DE1196220B

DE1196220B - Device for preventing the contamination of pure gases obtained by cryogenic decomposition

Info

Publication number: DE1196220B
Application number: DEB69258A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Ernst Wittmann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1962-10-17
Filing date: 1962-10-17
Publication date: 1965-07-08

Description

Einrichtung zum Verhüten der Verunreinigung von durch Tieftemperaturzerlegung erhaltenen reinen Gasen Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Verhüten der Verunreinigung von durch Tieftemperaturzerlegung eines Gasgemisches erhaltenen reinen Gasen mit dem Gasgemisch infolge der Lässigkeit undichter Schaltventile von umschaltbaren Kältespeichern, welche wechselweise von dem Gasgemisch und den reinen Gasen durchströmt sind und auf ihren warmen Eingangsseiten je eine Leitung für das Gasgemisch und für die reinen Gase aufweisen, in denen jeweils hintereinander zwei Schaltventile angeordnet sind.Device for preventing the contamination of pure gases obtained by low temperature decomposition The invention relates to a device for preventing the contamination of pure gases obtained by low temperature decomposition of a gas mixture with the gas mixture due to the permeability of leaky switching valves of switchable cold accumulators, which alternately flows through the gas mixture and the pure gases and on their warm inlet sides each have a line for the gas mixture and for the pure gases, in each of which two switching valves are arranged one behind the other.

Die Zerlegung von Gasgemischen geschieht bekannterweise in der Form, daß das Gemisch unter Druck abgekühlt wird, wobei einzelne Fraktionen flüssig erhalten werden, die dann durch Rektifikation in die einzelnen reinen Bestandteile zerlegt werden.The decomposition of gas mixtures is known to take place in the form that the mixture is cooled under pressure, individual fractions being obtained in liquid form which are then broken down into the individual pure components by rectification will.

Um die Wirtschaftlichkeit bei der Zerlegung zu erhöhen, ist es notwendig, die Kälte der einzelnen Produkte weitgehend auf den Rohgasstrom zu übertragen. Werden bei solchen Prozessen reine Zerlegungsprodukte verlangt, so ist es notwendig, die Kälte indirekt auszutauschen. Es ist bekannt, daß derartige Austauscher je Volumeinheit nur verhältnismäßig kleine Austauschflächen zulassen, daß dadurch die Druckverluste hoch werden und daß die kleinsten Temperaturdifferenzen zwischen den austauschenden Medien, die noch verwertet werden können, bei 8 bis 10' C liegen. Man hat daher insbesondere bei großen Gasmengen sogenannte wechselbare Kältespeicher oder Regeneratoren eingesetzt, welche die Kälte der zerlegten Produkte speichern, sie nach einer gewissen Zeit an das Rohgas abgeben und dieses dabei abkühlen.In order to increase the efficiency of the dismantling, it is necessary to transfer the cold of the individual products largely to the raw gas flow. If pure decomposition products are required in such processes, it is necessary to replace the cold indirectly. It is known that such exchangers only allow relatively small exchange surfaces per unit volume, that the pressure losses are high as a result and that the smallest temperature differences between the exchanging media which can still be used are 8 to 10 ° C. So-called exchangeable cold accumulators or regenerators have therefore been used, in particular with large amounts of gas, which store the cold of the dismantled products, release them to the raw gas after a certain time and cool it down in the process.

Diese Kältespeicher haben bekanntlich den Vorteil, daß je Volumeinheit eine Austauschfläche untergebracht werden kann, die bis zu etwa zwölfmal größer ist als bei Röhrenaustauschern.As is known, these cold accumulators have the advantage that an exchange surface can be accommodated per unit volume which is up to about twelve times larger than that of tube exchangers.

Der Druckverlust in Kältespeichern wird dadurch klein, die konstruktive Ausführung wirtschaftlich und die erzielbaren Temperaturdifferenzen liegen bei 2 bis 31 C. Hinzu kommt, daß Verunreinigungen der Rohgase, wie Feuchtigkeit und Kohlensäure, auf der Speichermasse abgelagert werden und durch Spülung mit unreinen Zerlegungsprodukten wieder entfernt werden können.The pressure loss in cold storage tanks is small, the structural design is economical and the achievable temperature differences are between 2 and 31 C. In addition, impurities in the raw gases, such as moisture and carbonic acid, are deposited on the storage mass and are removed again by flushing with impure decomposition products can.

Da bei den meisten Prozessen der Arbeitsdruck des Rohgases höher ist als der Druck der zerlegten Produkte, besteht bei den Kältespeichern immer die Gefahr, daß die zerlegten Produkte infolge von Undichtheiten an den periodisch umgeschalteten Ventilen durch Rohgas verunreinigt werden. Man kann diesen Nachteilen begegnen, wenn man z. B. das bei dem Zerlegungsprozeß flüssig vorliegende Produkt vor dem Kälteaustausch auf einen höheren Druck, als dem Druck des Rohgases entspricht, pumpt oder die bei Teilkondensation anfallenden Gemische auf höheren Druck bringt -und sie dann bei diesem Druck rektifiziert. In allen Fällen wird das reine Zerlegungsprodukt gegen Verunreinigungen aus dem Rohgas geschützt Der Nachteil dieser Anordnung besteht einmal darin, daß man bei tiefen Temperaturen, also unwirtschaftlich, über die Pumpenarbeit Wärme zuführt und zum anderen darin, daß die reinen Produkte unter Druck anfallen und gegebenenfalls nach dem Kälteaustausch noch einmal getrennt über Kältespeicher und arbeitsleistend entspannt werden müssen. Es ist daher verständlich, daß vor dem Anschließen der Kältespeicher und vor dem Zuschalten von reinem Produkt gespült werden muß, wenn das Rohgas Feuchtigkeit oder andere Verunreinigungen enthält, die sich beim Abkühlungsprozeß im Kältespeicher ablagern.Because the working pressure of the raw gas is higher in most processes than the pressure of the dismantled products, there is always the risk of the cold storage system that the dismantled products as a result of leaks on the periodically switched Valves are contaminated by raw gas. One can counter these disadvantages if you z. B. the liquid present in the decomposition process product before Cold exchange to a pressure higher than the pressure of the raw gas, pumps or the mixtures resulting from partial condensation bring to higher pressure -and then rectified them at this pressure. In all cases it is the pure decomposition product protected against impurities from the raw gas The disadvantage of this arrangement is once in the fact that at low temperatures, i.e. uneconomical, the pump work Adds heat and on the other hand in the fact that the pure products are obtained under pressure and, if necessary, after the cold exchange, again separately via cold storage and have to be relaxed while doing work. It is therefore understandable that before after connecting the cold storage tank and before switching on pure product must be if the raw gas contains moisture or other impurities that are deposited in the cold storage during the cooling process.

Es ist bekannt, die Verunreinigung des in einer Trennkolonne gewonnenen reinen Gases durch undichte Schaltventile beim Wärmeaustausch von Rohgas unter Druck mit normalerweise drucklosem reinem Gas in umschaltbaren Kältespeichern dadurch zu vermeiden, daß das gesamte reine Gas oder die gesamte Flüssigkeit, aus der das reine Gas durch Verdampfung entsteht, bei tiefer Temperatur vor dem Wärmeaustausch in den Kältespeichern auf höheren Druck gebracht wird. Da das gesamte reine Gas aber die Anlage unter Druck verläßt, wird damit für die Durchführung dieses Verfahrens ein größerer Kältebedarf notwendig. Um dies zu vermeiden, muß die im reinen Gas noch enthaltene Kompressionsenergie durch umfangreiche Einrichtungen wieder genutzt werden, was für die einfache und sichere Durchführung des Verfahrens Nachteile mit sich bringt.It is known the contamination of the recovered in a separation column pure gas through leaky switching valves during the heat exchange of raw gas under pressure with normally pressureless pure gas in switchable cold storage tanks to avoid all pure gas or liquid from which the pure gas is created by evaporation, at low temperature before heat exchange is brought to a higher pressure in the cold storage. Because all of the pure gas but leaving the plant under pressure is required to carry out this process a greater need for cooling necessary. To avoid this, the Compression energy still contained in the pure gas through extensive facilities can be used again, which means that the procedure can be carried out easily and safely Brings disadvantages.

Es ist weiterhin eine Anordnung bekannt, welche in der Rohgas- und in der Reingasleitung je zwei schaltbare Ventile verwendet, wobei die Leitung zwischen den beiden Ventilen jeweils entlüftet wird. Entsteht hier durch Undichtigkeiten ein Druck, so wird dieser durch die Entlüftung abgebaut. Da das Rohgas aber einen höheren Druck hat als das reine Gas, wird sich vorzugsweise Rohgas entspannen, so daß es für den Zerlegungsprozeß verloren ist. Aber auch bei Undichtigkeiten auf der Reingasseite ist keine Gewähr dafür gegeben, daß das Reingas dem Verfahren nicht verloren geht und als Produkt verwendet werden kann.An arrangement is also known which uses two switchable valves in each of the raw gas and clean gas lines, the line between the two valves being vented. If there is pressure here due to leaks, this is relieved by the venting. However, since the raw gas has a higher pressure than the pure gas, raw gas will preferably relax so that it is lost for the decomposition process. But even with leaks on the clean gas side, there is no guarantee that the clean gas will not be lost in the process and that it can be used as a product.

Die genannten Nachteile werden dadurch vermieden, daß von der Leitung für das reine Gas eine mit einem Kompressor versehene Leitung abzweigt, welche zwischen den- Schaltventilen absperrbar je- weils mit der Gasgemisch- bzw. der Reingasleitung verbunden ist, wobei der Kompressor den Teilstrom des Reingases in an sich bekannter Weise auf einen höheren Druck als den des Gasgemisches verdichtet.The disadvantages mentioned are avoided in that a line provided with a compressor branches off from the line for the pure gas, which can be shut off between the switching valves and is connected to the gas mixture or the clean gas line, the compressor taking the partial flow of the clean gas compressed in a manner known per se to a higher pressure than that of the gas mixture.

In weiterer Ausbildung der erfindungsgemäßen Einrichtung sind hinter jedem Kältespeicher auf der kalten Ausgangsseite zwei hintereinandergeschaltete, durch eine mit selbsttätig arbeitenden Ventilen versehene mittlere Trennwand in einen oberen Teil und in einen unteren Teil aufgeteilte Ventilkästen angeordnet, wobei jeweils der obere Teil des ersten Ventilkastens mit dem vorgeschalteten Kältespeicher sowie mit dem unteren Teil des nachfolgenden zweiten Ventilkastens verbindbar ist, und wobei über Ventile schaltbare Entlüftungsleitungen jeweils mit dem unteren Teil des ersten Ventilkastens bzw. über weitere Ventile mit dem unteren Teil des zweiten Ventilkastens verbunden sind.In a further embodiment of the device according to the invention are behind each cold storage tank on the cold outlet side has two series-connected, through a central partition in an upper part and valve boxes divided into a lower part are arranged, the upper part of the first valve box with the upstream cold storage unit as well as can be connected to the lower part of the following second valve box, and wherein vent lines switchable via valves each with the lower part of the first valve box or via further valves with the lower part of the second Valve box are connected.

Um den Druck in den Leitungen zwischen den Ventilen konstant zu halten, zweigt von der Leitung für das komprimierte reine Gas eine mit einem Entspannungsventil versehene Leitung zur Abfuhr des reinen Gases in die Reingasleitung ab, wobei in der Leitung eine Druckanzeige angeordnet ist.To keep the pressure in the lines between the valves constant, branches from the line for the compressed pure gas one with an expansion valve provided line for discharging the pure gas into the pure gas line, with in a pressure gauge is arranged on the line.

Erfindungsgemäß wird also zur Vermeidung von Undichtheiten am warmen Ende des Kältespeichers durch das unter Druck stehende Rohgas ein kleiner Teilstrom des reinen Gases auf einen Druck verdichtet, der etwas höher ist als der Druck des Rohgases. Dieses unter höherem Druck stehende Gas wird in ein Leitungsstück zwischen zwei Schaltventile gegeben, die einerseits gegen das Rohgas und andererseits gegen das drucklose reine Zerlegungsprodukt absperren. Wird danach ein Schaltventil undicht, so kann lediglich reines Produkt in das Rohgas strömen, nicht jedoch Robgas in das reine Produkt. Hinter den Kältespeichern werden selbsttätig arbeitende Ventile in je zwei Ventilkästen angeordnet. Die durch den Druck das Gasgemisches abgeschlossenen Ventilkastenräume werden gegen das reine Gas durch selbsttätig arbeitende Ventile entlüftet.According to the invention, therefore, to avoid leaks on the warm At the end of the cold accumulator, the pressurized raw gas creates a small partial flow of the pure gas is compressed to a pressure that is slightly higher than the pressure of the Raw gas. This higher pressure gas is in a pipe between given two switching valves, on the one hand against the raw gas and on the other hand against shut off the pressureless, pure decomposition product. If a switching valve then leaks, this means that only pure product can flow into the raw gas, but Robgas cannot flow into it pure product. Automatically operating valves are installed behind the cold accumulators two valve boxes each arranged. The closed by the pressure of the gas mixture Valve box spaces are protected against the pure gas by automatically operating valves vented.

Der für das reine Gas im Umschaltwechselbetrieb vorgesehene Kältespeicher wird zuerst gespült.The cold storage provided for the pure gas in changeover mode is rinsed first.

Ein Teil des reinen Gases, der zuviel gefördert wurde, wird nach der Verdichtung bei einer Regelung des Druckes gemessen. Das reine Gas wird bei absinken des Druckes unter einen eingestellten Tiefstwert selbsttätig abgeschaltet.A part of the pure gas, which was pumped too much, is after the Compression measured with a regulation of the pressure. The pure gas will sink at the pressure is automatically switched off below a set minimum value.

Erfindungsgemäß wird demnach zur Sicherung gegen den Austritt -von Verunreinigungen am kalten Ende des Kältespeichers in der Weise verfahren, daß Schaltventile im Rohgasstrom zwischen den selbsttätigt arbeitenden Ventilkästen und im Strom des reinen Produktes eingebaut werden. Diese werden bei Undichtheiten der selbsttätig arbeitenden Ventile derart geschaltet, daß sie in eine drucklose Leitung oder, bei Luft, ins Freie geöffnet werden.According to the invention, to protect against the escape of impurities at the cold end of the cold accumulator, the procedure is that switching valves are installed in the raw gas flow between the automatically operating valve boxes and in the flow of the pure product. In the event of leaks in the automatically operating valves, these are switched in such a way that they are opened into a pressureless line or, in the case of air, into the open.

Die Erfindung soll am Beispiel der Luftzerlegung zur Gewinnung von reinem Stickstoff erläutert werden. Die auf 5,7 ata verdichtete Luft wird in der Leitung 1 dem Kältespeicher 4 über die Schaltventile 2 und 3 zugeführt. Die Abzweigungen 5 und 6 dienen beim Umschalten zum Durchleiten von reinem Stickstoff bzw. von Spülstickstoff. Der Ab- zweig 5 ist über die Schaltventile 7 und 8 mit der Reinstickstoffleitung 9 verbunden. Der Druck der Luft wirkt gegen das Schaltventil 7. Eine Undichtheit am Ventil 7 würde den Reinstickstoff verunreinigen. Um dies zu verhindern, wird Reinstickstoff zwischen die Ventile 7 und 8 gedrückt. Der Reinstickstoff wird der Reinstickstoffleitung 9 entnommen und über Leitung 10 dem Kompressor 11 zugeleitet, der ihn auf etwa 6 ata verdichtet und in die Leitung 12 drückt. über Ventil 13 wird der Reinstickstoff unter einem Druck von 6 ata zwischen die Ventile 7 und 8 gedrückt, so daß auch bei Undichtheiten der Ventile 7 und 8 der Reinstickstoff durch Luft nicht verunreinigt werden kann. Gegenüber der Luftleitung 1 und dem Abzweig 16 ist durch das Ventil 15 ein Abschluß gegen den Druckstickstoff durchgeführt. Im Abzweig 6 sperrt das Ventil 14 den unreinen Stickstoff gegen die Druckluft ab.The invention will be explained using the example of air separation for the production of pure nitrogen. The air compressed to 5.7 ata is fed in line 1 to cold storage 4 via switching valves 2 and 3. The branches 5 and 6 are used when switching over to pass through pure nitrogen or flushing nitrogen. The exhaust branch 5 is connected via the switching valves 7 and 8 with the pure nitrogen line. 9 The pressure of the air acts against the switching valve 7. A leak at the valve 7 would contaminate the pure nitrogen. To prevent this, pure nitrogen is pressed between the valves 7 and 8 . The pure nitrogen is taken from the pure nitrogen line 9 and fed via line 10 to the compressor 11 , which compresses it to about 6 ata and presses it into the line 12. Via valve 13 , the pure nitrogen is pressed between the valves 7 and 8 under a pressure of 6 ata, so that the pure nitrogen cannot be contaminated by air even if the valves 7 and 8 are not tight. Compared to the air line 1 and the branch 16 , a seal against the pressurized nitrogen is carried out by the valve 15. In branch 6, the valve 14 blocks the impure nitrogen from the compressed air.

Während der Kältespeicher 4 an die Druckluft angeschlossen wird, ist der Kältespeicher 17 auf Spü- lung mit Druckstickstoff geschaltet. Die Luftleitung 1 ist durch die Ventile 18 und 19 gegen den Kältespeicher 17 abgesperrt. Zwischen die Ventile 18 und 19 wird über Leitung 12 und Ventil 20 Druckstickstoff aufgegeben, der ein Eindringen von Druckluft in den Kältespeicher 17 verhindert.While the cold store 4 is connected to the compressed air, the cold store 17 is switched to flushing with pressurized nitrogen. The air line 1 is shut off from the cold accumulator 17 by the valves 18 and 19. Between the valves 18 and 19 , pressurized nitrogen is applied via line 12 and valve 20, which prevents compressed air from penetrating into the cold store 17.

Die Reinstickstoffleitung 9 wird durch die Ventile 21 und 22 gegen den Kältespeicher 17 abgeschlossen und über Ventil 23 wird aus Leitung 12 Druckstickstoff zwischen die Ventile 21 und 22 gedrückt. Der Spülstickstoff wird aus dem Regenerator 17 in die Leitung 25 über die geöffneten Ventile 24 und 26 herausgeführt.The pure nitrogen line 9 is closed off from the cold storage 17 by the valves 21 and 22 and pressurized nitrogen is pressed from the line 12 between the valves 21 and 22 via valve 23. The flushing nitrogen is led out of the regenerator 17 into the line 25 via the opened valves 24 and 26 .

Sinngemäß wird bei dem dritten Kältespeicher 27 verfahren. Der Reinstickstoff wird über die Ventile 28 und 29 in die Reinstickstoffleitung 9 gedrückt. Die Luftleitung 1 wird durch die Ventile 30 und 31 gegen den Kältespeicher 27 abgesperrt. Zwischen die Ventile 30 und 31 wird über Ventil 32 Druckstickstoff aus Leitung 12 gegeben. Die Absperrung gegen den Spülstickstoff in Leitung 25 geschieht durch Ventil 33 und der Druckstickstoff aus Leitung 12 wird durch Ventil 34 gegen den Reinstickstoff abgeschlossen.The procedure for the third cold store 27 is analogous. The pure nitrogen is pressed into the pure nitrogen line 9 via the valves 28 and 29. The air line 1 is shut off from the cold accumulator 27 by the valves 30 and 31. Between the valves 30 and 31 , pressurized nitrogen is fed from line 12 via valve 32. The shut-off against the flushing nitrogen in line 25 is done by valve 33 and the pressurized nitrogen from line 12 is closed against the pure nitrogen by valve 34.

Sämtliche Ventile werden beim Umschalten der einzelnen Kältespeicher, entsprechend dem zeitlichen Ablauf, über eine sogenannte Schaltmaschine betätigt. Beim Wechsel der Luft vom Kältespeicher 4 auf den Kältespeicher 27 wird der Druckausgleich durch Schließen des Ventils 26 in der Leitung für Spülstickstoff derart durchgeführt, daß das Ventil 14 geöffnet wird, nachdem die Ventile 2 und 3 geschlossen sind. Danach wird Ventil 33 geöffnet, nachdem die Ventile 28 und 29 geschlossen sind und über das Ventil 34 Druckstickstoff zwischen die Ventile gegeben wurde.When switching over the individual cold accumulators, all valves are actuated via a so-called switching machine in accordance with the time sequence. When the air changes from the cold store 4 to the cold store 27 , the pressure equalization is carried out by closing the valve 26 in the line for flushing nitrogen in such a way that the valve 14 is opened after the valves 2 and 3 are closed. Thereafter, valve 33 is opened after valves 28 and 29 are closed and pressurized nitrogen has been passed between the valves via valve 34.

Die Schaltung der Kältespeicher 4, 17 und 27 am kalten Ende wird in einfacher Weise wie folgt durchgeführt.The switching of the cold storage 4, 17 and 27 at the cold end is carried out in a simple manner as follows.

Durch Teilung der Ventilkästen in je zwei Einheiten, nämlich in 35 und 36, 37 und 38, 39 und 40, wird die aus dem Kältespeicher 4 in Leitung 41 ankommende Luft dem oberen Teil des Ventilkastens 35 zugeführt. Hierbei schließen sich die Ventile im Kasten selbsttätig. Am unteren Teil von 35 wird die Reinstickstoffleitung durch Ventil 42 gegen Undichtheiten aus 35 dadurch geschützt, daß das Ventil 42 den unteren Teil von 35 ins Freie öffnet. Dies dient gleichzeitig zur Kontrolle der richtigen Wirkung der Ventile im Teil 35. Die Luft wird dem Ventilkasten 36 unten über Leitung 41 und Ventil 44 zugeleitet, öffnet die Ventile in 36 und geht weiter über Leitung 41 zu einer Drucksäule, die aber in dem Schema nicht angegeben ist.By dividing the valve boxes in two units, namely 35 and 36, 37 and 38, 39 and 40, the incoming refrigerant from the memory 4 in air line 41 to the upper part of the valve box 35 is supplied. The valves in the box close automatically. At the lower part of 35 , the pure nitrogen line is protected against leaks from 35 by valve 42 in that valve 42 opens the lower part of 35 to the outside. This also serves to check the correct operation of the valves in part 35. The air is fed to the valve box 36 below via line 41 and valve 44, opens the valves in 36 and continues via line 41 to a pressure column, which is not shown in the diagram is specified.

Die Kältespeicher 17 und 27 werden über die Leitung 43 und die Ventilkästen 37 und 39 an den Reinstickstoff angeschlossen. Hierbei sind die Entlüftungsventile 47 und 48 offen. Gegenüber der Luftleitung 41 ist der Reinstickstoffweg rückwärts durch die Ventilkästen 38 und 40 und die Entlüftungsventile 45 und 46 derart geschützt, daß das Gas bei Undichtheiten in 38 und 40 über die Ventile 45 und 46 ins Freie strömt, wobei gleichzeitig die Wirkung der Ventile in 38 und 40 geprüft wird. Die Umschaltung der Ventile außerhalb der Ventilldästen geschieht wie am warmen Ende der Kältespeicher über eine Schaltmaschine.The cold stores 17 and 27 are connected to the pure nitrogen via the line 43 and the valve boxes 37 and 39. The vent valves 47 and 48 are open here. Compared to the air line 41, the pure nitrogen path is protected backwards by the valve boxes 38 and 40 and the vent valves 45 and 46 in such a way that the gas flows through the valves 45 and 46 through the valves 45 and 46 in the event of leaks in 38 and 40, whereby the action of the valves in 38 and 40 is checked. The switching of the valves outside the valve branches takes place like at the warm end of the cold storage via a switching machine.

Die Kontrolle der Schaltventile, die jeweils doppelt für jeden Kältespeicher in der Leitung 1 und in der Reinstickstoffleitum, 9 angeordnet sind und zwischen die je nach dem vorgegebenen Schaltvorgang Druckstickstoff gedrückt wird, geschieht z. B. in folgender Weise.The control of the switching valves, which are arranged twice for each cold storage in the line 1 and in the pure nitrogen duct, 9 and between which, depending on the specified switching process, nitrogen pressure is pressed, happens, for. B. in the following way.

Der Kompressor 11 saugt über Leitung 10 eine konstante Menge von Reinstickstoff an und verdichtet sie z. B. auf 6 ata. Da nur ein kleiner Teil des Stickstoffes zum Auffüllen der kurzen Leitungsstücke zwischen und zu den mit Druckstickstoff abzusichernden Ventilen notwendig ist, wird der Hauptanteil des geförderten Gases über Leitung 52 in Leitung 9 zurückentspannt. Dies kann z. B. über die Druckanzeige 49 und das Entspannungsventil 50 in Leitung 52 geschehen, wobei die Menge vom Meßgerät 51 angezeigt wird. Fällt die rückentspannte Menge unter einen bestimmten Betrag, so muß z. B. in den Ventilen 2 oder 3 oder in entsprechenden Ventilen, die gegen Druckstickstoff geschlossen sind, eine Undichtheit eingetreten sein. Sicherheitshalber kann unabhängig von der analytischen überwachung des Reinstickstoffs in diesem Augenblick der Reinstickstoff automatisch über Dach abgeblasen im werden. Die vorgeschlagene Schaltung kann auch bei der Erzeugung von reinem Sauerstoff über Kältespeicher angewandt werden. Auch sind Variationen der Schaltung z. B. in der Form möglich, daß im Apparat nur ein Teil des Stickstoffanteils der Luft in reiner Form gewonnen wird und der Rest die Anlage als unreiner Stickstoff verläßt. In diesem Fall würde noch eine Leitung für unreinen Stickstoff zu den Ventilkästen der Kältespeicher nötig sein.The compressor 11 sucks in a constant amount of pure nitrogen via line 10 and compresses it z. B. to 6 ata. Since only a small part of the nitrogen is required to fill up the short pipe sections between and to the valves to be protected with pressurized nitrogen, the main portion of the gas being pumped is released back into pipe 9 via pipe 52. This can e.g. B. done via the pressure gauge 49 and the relief valve 50 in line 52 , the amount of the measuring device 51 being displayed. If the back relaxed amount falls below a certain amount, z. B. in the valves 2 or 3 or in corresponding valves that are closed against pressurized nitrogen, a leak occurred. For safety's sake, regardless of the analytic monitoring of pure nitrogen into this moment of pure nitrogen automatically blown off over the roof in the are. The proposed circuit can also be used for the generation of pure oxygen via cold storage. Also variations of the circuit are e.g. B. possible in the form that only part of the nitrogen content of the air is obtained in pure form in the apparatus and the rest leaves the system as impure nitrogen. In this case, a line for impure nitrogen to the valve boxes of the cold storage would be necessary.

Im Beispiel würde dann der Kältespeicher 17 mit unreinem Stickstoff gespült und beim Umschalten auf Reinstickstoff noch kurze Zeit auf Leitung 25 arbeiten, um dann erst mit der Reinstickstoffleitung 9 verbunden zu werden. Sinngemäß gilt dies auch für Sauerstoff mit 98 oder 99,511/o Reinheit.In the example, the cold store 17 would then be flushed with impure nitrogen and, when switching to pure nitrogen, would continue to work on line 25 for a short time before being connected to the pure nitrogen line 9 only then. This also applies analogously to oxygen with a purity of 98 or 99.511 / o.

Claims

Claims: 1. Device for preventing the contamination of pure gases obtained by the low-temperature decomposition of a gas mixture with the gas mixture due to the non-tightness of leaky switching valves of switchable cold accumulators through which the gas mixture and the pure gases flow alternately and on their warm inlet sides each have a line for the Have gas mixture and for the pure gases, in each of which two switching valves are arranged one behind the other ', characterized gekennzeichn et that a line (10, 12) provided with a compressor (11 ) branches off from the line (9) for the pure gas, which between the switching valves is connected to the gas mixture or the clean gas line so that it can be shut off, the compressor (11) compressing the partial flow of the clean gas in a manner known per se to a higher pressure than that of the gas mixture.

2. Device according to claim 1, characterized in that behind each cold store (4, 17, 27) on the cold output side two series-connected valve boxes (35 to 40) are arranged, the upper part of the first valve box being connectable to the upstream cold storage unit and to the lower part of the subsequent second valve box, and vent lines switchable via valves (42, 47, 48) each being connectable to the lower part of the first Valve box or valves (44, 45, 46) are connected to the lower part of the second valve box. 3. Device according to claim 1, characterized in that from the line (12) for the compressed pure gas a line (52) provided with an expansion valve (50 ) branches off to discharge the pure gas into the line (9), wherein a pressure indicator (49) is arranged in the line (12). Considered pamphlets-. German patent specifications No. 854 048, 1117 616.