DE1207358B - Cathode for an alkali chloride electrolysis cell operating according to the diaphragm process - Google Patents
Cathode for an alkali chloride electrolysis cell operating according to the diaphragm processInfo
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Description
Für die Heilung vpp Ch5IOr, Alkalilauge und ***» * . .For healing vpp Ch 5 IOr, alkali and *** » * . .
aSser^tprf-%rP>-;e|ktrplytisphe ZerSr| von Biar^ragmenverfahren arbeitendea S ser ^ tprf-% r P >-; e | ktrplytisphe ZerSr | those who work by biarrheal processes
ajjipftlpridl^rigen P^CI,'ICC|) jäind" seitlangem Alkalichloridelektrolysezelleajjipftlpridl ^ rigen P ^ CI, 'ICC |) jäind "for a long time alkali chloride electrolysis cell
sp^eji^fi^ Ijiapjjragmenzeiten" b^kapnt, 'bei' ßeneii \ sp ^ eji ^ fi ^ Ijiapjjragmenzeiten "b ^ kapnt, 'bei' ßeneii \
an den meist aus Graphit bestehenden Anoden gas- 5 ' '" " 'on the anodes, which are mostly made of graphite, gas 5 '' "" '
förmiges Chlor und an <äe.ß meist aus Eisen oder Anmelder:shaped chlorine and an <äe.ß mostly made of iron or applicant:
bestehenden Kathoden unter Bildung von Dr. Ludwig Kandter, München, Bräutigamstr. 18existing cathodes with the formation of Dr. Ludwig Kandter, Munich, Bräutigamstr. 18th
gn |m plektrolyten gasförmiger Wasserstoff -'-" ""* ιΓΓΠΐ' ' ''^ ' ^ ''^ "- ' gn | m plektrolyte gaseous hydrogen -'- """* ιΓΓΠΐ '''' ^ '^''^"-'
eht.''Anpaen- und^ath'odenrä'um'syerden'zjyeck- - ~~~" "'~.r\"' -—-~ ·- eht. '' Anpaen- und ^ ath'odenrä'um'syerden'zjyeck- - ~~~ ""'~ .r \ " ' -—- ~ · -
$^igersSis^mlt $fe'eji$" b'iaph'ragmäs yopein- io Als Erfuider benanot: $ ^ igersSis ^ mlt $ fe'eji $ "b'iaph'ragmäs yopein- io As Erfuider benanot:
apder" getrennt, 'ϊε nacli Strpmiiicfitl'uij^'Tejnppfatur Dr- Ludwig Kandier, Münchenapder "separated, 'ϊε nacli Strpmiiicfitl'uij ^' Tejnppfatur Dr- Ludwig Kandier, Munich
ajbeiten de.rar{jge Zellen mit e'iner. Spannuiig zwi- ——: : : =work on the rare cells with one. Spannuiig be- -::: =
|phen"3 \\$$ 4YpIt,'oljwphl dig fheoretiscfie Zer- 2| phen "3 \\ $$ 4YpIt, 'oljwphl dig fheoretiscfie Zer- 2
^etzupg^soan'uupg von A|kalichlpri,a etwa 2,3 Volt ■■ ^ etzupg ^ soan'uupg from A | kalichlpri, a about 2.3 volts ■■
tejxägt.'Dpr Mäirbedarf äq*|jpannuug ist* bedingt 15 tene Formkörper durch Hef auslösen des!Aluminiumstejxäge.'Dpr Mäirbedarf eq * | jpannuug is * due to the yeast release of the! aluminum
cmrch'"^^" Qfjmschen ^ipersTan^^iflrierhalb" des bzw. Ziriks bäef'Hagriesiunis in &eiB"er""A|lca!i-cmrch '"^^" Qfjmschen ^ ipersTan ^^ iflrierhalb "des or Ziriks bäef'Hagriesiunis in & eiB" er "" A | lca! i-
ple^trpiyten und' yqr' alleni äijrch die 'sogenannte lauge aktiviert wird. Diese Methode "ist erstensple ^ trpiyten and 'yqr' alleni äijrch the 'so-called lye is activated. This method "is first
Operspaiinung an den piektrp'de'rij irisBesofläere an umständlich und kostspielig, und zweitens ist es sehrOpera spaiinung to the piektrp'de'rij irisBesofläere to cumbersome and expensive, and secondly it is very
qef Wagserstiiff 'entwickeinäen ^athöd^."^ ' ' sphwjerig, auf diese Weise großflächige Elektroden, 'Ziel (|er Erfindung 'ist eineElektrqäej die auch bei ao wie "sie £ls~ Kathoden'für t^chnischeÖiaphragmen-qef Wagserstiiff 'developeina ^ athöd ^. "^' 'spherical, in this way large-area electrodes, 'The aim (| he invention' is an electrical system that can also be used with ao such as
Ijolier ka^odigcter Belastung möglichst geringe Über- zellen erwünscht siijä, he1rzustp[en.'Elel£|rocien dieserIjolier ka ^ odigcter exposure as low as possible super-cells are desired, he1rstp [en
"spannung aufwei§f:,' sp äaß 'die Alkajicfifpridelektro- Art sind bisher nur m einer Größe biszü etwa 10 cni?"tension aufwei§f:, ' fun ' the Alkajicfifpridelektro- species are so far only m a size up to about 10 cni?
lyse b*ei fi}edngeref Zellerispannüng^als'bVi'Verwen- bei^npt. ~ """ ."lyse b * ei fi} edngeref Zellerispannüng ^ als'bVi'Verwen- bei ^ npt. ~ """."
oung der oisfirer fjir diese' yerrahren verwendeten Demgegenüber können die Elektroderj gemäß der Kathoden betrieben und dadurch' ein Energiegewinn 35 Erfnduiig', 4{e die gleiche" ^pännungserniedrigungIn contrast, the electroderj according to FIG Cathodes operated and thereby 'an energy gain 35 Erfnduiig', 4 {e the same "^ tension reduction
erzielt werben kann. bzw. die glgicfie Energieeipspätung errüogjichetf wiecan advertise achieved. or the equivalent energy delay errüogjichetf like
Die W'asserVp^il^erspannung hängt bei gegebener die "erwähnten" pSK-ElektrÖden', in' §ehF "einfacherThe water voltage depends on the "mentioned" pSK electrodes, in '§ehF' more simply
Stromdichte' "bekanntlich von"der 'Art' des'*Elek- Weise* in jeder gewünschten "Form'urid Größe heir-Current density '"known from" the' kind 'of the' * elec- way * in any desired 'form'urid size he-
trodenmaterials und seiner Oberflächenbeschaffenheit gestellt werden, wodurch die Diaphragmenzellen sehr ab. Sie ist am höchsten bei glatten Oberflächen. 30 viel wirtschaftlicher werden.Trodenmaterials and its surface properties are made, whereby the diaphragm cells very away. It is highest on smooth surfaces. 30 become much more economical.
In der deutschen Auslegeschrift 1009 172 ist ein Die Kathode der Erfindung für eine nach dem Verfahren zur elektrischen Nutzung der Zersetzungs- Diaphragmenverfahren arbeitende Alkalichloridelekenergie von Amalgamen bei der Alkalichlorid- trolysezelle, die als aktive Substanz Nickel oder Eisen elektrolyse nach dem Amalgamverfahren beschrie- in feiner Verteilung und gegebenenfalls noch Silber ben. Dabei wird in der Amalgamzersetzungszelle eine 35 oder Platin oder Palladium enthält, ist dadurch geWasserstoff entwickelnde Kathode verwendet, die kennzeichnet, daß sie aus einem metallisch leitenden aus porös gesintertem Nickel- oder Eisenpulver oder porösen Gerüstkörper besteht, dessen Poren durch Gemischen davon besteht. An derartigen Elektroden elektrolytische Abscheidung aus einer sauren Nickelist die Wasserstoffüberspannung wesentlich kleiner oder Eisennitratlösung mit Nickel- oder Eisenais an glatten Elektroden. Sie sind daher auch als 40 hydroxyd gefüllt und wobei diese Hydroxyde anKathoden für Diaphragmenzellen vorteilhaft an- schließend, gegebenenfalls nach vorheriger Oxywendbar. dation des Metalls zu höheren Wertigkeitsstufen, mit Aus der deutschen Auslegeschrift 1 094 249 ist es einem gasförmigen Reduktionsmittel zu Metall redubekannt, die sogenannten DSK-Elektroden als Katho- ziert worden sind, wobei gegebenenfalls auf dem in den in Diaphragmenzellen für die Alkalichlorid- 45 den Poren eingelagerten feinverteilten Metall auf elektrolyse zu verwenden. Diese DSK-Elektroden chemischem Wege in an sich bekannter Weise Platin werden hergestellt, indem eine pulverförmige Legie- oder Palladium abgeschieden worden ist. rung aus Aluminium oder Zink oder Magnesium mit Die Einlagerung der Metallhydroxyde in die Poren Eisen und bzw. oder Nickel vermischt wird mit einem von Gerüstkörpern kann in folgender Weise erfolgen, feinstverteilten Trägermetall, vorzugsweise Eisen 50 Zwischen einer löslichen oder unlöslichen Anode und oder Nickel, die Mischung unter hohem Druck ver- dem Gerüstkörper als Kathode wird eine Elektrolyse preßt und anschließend gesintert und der so erhal- durchgeführt in einem sauren Elektrolyten, der dieIn the German Auslegeschrift 1009 172 is a The cathode of the invention for one after Process for the electrical use of the decomposition diaphragm process working alkali chloride electrical energy of amalgams in the alkali chloride trolysis cell, the active substance being nickel or iron Electrolysis according to the amalgam process described in fine distribution and possibly also silver ben. If the amalgam decomposition cell contains a 35 or platinum or palladium, it is hydrogen Developing cathode is used, which indicates that it is made of a metallic conductive material consists of porous sintered nickel or iron powder or porous framework body, the pores of which through There is a mixture of these. Electrolytic deposition from an acidic nickel is present on such electrodes the hydrogen overvoltage is much smaller or iron nitrate solution with nickel or iron ais on smooth electrodes. They are therefore also filled as 40 hydroxyds and these hydroxides on cathodes for diaphragm cells this is advantageous afterwards, if necessary after a previous oxy-reversible. dation of the metal to higher valence levels, with From the German Auslegeschrift 1 094 249 it is known to be a gaseous reducing agent to metal, the so-called DSK electrodes have been cathodized, with the in the finely divided metal stored in the diaphragm cells for the alkali chloride 45 pores to use electrolysis. These DSK electrodes are chemically platinum in a manner known per se are made by depositing a powdered alloy or palladium. tion of aluminum or zinc or magnesium with the storage of metal hydroxides in the pores Iron and / or nickel is mixed with one of the framework bodies can be done in the following way, finely divided carrier metal, preferably iron 50 between a soluble or insoluble anode and or nickel, the mixture under high pressure with the framework body as a cathode becomes an electrolysis pressed and then sintered and the so obtained carried out in an acidic electrolyte, which the
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Metallionen enthält, die als Hydroxyde abgeschieden werden sollen, und der außerdem reduzierbare Ionen enthält, deren Redoxpotential positiver ist als das Abscheidungspotential der Metallionen, wobei im Elektrolytraum außerhalb der Kathode ein pH-Wert des Elektrolyten aufrechterhalten wird, der keine Metallhydroxydfällung im Elektrolyten zuläßt. Auf diese Weise werden in den Poren des Gerüstkörpers die Hydroxyde abgeschieden, die in ungewöhnlich feiner Verteilung vorliegen.Contains metal ions that are to be deposited as hydroxides, and also reducible ions contains, the redox potential of which is more positive than the deposition potential of the metal ions, with im Electrolyte space outside the cathode a pH value of the electrolyte is maintained that does not have any Metal hydroxide precipitation in the electrolyte allows. In this way, in the pores of the framework body the hydroxides deposited, which are present in an unusually fine distribution.
Wenn die nach diesem Verfahren hergestellten, feinverteilten, in den Poren eines Gerüstkörpers fixierten Hydroxyde von Nickel oder Eisen durch Reduktion in Metalle übergeführt werden, so werden diese in den Poren des Gerüstkörpers fixierten Metalle ebenfalls in äußerst feiner Verteilung erhalten. Auf den so erhaltenen, in feinster Verteilung vorliegenden Metallen können edlere Metalle abgeschieden werden, beispielsweise indem man in an sich bekannter Weise die Gerüstkörper mit einer Platin- oder Palladiumsalzlösung tränkt.If the finely divided, produced by this process, in the pores of a framework Fixed hydroxides of nickel or iron are converted into metals by reduction these metals fixed in the pores of the framework also obtained in extremely fine distribution. On the resulting finely distributed Metals, more noble metals can be deposited, for example by being known per se Way soak the framework body with a platinum or palladium salt solution.
Die poröse Schicht, die gemäß der Erfindung mit ,dem feinverteilten Metall gefüllt wird, kann auf einen "kompakten Träger, z. B. aus Nickel oder Eisen, aufgebracht sein, der auch perforiert sein kann, oder es werden foliendünne Schichten verwendet, die z. B. durch Punktschweißen od. dgl. auf eine kompakte Unterlage, die gegebenenfalls perforiert sein kann, aufgebracht werden, oder es werden foliendünne Schichten allein, gegebenenfalls durch ein Gitter abgestützt, verwendet, bei denen auf Grund der porösen Struktur ein Teil der Gasentwicklung auf der Rückseite erfolgt.The porous layer, which is filled according to the invention with, the finely divided metal, can be on a "compact carrier, for example made of nickel or iron, be applied, which can also be perforated, or it thin film layers are used, which z. B. by spot welding od. Like. On a compact Underlay, which can optionally be perforated, can be applied, or it will be film-thin Layers alone, possibly supported by a grid, are used in which due to the porous Structure part of the gas evolution takes place on the back.
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Für die Kathode einer Diaphragmenzelle für die Alkalichloridelektrolyse wurde ein Material verwendet, das in folgender Weise erhalten war:A material was used for the cathode of a diaphragm cell for alkali chloride electrolysis which was obtained in the following way:
Ein Gerüstkörper aus porös gesintertem Nickelpulver in der Form einer Platte von etwa 0,7 mm Dicke wurde in einer sauren wäßrigen Lösung von Nickelnitrat (10OgNiNO3^H2O je Liter) als Kathode geschaltet, während ein Nickelblech als Anode diente. Die Elektrolyse wurde bei einer Stromdichte von 0,5 Amp./dm2 so lange durchgeführt, bis die Porenräume des Gerüstkörpers von innen nach außen mit grünem zweiwertigem Nickelhydroxyd angefüllt waren (etwa 6 Stunden). Während der Elektrolyse wurde der pH-Wert des Elektrolyten im sauren Bereich (pH = 3) gehalten. Nach Auswaschung mit Wasser wurde die Elektrode bei 250° C 8 Stunden lang mit strömendem Wasserstoff behandelt. Die nachfolgende Abkühlung erfolgte ebenfalls unter Wasserstoffatmosphäre.A framework made of porous sintered nickel powder in the form of a plate about 0.7 mm thick was connected as the cathode in an acidic aqueous solution of nickel nitrate (100 gNiNO 3 ^ H 2 O per liter), while a sheet of nickel served as the anode. The electrolysis was carried out at a current density of 0.5 Amp./dm 2 until the pore spaces of the framework were filled from the inside to the outside with green divalent nickel hydroxide (about 6 hours). During the electrolysis, the pH of the electrolyte was kept in the acidic range (pH = 3). After washing out with water, the electrode was treated with flowing hydrogen at 250 ° C. for 8 hours. The subsequent cooling was also carried out under a hydrogen atmosphere.
Mit der so hergestellten Elektrode wurde eine Elektrolysierzelle zur Zersetzung einer NaCl-Lösung aufgebaut, wobei eine Graphitelektrode als Anode diente und die wie beschrieben hergestellte Elektrode als Kathode. Anoden- und Kathodenraum wurden durch ein Diaphragma getrennt. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Elektrode ist eine Spannungserniedrigung in der NaCl-Zersetzungszelle um 0,4VoIt bei einer Stromdichte von 20Amp./dm2 möglich gegenüber einer NaCl-Zersetzungszelle, bei der als Kathode ein glattes Ni-Blech verwendet wird.With the electrode produced in this way, an electrolysis cell was built up for the decomposition of an NaCl solution, a graphite electrode serving as the anode and the electrode produced as described as the cathode. The anode and cathode compartments were separated by a diaphragm. When using the electrode according to the invention, the voltage in the NaCl decomposition cell can be reduced by 0.4 Volts at a current density of 20 amps / dm 2 compared to an NaCl decomposition cell in which a smooth Ni sheet is used as the cathode.
Claims (1)
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1094 249.Considered publications:
German publication No. 1094 249.
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