DE1206864B - Process for controlling chemical or electrochemical reactions using gas diffusion electrodes - Google Patents
Process for controlling chemical or electrochemical reactions using gas diffusion electrodesInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES W7TW PATENTAMT Int. Cl.. FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY GERMAN W7TW PATENT OFFICE Int. Cl ..
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
BOIjBOIj
Deutsche Kl.: 12 g-1/01 German class: 12 g -1/01
Nummer: 1206 864Number: 1206 864
Aktenzeichen: A 38960IV a/12 gFile number: A 38960IV a / 12 g
Anmeldetag: 7. Dezember 1961Filing date: December 7, 1961
Auslegetag: 16. Dezember 1965Opening day: December 16, 1965
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reaktionssteuerung von chemischen oder elektrochemischen Vorgängen durch Kontrolle der Zusammensetzung der Abgase mittels Gas-Diffusionselektroden. The present invention relates to a method for reaction control of chemical or electrochemical Processes by controlling the composition of the exhaust gases by means of gas diffusion electrodes.
Eine Gas-Diffusionselektrode ist ein poröser Körper, der als Trennwand zwischen zwei Räumen angeordnet ist, von denen der eine den flüssigen Elektrolyten und die Gegenelektrode, der andere das umzusetzende Gas enthält. Das Gas steht unter einem gewissen Überdruck, um dem Kapillardruck zu begegnen, mit welchem der Elektrolyt in die Poren der Gas-Diffusionselektrode einzudringen versucht. Auf diese Weise wird eine für die elektrochemische Gasumsetzung notwendige Dreiphasengrenze Elektrode/Elektrolyt/Gas geschaffen.A gas diffusion electrode is a porous body that acts as a partition between two spaces one of which is the liquid electrolyte and the counter electrode, the other the Contains gas to be converted. The gas is under a certain overpressure, around the capillary pressure to counteract with which the electrolyte tries to penetrate into the pores of the gas diffusion electrode. In this way, a three-phase boundary electrode / electrolyte / gas, which is necessary for the electrochemical gas conversion, becomes created.
Indem man den Porenradius über den Elektrodenquerschnitt derart verändert, daß die feinen Poren der Elektrolytseite und die groben Poren dem Gasraum zugewendet sind, kann man erreichen, daß sich die Dreiphasengrenze im Ubergangsbezirk der beiden Schichten ausbildet. Nähere Einzelheiten über die Konstruktion und den Betrieb von Gas-Diffusionselektroden findet man bei E. Justi, M. Pilkuhn, W. Scheibe und A. Wins el, »Hochbelastbare Wasserstoff-Diffusions-Elektroden für Betrieb bei Umgebungstemperatur und Niederdruck«, Abh. d. Math.-Nat. Kl. d. Akad. Wiss. u. d. Lit., Mainz 8, 1959, Komm.-Verlag Steiner, Wiesbaden.By changing the pore radius over the electrode cross section in such a way that the fine pores the electrolyte side and the coarse pores are facing the gas space, you can achieve that the three-phase boundary forms in the transition zone between the two layers. More details about the The construction and operation of gas diffusion electrodes can be found at E. Justi, M. Pilkuhn, W. Scheibe and A. Winsel, »Heavy-duty hydrogen diffusion electrodes for operation at Ambient temperature and low pressure «, Dep. D. Math.-Nat. Class d. Akad. Wiss. u. d. Lit., Mainz 8, 1959, Komm.-Verlag Steiner, Wiesbaden.
Führt man einer Gas-Diffusionselektrode ein Gasgemisch zu, das neben dem Reaktionsgas auch noch andere gasförmige Bestandteile enthält, die an der Elektrode wegen ihres indifferenten und inerten Verhaltens nicht umgesetzt werden, so kommt es während der Stromentnahme zu einer steten Vermehrung des Inertgasanteils in den Poren der Elektrode; dies hat zur Folge, daß die Elektrodenreaktion allmählich praktisch zum Erliegen kommt, weil das Reaktionsgas, immer stärker behindert durch das Inertgaspolster, zur stromliefernden Dreiphasengrenze diffundiert. If a gas mixture is fed to a gas diffusion electrode, it contains the reaction gas as well Contains other gaseous constituents that stick to the electrode because of their indifferent and inert behavior are not implemented, there is a constant increase during the current draw the proportion of inert gas in the pores of the electrode; as a result, the electrode reaction is gradual practically comes to a standstill because the reaction gas, increasingly hindered by the inert gas cushion, diffuses to the three-phase boundary supplying current.
Um das Ersticken von Gas-Diffusionselektroden zu verhindern, hat man vorgeschlagen, die in den Poren der Elektroden eines Brennstoffelementes angesammelten Inertgase nach Absinken des Elektrodenpotentials auf einen festgelegten Mindestwert durch Steigerung des Gasdruckes periodisch in den Elektrolytraum auszublasen.In order to prevent asphyxiation of gas diffusion electrodes, it has been proposed that in the Pores of the electrodes of a fuel element accumulated inert gases after the electrode potential has dropped to a specified minimum value by increasing the gas pressure periodically in the Blow out electrolyte space.
Läßt man das Gasgemisch jedoch in geeigneter Weise den Gasraum der Elektrode unter Hinwegführung
der Inertgasanteile durchströmen, so kann diese bei konstantem Potential einen stationären Strom
Verfahren zur Steuerung chemischer oder
elektrochemischer Reaktionen mittels
Gas-DiffusionselektrodenIf, however, the gas mixture is allowed to flow through the gas space of the electrode in a suitable manner while the inert gas components are led away, this can be a steady stream for controlling chemical or chemical processes at a constant potential
electrochemical reactions by means of
Gas diffusion electrodes
Anmelder:Applicant:
Varta Aktiengesellschaft, Hagen (Westf.);Varta Aktiengesellschaft, Hagen (Westphalia);
Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,
Berlin und Erlangen,Berlin and Erlangen,
Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. August Winsel, BraunschweigDr. August Winsel, Braunschweig
liefern, dessen Stärke von der Strömungsgeschwindigkeit ν des Gases abhängt. Andererseits ist bei konstanter Strömungsgeschwindigkeit und konstantem Endpotential der Elektrodenstrom eine eindeutige Funktion des Reaktionsgasgehaltes.supply, the strength of which depends on the flow velocity ν of the gas. On the other hand is at constant flow velocity and constant end potential of the electrode current a unique Function of the reaction gas content.
Diese Verhaltensweise der Diffusionselektroden kann man zur Messung des Reaktionsgasgehaltes in Gasgemischen benutzen.This behavior of the diffusion electrodes can be used to measure the reaction gas content in Use gas mixtures.
Daneben wurde nun gefunden, daß man diese Eigenschaft auch zur Steuerung von chemischen und elektrochemischen Reaktionen benutzen kann, bei denen ein reaktionsgashaltiges Abgas auftritt, dessen Gehalt an Reaktionsgas χ einen bestimmten für den gewünschten Reaktionsablauf charakteristischen Wert besitzt. Voraussetzung ist dabei, daß man den Reaktionsablauf durch eine Regelgröße G, wie z. B. Druck oder Temperatur, derart beeinflussen kann, daß sich der Reaktionsgasgehalt χ im Abgas auf einen bestimmten Wert einstellen läßt.In addition, it has now been found that this property can also use for the control of chemical and electrochemical reactions in which a reaction gas containing exhaust gas occurs, the content of reaction gas χ has a specific characteristic for the desired reaction sequence value. The prerequisite is that you control the course of the reaction by a control variable G, such as. B. pressure or temperature can influence such that the reaction gas content χ in the exhaust gas can be adjusted to a certain value.
Zum Zwecke der Steuerung leitet man das Abgas des Reaktors einer Gas-Diffusionselektrode als Steuerelektrode zu; zu jedem Zustand, der durch das Wertetripel Elektrodenstrom /, Elektrodenpotential φ und Strömungsgeschwindigkeit ν des Gases (am Gaseinlaß vE oder Gasauslaß v^) im Gasraum der Elektrode bestimmt ist, gehört eine ganz bestimmte Konzentration χ des Reaktionsgases in dem der Elektrode zugeführten Gasgemisch. Will man also eine Reaktion so steuern, daß das Reaktionsgas χ im Abgas des Reaktionsgefäßes einen vorgegebenen Wert besitzt, so braucht man die Regelgröße G nur so zu verändern, daß die Steuerelektrode den durch ein Wertetripel Ix, φχ und vEx bzw. vAx gekennzeichneten Zustand einstellt, der der gewünschten Konzentration an Reaktionsgas χ entspricht. Dabei wird man imFor control purposes, the exhaust gas from the reactor is fed to a gas diffusion electrode as a control electrode; A very specific concentration χ of the reaction gas in the gas mixture supplied to the electrode is associated with each state, which is determined by the value triple electrode current /, electrode potential φ and flow velocity ν of the gas (at the gas inlet v E or gas outlet v ^) in the gas space of the electrode. If you want to control a reaction so that the reaction gas χ in the exhaust gas of the reaction vessel has a predetermined value, you only need to change the controlled variable G so that the control electrode is determined by a value triple I x , φ χ and v Ex or v Ax is set, which corresponds to the desired concentration of reaction gas χ. You will be in the
509 758/422509 758/422
allgemeinen zwei der drei Größen Ix, φχ und Vx festhalten und nur die durch den jeweiligen Anteil des Reaktionsgases χ veränderliche dritte Größe zur Steuerung der Reaktion heranziehen. Insbesondere empfiehlt es sich, die Strömungsgeschwindigkeit des Gases am Ausgang der Steuerelektrode vAx fest einzustellen und bei galvanostatischem Betrieb das Elektrodenpotential φ oder bei potentiostatischem Betrieb den Strom/ der Steuerelektrode zur Reaktionssteuerung heranzuziehen.generally hold two of the three variables I x , φ χ and V x and only use the third variable, which is variable due to the respective proportion of the reaction gas χ, to control the reaction. In particular, it is advisable to set the flow rate of the gas at the outlet of the control electrode v Ax and to use the electrode potential φ in galvanostatic operation or the current / control electrode for reaction control in potentiostatic operation.
In F i g. 1 sind drei Kurven dargestellt, die die Abhängigkeit des Elektrodenstromes einer Sauerstoff-Diffusionselektrode als Steuerungselektrode von dem Sauerstoffgehalt des zugeführten Gasgemisches wiedergibt. Parameter ist das Elektrodenpotential und die Strömungsgeschwindigkeit des Gases am Gasauslaß:In Fig. 1 shows three curves that show the dependence of the electrode current of an oxygen diffusion electrode as a control electrode of the oxygen content of the supplied gas mixture. The parameter is the electrode potential and the flow rate of the gas at the gas outlet:
Nr.Curve
No.
f[mVlpotential
f [mVl
geschwindigkeit
[Ncms/s]
VAx Flow
speed
[Ncms / s]
V Ax
II
III I.
II
III
-450
-1000-450
-450
-1000
0,045
0,0140.17
0.045
0.014
Bezugspotential ist das Ruhepotential der mit dem reinen Reaktionsgas betriebenen Diffusionselektrode.The reference potential is the rest potential of the diffusion electrode operated with the pure reaction gas.
In welcher Weise man die erfindungsgemäße Steuerung der Reaktion durchführt, muß man von Fall zu Fall entscheiden. Meist kann man chemische Reaktionen durch Veränderung der Temperatur oder des Druckes im Reaktionsgefäß beeinflussen. Daneben kann man auch durch Änderung der Konzentrationsverhältnisse der Reaktionsteilnehmer im Reaktionsgefäß die Reaktion steuern; bei Gasen z. B. recht einfach durch Änderung der Strömungsgeschwindigkeit. The manner in which the control of the reaction according to the invention is carried out must be carried out on a case-by-case basis Decide case. Mostly one can chemical reactions by changing the temperature or the Influence the pressure in the reaction vessel. In addition, the reaction can also be controlled by changing the concentration ratios of the reactants in the reaction vessel; for gases e.g. B. right simply by changing the flow rate.
In F i g. 2 ist schematisch die Steuerung einer im Behälter 2 ablaufenden Reaktion durch automatische Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit des aus dem Behälter 2 ausströmenden Abgases dargestellt. Bei 1 werden die Reaktionspartner in 2 eingeführt, sie verlassen ihn über das Regelventil 3 bei 4. Über die Rohrleitung 5 fließt ein Teil des Abgases in die Diffusionselektrode 6 ein und verläßt diese mit konstanter Geschwindigkeit bei 5'. Das Potential von 6 wird bezüglich der Bezugselektrode 7, die durch die vorgesehene Luggin-Sonde das Potential unmittelbar vor der Elektrode 6 zu messen gestattet, durch den über die Leitungen 9 und 10 angeschlossenen Potentiostaten 11 konstant gehalten. Dabei fließt zwischen 6 und der Gegenelektrode 12 ein Strom über die Leitungen 13 und 14, wodurch der das Ventil 3 steuernde Elektromagnet 15 angeregt wird. Dadurch wird 3 so weit geöffnet bzw. geschlossen, daß die Zusammensetzung des Abgases dem durch den Sollwert des potentiostatischen Stromes Ix gekennzeichneten Zustand entspricht.In Fig. FIG. 2 schematically shows the control of a reaction taking place in the container 2 by automatically changing the flow rate of the exhaust gas flowing out of the container 2. At 1 the reactants are introduced in 2, they leave it via the control valve 3 at 4. Part of the exhaust gas flows into the diffusion electrode 6 via the pipe 5 and leaves it at a constant speed at 5 '. The potential of 6 is kept constant with respect to the reference electrode 7, which allows the potential directly in front of the electrode 6 to be measured by the Luggin probe provided, by means of the potentiostat 11 connected via the lines 9 and 10. In this case, a current flows between 6 and the counter electrode 12 via the lines 13 and 14, as a result of which the electromagnet 15 controlling the valve 3 is excited. As a result, 3 is opened or closed to such an extent that the composition of the exhaust gas corresponds to the state characterized by the nominal value of the potentiostatic current I x.
Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Steuerung der Gasumsetzung in Brennstoffelementen, die mit Diffusionselektroden zur elektrochemischen Energiegewinnung aus Brenngasen und/oder oxydierenden Gasen ausgestattet sind.The method according to the invention is also particularly suitable for controlling the gas conversion in Fuel elements with diffusion electrodes for the electrochemical generation of energy from fuel gases and / or oxidizing gases are equipped.
In diesem Fall wird das aus einer oder mehreren Gas-Diffusionselektroden kontinuierlich abfließende Abgas ganz oder zum Teil einer weiteren Diffusionselektrode als Steuerungselektrode zugeführt. Die Strömungsgeschwindigkeit des Abgases regelt man von Hand oder automatisch so ein, daß der Zustand der Steuerungselektrode durch ein vorgegebenes Wertetripel Ix, φχ und vAx beschrieben wird. Auch hier ist die Konstanthaltung von vAx und einer der beiden übrigen Größen Ix oder <px zu empfehlen, so daß die variable dritte Größe zur Steuerung benutzt ίο werden kann. Diese Verfahrensweise stimmt mit der Anordnung nach F i g. 2 überein, wenn der Elektrodenstrom/ zur Steuerung benutzt und der mit 2 bezeichnete Behälter als Gasraum einer Diffusionselektrode angesehen wird.In this case, all or part of the exhaust gas flowing continuously from one or more gas diffusion electrodes is fed to a further diffusion electrode as a control electrode. The flow rate of the exhaust gas is regulated manually or automatically in such a way that the state of the control electrode is described by a predetermined value triple I x , φ χ and v Ax . Here, too, it is advisable to keep v Ax and one of the other two variables I x or <p x constant so that the variable third variable can be used for control purposes. This procedure agrees with the arrangement according to FIG. 2 if the electrode current / is used for control and the container labeled 2 is viewed as the gas space of a diffusion electrode.
Als Vorbild für die Steuerung einer chemischen Reaktion kann die Kohleverbrennung für den Fall dienen, daß man ein bestimmtes Verhältnis von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd anstrebt. Das Verhältnis der beiden Oxydationsprodukte ist bekanntlich bei genügender Verweilzeit über dem Kohlebett von der Temperatur abhängig, die ihrerseits bei konstanten Wärmeleitungsverhältnissen von der Geschwindigkeit der Luftzufuhr abhängt.As a model for controlling a chemical reaction, coal combustion can be used in the event serve that one strives for a certain ratio of carbon monoxide to carbon dioxide. That The ratio of the two oxidation products is known to be greater than that if the residence time is sufficient Coal bed depends on the temperature, which in turn at constant heat conduction ratios of depends on the speed of the air supply.
Als charakteristisch für die Zusammensetzung des Gases ist bei Gewährleistung einer vollständigen Sauerstoffumsetzung der Kohlenmonoxydgehalt anzusehen. Kohlenmonoxyd kann bei Zimmertemperatur an Gasdiffusionselektroden, die insbesondere Kupfer, Wolfram oder Molybdän enthalten, umgesetzt werden, Wasserstoff dagegen nicht. Wenn in F i g. 2 der Reaktionsraum 2 das Kohlebett enthält und bei 1 die Verbrennungsluft zugeführt wird, so führt man bei 5 einen Teil des Abgases, das über Ventil 3 bei 4 den Reaktor verläßt, nach einer Kohlendioxydwäsche der Gas-Diffusionselektrode 6 zu. Diese stellt einen Strom ein, der charakteristisch für die Zusammensetzung des Gases ist. Wird nun der Sollwert des Kohlenmonoxydes unterschritten, so herrscht im Reaktor eine zu niedrige Temperatur. Man muß also die Strömungsgeschwindigkeit der zugeführten Luft und damit des Abgases erhöhen, so daß die Temperatur ansteigt und der CO-Gehalt wieder größer wird. Die automatische Regulierung der Gasgeschwindigkeit erfolgt in der dargestellten Weise.As characteristic of the composition of the gas is to ensure a complete Oxygen conversion to view the carbon monoxide content. Carbon monoxide can be used at room temperature implemented on gas diffusion electrodes, which in particular contain copper, tungsten or molybdenum but not hydrogen. If in Fig. 2 the reaction space 2 contains the coal bed and at 1 the combustion air is supplied, at 5 a part of the exhaust gas that is transferred is carried out Valve 3 at 4 leaves the reactor, after a carbon dioxide scrubbing of the gas diffusion electrode 6. This sets a current that is characteristic of the composition of the gas. Will now be the The temperature in the reactor is too low. So you have to increase the flow rate of the air supplied and thus of the exhaust gas, like this that the temperature rises and the CO content increases again. The automatic regulation the gas velocity takes place in the manner shown.
Handelte es sich im aufgezeigten Fall um die Steuerung einer exothermen Reaktion, so muß bei katalytischen Reaktionen, die endotherm verlaufen, die Reaktionstemperatur durch äußere Wärmezufuhr aufrechterhalten werden. In einem solchen Fall wird man statt der Geschwindigkeit der zugeführten Reakiionspartner die Wärmezufuhr mit Hilfe des erfindungsgemäßen Steuerverfahrens regeln. So kann man eine elektrische Zusatzbeheizung dann mit Strom versorgen, wenn die Gas-Diffusionselektrode eine zu geringe Konzentration der charakteristischen Komponente nachweist und deren Konzentration bei Erhöhung der Reaktionstemperatur ansteigt, oder umgekehrt. If it is a question of controlling an exothermic reaction in the case shown, then must be catalytic reactions, which are endothermic, the reaction temperature due to external heat input be maintained. In such a case, instead of the speed, one becomes the reaction partner supplied regulate the heat supply using the control method according to the invention. So you can then supply an electrical booster heater with power when the gas diffusion electrode is too detects a low concentration of the characteristic component and its concentration when it is increased the reaction temperature increases, or vice versa.
Eine Knallgasbatterie, bestehend aus mehreren Wasserstoff-Sauerstoff-Zellen, ist so angeordnet, daß der Wasserstoff ebenso wie der Sauerstoff die Elektroden der einzelnen Zellen in Serie durchfließt. AlsAn oxyhydrogen battery, consisting of several hydrogen-oxygen cells, is arranged so that the hydrogen as well as the oxygen flows through the electrodes of the individual cells in series. as
Brenngas wird Synthesegas von der Zusammensetzung des Ammoniaks, als oxydierendes Gas Luft benutzt. Um eine möglichst gute Ausnutzung der Reaktionsgase bei einwandfreier Funktion der Elektroden zu erzielen, wird ein Teil der Abgase jeweils einer Wasserstoff- und einer Sauerstoff-Diffusionselektrode gemäß F i g. 2 zugeführt. Auch in diesem Fall erfolgt die Steuerung der Reaktion vermöge der Abgasgeschwindigkeit, die der Belastung der Batterien so angepaßt wird, daß die Abgaszusammen-Setzung konstant ist. Die Steuerung erfolgt für die beiden Reaktionsgase getrennt, so daß man als Reaktor 2 einmal die Sauerstoffelektroden, zum anderen die Wasserstoffelektroden der Batterie anzusehen hat.Combustion gas becomes synthesis gas with the composition of ammonia, as an oxidizing gas air used. In order to make the best possible use of the reaction gases with perfect functioning of the electrodes To achieve, a part of the exhaust gases is a hydrogen and an oxygen diffusion electrode according to FIG. 2 supplied. In this case too, the reaction is controlled by means of the Exhaust gas speed, which is adapted to the load on the batteries so that the exhaust gas composition is constant. The control is carried out separately for the two reaction gases, so that one as Reactor 2, look at the oxygen electrodes on the one hand, and on the other hand, look at the hydrogen electrodes of the battery Has.
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