DE1197371B - Process for the production of an anisotropic permanent magnet - Google Patents
Process for the production of an anisotropic permanent magnetInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
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C04bC04b
Deutsche Kl.: 80 b-8/09German class: 80 b-8/09
1197371
N7421VIb/80b
4. Juli 1953
22.JuIi 19651197371
N7421VIb / 80b
4th July 1953
June 22, 1965
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen Dauermagneten, bei dem ein Pulver, das im wesentlichen aus dauermagnetischen Teilchen aus Polyoxyden von Eisen und wenigstens einem der Metalle Barium, Strontium oder Blei mit hexagonaler Kristallstruktur und der Zusammensetzung MO · 6 Fe2O3 besteht, wobei M wenigstens eines der vorerwähnten Metalle ist, zu einem anisotropen Körper verfestigt und bei einer Temperatur zwischen 1150 und 1350° C gesintert wird.The invention relates to a method for producing an anisotropic permanent magnet in which a powder consists essentially of permanent magnetic particles of polyoxides of iron and at least one of the metals barium, strontium or lead with a hexagonal crystal structure and the composition MO.6 Fe 2 O 3 , M being at least one of the aforementioned metals, solidified into an anisotropic body and sintered at a temperature between 1150 and 1350 ° C.
Ein solches Verfahren ist bereits in der deutschen Patentanmeldung N 4920, 80 b vorgeschlagen worden. Hierbei wurde angegeben, daß die dauermagnetischen Teilchen Abmessungen in der Größenordnung der Weißschen Bereiche, d. h. kleiner als 5 μ aufweisen sollen. Diese Teilchengröße soll auch im fertiggesinterten Produkt erhalten bleiben, d. h., während des Sintervorgangs darf kein größeres Kornwachstum auftreten.Such a method has already been proposed in German patent application N 4920, 80 b. It was stated that the permanent magnetic particles had dimensions of the order of magnitude the Weiss areas, d. H. should be smaller than 5 μ. This particle size should also be im the fully sintered product is retained, d. h., while During the sintering process, no major grain growth may occur.
Dies läßt sich gemäß der Erfindung dadurch erreichen, daß dem Ausgangspulver — bezogen auf die Menge der MO · 6 Fe2O3-Teilchen — 0,01 bis 1 Gewichtsprozent eines Modifiziermittels in Form von Verbindungen wenigstens eines der Elemente Kalzium, Lanthan, Wismut, Arsen, Antimon und Bor zugesetzt wird. Hierdurch wird letztlich eine Erhöhung des (BÄ)mejc-Wertes der Dauermagneten erzielt. This can be achieved according to the invention in that the base powder - based on the amount of MO · 6 Fe 2 O 3 particles - from 0.01 to 1 weight percent of a modifier in the form of compounds at least one of calcium, lanthanum, bismuth, Arsenic, antimony and boron is added. This ultimately results in an increase in the (BÄ) mejc value of the permanent magnets.
Vorzugsweise bestehen die Modifiziermittel aus Verfahren zur Herstellung eines anisotropen
DauermagnetenPreferably the modifiers consist of methods of making an anisotropic one
Permanent magnets
Anmelder:Applicant:
N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, EindhovenN.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven
(Niederlande)(Netherlands)
Vertreter:Representative:
Dipl.-Ing. H. Auer, Patentanwalt,Dipl.-Ing. H. Auer, patent attorney,
Hamburg 1, Mönckebergstr. 7Hamburg 1, Mönckebergstr. 7th
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Andreas Leopoldus Stuyts,Andreas Leopoldus Stuyts,
Age Hylke Hoekstra,Age Hylke Hoekstra,
Gerard Hugo Weber,Gerard Hugo Weber,
Gerhart Wolf gang Rathenau,Gerhart Wolfgang Rathenau,
Emmasingel, Eindhoven (Niederlande)Emmasingel, Eindhoven (Netherlands)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Niederlande vom 7. Juli 1952 (170 918)Netherlands 7 July 1952 (170 918)
Oxyde übergehen, insbesondere aus Karbonaten und Sulphaten.Oxides pass over, especially from carbonates and sulphates.
Die Erfindung wird nunmehr an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.The invention will now be explained in more detail using a few exemplary embodiments.
430 g Bariumcarbonat (99,83 Gewichtsprozent reines BaCO3) und 1920 g Eisenoxyd (99,78 Geeiner Durchlaufgeschwindigkeit von 2,5 mm in der Minute gesintert. Das Pulver wird mit einer mittleren430 g of barium carbonate (99.83 percent by weight of pure BaCO 3 ) and 1920 g of iron oxide (99.78 ge) are sintered at a flow rate of 2.5 mm per minute. The powder is sintered with a medium
den Oxyden der genannten Elemente oder aus Ver- 3° Geschwindigkeit von 33° C in der Minute auf eine bindungen dieser Elemente, die bei Erhitzung in Temperatur von etwa 13400C erhitzt; auf dieserthe oxides of the elements mentioned or from a speed of 33 ° C per minute on a bond of these elements, which heated when heated to a temperature of about 1340 0 C; on this
Temperatur wird es während etwa 8 Minuten gehalten/Die Kühlung erfolgt darauf wieder in demselben Tempo wie die Erhitzung. Das Pulver wird darauf wieder während 24 Stunden mit Alkohol in einer Kugelmühle gemahlen, dann von Alkohol befreit, und eine Menge Lanthanoxyd (La2O3) von 0,5 Gewichtsprozent der Pulvermenge wird zugesetzt; das Ganze wird in einem Mörser gut vermischt. DiesesThe temperature is maintained for about 8 minutes / The cooling then takes place again at the same rate as the heating. The powder is then ground again with alcohol in a ball mill for 24 hours, then freed from alcohol, and an amount of lanthanum oxide (La 2 O 3 ) of 0.5 percent by weight of the amount of powder is added; the whole thing is mixed well in a mortar. This
wichtsprozent reines Fe2O3) werden nach Zusatz von 40 Pulver wird darauf in einen Preßmagneten einge-21 Alkohol während 2 Stunden in einer Kugelmühle führt. Dieser Preßmagnet besteht aus einem Eisengemahlen. Der Alkohol wird darauf verdampft und joch mit einem Lüftspalt. Einer der beiden Pole ist das Pulver in einem Durchlaufofen mit einer Durch- in senkrechter Richtung beweglich. Das Joch ist mit laufgeschwindigkeit von 20 mm in der Minute ge- einer Spule umwickelt. Eine Messingmatrize mit sintert. In diesem Ofen wird das Gemisch mit einer 45 einem Stahlstempel wird mit dem gepreßten Material mittleren Geschwindigkeit von 46° C in der Minute in einem Gewichtsverhältnis des Pulvers und der auf eine Temperatur von 1250° C gebracht und wäh- Flüssigkeit zwischen 2:1 und 2:3 gefüllt. Als Flüsrend 5 Minuten auf dieser Temperatur erhitzt. Dar- sigkeit wird vorzugsweise Wasser, Alkohol oder auf wird in demselben Tempo gekühlt Das Pulver Aceton gewählt. Die gefüllte Matrize wird in den wird dann auf obenerwähnte Weise während 50 Luftspalt derart eingebracht, daß die untere Seite des 16 Stunden gemahlen. Darauf wird es wieder vom oberen Pols auf der oberen Seite des Stempels aufAlkohol befreit und in einem Durchlaufofen mit ruht Darauf wird der Spule Gleichspannung zuge-percent by weight of pure Fe 2 O 3 ), after adding 40 powder, is then poured into a press magnet. Alcohol is passed in a ball mill for 2 hours. This press magnet consists of an iron mill. The alcohol is evaporated on it and yoked with a vent. One of the two poles, the powder is movable in a continuous furnace with a passage in a vertical direction. The yoke is wound around a coil at a speed of 20 mm per minute. A brass die with sinters. In this oven, the mixture is brought to a temperature of 1250 ° C with the pressed material at an average speed of 46 ° C per minute in a weight ratio of the powder and the temperature of 1250 ° C and the liquid is between 2: 1 and 2 : 3 filled. Heated at this temperature for 5 minutes as a fluid. The liquid is preferably water, alcohol or it is cooled at the same rate. The acetone powder is chosen. The filled die is then introduced into the air gap in the manner mentioned above in such a way that the lower side is ground for 16 hours. Thereupon it is freed from the upper pole on the upper side of the stamp on alcohol and rests in a tunnel oven with DC voltage applied to the coil.
509 627/307509 627/307
führt, worauf der bewegliche Pol mittels eines Hebels heruntergedrückt wird. Nachdem der Druck aufgehoben ist, wird die Spannung abgeschaltet. Auf diese Weise werden eine Anzahl von Pastillen gepreßt, die während etwa 7 Minuten auf eine Temperatur von etwa 1200 bzw. etwa 1225° C erhitzt werden. Die mit Rücksicht auf die permanent magnetischen Eigenschaften wesentlichsten physikalischen Werte der auf diese Weise hergestellten Materialien sind in nachstehender Tabelle angegeben.leads, whereupon the movable pole by means of a lever is depressed. After the pressure is released, the voltage is switched off. To this A number of lozenges are pressed, which take about 7 minutes to a temperature of about 1200 or about 1225 ° C are heated. The ones with regard to the permanent magnetic Properties The most important physical values of the materials produced in this way are in given in the table below.
gemischt; das Gemisch wird zu gesinterten Pastillen verarbeitet auf die im Beispiel II beschriebene Weise. Die Eigenschaften der beschriebenen Pastillen sind folgende:mixed; the mixture is processed into sintered lozenges in the manner described in Example II. The properties of the pastilles described are as follows:
Dichte (in g/cm3) 4,70Density (in g / cm 3 ) 4.70
Br (in Gauß) 3550 B r (in Gauss) 3550
tHc (in Oersted) 1830 t H c (in Oersted) 1830
BHC (in Oersted) 1680 B H C (in Oersted) 1680
Dichte (in g/cm8) Density (in g / cm 8 )
Br (in Gauß) B r (in Gauss)
,Hc (in Oersted) , H c (in Oersted)
BHC (in Oersted) B H C (in Oersted)
(BFT)max (BFT) max
(in Gauß · Oersted)(in Gauss Oersted)
Gesintert
auf 1200° CSintered
to 1200 ° C
4,69
3300
1910
18004.69
3300
1910
1800
2,37 · 10«2.37 · 10 «
Gesintert auf 1225° C (BH)max (in Gauß · Oersted) Beispiel IVSintered to 1225 ° C (BH) max (in Gauss Oersted) Example IV
2,70 · 106 2.70 · 10 6
4,91 3490
1460
14004.91 3490
1460
1400
2,27 · 10e 2.27 x 10 e
341 g Bariumcarbonat (99,2 Gewichtsprozent reines CaCo3) und 1661 g Eisenoxyd (99,83 Gewichtsprozent reines Fe2O3) werden während 15 Minuten trocken gemahlen. Darauf werden 5 Gewichtsprozent Wasser zugesetzt, und der Mahlvorgang wird noch um 10 Minuten fortgesetzt. Darauf wird das Gemisch zu Tabletten mit einem Durchmesser von etwa 7 cm und einer Stärke von etwa 2 bis 4 cm gepreßt. Diese Tabletten werden während etwa 15 Minuten auf 12700C in einem Ofen erhitzt, wobei im Verlauf von 10 Stunden die Temperatur auf 1200° C gebracht wird. Darauf wird die Temperatur im Verlauf von einer Stunde von 1200 auf 1270° C gesteigert. Die Kühlung von 1270 auf 1200° C erfolgt im Verlauf von 30 Minuten. "Von 1200° C ab wird die Temperatur im Verlauf von 24 Stunden auf Zimmertemperatur gesenkt. Nach Kühlung werden die Tabletten zerkleinert und während 30 Minuten trocken gemahlen. Darauf wird noch während 4 Stunden mit Alkohol in einer Schwingmühle gemahlen. Der Alkohol wird darauf verdampft, und das Pulver wird dann in einem Mörser mit 0,25 Gewichtsprozent Lanthanoxyd (La2O3) gemischt. Das erhaltene Gemisch wird darauf in einem Preßmagneten auf die im Beispiel I angegebene Weise gerichtet. Die erhaltenen Pastillen werden dann in einem Durchlaufofen mit einer Durchschiebegeschwiödigkeit von etwa 10 mm in der Minute erhitzt. Die Erhitzungstemperatur, die etwa während 10 Minuten' aufrechterhalten wird, beträgt 132O0C Die gesinterten Pastillen haben folgende Eigenschaften:341 g of barium carbonate (99.2 percent by weight of pure CaCo 3 ) and 1661 g of iron oxide (99.83 percent by weight of pure Fe 2 O 3 ) are dry-ground for 15 minutes. Then 5 percent by weight of water is added and the milling process is continued for another 10 minutes. The mixture is then compressed into tablets with a diameter of about 7 cm and a thickness of about 2 to 4 cm. These tablets are heated for about 15 minutes at 1270 0 C in an oven, whereby the temperature is brought to 1200 ° C in the course of 10 hours. The temperature is then increased from 1200 to 1270 ° C. over the course of one hour. The cooling from 1270 to 1200 ° C takes place in the course of 30 minutes. "From 1200 ° C onwards, the temperature is lowered to room temperature over the course of 24 hours. After cooling, the tablets are crushed and dry-ground for 30 minutes. This is followed by grinding with alcohol in a vibratory mill for 4 hours. The alcohol is then evaporated, and the powder is then mixed in a mortar with 0.25 percent by weight of lanthanum oxide (La 2 O 3 ), and the mixture obtained is directed thereon in a press magnet in the manner indicated in Example I. The lozenges obtained are then placed in a conveyor oven with a push-through speed of about 10 mm per minute. The heating temperature, which is maintained for about 10 minutes, is 132O 0 C. The sintered pastilles have the following properties:
Ein magnetisches Pulver wird auf die im Beispiel II angegebene Weise hergestellt. Dieses Pulver wird dann in einer Kugelmühle mit 1 Gewichtsprozent Calciumcarbonat gemischt; das Gemisch wird zu Pastillen in einem Preßmagneten auf die im Beispiel I angegebene Weise verarbeitet. Die Pastillen werden darauf in einem Durchlaufofen mit einerA magnetic powder is prepared in the manner given in Example II. This powder is then mixed in a ball mill with 1 percent by weight calcium carbonate; the mixture becomes processed into lozenges in a press magnet in the manner indicated in Example I. The lozenges are then placed in a conveyor oven with a
ao Durchschiebegeschwmdigkeit von etwa 10 mm in der Minute erhitzt. Die Erhitzungstemperatur, die etwa während 10 Minuten aufrechterhalten wird, beträgt 1275° C. Die gesinterten Pastillen haben folgende Eigenschaften:ao push-through speed of about 10 mm in the Heated minute. The heating temperature maintained for about 10 minutes is 1275 ° C. The sintered pastilles have the following properties:
Dichte (in g/cm3) 4,80Density (in g / cm 3 ) 4.80
Br (in Gauß) 3440 B r (in Gauss) 3440
,Hc (in Oersted) 1740 , H c (in Oersted) 1740
BHC (in Oersted) 1630 B H C (in Oersted) 1630
{BH)max (in Gauß · Oersted) .... 2,53 · 10« {BH) max (in Gauss · Oersted) .... 2.53 · 10 «
Das magnetische Pulver wird auf gleiche Weise erzeugt, wie im Beispiel II angegeben ist. Dieses Pulver wird ohne Zusatz von Modifiziermitteln zu Pastillen auf die im Beispiel I beschriebene Weise verarbeitet. Die erhaltenen Pastillen werden in einem Durchlaufofen mit einer Durchschiebegeschwindigkeit von etwa 10 mm in der Minute gesintert. Die Sintertemperatur, die etwa während 10 Minuten aufrechterhalten wird, beträgt 13000C. Die Pastillen haben folgende Eigenschaften:The magnetic powder is produced in the same manner as indicated in Example II. This powder is processed into lozenges in the manner described in Example I without the addition of modifiers. The lozenges obtained are sintered in a continuous furnace at a push-through speed of about 10 mm per minute. The sintering temperature, which is maintained for about 10 minutes, is 1300 ° C. The pastilles have the following properties:
Dichte (in g/cm3) 4,37Density (in g / cm 3 ) 4.37
Br (in Gauß) 3340 B r (in Gauss) 3340
,Hc (in Oersted) 1700 , H c (in Oersted) 1700
BHC (in Oersted) 1590 B H C (in Oersted) 1590
(ßH)max (in Gauß · Oersted) (ßH) max (in Gauss Oersted)
2,35 · ΙΟ«2.35 · ΙΟ «
Dichte (in g/cm3)Density (in g / cm 3 )
4,584.58
B1. Qa Gauß) 3400 B 1 . Qa Gauss) 3400
,Hc (in Oersted) 2080 , H c (in Oersted) 2080
BHC (in Oersted) 1950 B H C (in Oersted) 1950
(H)x (in Gauß · Oersted) .... 2,52 · (H) x (in Gauss Oersted) .... 2.52
Aus 341 g Bariumcarbonat (99,2 Gewichtsprozent reines BaCO3) und 1661 g Eisenoxyd (99,83 Gewichtsprozent reines -Fe2O3) wird ein magnetisches Pulver auf die im Beispiel Π angegebene Weise hergestellt. Dieses Pulver wird darauf in einem Mörser mit 0,5 Gewichtsprozent basischen Wismutcarbonats Aus einem Vergleich der Beispiele II bis V ergibt sich, daß Zusätze wie z. B. Lanthanoxyd, basisches Wismutcarbonat und Calciumcarbonat den (BH)max-Wert günstig beeinflussen.From 341 g of barium carbonate (99.2 percent by weight of pure BaCO 3 ) and 1661 g of iron oxide (99.83 percent by weight of pure Fe 2 O 3 ), a magnetic powder is produced in the manner indicated in Example Π. This powder is then placed in a mortar with 0.5 percent by weight of basic bismuth carbonate. A comparison of Examples II to V shows that additives such as. B. lanthanum oxide, basic bismuth carbonate and calcium carbonate influence the (BH) max - value favorably.
341 g Bariumcarbonat (99,2 Gewichtsprozent rei-• nen BaCO3) und 1661 g Eisenoxyd (99,83 Gewichtsprozent reinen Fe2O3) werden während 15 Minuten trocken gemahlen. Darauf wird 5 Gewichtsprozent Wasser zugesetzt, und der Mahlvorgang wird noch weitere 10 Minuten fortgesetzt. Darauf wird das Gemisch zu Tabletten mit einem Durchmesser von etwa 7 cm und einer Stärke von etwa 2 bis 4 cm gepreßt. Diese Tabletten werden während etwa 5 Minuten auf 12800C in einem Ofen mit einer Anheizgeschwindigkeit von etwa 170° C und einer Abkühl-341 g of barium carbonate (99.2 percent by weight of pure BaCO 3 ) and 1661 g of iron oxide (99.83 percent by weight of pure Fe 2 O 3 ) are dry-ground for 15 minutes. Then 5 percent by weight of water is added and the milling process is continued for a further 10 minutes. The mixture is then compressed into tablets with a diameter of about 7 cm and a thickness of about 2 to 4 cm. These tablets are for about 5 minutes at 1280 0 C in an oven with a heating rate of about 170 ° C and a cooling
- geschwindigkeit von etwa 190° C pro Stunde gesintert. Nach Kühlung werden die Tabletten zerkleinert und während 30 Minuten trocken gemahlen.- Sintered at a speed of around 190 ° C per hour. After cooling, the tablets are crushed and ground dry for 30 minutes.
Claims (1)
Schwingmühle gemahlen. Das Pulver wird dann inThis is followed by another 4 hours with alcohol in one of the claims:
Vibrating mill ground. The powder is then in
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