding, strong grain boundary precipitations in the transition zones influenced by the heat and thus strong intergranular corrosion susceptibility and impairment of the deformability.
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