DE1191136B - Hygrometer cell - Google Patents
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. CL:Int. CL:
GOIkGOIk
Deutsche Kl.: 42 i-19/04German class: 42 i-19/04
Nummer: 1191136Number: 1191136
Aktenzeichen: B 69345IX b/42 iFile number: B 69345IX b / 42 i
Anmeldetag: 23. Oktober 1962 Filing date: October 23, 1962
Auslegetag: 15. April 1965Opening day: April 15, 1965
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verbesserung einer elektrolytischen Hygrometerzelle.The present invention relates to the improvement of an electrolytic hygrometer cell.
Elektrolytische Hygrometer haben eine weite Anwendung gefunden zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von fließenden Strömen in industriellen Verfahren, in welchen die Anwesenheit von selbst minimalen Mengen von Feuchtigkeit von großer Bedeutung ist. Eine solche Art eines Feuchtigkeitsmessers besitzt zahlreiche Vorteile gegenüber anderen feuchtigkeitsbestimmenden Vorrichtungen, insbesondere wenn sie in Verbindung mit kontinuierlichen Strömen in einem Verfahren benutzt wird, da sie völlig selektiv für Wasser ist, eine hohe Ansprechgeschwindigkeit besitzt und über einen weiten Feuchtigkeitskonzentrationsbereich vollständig quantitativ ist, wodurch die Notwendigkeit einer häufigen Eichung und von Standardmustern entfällt.Electrolytic hygrometers have found wide use for determining moisture content of flowing currents in industrial processes in which the presence of itself minimal amounts of moisture is of great concern. One such type of moisture meter possesses numerous advantages over other moisture determining devices, particularly when used in conjunction with continuous Flow is used in a process because it is completely selective for water, a high speed of response and is completely quantitative over a wide range of moisture concentrations which eliminates the need for frequent calibration and standard samples.
Elektrolytische Hygrometer hängen in ihrer Arbeitsweise von dem Verhältnis zwischen der in einer hygroskopischen Substanz anwesenden Menge Wasser und der Menge des zu deren Elektrolyse notwendigen Menge elektrischen Stromes ab. Die aktiven Elemente der am häufigsten benutzten Hygrometer bestehen aus einem Paar schraubenlinienförmiger Platinleiter, welche teilweise in einem sie tragenden röhrenförmigen Gehäuse eingebettet sind, dessen Inneres mit einer hygroskopischen Substanz überzogen ist, welche die Räume zwischen benachbarten Windungen der Schraubenlinien überbrückt. Das Gas oder der Dampf, welche untersucht werden sollen, werden über die hygroskopische Substanz geleitet, welche die in dem Gas oder Dampf anwesende Feuchtigkeit absorbiert und damit leitend wird. Ein elektrischer Strom wird dann zwischen die benachbarten Windungen der zwei Platinleiter geschickt, und das Wasser wird zu Wasserstoff und Sauerstoff elektrolysiert. Die Strommenge, die notwendig ist, um das Wasser vollständig zu elektrolysieren, ist selbstverständlich ein Maß für den Feuchtigkeitsgehalt der zu untersuchenden Strömung.Electrolytic hygrometers depend in their functioning on the ratio between the in one hygroscopic substance and the amount of water necessary for its electrolysis Amount of electric current. The active elements of the most commonly used hygrometers consist of a pair of helical platinum conductors, which are partially in a supporting them tubular housing are embedded, the interior of which is coated with a hygroscopic substance which bridges the spaces between adjacent turns of the helical lines. That The gas or steam to be examined is passed over the hygroscopic substance, which absorbs the moisture present in the gas or vapor and thus becomes conductive. A electric current is then sent between the adjacent turns of the two platinum conductors, and the water is electrolyzed into hydrogen and oxygen. The amount of electricity that is necessary to Electrolyzing the water completely is, of course, a measure of the moisture content of the flow to be investigated.
Obgleich die beschriebenen Zellen für die meisten Anwendungsarten zufriedenstellend sind, ist ihre Lebenszeit kurz, im Durchschnitt nur etwa 40 000 Teile pro Million Stunden, wenn sie bei einer Durchfiußgeschwindigkeit der Probe von 100 cms/Min. benutzt werden, d. h., daß in einem Verfahrensstrom, in welchem der Feuchtigkeitsgehalt 1000 Teile pro Million beträgt, eine durchschnittliche Zelle nach 40 Stunden ausgedient haben wird. Diese kurze Lebenszeit bringt große Unannehmlichkeiten bei allen Anwendungsarten mit sich, und bei solchen Anwendungen, wo ein Verfahrensstrom, des-Hygrometerzelle Although the cells described for most types of applications are satisfactory, their lifetime is short, averaging only about 40,000 parts per million hours when at a Durchfiußgeschwindigkeit the sample of 100 cm s / min. that is, in a process stream in which the moisture content is 1000 parts per million, an average cell will be obsolete in 40 hours. This short life creates great inconvenience in all types of applications, and in those applications where a process stream, des-hygrometer cell
Anmelder:Applicant:
Beckman Instruments, Inc., Fullerton, Calif.Beckman Instruments, Inc., Fullerton, Calif.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr. phil. G. B. Hagen, Patentanwalt,Dr. phil. G. B. Hagen, patent attorney,
München-Solln, Franz-Hals-Str. 21Munich-Solln, Franz-Hals-Str. 21
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
John W. Reeds, La Habra, Calif. (V. St. A.)John W. Reeds, La Habra, Calif. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 30. Oktober 1961 (148 442)V. St. v. America October 30, 1961 (148 442)
sen Feuchtigkeitsgehalt äußerst kritisch ist, ständig überwacht werden soll, d. h. gerade in den Anwendungen, in welchen die Zellen am wirkungsvollsten sind, ist die Nützlichkeit des elektrolytischen Hygrometers ernstlich begrenzt.its moisture content is extremely critical, should be monitored continuously, d. H. especially in applications, in which the cells are most effective is the utility of the electrolytic hygrometer seriously limited.
Es wurde beobachtet, daß bei den bekannten Zellen nach einer gewissen Benutzungsdauer eine schwarze Ablagerung, offensichtlich Platin oder eine Platinverbindung, zwischen den Platinelektroden erscheint. Die Bildung dieser Ablagerung tritt am schnellsten an den Eingangs- und Austrittsabschnitten der Zelle auf, aber findet zu einem gewissen Grade über ihre ganze Länge statt. Die Ablagerung wächst allmählich bis zu einem Punkt, wo sie eine metallische Brücke zwischen benachbarten Windungen der Elektroden bildet und, da sie elektrisch leitend ist, einen Kurzschluß zwischen ihnen verursacht, was zu einem Ausfall der Zelle führt.It has been observed that in the known cells, after a certain period of use, a black Deposition, apparently platinum or a platinum compound, appears between the platinum electrodes. The formation of this deposit occurs most rapidly at the entrance and exit sections of the cell up, but takes place to some extent over its entire length. The deposit grows gradually to a point where they create a metallic bridge between adjacent turns of the electrodes and, since it is electrically conductive, causes a short circuit between them, resulting in failure the cell leads.
Es wurde auch gefunden, daß die gegenwärtig verfügbaren Zellen für eine Benutzung mit Gasströmen, die mehr als 50% Wasserstoff enthalten, abgeändert werden müssen und daß selbst, wenn sie abgeändert sind, die Genauigkeit der Zelle äußerst empfindlich gegenüber Änderungen in den Gasbedingungen ist. Es wird angenommen, daß die Ungenauigkeit der Zelle bei Gebrauch mit einem Wasserstoffstrom hauptsächlich darauf zurückzuführen ist, daß Sauerstoff, der durch die Elektrolyse freigesetzt wird, sich mit dem Wasserstoffstrom wieder vereinigt und somit zusätzliches Wasser schafft, welches wieder elektrolysiert wird, möglicherweise mehrere Male. Die Wiedervereinigung von Wasserstoff und Sauerstoff wirdIt has also been found that the cells currently available for use with gas streams, containing more than 50% hydrogen must be modified, even if modified the accuracy of the cell is extremely sensitive to changes in gas conditions. It is believed that the inaccuracy of the cell when used with a hydrogen stream is mainly due to the fact that oxygen, which is released by the electrolysis, is reunited with the hydrogen flow and thus creates additional water, which electrolyzes again will, possibly several times. The reunion of hydrogen and oxygen will
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offensichtlich durch die Anwesenheit von Platin oder gewundener, im wesentlichen reiner Rhodiumelektro- Platinverbindungen in der Zelle katalysiert, wobei den 12 und 14 besteht, welche teilweise in einem Ge beide Elektroden selbst und die Ablagerungen zwi- häuse 16 aus einem geeigneten Isoliermaterial, z. B. sehen ihnen eine Wirkung auf die Geschwindigkeit einem thermoplastischen Kunststoff, wie Polychlor- der Wiedervereinigung zeigen. 5 trifluorethylen, eingebettet sind. Gegebenenfalls kann Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde nun ge- dieses Gehäuse aus Glas oder einem anderen geeig- funden, daß eine elektrolytische Hygrometerzelle zur neten Material hergestellt sein. Die nicht eingebette- Verfügung gestellt werden kann, welche eine extrem ten oder aktiven Teile der Rhodiumelektroden 12 lange Lebenserwartung aufweist und welche mit glei- und 14 bilden einen Teil der Oberfläche eines inneren chem Vorteil mit Strömen mit jedem beliebigen Ge- ao röhrenförmigen Durchganges 18, der sich durch das halt an Wasserstoff benutzt werden kann. Der wich- thermoplastische Gehäuse 16 hindurch erstreckt. Die tige Vorzug der langen Lebenserwartung kann spezi- Elektroden 12 und 14 enden in einem Paar von Lei- ell dadurch erzielt werden, daß die Zelle mit zumin- tern 20 und 22, welche vom Ende des thermoplasti- dest einer Rhodiumelektrode ausgestattet wird, sehen Gehäuses 16 nach außen herausragen, so daß welche als Anode dient, wenn die Zelle bei Benut- 15 die Elektroden an einen geeigneten elektrischen zung in einen geeigneten elektrischen Stromkreis ge- Stromkreis angeschlossen werden können. Die ringschaltet ist. Zur Verwendung in Wasserstoffströmen förmige Oberfläche des inneren Durchganges 18 sollte die Anode aus Rhodium bestehen, und die Ka- durch das Gehäuse 16 ist mit einem dünnen Film thode sollte ein Leiter sein, welcher die Wieder- einer geeigneten hygroskopischen Substanz, z.B. vereinigung von Wasserstoff und Sauerstoff nicht 20 Phosphorpentoxyd, überzogen, so daß jeder Ab katalysiert. Für diesen Zweck können beide EIek- schnitt des Isoliermaterials, der die wechselseitigen troden aus Rhodium bestehen. aktiven Teile der Rhodiumelektroden 12 und 14 Hauptzweck der vorliegenden Erfindung ist also trennt, durch ein Material überbrückt ist, welches die Schaffung einer elektrolytischen Hygrometerzelle, leitend werden kann. obviously, or spiral, substantially pure Rhodiumelektro- platinum compounds in the cell catalyzed by the presence of platinum, 12 and 14 is composed, which partly in a Ge both electrodes themselves and the deposits intermediate housing 16 made of a suitable insulating material, such. B. see them having an effect on the speed of a thermoplastic such as polychloride - the reunification show. 5 trifluoroethylene, are embedded. If necessary, according to the present invention, this housing made of glass or another one has now been found to be suitable for an electrolytic hygrometer cell to be produced for the necessary material. The non-embedded ones, which have an extreme th or active part of the rhodium electrodes 12 have a long life expectancy and which with the same and 14 form part of the surface of an inner chem advantage with currents with any ge ao tubular passage 18, which can be used by holding on to hydrogen . The soft thermoplastic housing 16 extends therethrough. The term advantage of the long life expectancy can specific electrodes 12 and 14 terminate be achieved ell characterized in a pair of Lei, that the cell tern with zumin- 20 and 22, which is the end of the thermoplastic least one rhodium electrode equipped see housing 16 protrude outwards, so that it serves as an anode when the cell is in use, the electrodes can be connected to a suitable electrical tongue in a suitable electrical circuit. Which is in a ring. For use in hydrogen streams shaped surface of the inner passage 18, the anode should consist of rhodium , and the cable through the housing 16 is with a thin film method should be a conductor, which the re-formation of a suitable hygroscopic substance, for example a combination of hydrogen and Oxygen not coated with phosphorus pentoxide, so that every Ab catalyzes. For this purpose , both sections of the insulating material and the electrodes on both sides can be made of rhodium. active parts of the rhodium electrodes 12 and 14 main purpose of the present invention is thus separating, bridged by a material which, creating an electrolytic hygrometer cell, can become conductive.
welche eine Lebenserwartung aufweist, die weit über 25 Das soeben beschriebene aktive Element wird vor- die der bisher bekannten Zellen hinausgeht. zugsweise hergestellt, indem die Elektroden 12 und Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung 14 auf einen Dorn aus nichtrostendem Stahl auf Abist der, daß die erfindungsgemäß ausgebildete elek- stand gewickelt werden, das Gehäuse 16 über den trolytische Hygrometerzelle in einem fließenden Strom Dorn und die Elektroden extrudiert wird, der Dorn unabhängig von dessen Wasserstoffgehalt benutzt 30 entfernt wird, das Gehäuse so weit zurückgeschält werden kann. wird, daß die Enden der Elektroden frei werden, und Die Lösung der Aufgabe wird bei einer Zelle zur schließlich eine Aufschlämmung von Phosphorsäure Bestimmung der Wassermenge in einem Gasstrom, durch den ringförmigen Durchgang, der zuvor von welche zwei im Abstand zueinander angeordnete dem Dorn besetzt war, hindurchgeschickt wird, um Elektroden, die durch eine hygroskopische elektro- 35 einen überbrückenden Film aus Phosphorpentoxyd lyrische Substanz verbunden sind, und Vorrichtungen, zu bilden. which has a life expectancy that is well over 25 The active element just described goes ahead of the cells known up to now. preferably prepared by the electrodes 12 and A further advantage of the present invention 14 on a mandrel made of stainless steel on Abist of that the inventively constructed elec- was to be wound, the housing 16 via the trolytische Hygrometerzelle in a flowing stream mandrel and the electrodes is extruded, the mandrel is removed regardless of its hydrogen content used 30, the housing can be peeled back so far . that the ends of the electrodes become free, and the solution of the problem is in a cell for finally a slurry of phosphoric acid determination of the amount of water in a gas stream, through the annular passage, which was previously occupied by the two spaced- apart mandrel , to form electrodes connected by hygroscopic electro- 35 a bridging film of phosphorus pentoxide lyric substance, and devices.
um den Gasstrom entlang dieser Elektroden zwecks Die Verwendung von Rhodium als Elektroden- Elektrolyse des Wassers zu leiten, aufweist, wobei der material verlängert in starkem Ausmaß die Lebens elektrolytische Strom ein Maß für den Wassergehalt zeit einer elektrolytischen Zelle. Versuche zeigen, daß des Stromes ist, erfindungsgemäß dadurch erzielt, daß 40 die Lebenserwartung einer elektrolytischen Zelle mit zumindest die frei Hegende Fläche zumindest einer Rhodiumelektroden gut über 2 000 000 Teile pro MiI- dieser Elektroden aus Rhodium oder einer Rhodium- Hon Stunden liegt im Gegensatz zu den obenerwähnlegierung besteht. ten 40 000 Teilen pro Million Stunden für die Zellen Die Erfindung wird durch die folgende Beschrei- mit Platinelektroden. Es wurde gefunden, daß, wenn bung und die Zeichnungen noch näher erläutert. In 45 im wesentlichen reine Rhodiumelektroden verwendet den Zeichnungen stellt dar werden, die obenerwähnten Ablagerungen zwischen F i g. 1 einen Schnitt durch eine Art eines aktiven den Elektroden vollständig oder fast vollständig weg- Elementes einer elektrolytischen Hygrometerzelle ge- fallen. to direct the flow of gas along the electrode for the purpose of the use of rhodium as an electrode electrolysis of water, said material of extended to a large extent, the life electrolytic current is a measure of the water content of an electrolytic cell ze it. Experiments show that the current is achieved according to the invention by the fact that the life expectancy of an electrolytic cell with at least the exposed surface of at least one rhodium electrode is well over 2,000,000 parts per million of these electrodes made of rhodium or one rhodium-hour hour to the above-mentioned alloy is made. 40,000 parts per million hours for the cells. The invention is illustrated by the following description with platinum electrodes. It has been found that when exercise and the drawings are explained in more detail. In 45 essentially pure rhodium electrodes used in the drawings , the above-mentioned deposits between FIG. 1 shows a section through a type of active electrode completely or almost completely removed element of an electrolytic hygrometer cell.
maß der vorliegenden Erfindung, Es wurde ebenfalls gefunden, daß die Verwendung F i g. 2 eine Ansicht, teilweise im Schnitt, eines Tei- 50 von Rhodiumelektroden in einer elektrolytischen Zelle les einer elektrolytischen Hygrometerzelle gemäß der es ermöglicht, diese zu benutzen, um den Feuchtigvorliegenden Erfindung, keitsgehalt von Gas- oder Dampfströmen unabhängig Fig. 3 eine Ansicht, teilweise im Schnitt, einer von deren Wasserstoffgehalt genau zu messen. Es elektrolytischen Hygrometerzelle gemäß der vorlie- scheint, daß die Rhodiumelektroden selbst die genden Erfindung, 55 Wiedervereinigung von freigesetztem Sauerstoff und F i g. 4 einen Schnitt durch eine andere Form eines Wasserstoff nicht katalysieren, wie dies die Platin aktiven Elementes einer elektrolytischen Hygrometer- elektroden tun, wenn sie in einem ähnlichen Milieu zelle gemäß der vorliegenden Erfindung, verwendet werden, und außerdem werden keine Ab- F i g. 5 ein elektrisches Schaltschema, welches zur lagerungen zwischen den Elektroden gebildet, die als Herstellung einer elektrolytischen Hygrometerzelle 60 Katalysator für diese Reaktion wirken könnten. Als gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wird, und Folge davon ist eine Wiedervereinigung, falls sie F i g. 6 einen Schnitt durch einen Teil einer ande- überhaupt stattfindet, unbedeutend, und das einzige ren Art eines aktiven Elementes einer elektrolytischen Wasser, das elektrolysiert wird, ist das, welches die Hygrometerzelle nach den Lehren der vorliegenden Zelle mit dem Gas- oder Dampf strom betritt. Erfindung. 65 Um die Wirkungsweise der Zelle in dieser Weise zu In F i g. 1 wird ein aktives Element für elektro- verbessern, müssen die Elektroden nicht aus im lytische Hygrometer gezeigt, allgemein mit 10 be- wesentlichen reinem Rhodium bestehen, sondern zeichnet, welches aus einem Paar schraubenförmig können aus einer Rhodiumlegierung gebildet sein. according to the present invention. It has also been found that the use of F i g. 2 is a view, partly in section, of part 50 of rhodium electrodes in an electrolytic cell les an electrolytic hygrometer cell according to which it can be used to measure the moisture content of gas or vapor flows independently of the present invention . partly on average to measure one of their hydrogen content exactly. It appears that the electrolytic hygrometer cell in accordance with the present invention, the rhodium electrodes themselves, the present invention, 55 re-union of released oxygen and Fig. 4 is a section through another form of hydrogen that does not catalyze as the platinum active elements of an electrolytic hygrometer electrode do when they are used in a similar milieu cell according to the present invention, and furthermore no figures are shown. 5 an electrical circuit diagram, which is formed for the bearings between the electrodes, which could act as the production of an electrolytic hygrometer cell 60 catalyst for this reaction. As used in accordance with the present invention , and the consequence of this is a reunion if it is F i g. 6 a section through part of another takes place, insignificant, and the only other type of active element of electrolytic water that is electrolyzed is that which, according to the teachings of the present cell, enters the hygrometer cell with the gas or vapor stream . Invention. 65 In order to demonstrate the mode of operation of the cell in this way . 1 is an active element for electro- improve, the electrodes do not have to consist of shown in the lytic hygrometer, generally with 10 substantially pure rhodium, but draws which can be formed from a pair of helical rhodium alloy.
Diese Legierungen verlängern jedoch die Lebenszeit einer Zelle nicht in solchem Ausmaß wie im wesentlichen reines Rhodium. Es wurde z. B. gefunden, daß eine Legierung aus 60 °/o Platin und 40 °/o Rhodium die Lebenszeit einer Zelle um etwa den Faktor 10 über eine Zelle mit Platinelektroden erhöht. Dieses Beispiel ist natürlich rein erläuternd, da eine Legierung mit einem Rhodiumgehalt von im wesentlichen nicht weniger als 40% auch nützlich ist; z. B. werden Legierungen aus Rhodium und Iridium oder Osmium genauso wie andere Legierungen aus Platin und Rhodium die Lebenszeit der Zelle wesentlich erhöhen. However, these alloys do not extend the life of a cell to such an extent as substantially pure rhodium. It was z. B. found that an alloy of 60% platinum and 40% rhodium the service life of a cell is increased by a factor of about 10 over a cell with platinum electrodes. This The example is of course purely illustrative as an alloy with a rhodium content of substantially no less than 40% is also useful; z. B. alloys of rhodium and iridium or osmium Just like other alloys made of platinum and rhodium, the life of the cell can be increased significantly.
Es wurde weiter gefunden, daß nur die Elektrode, die in der Elektrolyse als Anode dient, aus Rhodium zu sein braucht, um die Absetzung von Zwischenelektrodenablagerungen zu verhüten. Die Verwendung eines Paares von Rhodiumelektroden wird jedoch bevorzugt, da die Verwendung einer Einzelelektrode verlangt, daß ein Ende der Zelle stets positiv ist und somit die Bequemlichkeit und Gebrauchsfertigkeit der Zelle mindert. Außerdem würde die Anwesenheit der Platinelektrode die Wiedervereinigungsgeschwindigkeit von freigesetztem Sauerstoff und Wasserstoff etwas erhöhen, wenn die Zelle in einem Wasserstoffstrom Verwendung finden würde, wodurch sie weniger anreizend für diese Verwendung würde. Die Anwesenheit von Platin in einer Rhodium-Platin-Legierung würde auch diese Wirkung in einem Wasserstoffstrom zeigen.It was also found that only the electrode, which serves as the anode in the electrolysis, is made of rhodium needs to be to prevent interelectrode deposit deposition. The usage however, a pair of rhodium electrodes is preferred because the use of a single electrode requires that one end of the cell is always positive, thus reducing the convenience and usability of the cell. Besides, the Presence of the platinum electrode reduces the rate of reunion of released oxygen and increase hydrogen a little if the cell were to be used in a hydrogen stream, making them less attractive for that use. The presence of platinum in a rhodium-platinum alloy would also show this effect in a hydrogen stream.
In den F i g. 2 und 3 ist nun eine vollständige elektrolytische Zelle mit einem aktiven Element ähnlich dem in F i g. 1 gezeigten dargestellt. Wie aus F i g. 2 ersichtlich, stehen die Leiter 20 und 22 aus dem Ende des Elementes 10 hervor und sind über das Gehäuse in einem Winkel von 180° zurückgebogen und mittels einer Muffe 26, vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen, fest gegen das Gehäuse gehalten. Die Enden der Rhodiumleiter 20 und 22 sind mit einem Paar Kupferleiter 28 und 30 in irgendeiner geeigneten Weise, z. B. durch eine Lötung 32, verbunden. Diese Verbindung ist durch eine warm angepaßte Plastikhülse 34 geschützt, welche zusammen mit der Polytetrafluoräthylenmuffe 26 eine Bewegung der etwas empfindlichen Rhodiumleiter 20 und 22 verhindert und sie dadurch davor schützt, während des Zusammenbaues oder der Benutzung der Zelle beschädigt zu werden.In the F i g. 2 and 3 is now a full electrolytic Cell with an active element similar to that in FIG. 1 shown. As shown in FIG. 2 As can be seen, conductors 20 and 22 protrude from the end of element 10 and are above the housing bent back at an angle of 180 ° and by means of a sleeve 26, preferably made of polytetrafluoroethylene, held firmly against the housing. The ends of the rhodium conductors 20 and 22 are connected to a pair of copper conductors 28 and 30 in any suitable manner, e.g. B. by a soldering 32 connected. This connection is protected by a warm fitted plastic sleeve 34, which together with the polytetrafluoroethylene sleeve 26 prevents movement of the somewhat fragile rhodium conductors 20 and 22, thereby protecting them from movement during assembly or using the cell.
Die vollständige Zelle ist, wie in F i g. 3 gezeigt, im zusammengesetzten Zustand. Beim Bau dieser Zelle wird eine geeignete Länge eines aktiven Elementes 10 in irgendeiner gewünschten Weise gewunden, z. B. indem man sie erhitzt und um einen Dorn von geeignetem Durchmesser wickelt. Wenn das Element sich abkühlt, wird es in der Form einer Schraubenlinie verbleiben und kann leicht in ein Gehäuse 36 aus nichtrostendem Stahl eingeführt werden. Das Gehäuse 36 ist mit einem Paar von Öffnungen 38 und 40 versehen, welche durch ein Paar Isolierteile 42 und 44 aus irgendeinem geeigneten Material abgedichtet sind. Wie gezeigt ist, nehmen diese Teile die Form von handelsüblichen hermetischen Einsteckverschlüssen aus Metall oder Glas an. Die Isolatoren 42 und 44 sind mit ringförmigen Durchgängen 46 und 48 versehen zum Durchstecken der Leiter 28 und 30 von dem aktiven Element im Inneren des Gehäuses 36 bis zu dem Punkt, wo sie mit einem geeigneten Anzeigestromkreis verbunden werden können. Nachdem die Leiter 28 und 30 durch die Durchgänge 46 und 48 durchgezogen sind, werden diese Durchgänge auf geeignete Weise abgedichtet, z. B. durch eine Lötung 50.The complete cell is, as in FIG. 3 shown in the assembled state. When building this cell an appropriate length of active element 10 is wound in any desired manner, e.g. B. by heating them and wrapping them around a mandrel of suitable diameter. If the element cools, it will remain in the shape of a helix and can easily be placed in a housing 36 made of stainless steel. The housing 36 is provided with a pair of openings 38 and 40 which are sealed by a pair of insulating members 42 and 44 of any suitable material are. As shown, these parts take the form of commercially available hermetic push-in closures made of metal or glass. The isolators 42 and 44 are provided with annular passages 46 and 48 provided for inserting the conductors 28 and 30 from the active element inside the housing 36 to the point where they can be connected to an appropriate indicator circuit. After this conductors 28 and 30 are drawn through passages 46 and 48, these become passages appropriately sealed, e.g. B. by soldering 50.
Nachdem das aktive Element 10 in das Gehäuse 36 eingeführt ist und die Leiter 28 und 30 durch die Isolierteile 42 und 44 durchgezogen sind, wird ein Ende des Gehäuses 36 mittels einer Stahldichtungsscheibe 52, welche auf einer Schulter 54 an der inneo ren Oberfläche des Gehäuses 36 ruht, geschlossen. Ein Polytetrafluoräthylenstopfen 56, welcher einen leicht konischen inneren Durchgang aufweist, wird dann in das Ende eingeführt und auf die Stahldichtungsscheibe 52 gesetzt, und die Dichtung wird dann vervollständigt, indem eine Polytetrafluoräthylenmuffe 58 über das Ende des aktiven Elementes 10 geschoben wird und gegen den Konus des Durchganges in dem Stopfen 56 gepreßt wird, bis sie fest sitzt. Das Innere des Gehäuses 36 wird dann mit so einer geeigneten Töpfermasse 60 gefüllt, wobei darauf geachtet werden muß, daß keine Töpfermasse das offene Ende des Elementes 10 verstopft. Die so hergestellte Struktur ist eine widerstandsfähige, dauerhafte elektrolytische Hygrometerzelle, die mit gleieher Wirkung für Ströme mit hohem und niedrigem Wasserstoffgehalt benutzt werden kann.After the active element 10 is inserted into the housing 36 and the conductors 28 and 30 through the Insulating parts 42 and 44 are pulled through, one end of the housing 36 is secured by means of a steel sealing washer 52, which rests on a shoulder 54 on the inneo Ren surface of the housing 36, closed. A polytetrafluoroethylene plug 56, which has a slightly conical inner passage, is then inserted into the end and placed on the steel gasket 52, and the gasket is then completed by placing a polytetrafluoroethylene sleeve 58 over the end of the active element 10 is pushed and pressed against the cone of the passage in the plug 56 until it is firm sits. The interior of the housing 36 is then filled with such a suitable pottery mass 60, with on it Care must be taken that no pottery compound clogs the open end of the element 10. The one made in this way Structure is a tough, permanent electrolytic hygrometer cell, which with the same Effect can be used for streams with high and low hydrogen content.
In F i g. 4 ist eine andere Art eines aktiven Elementes gemäß den Lehren der vorliegenden Erfindung gezeigt. Diese Art Element wird hergestellt, indem ein Paar von Rhodiumelektroden, die durch ein Paar von Abstandswindungen aus Kupfer getrennt sind, um einen Dorn gewickelt werden und ein geeignetes Gehäuse, z. B. aus Polytetrafluoräthylen, über die Drähte und den Dorn extrudiert wird. Der Dorn wird dann entfernt, und die Abstandswindungen aus Kupfer werden weggeätzt. Die Fläche des ringförmigen Durchganges, der durch die Entfernung des Domes gebildet wurde, wird dann mit einem dünnen Film einer geeigneten hygroskopischen Substanz überzogen. Diese Art Element kann in die in Fig. 3 gezeigten Zellen anstatt des Elementes 10 eingebaut werden. Die Verwendung von Rhodium an Stelle von Platin für die Elektroden in dieser Art eines Zellenelementes erhöht auch dessen Lebenszeit in derselben Weise wie vorher beschrieben.In Fig. 4 is another type of active element in accordance with the teachings of the present invention shown. This type of element is made by having a pair of rhodium electrodes passing through a Pair of spacer turns of copper are separated to be wrapped around a mandrel and a suitable one Housing, e.g. B. made of polytetrafluoroethylene, is extruded over the wires and the mandrel. Of the The mandrel is then removed and the copper spacer turns etched away. The area of the annular passage, which was formed by the removal of the dome, is then covered with a thin Film coated with a suitable hygroscopic substance. This type of element can be in the form shown in FIG. 3 cells shown instead of the element 10 are installed. The use of rhodium in place of Platinum for the electrodes in this type of cell element also increases its life in the same Way as previously described.
Da es nur notwendig ist, daß die aktiven Teile der Anode aus Rhodium sind, können lange haltende Zellen hergestellt werden, indem die aktiven oder nicht eingebetteten Teile einer oder beider Platinelektroden mit einem Überzug aus Rhodium plattiert werden. Eine Schaltung, die für ein solches Verfahren geeignet ist, ist in F i g. 5 dargestellt. In dieser Figur ist eine geeignete Zelle 70 gezeigt, von welcher ein Paar von Leitern 72 und 74 sich durch ein Paar Isolierteile 76 und 78 erstreckt. Das aktive Element dieser Zelle in dieser Figur ist mit Platinelektroden hergestellt und kann in der zu F i g. 1 oder 4 gezeigten Weise oder auf irgendeine andere geeignete Art gebaut werden.Since it is only necessary that the active parts of the anode are made of rhodium, long-lasting ones can be achieved Cells are made by using the active or non-embedded parts of one or both of the platinum electrodes plated with a coating of rhodium. A circuit necessary for such a procedure is suitable is shown in FIG. 5 shown. In this figure, a suitable cell 70 is shown, one of which A pair of conductors 72 and 74 extend through a pair of insulating members 76 and 78. The active element of this The cell in this figure is made with platinum electrodes and can be used in the manner shown in FIG. 1 or 4 shown Manner or in any other suitable manner.
Die Leiter 72 und 74 sind in Reihenschaltung mit einer geeigneten Spannungsquelle 80, einem veränderlichen Widerstand 82, einem Amperemeter 84 und einem Schalter 86 verbunden. Eine handelsübliche Rhodium-Plattierungslösung wird dann durch die Leitung 88 in das aktive Element eingeführt, und der Schalter 86 wird geschlossen. Die so erzeugte Spannung über die beiden Zellenelektroden bewirkt, daß die als Kathode geschaltete Elektrode mit RhodiumThe conductors 72 and 74 are connected in series with a suitable voltage source 80, a variable one Resistor 82, an ammeter 84 and a switch 86 are connected. A commercially available Rhodium plating solution is then introduced into the active element through line 88, and the Switch 86 is closed. The voltage thus generated across the two cell electrodes causes the electrode connected as cathode with rhodium
überzogen wird. Das Zellenelement wird dann gespült und in der üblichen Weise mit Phosphorsäurelösung gefüllt.is covered. The cell element is then rinsed and filled with phosphoric acid solution in the usual manner.
F i g. 6 zeigt einen Teil eines aktiven Elementes, welches durch das Verfahren gemäß F i g. 5 hergestellt wurde. Das in dem Plattierverfahren verwendete aktive Element war ein Element ähnlich dem in F i g. 4 gezeigten. Das aktive Element besteht aus einem geeigneten Gehäuse 90, in welchem ein Paar von Platinelektroden 92 und 94 eingebettet ist. Nach der Elektroplattierung bedeckt ein Rhodiumüberzug, in übertriebener Weise bei 96 gezeigt, die aktiven oder frei liegenden Teile der Elektrode 94. Diese frei liegenden Teile sind die einzigen elektrisch aktiven Teile der Elektroden, da die verbleibenden Teile der Elektroden vollständig in dem Isoliermaterial eingebettet sind. Nachdem das Rhodium auf den aktiven Teil der Elektrode 94 aufgezogen ist, wird ein Überzug einer hygroskopischen Substanz 98 auf die ge samte Oberfläche aufgetragen, wie oben beschrieben. Wenn diese Zelle so betrieben wird, daß die positive elektrolysierende Spannung an der mit Rhodium überzogenen Elektrode liegt, besitzt diese Zelle eine extrem hohe Lebensdauer im Vergleich zu jeder gegenwärtig bekannten Zelle. Auf diese Weise her- gestellte Zellen besitzen jedoch dieselben Nachteile, wie sie oben für ZeDen mit nur einer Rhodiumelektrode aufgezählt wurden. F i g. 6 shows part of an active element which is produced by the method according to FIG. 5 was made. The active element used in the plating process was an element similar to that in FIG. 4 shown. The active element consists of a suitable housing 90 in which a pair of platinum electrodes 92 and 94 are embedded . After electroplating, a rhodium coating, shown in exaggerated fashion at 96 , covers the active or exposed portions of electrode 94. These exposed portions are the only electrically active portions of the electrodes since the remaining portions of the electrodes are completely embedded in the insulating material. After the rhodium is drawn onto the active part of the electrode 94, a coating of a hygroscopic substance 98 is applied to the entire surface, as described above. When this cell is operated so that the positive electrolyzing voltage is applied to the rhodium-coated electrode, this cell has an extremely long life compared to any currently known cell. However , cells produced in this way have the same disadvantages as those listed above for cells with only one rhodium electrode.
Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, daß eine elektrolytische Hygrometerzelle offenbart wird, welche weit nützlicher und dauerhafter ist als alle bisher vorgeschlagenen. Diese vorteilhaften Ergeb nisse werden dadurch erzielt, daß zumindest eine Elektrode benutzt wird, welche eine aktive, Rhodium enthaltende Oberfläche besitzt. Diese Rhodium enthaltende Oberfläche kann dadurch erhalten werden, daß eine oder beide der Elektroden aus im wesentlichen reinem Rhodium oder einer Rhodium enthal tenden Legierung hergestellt werden oder indem Rhodium auf die aktive Oberfläche einer Platinelektrode aufgezogen wird. From the foregoing it can be seen that an electrolytic hygrometer cell is disclosed which is far more useful and durable than any previously proposed. These advantageous results are achieved in that at least one electrode is used which has an active, rhodium-containing surface. This rhodium-containing surface can be obtained by making one or both of the electrodes from substantially pure rhodium or a rhodium-containing alloy or by drawing rhodium onto the active surface of a platinum electrode.
Die Erfindung kann auch an anderen Ausführungsformen angewendet werden, da andere Arten von elektrolytischen Hygrometerzellen, als vorliegend beschrieben wurden, durch die vorliegende Erfindung in gleicher Weise verbessert werden. Die vorliegenden Ausführungsformen sind daher in jeder Weise als erläuternd und nicht als begrenzend anzusehen. The invention can also be applied to other embodiments, since other types of electrolytic hygrometer cells than those described herein are similarly improved by the present invention. Therefore, the present embodiments are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive.
Die Erfindung bezieht sich nicht auf die beschriebenen konstruktiven Ausbildungsformen der Zelle und auch nicht auf die beschriebenen, der Erläuterung dienenden Herstellungsverfahren.The invention does not relate to the described structural forms of construction of the cell nor to the illustrative manufacturing processes described.
Claims (5)
USA.-Patentschrift Nr. 2 830 945.Considered publications:
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