DE1185895B - Process for improving the processability of bodies pressed and sintered from tungsten powder containing thorium dioxide - Google Patents
Process for improving the processability of bodies pressed and sintered from tungsten powder containing thorium dioxideInfo
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Description
Verfahren zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit von aus thoriumdioxydhaltigem Wolframpulver gepreßten und gesinterten Körpern Die Erfindung betrifft die Herstellung von aus thoriumdioxydhaltigem Wolframpulver gepreßten und gesinterten Körpern, insbesondere von Drähten, deren Thoriumdioxydgehaltzwlschen einigen Zehntelprozenten und einigen Prozenten, z. B. zwischen etwa 0,2 und 4 Gewichtsprozent, liegt.Process for improving the processability of products containing thorium dioxide Tungsten Powder Pressed and Sintered Bodies The invention relates to manufacture of bodies pressed and sintered from thorium dioxide-containing tungsten powder, in particular of wires, the thorium dioxide content of which ranges between a few tenths of a percent and a few Percent, e.g. B. between about 0.2 and 4 percent by weight.
Es ist bekannt, thorierte Wolframelemente durch Erhitzen in einer Atmosphäre, die inertes Gas und Kohlenwasserstoffgas enthält, auf eine zum Zersetzen des Kohlenwasserstoffes genügend hohe Temperatur aufzukohlen und dann die Erhitzung auf eine höhere Temperatur in einer Atmosphäre fortzusetzen, in der der Kohlenwasserstoffgehalt schnell abnimmt. Dieses Verfahren ist aber nur für thorierte Woiframelemente in ihrer endgültigen Form verwendbar, und die Aufkohlung wird bei Temperaturen zwischen 2300 und 2350° C begonnen und bei Temperaturen zwischen 2500 und 2550° C beendet.It is known to thoriated tungsten elements by heating them in a Atmosphere containing inert gas and hydrocarbon gas on one to decompose of the hydrocarbon sufficiently high temperature to be carburized and then the heating to continue to a higher temperature in an atmosphere in which the hydrocarbon content decreases rapidly. However, this procedure is only applicable to thoriated woifram elements in their final shape usable, and the carburization takes place at temperatures between Begun at 2300 and 2350 ° C and ended at temperatures between 2500 and 2550 ° C.
Es ist weiter bekannt, thoriumdioxydhaltige Wolframdrähte bei ihrer Verarbeitung mit einem Graphit enthaltenden Schmiermittel zu schmieren. Es wurde jedoch festgestellt, daß der Wolframdraht aus dem Graphitschmiermittel deswegen keinen Kohlenstoff aufnimmt, weil die Diffusion des Kohlenstoffes in den Wolframdraht bei niedriger Temperatur, d. h. unter 1000° C, und bei der verwendeten kurzen Zeitdauer praktisch vernachlässigbar ist.It is also known to use tungsten wires containing thorium dioxide in their To lubricate processing with a lubricant containing graphite. It was however, found that the tungsten wire out of the graphite lubricant because of this does not absorb carbon because of the diffusion of carbon into the tungsten wire at low temperature, d. H. below 1000 ° C, and with the short period of time used is practically negligible.
Es ist auch bekannt, daß reine Wolframdrähte infolge einer oberflächlichen Kohlenstoffaufnahme, die aus irgendeinem Grund bei irgendeiner höheren Temperatur vorkommt, sehr spröde werden. Es ist aber auch eine Erfahrung, daß reine Wolframdrähte, die mit Graphitschmiermittel gezogen werden, während des Ziehens nicht spröde werden (z. B. deswegen, weil die Temperatur eben niedrig ist).It is also known that pure tungsten wires as a result of a superficial Carbon uptake for some reason at any higher temperature happens to become very brittle. But it is also an experience that pure tungsten wires, drawn with graphite lubricant do not become brittle during the drawing (e.g. because the temperature is low).
Thoriumdioxydhaltige Metallkörper werden für verschiedene Zwecke, z. B. zur Herstellung von Glühkathoden für elektrische Entladungsröhren, von wärmebeständigen Federn usw., benutzt. Solche thoriumdioxydhaltigen Wolframkörper werden mittels des üblichen bekannten Verfahrens hergestellt, bei dem zuerst geeignete Wolframverbindungen mittels Wasserstoffgas bei hoher Temperatur zu metallischem Wolframpulver reduziert werden. Dann werden durch Pressen dieses Pulvers Stäbe hergestellt, die gepreßten Stäbe bei ziemlich hoher Temperatur gesintert, durch Hämmern weiterverarbeitet und schließlich die Drähte aus den gehämmerten Stäben mittels eines Warmziehprozesses gewonnen.Metal bodies containing thorium dioxide are used for various purposes, z. B. for the production of hot cathodes for electric discharge tubes, of heat-resistant Feathers, etc., used. Such thorium dioxide-containing tungsten bodies are by means of the usual known process, in which first suitable tungsten compounds reduced to metallic tungsten powder by means of hydrogen gas at high temperature will. Then rods are produced by pressing this powder, which are pressed Rods sintered at fairly high temperature, further processed by hammering and finally the wires from the hammered bars by means of a hot drawing process won.
Nun ist aber bekannt, daß während der mechanischen Verarbeitung, d. h. während des Hämmerns und Drahtziehens, solcher gesinterten Stäbe erhebliche Verarbeitungsschwierigkeiten auftreten. So sind z. B. beim Hämmern, welches aus einer Aufeinanderfolge von mechanischen Bearbeitungen mit eingeschalteten Wärmebehandlungen besteht, Stabbrüche häufig, und auf der Oberfläche der gehämmerten Stäbe entstehen oft kleinere oder größere Querrisse. Die Oberfläche der gezogenen Drähte ist meistens rauh, und bei dünnen Drähten tritt auch ein Spalten der Drähte auf. Diese Erscheinungen treten bei der Verarbeitung von thoriumdioxydfreien Wolframpulvern meistens in einem unerheblichen Maße auf, doch nehmen sie bei der Verarbeitung von auch Thoriumdioxyd, insbesondere in einer 1% übersteigenden Menge enthaltenden Wolframpulvern meistens schädliche Ausmaße an und wirken sich hierdurch sehr störend aus, da sie die Menge der zur Weiterverarbeitung oder praktischen Verwendung ungeeigneten Abfallprodukte unzulässig erhöhen.It is now known, however, that during mechanical processing, i. H. during hammering and wire drawing, such sintered rods experience significant processing difficulties appear. So are z. B. hammering, which consists of a sequence of mechanical Machining with activated heat treatments exists, rod breaks often, and smaller or larger ones are often formed on the surface of the hammered rods Transverse cracks. The surface of the drawn wires is mostly rough, and with thin ones Wires, splitting of the wires also occurs. These phenomena occur in the Processing of thorium dioxide-free tungsten powders mostly in a negligible amount Measurements, but they also take thorium dioxide, in particular, when processing mostly harmful in an amount exceeding 1% of tungsten powders Dimensions and have a very annoying effect because they reduce the amount of Further processing or practical use of unsuitable waste products is not permitted raise.
Langjährige Betriebserfahrungen haben auch bewiesen, daß sich die obengenannten Bearbeitungsschwierigkeiten besonders dann zeigten, wenn das Wolframpulver, das z. B. zur Erhöhung der Beständigkeit der Elektronenemission der aus dem Wolframdraht herzustellenden Glühkathoden dient, außer dem Thoriumdioxyd auch noch Kohlenstoff, z. B. Ruß, Graphit, Wolframkarbide usw., enthält. Die Verarbeitbarkeit der Wolframkörper wird durch diese nichtmetallischen Stoffe bereits dadurch vermindert, daß sie infolge ihres erheblichen Volumens den metallischen Zusammenhang der einzelnen Partikelchen des Wolframkörpers stark herabsetzen. So nehmen z. B. 2 Gewichtsprozent des Thoriumdioxyds 4% des Wolframkörpervolumens ein. Außerdem vermindern die aus Thoriumdioxyd bestehenden Einschlüsse ebenso wie auch die aus dem Kohlenstoff entstehenden Wolframkarbidkörnchen die Formbarkeit des Wolframkörpers auch dadurch, daß sie selbst nicht formbar sind. Hiervon unabhängig besteht bei Fachleuten die auf langen Betriebserfahrungen beruhende und bis heute allgemein gültige Meinung, daß diejenige Verunreinigung, welche für die Verarbeitbarkeit der Wolframkörper in höchstem Maße schädlich ist, gerade der Kohlenstoff, z. B. Wolframkarbidgehalt usw. sei, da durch ihn die Wolframkörper oft spröde und zerbrechlich werden. Hieraus folgt, daß für die thoriumdioxydhaltigen Wolframkörper, deren Verarbeitbarkeit ja schon durch das Thoriumdioxyd erschwert wird, der Kohlenstoffgehalt als besonders schädlich anzusehen ist.Many years of operating experience have also proven that the Above mentioned processing difficulties showed especially when the Tungsten powder, the Z. B. to increase the resistance of the electron emission from the tungsten wire The hot cathodes to be produced are used, in addition to thorium dioxide, also carbon, z. B. carbon black, graphite, tungsten carbides, etc. contains. The workability of the tungsten bodies is already reduced by these non-metallic substances that they as a result their considerable volume, the metallic connection of the individual particles of the tungsten body greatly reduce. So take z. B. 2 percent by weight of the thorium dioxide 4% of the tungsten body volume. In addition, those consisting of thorium dioxide decrease Inclusions as well as the tungsten carbide grains formed from the carbon the malleability of the tungsten body also due to the fact that they themselves are not malleable. Regardless of this, experts have long operating experience and to this day generally accepted opinion that the impurity which for the workability of the tungsten body is extremely detrimental, especially the Carbon, e.g. B. tungsten carbide content, etc., because through him the tungsten body often become brittle and fragile. It follows that for those containing thorium dioxide Tungsten bodies, the workability of which is made difficult by the thorium dioxide the carbon content is to be regarded as particularly harmful.
Es wurden nun bei den zur Erhöhung der Verarbeitbarkeit der aus thoriumdioxydhaltigem Wolframpulver hergestellten Metallkörper durchgeführten Versuchen erstaunliche, der genannten allgemein verbreiteten Meinung widersprechende Beobachtungen gemacht. Im Laufe dieser Versuche wurde festgestellt, daß die Verarbeitbarkeit der thoriumdioxydhaltigen Metallkörper in außerordentlichem Maße erhöht werden kann, wenh die Oberfläche der gesinterten Metallkörper vor und/oder im Laufe ihrer mechanischen Verarbeitung mit Kohlenstoff bei einer mindestens 1300° C betragenden Temperatur in Berührung gebracht wird, wobei diese Metallkörper Kohlenstoff aufnehmen können.In order to increase the workability of the thorium dioxide-containing Tungsten powder-made metal bodies carried out astonishing experiments, made contradicting observations of the general opinion mentioned. In the course of these experiments it was found that the processability of the thorium dioxide-containing Metal body can be increased to an extraordinary degree if the surface area of the sintered metal body before and / or in the course of their mechanical processing Carbon brought into contact at a temperature of at least 1300 ° C is, these metal bodies can absorb carbon.
Die unter Überwindung dieses Vorurteils entstandene Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß bei einem Verfahren zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit von aus thoriumdioxydhaltigem Wolframpulver gepreßten und gesinterten Körpern durch Hämmern und gegebenenfalls Ziehen, z. B. zu Drähten, der gesinterte Wolframkörper vor oder während der Verarbeitung zusammen mit Kohlenstoff und/ oder Kohlenstoff enthaltenden Gasen auf Temperaturen über 1300 und unter 1700° C, vorzugsweise zwischen 1450 und 1600° C, erhitzt wird.The invention that was created by overcoming this prejudice exists essentially that in a process for improving processability of bodies pressed and sintered from tungsten powder containing thorium dioxide Hammering and, if necessary, pulling, e.g. B. to wires, the sintered tungsten body before or during processing together with carbon and / or carbon containing gases to temperatures above 1300 and below 1700 ° C, preferably between 1450 and 1600 ° C, is heated.
Die Kohlenstoffaufnahme des gesinterten Wolframkörpers kann durch Einstellung der Temperatur und Zeitdauer seiner mit Kohlenstoff erfolgenden Erhitzung bzw. des Kohlenstoffgehaltes und der Strömungsgeschwindigkeit des kohlenstoffhaltigen Gases auf einen solchen Wert gebracht werden, daß bei einer auf mindestens 2000° C in einer Wasserstoffgasatmosphäre erfolgenden Erhitzung des bereits kohlenstoffhaltigen Wolframkörpers, auf dessen Oberfläche gerade metallische Thoriumperlen erscheinen. Dieser Wert stellt den Optimalwert dar.The carbon uptake of the sintered tungsten body can by Adjustment of the temperature and duration of its heating with carbon or the carbon content and the flow rate of the carbon-containing Gas to be brought to such a value that at a minimum of 2000 ° C in a hydrogen gas atmosphere, heating of the already carbon-containing Tungsten body, on the surface of which metallic thorium beads appear. This value represents the optimal value.
Man kann den gesinterten Wolframkörper, mindestens vor dem Hämmern in einer kohlenstoffhaltigen Röhre, die vorteilhaft von einem kohlenstoffhaltigen Schutzgas durchströmt wird, auf eine 'zwischen 1300 und 1700 C liegende, vorteilhaft etwa 1500' C betragende Temperatur erhitzen.One can sinter the tungsten body, at least before hammering in a carbonaceous tube, which is advantageously of a carbonaceous one Protective gas is flowed through, to a 'between 1300 and 1700 C, advantageous Heat a temperature of about 1500 ° C.
Beispielsweise kann der gesinterte Wolframkörper in einer durch -ein kohlenstoffhaltiges Schätzgas durchströmten Röhre aus keramischem Werkstoff auf eine zwischen 1300 und 1700° C liegende, vorteilhaft etwa 1500`= C betragende Temperatur erhitzt werden.For example, the sintered tungsten body can be through-one carbon-containing estimation gas flowed through a tube made of ceramic material a temperature between 1300 and 1700 ° C, advantageously about 1500 ° C be heated.
Als kohlenstoffhaltiges Schutzgas wird zweckmäßig eine Mischung von Wasserstoff und Leuchtgas verwendet, in welcher der Anteil des Leuchtgases vorteilhaft zwischen 1 und 10 Volumprozent beträgt.As a carbon-containing protective gas, a mixture of Hydrogen and luminous gas are used, in which the proportion of luminous gas is advantageous is between 1 and 10 percent by volume.
Im allgemeinen wird der Wolframkörper mit Kohlenstoff bei mehr als 1300° C sowohl vor als auch im Laufe seiner durch Hämmern erfolgenden Verarbeitung in Berührung gebracht.In general, the tungsten body with carbon is more than 1300 ° C both before and during its hammering processing brought into contact.
Der Kohlenstoff, mit dem die Oberfläche des gesinterten, thoriumdioxydhaltigen Wolframkörpers bei hoher Temperatur in Berührung gebracht werden muß, kann sich auch in festem Zustand befinden und z. B. aus Graphit bestehen, indem man den Wolframstab statt in der vorerwähnten, bisher üblichen, aus keramischem Werkstoff bestehenden Röhre in einer Graphitröhre erhitzt. Als Schutzgas wird vorteilhaft Wasserstoffgas benutzt. Es kann aber auch die Oberfläche des gesinterten Wolframstabes mit Kohlenstoff in gasförmigem Zustand in Berührung gebracht werden, d. h. wenn die Röhre durch einen kohlenstoffhaltigen Gasstrom durchströmt wird. Das kohlenstoffhaltige Gas, welches bei dieser Behandlung an den thoriumdioxydhaltigen gesinterten Wolframstab Kohlenstoff abgibt, besteht vorteilhaft aus einer Mischung mehrerer Gase, z. B. aus Leuchtgas.The carbon with which the surface of the sintered, thorium dioxide-containing Tungsten body must be brought into contact at high temperature, can are also in solid state and z. B. made of graphite by placing the tungsten rod instead of the previously mentioned, previously customary, consisting of ceramic material Tube heated in a graphite tube. Hydrogen gas is advantageous as the protective gas used. But it can also cover the surface of the sintered tungsten rod with carbon brought into contact in a gaseous state, d. H. when the tube through a carbon-containing gas stream is flowed through. The carbonaceous gas which in this treatment was carried out on the sintered tungsten rod containing thorium dioxide Emits carbon, advantageously consists of a mixture of several gases, eg. B. from coal gas.
Das verwendete Gas soll schwefelfrei sein und weniger Stickstoff als das übliche Generatorgas enthalten. Sein Gehalt an Kohlenmonoxyd und gasförmigen Kohlenwasserstoffen kann z. B. zwischen etwa 8 und 12% Kohlenmonoxyd und zwischen etwa 25 und 35% gasförmigen Kohlenwasserstoffen, vorwiegend Methan, betragen. Dem Gas können aber auch andere gasförmige Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Propan, Butan oder natürliches Erdgas, zugemischt werden. Als besonders vorteilhaft wurde gefunden, an den thoriumdioxydhaltigen, gesinterten Wolframstab Kohlenstoff gleichzeitig aus festem und gasförmigem Kohlenstoff (der durch die C-Atome der obengenannten kohlenstoffhaltigen Gase gebildet wird) abzugeben, indem man ihn in einer Graphitröhre erhitzt, die durch ein Gasgemisch durchströmt wird, welches aus Wasserstoffgas und zugemischtem kohlenstoffhaltigem Gas besteht.The gas used should be sulfur-free and less than nitrogen contain the usual generator gas. Its content of carbon monoxide and gaseous Hydrocarbons can e.g. B. between about 8 and 12% carbon monoxide and between about 25 and 35% gaseous hydrocarbons, predominantly methane. To the But gas can also contain other gaseous hydrocarbons, such as. B. propane, butane or natural gas. It was found to be particularly advantageous At the same time, carbon is extracted from the sintered tungsten rod containing thorium dioxide solid and gaseous carbon (the one made by the carbon atoms of the above-mentioned carbonaceous Gases) by heating it in a graphite tube, which is flowed through by a gas mixture, which consists of hydrogen gas and admixed carbon-containing gas.
Ein sehr bedeutender Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es in den üblichen Herstellungsvorgang von thoriumdioxydhaltigen Wolframkörpern sehr leicht und einfach eingegliedert werden kann. Hierzu ist nur erforderlich, statt der bisher bei der Erhitzung der gesinterten Wolframstäbe als Behälter dienenden Röhren aus keramischem Werkstoff Graphitröhren zu verwenden und/oder dem als Schutzgas verwendeten Wasserstoff die erforderliche Menge von kohlenstoffhaltigem Gas beizumischen. Die Erhitzung der thoriumdioxydhaltigen, gesinterten Wolframstäbe in dieser kohlenstoffhaltigen Gasmischung kann auf die auch sonst üblicher, zumeist zwischen etwa 1450 bis 1600° C liegenden Temperatur erfolgen. Es ist auch festgestellt worden, daß die obengenannte optimale Kohlenstoffaufnahme des thoriumdioxydhaltigen, gesinterten Wolframstabes sehr einfach und leicht dadurch festgestellt werden kann, daß man die Oberfläche des Stabes nach dem im Laufe der Verarbeitung ohnehin notwendigen Weichglühen beobachtet. Dieses Weichglühen ist bekanntlich nach einer etwa 30"/o betragenden Durchmesserverminderung des Stabes erforderlich, da der Stab infolge dieser weitgehenden Formänderung durch das Hämmern hart geworden ist. Nach der Abkühlung des während des Weichglühens auf eine über 2000° C liegende Temperatur erhitzten Stabes erschienen an dessen Oberfläche winzige, aber mit freiem Auge doch gut wahrnehmbare glänzende Thoriummetallperlen, die ihren Glanz nach einiger Zeit unter Einwirkung der atmosphärischen Luft verlieren.There is a very significant advantage of the method according to the invention in that it is part of the usual manufacturing process of tungsten bodies containing thorium dioxide can be incorporated very easily and simply. For this it is only necessary instead of the containers previously used for heating the sintered tungsten rods Tubes made of ceramic material to use graphite tubes and / or as a protective gas used hydrogen to mix the required amount of carbonaceous gas. The heating of the thorium dioxide-containing, sintered tungsten rods in this carbon-containing one Gas mixture can also otherwise be more common, mostly between about 1450 to 1600 ° C. It has also been found that the above-mentioned optimal carbon uptake of the thorium dioxide-containing, sintered Tungsten rod can be determined very simply and easily by the fact that one the surface of the rod according to what is necessary in the course of processing Soft annealing observed. This soft annealing is known to be after about 30 "/ o required reduction in diameter of the rod, as the rod as a result this extensive change in shape has become hard as a result of hammering. After cooling down heated to a temperature above 2000 ° C during soft annealing On the surface of the rod, tiny but easily perceptible to the naked eye appeared shiny thorium metal beads, which get their luster after some time of exposure lose the atmospheric air.
Durch Beobachtung des Erscheinens dieser Thoriumperlen ist es leicht, den Kohlenstoffgehalt des Schutzgases durch Versuche auf dasjenige optimale Maß einzustellen, bei welchem bei den während der Bearbeitung ohnehin üblichen Schutzgasströmungsgeschwindigkeiten, Erhitzungszeiten und Temperaturen eine hierfür eben genügende Kohlenstoffaufnahme eintritt.By observing the appearance of these thorium beads, it is easy to the carbon content of the protective gas through tests for the optimum level set at which, with the protective gas flow speeds that are usual during machining, Heating times and temperatures are sufficient carbon uptake for this entry.
Die systematischen Beobachtungen zeigten, daß die Verarbeitungsschwierigkeiten stark verringert werden können, wenn während der Erhitzungen der Kohlenstoffgehalt des Schutzgases auf das optimale Maß eingestellt, d. h. so geregelt wird, daß beim Weichglühen der Metallkörper die Thoriummetallperlen auf der Metalloberfläche gerade eben auftreten.The systematic observations showed that the processing difficulties can be greatly reduced if the carbon content during heating the protective gas adjusted to the optimum level, d. H. is regulated in such a way that the Soft anneal the metal body to straighten the thorium metal beads on the metal surface just occur.
Der Erfolg der Kohlenstoffaufnahme des Stabes ist aber auch beim Abweichen vom optimalen Maß vorhanden.The success of the carbon uptake of the rod is also when deviating of the optimal measure available.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU1185895X | 1956-05-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1185895B true DE1185895B (en) | 1965-01-21 |
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ID=11003334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEE14107A Pending DE1185895B (en) | 1956-05-19 | 1957-05-09 | Process for improving the processability of bodies pressed and sintered from tungsten powder containing thorium dioxide |
Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE1185895B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1521275B1 (en) * | 1966-06-10 | 1970-02-19 | Granville Philips Company | Sublimation device and method for subliming |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE869890C (en) * | 1950-05-29 | 1953-03-09 | Rca Corp | Process for the carbonation of thoriated tungsten bodies |
-
1957
- 1957-05-09 DE DEE14107A patent/DE1185895B/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE869890C (en) * | 1950-05-29 | 1953-03-09 | Rca Corp | Process for the carbonation of thoriated tungsten bodies |
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