DE1191573B - Process for the preparation of stabilized synthetic linear polyamides - Google Patents

Process for the preparation of stabilized synthetic linear polyamides

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DE1191573B
DE1191573B DEC26158A DEC0026158A DE1191573B DE 1191573 B DE1191573 B DE 1191573B DE C26158 A DEC26158 A DE C26158A DE C0026158 A DEC0026158 A DE C0026158A DE 1191573 B DE1191573 B DE 1191573B
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DE
Germany
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silicate
synthetic linear
preparation
linear polyamides
stabilizers
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Pending
Application number
DEC26158A
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German (de)
Inventor
Leldon Maurice Thompson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Monsanto Co
Original Assignee
Monsanto Co
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Application filed by Monsanto Co filed Critical Monsanto Co
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34Silicon-containing compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. α.:Int. α .:

C08gC08g

Deutsche Kl.: 39 c-10German class: 39 c-10

Nummer: 1191573Number: 1191573

Aktenzeichen: C 26158IV d/39 cFile number: C 26158IV d / 39 c

Anmeldetag: 2. Februar 1962Filing date: February 2, 1962

Auslegetag: 22. April 1965Opening day: April 22, 1965

Bei der Herstellung von Textilerzeugnissen und anderen geformten Gegenständen aus Polyamiden beeinträchtigt die Einwirkung von Wärme und Licht oft ernsthaft die Bruchfestigkeit und die Dehnung von z. B. Fäden und die Farbe von manchen Fertigerzeugnissen, die aus den Polyamiden hergestellt sind. Um die Widerstandsfähigkeit von Polyamiden gegenüber Verschlechterung oder Abbau durch Wärme und Licht zu verbessern, sind schon verschiedene Stabilisierungsmittel verwendet worden, welche die Polyamide so stabilisieren sollten, daß sie bei Aussetzen gegenüber Wärme und Licht oder anderen Bedingungen, welche unerwünschte Änderungen in ihren Eigenschaften herbeiführen können, unverändert bleiben.In the manufacture of textiles and other molded articles from polyamides Exposure to heat and light often seriously affects the breaking strength and elongation from Z. B. Threads and the color of some finished products made from the polyamides are. About the resistance of polyamides to deterioration or degradation Various stabilizers have already been used to improve them through heat and light which should stabilize the polyamides so that they are exposed to heat and light or other conditions that cause undesirable changes in their properties cause, remain unchanged.

Beansprucht ist ein Verfahren zur Herstellung von stabilisierten synthetischen linearen Polyamiden durch Polykondensation der polyamidbildenden Ausgangsstoffe in Gegenwart von Stabilisierungsmitteln oder Zugabe von Stabilisierungsmitteln zu der heißen Polyamidschmelze, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Stabilisierungsmittel ein Silikat eines Metalls der Gruppen II oder III des Periodischen Systems oder Bleisilikat in 2 Gewichtsprozent der Reaktionskomponenten nicht übersteigender Menge verwendet.What is claimed is a process for the production of stabilized synthetic linear polyamides by polycondensation of the polyamide-forming starting materials in the presence of stabilizers or the addition of stabilizers the hot polyamide melt, which is characterized in that one is used as a stabilizing agent Silicate of a metal from groups II or III of the periodic table or lead silicate in 2 percent by weight of the reaction components not used in excess amount.

Erfindungsgemäß können Polyamide stabilisiert werden, die z. B. in den USA.-Patentschriften 2 071250, 2 071253 und 2130 948 beschrieben sind. Es kommen insbesondere zwei Arten von Polyamiden in Betracht, nämlich diejenigen, die aus polymerisierbaren Monoaminomonocarbonsäuren und ihren amidbildenden Derivaten, z. B. Caprolactam, erhältlich sind, und diejenigen, die aus der Umsetzung von geeigneten Diaminen und geeigneten Dicarbonsäuren oder amidbildenden Derivaten von zweibasischen Dicarbonsäuren erhältlich sind.According to the invention, polyamides can be stabilized which, for. B. U.S. Patents 2 071250, 2 071253 and 2130 948 are. There are two types of polyamides in particular, namely those that from polymerizable monoaminomonocarboxylic acids and their amide-forming derivatives, e.g. B. caprolactam, are available, and those that result from the implementation of suitable diamines and suitable Dicarboxylic acids or amide-forming derivatives of dibasic dicarboxylic acids available are.

Zur erfindungsgemäßen Verwendung als Stabilisierungsmittel geeignet sind die Silikate der Metalle der Gruppen II oder III des Periodischen Systems, Zink, Barium, Strontium, Calcium, Magnesium, Aluminium, Bor und der seltenen Erdmetalle oder Bleisilikatsulfat.The silicates of the metals are suitable for use as stabilizers according to the invention of groups II or III of the periodic system, zinc, barium, strontium, calcium, magnesium, Aluminum, boron and the rare earth metals or lead silicate sulfate.

Die Menge an erfindungsgemäß zu verwendendem Metallsilikat beträgt 0,05 bis 2 Gewichtsprozent.The amount of metal silicate to be used according to the invention is 0.05 to 2 percent by weight.

Die erfindungsgemäß zu verwendenden Metpllsilikate werden zu dem oben angegebenen Zeitpunkt zugegeben, bevor die Polymerisationsreaktioa vollendet ist. Hierdurch wird der Stabilisator dem Polymerisat selbst und nicht nur der Oberfläche einverleibt. Dies ergibt eine viel längere Stabilisierungs-Verfahren zur Herstellung von stabilisierten
synthetischen linearen Polyamiden
The metal silicates to be used according to the invention are added at the point in time indicated above, before the polymerization reaction is complete. As a result, the stabilizer is incorporated into the polymer itself and not just into the surface. This results in a much longer stabilization process for making stabilized
synthetic linear polyamides

Anmelder:Applicant:

Monsanto Company, St. Louis, Mo. (V. St. A.)Monsanto Company, St. Louis, Mo. (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr. E. Wiegand und Dipl.-Ing. W. Niemann,Dr. E. Wiegand and Dipl.-Ing. W. Niemann,

Patentanwälte, München 15, Nußbaumstr. 10Patent Attorneys, Munich 15, Nussbaumstr. 10

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Leldon Maurice Thompson, Decatur, AIa.Leldon Maurice Thompson, Decatur, AIa.

(V. St. A.)(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 3. Februar 1961 (86 846)V. St. v. America 3 February 1961 (86 846)

wirkung, als sie bei einem bloßen Oberflächenüberzug möglich wäre.effect than would be possible with a mere surface coating.

In dem nachstehenden Beispiel sind sämtliche Teile und Prozentsätze, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht bezogen.In the example below, all parts and percentages are unless otherwise noted is based on weight.

Beispielexample

Es wurde auf hier nicht beanspruchte Weise eine Amidsalzlösung aus etwa äquimolaren Anteilen Hexamethylendiamin und Adipinsäure hergestellt. Dann wurde erfindungsgemäß 0,1 Gewichtsprozent eines der in der Tabelle angeführten Stabilisatoren der Lösung zugesetzt und durch Polykondensation in bekannter Weise eine Faser erzeugt und die Ergebnisse nachstehend zusammengestellt. Die Ergebnisse der Lichteinwirkung waren auf 100 SFH (Standard-Fadeometer je Stunde) in einem Atlas Fadeometer gemäß der in »Technical Manual of the American Association of Textile Chemists and Colorists Howes Publishing Co., 44 E., 23rd Street, New York City (1957), empfohlenen Methode, bezogen. Die Wärmemessungen basierten auf einem 8stündigen Einbringen in einen Heißluftofen von 200° C.In a manner not claimed here, an amide salt solution was prepared from approximately equimolar proportions of hexamethylenediamine and adipic acid. Then, according to the invention, 0.1 percent by weight of one of the stabilizers listed in the table was added to the solution and a fiber was produced by polycondensation in a known manner and the results are compiled below. The results of exposure to light were on 100 SFH (Standard fade meter per hour) in an Atlas fade meter according to the in "Technical Manual of the American Association of Textile Chemists and Colorists Howes Publishing Co., 44 E. 23 rd Street, New York City (1957), recommended method. The heat measurements were based on an 8 hour immersion in a hot air oven at 200 ° C.

509 540/443509 540/443

ZusatzstoffeAdditives

°/o verblieben nach 100 SFH° / o remained after 100 SFH

Zugtrain

Dehnungstrain

% verblieben nach 8 Stunden% remained after 8 hours

bei 200° C
Zug I Dehnung
at 200 ° C
Tensile I elongation

Relative ViskositätRelative viscosity

Vergleich comparison

Bleisilikatsulfat Lead silicate sulfate Magnesiumsilikat Magnesium silicate Aluminiumsüikat (Montmorillonit)Aluminum suicate (montmorillonite)

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von stabilisierten synthetischen linearen Polyamiden durch Poly kondensation der polyamidbildenden Ausgangsstoffe in Gegenwart von Stabilisierungsmitteln oder Zugabe von Stabilisierungsmitteln zu der heißen Polyamidschmelze, dadurchgekenn- 1. A process for the production of stabilized synthetic linear polyamides by polycondensation of the polyamide- forming starting materials in the presence of stabilizers or the addition of stabilizers to the hot polyamide melt, thereby 27
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30 30 3130 30 31 3434 zeichnet, daß man als Stabilisierungsmittel ein Silikat eines Metalls der Gruppen II oder III des Periodischen Systems oder Bleisilikat in 2 Gewichtsprozent der Reaktionskomponenten nicht übersteigender Menge verwendet.draws that a silicate of a metal of groups II or III of the Periodic Table or lead silicate is used as a stabilizing agent in an amount not exceeding 2 percent by weight of the reaction components.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallsilikat Magnesium- oder Aluminiumsilikat verwendet.2. The method according to claim 1, characterized in that the metal silicate is magnesium or aluminum silicate is used. 509540/443 4.65 © Bundesdruckerei Berlin509540/443 4.65 © Bundesdruckerei Berlin
DEC26158A 1961-02-03 1962-02-02 Process for the preparation of stabilized synthetic linear polyamides Pending DE1191573B (en)

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