DE1184030B - Process for the production of titanium dioxide-aluminum oxide composition pigments - Google Patents
Process for the production of titanium dioxide-aluminum oxide composition pigmentsInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Internat. Kl.: C 09 cBoarding school Class: C 09 c
Deutsche Kl.: 22 f -7German class: 22 f -7
Nummer: 1184 030Number: 1184 030
Aktenzeichen: B 52573IV a/22 fFile number: B 52573IV a / 22 f
Anmeldetag: 21. März 1959Filing date: March 21, 1959
Auslegetag: 23. Dezember 1964Opening day: December 23, 1964
Es ist bereits bekannt, Titandioxyd-Aluminiumoxyd-Kompositionspigmente durch Einleiten von AIuminiumhalogeniddampf in heiße Titandioxydgassuspensionen und anschließender Oxydation derselben herzustellen. Zu diesem Zweck wurde der Dampf von Aluminiumchlorid in einen Gasstrom eingeführt, der alles Titan in vollständig oxydierter Form suspendiert enthält. Der eingeleitete Aluminiumchloriddampf wurde oxydiert, bevor sich eine merkliche Menge- des Titandioxydpigmentes abtrennen oder ablagern konnte. Bei solcher Verfahrensweise wird das dampfförmig eingeleitete Halogenid direkt durch Sauerstoff oxydiert, der sich im Gasstrom befindet, so daß die Aluminiumoxydteilchen getrennt von den Titandioxydteilchen entstehen. It is already known, titanium dioxide-aluminum oxide composition pigments by introducing aluminum halide vapor into hot titanium dioxide gas suspensions and subsequent oxidation of the same. For this purpose the vapor of aluminum chloride was in a gas stream introduced, which contains all titanium suspended in a completely oxidized form. The aluminum chloride vapor introduced was oxidized before a noticeable amount of titanium dioxide pigment could separate or deposit. In such a procedure, the halide introduced in vapor form is directly oxidized by oxygen which is in the gas stream, so that the aluminum oxide particles are formed separately from the titanium dioxide particles.
Zum Unterschied von diesem bekannten Verfahren besteht die Erfindung darin, daß das AIuminiumhalogenid erst nach Abkühlung der Titandioxydsuspension auf 250 bis 750° C in diese eingeführt und anschließend Wasserdampf zugeleitet wird. Vorzugsweise wird von der Zuführung des Wasserdampfes noch zusätzlich Titantetrachlorid in Dampfform eingeleitet.In contrast to this known process, the invention consists in that the aluminum halide only introduced into the titanium dioxide suspension after it has cooled to 250 to 750 ° C and then steam is supplied. Preferably from the supply of the Steam also introduced titanium tetrachloride in vapor form.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung von Titandioxydpigmenten läßt sich auf Titandiöxydpigmente anwenden, die durch Calcinieren und Mahlen des hydratisierten, aus sauren Titanlösungen niedergeschlagenen Oxyds hergestellt wurden, kann jedoch mit besonderem Vorteil auf die Behandlung von Pigmenten angewendet werden, die durch Umsetzung von Titantetrachlorid mit Sauerstoff in der Dampfphase entstanden sind.The method according to the invention for treating titanium dioxide pigments can be applied to titanium dioxide pigments apply that by calcining and grinding the hydrated, made from acidic titanium solutions Deposited oxide can, however, be of particular benefit to the treatment of pigments are applied by reacting titanium tetrachloride with oxygen originated in the vapor phase.
Findet das neue Verfahren auf die Aufarbeitung von Pigmenten Anwendung, die mit Hilfe der exotherm verlaufenden Reaktion zwischen Titantetrachlorid und Sauerstoff gewonnen wurden, so treten die Reaktionsprodukte eines solchen Verfahrens gewöhnlich mit einer Temperatur zwischen 800 und 1200° C aus der Reaktionskammer aus. Es ist deshalb notwendig, sie auf die für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderliche Temperatur von 250 bis 750° C herunterzukühlen.The new process is used for the processing of pigments that are produced with the help of the exothermic reaction between titanium tetrachloride and oxygen were obtained, so occur the reaction products of such a process usually at a temperature between 800 and 1200 ° C from the reaction chamber. It is therefore necessary to refer to them for the implementation of the Process according to the invention required temperature of 250 to 750 ° C to cool down.
Man kann verschiedene Kühlverfahren anwenden, aber wegen der korrodierenden Wirkung der Gase wird die direkte Kühlung der indirekten vorgezogen. Die direkte Kühlung kann bewirkt werden, indem man Restgase aus dem Reaktor, die Chlor, Chlorwasserstoff, nicht umgesetzte Komponenten und inerte Gase umfassen können, im Kreislauf zurückleitet, oder indem man flüssiges Chlor oder flüssiges Titantetrachlorid in feinzerteilter Form einspritzt.Different cooling methods can be used, but because of the corrosive effect of the gases direct cooling is preferred to indirect cooling. The direct cooling can be effected by one residual gases from the reactor, the chlorine, hydrogen chloride, unreacted components and inert gases can include recirculating, or adding liquid chlorine or liquid Injected titanium tetrachloride in finely divided form.
Verfahren zur Herstellung von Titandioxyd-Aluminiumoxyd-Kompositkrtispigmenten Process for the production of titanium dioxide-aluminum oxide composite pigments
Anmelder:Applicant:
British Titan Products Company Limited,British Titan Products Company Limited,
Billmgham, Durham (Großbritannien)Billmgham, Durham (UK)
Vertreter:Representative:
Dr. W. Müller-BoreDr. W. Muller-Bore
und Dipl.-Ing, H. Gralfs, Patentanwälte,and Dipl.-Ing, H. Gralfs, patent attorneys,
Braunschweig, Am Bürgerpark 8Braunschweig, Am Bürgerpark 8
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
William Hughes, Stockton-on-Tees,William Hughes, Stockton-on-Tees,
Durham (Großbritannien)Durham (UK)
Beanspruchte Priorität;Claimed priority;
Großbritannien vom 24. März 1958 (9402)Great Britain March 24, 1958 (9402)
Die indirekte Kühlung kann auf verschiedene Weise geschehen, beispielsweise indem man di© heißen, mit Pigment beladenen Gase durch eine Schicht von inertem Material aufsteigen läßt, welche dadurch fluidisiert wird und dabei die überschüssige Wärme an die gekühlten Wände um die Schicht oder an Kühlrohre innerhalb der Schicht überträgt.Indirect cooling can be done in a number of ways, for example by di © lets hot, pigment-laden gases rise through a layer of inert material, which this is fluidized and thereby the excess heat to the cooled walls around the layer or transfers to cooling pipes within the layer.
In allen Fällen muß die Kühlung die Temperatur auf 250 bis 750° C herabsetzen.In all cases, the cooling must reduce the temperature to 250 to 750 ° C.
Entgegen dem bekannten Verfahren reagiert nach der Erfindung das eingeführte Aluminiumhalogenid nicht mit Sauerstoff, sondern infolge Einhaltung des erfindungsgemäßen niedrigeren Temperaturbereiches von 250 bis 7500C bei der Einführung des AIuminiumhalogenides mit den Titandioxydpigmenten, wobei sich durch doppelte Umsetzung Aluminiumoxyd in inniger Verbindung mit den Titanoxydteilchen bildet, die von dem so gebildeten Aluminiumoxyd umhüllt werden. Der sich dabei bildende Titantetrachloriddampf, zusätzlich des gegebenenfalls eingeführten dampfförmigen Titantetraehlorides, wird anschließend mit Wasserdampf umgesetzt, wodurch auf dem die ursprünglichen Titanoxydpigmentteilchen umhüllenden Aluminiumoxyd nunContrary to the known process, the aluminum halide introduced does not react with oxygen according to the invention, but rather as a result of maintaining the lower temperature range according to the invention of 250 to 750 0 C when introducing the aluminum halide with the titanium dioxide pigments, whereby aluminum oxide is formed in intimate connection with the titanium oxide particles through double conversion , which are enveloped by the aluminum oxide thus formed. The resulting titanium tetrachloride vapor, in addition to any vaporous titanium tetra chloride that may be introduced, is then reacted with water vapor, as a result of which the aluminum oxide enveloping the original titanium oxide pigment particles is now
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erneut Titandioxyd abgeschieden wird, das infolge seiner anderen Struktur gegenüber dem aus Titandioxyddämpfen abgeschiedenen Pigmenten den erfindungsgemäß gewonnenen Kompositionspigmenten vorteilhafte Eigenschaften verleiht. So sind derartige Pigmente nicht immer lichtbeständig, besonders wenn sie in verschiedenen organischen Medien, wie sie z. B. in Farben anwesend sind, dem Licht ausgesetzt werden. Durch die Erfindung wird solchenTitanium dioxide is deposited again, due to its different structure compared to that of titanium dioxide vapors deposited pigments gives the composition pigments obtained according to the invention advantageous properties. Such are those Pigments are not always lightfast, especially when they are in various organic media, such as she z. B. are present in colors, exposed to light. The invention makes such
nachteiligen Einflüssen des Lichtes entgegengewirkt, io tretende Reaktion kann durch
die bei Titandioxydpigmenten Erscheinungen wie Gleichung wiedergegeben werden:
Abfärben, Ausbleichen, Verfärben u. dgl. zur Folge
haben können.adverse effects of light counteracted, io occurring reaction can through
which appear in the case of titanium dioxide pigments as equation:
Coloring, fading, discoloration and the like result
can have.
Bei der Durchführung der Dampfphasenreaktion
zwischen Titantetrachlorid und einem sauerstoff- 15
haltigen Gas werden ferner gewisse Mengen Säure
gebildet, die sich mit dem feinen Pigment umsetzen
können. Die Säure ensteht zum Teil durch die unbeabsichtigte Einführung wasserstoffhaltiger Substanzen
in die Reaktionskammer während der Reaktion ao in dem Gasstrom. Wenn es aus irgendeinem Grund
oder in einer späteren Stufe des Verfahrens oder bei ratsam ist, eine größere Menge TiO2 durch Reaktion
der Berührung mit der Atmosphäre. Selbst wenn mit Dampf gemäß der Erfindung niederzuschlagen,
kein wasserstoffhaltiges Material anwesend ist, ist es möglich, an irgendeinem Punkt vor der Einwerden
gewöhnlich Pigmente mit saurer Reaktion führung des Dampfes zusätzliche Mengen Titanerzeugt,
was auf die Bildung von Spuren von 25 tetrachlorid in die Titandioxydsuspension einzu-Oxychloriden
und die Adsorption von Chlorid und leiten.When performing the vapor phase reaction
between titanium tetrachloride and an oxygen 15
In addition, certain quantities of the gas that contain the substance become acid
which react with the fine pigment
can. The acid is generated in part by the inadvertent introduction of hydrogen-containing substances into the reaction chamber during the reaction ao in the gas stream. If for any reason or at a later stage in the process or when it is advisable to add a larger amount of TiO 2 by reaction of contact with the atmosphere. Even if no hydrogenous material is present to precipitate with steam according to the invention, it is possible at some point before the fermentation, usually pigments with acidic reaction, the steam generates additional amounts of titanium, which leads to the formation of traces of tetrachloride in the titanium dioxide suspension -Oxychlorides and the adsorption of chloride and conduct.
Chlor auf der Pigmentoberfläche zurückzuführen ist Nach der Behandlung mit Dampf können dieChlorine is due to the pigment surface after treatment with steam
und vielleicht noch weitere Gründe hat. Nach dem Gase wenn nötig weiter gekühlt werden, ebenso die
Verfahren der Erfindung werden nicht nur die festen Stoffe, nachdem sie mittels Zyklonen oder
Lichtbeständigkeit und Lebensdauer des Pigments 30 Filtern, eventuell durch zusätzliche elektrostatische
verbessert, sondern außerdem adsorbierte Säure ent- Abscheidung, oder durch Quenchen mit Hilfe von
fernt oder vermindert bzw. die Azidität in dem
Pigment herabsetzt.and maybe has other reasons. After the gases are further cooled if necessary, as well as the method of the invention, not only the solids, after they have been filtered by means of cyclones or light resistance and lifespan of the pigment 30, possibly improved by additional electrostatic, but also by adsorbed acid, or by adsorbed acid Quenching with the help of distant or reduced or the acidity in the
Lowers pigment.
Die an die Bildung von Aluminiumoxyd angeschlossene Hydrolyse des gebildeten Titantetrahalogenides mit Wasserdampf wird grundsätzlichThe hydrolysis of the titanium tetrahalide formed following the formation of aluminum oxide with water vapor is basically
• Die Gase, welche die Titanöfoxydteilchen mit dem darauf abgeschiedenen I Al^O3 mitführen, werden dann bei einer Temperatur zwischen 180 und 600° C, vorzugsweise zwischen 200 und 500° C, mit genügend Wasserdampf umgesetzt, um das Titantetrachlorid in dem Gasstrom, insbesondere das Titantetrachlorid, welches bei der Reaktion zwischen Tkanoxyd und Aluminiumchlorid als Nebenprodukt entsteht, umzuwandeln. Die in diesem Stadium ein-• The gases that entrain the titanium oxide particles with the I Al ^ O 3 deposited thereon are then reacted with sufficient steam at a temperature between 180 and 600 ° C, preferably between 200 and 500 ° C, to remove the titanium tetrachloride in the gas stream, in particular to convert the titanium tetrachloride, which is formed as a by-product in the reaction between Tkanoxyd and aluminum chloride. The at this stage
die folgendethe following
TiCl4 + 2 H2O = TiO2 + 4 HClTiCl 4 + 2 H 2 O = TiO 2 + 4 HCl
Die Umsetzung des neben dem behandelten Pigment vorliegenden Titantetrachlorids in Titandioxyd gemäß dieser Gleichung verläuft praktisch vollständig, und das so gebildete TiO2 vereinigt sich wenigstens zum Teil mit den anderen" festön StoßenThe conversion of the titanium tetrachloride present in addition to the treated pigment into titanium dioxide according to this equation is practically complete, and the TiO 2 thus formed combines at least in part with the other "solid joints"
bei tieferer Temperatur als die Umsetzung des Titandioxydes mit Aluminiumchlorid durchgeführt, vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 180 und 600° C.carried out at a lower temperature than the reaction of the titanium dioxide with aluminum chloride, preferably at a temperature between 180 and 600 ° C.
Wenn das Verfahren der Erfindung nicht während der Herstellung von Titandioxydpigment durch Dampfphasenumsetzung zwischen Titantetrachlorid und Sauerstoff durchgeführt wird, muß das zu beFlüssigkeiten wie z. B. Wasser abgetrennt worden sind. Im letzten Fall kann man naßfiltrieren und die abgetrennten festen Stoffe» anschließend trocknen.If the process of the invention is not carried out during the manufacture of titanium dioxide pigment Vapor phase conversion between titanium tetrachloride and oxygen is carried out, it must be fluid such as B. water have been separated. In the latter case you can wet filter and the then dry the separated solids ».
Das so behandelte Pigment kann nach seiner Abtrennung von den Gasen, die es mitführten, weiterbehandelt, beispielsweise trocken oder naß gemahlen werden (einschließlich einer Hydroseparierung). Eine weitere Neutralisierung des behandelten Pigmentes kann in bekannter Weise bei dieser Behandlung durchgeführt werden.The pigment treated in this way can be further treated after it has been separated from the gases that carried it. for example dry or wet milled (including hydroseparation). One Further neutralization of the treated pigment can be carried out in a known manner during this treatment be performed.
Die Hauptbehandlung des frisch synthetisierten Titandioxydpigmentes mit einem Aluminiumhalogenid
zur Erzeugung von Alumiaiumoxyd und eine handelnde Pigment in heißem Zustand dispergiert 45 nachfolgende zweite Umwandlung des mit diesem
werden; beispielsweise in einem Strom heißer Luft assoziierten restlichen Titantetrachlorids in Titanoder
anderer Gase entsprechender Temperatur. dioxyd kann innerhalb des Rahmens der Erfindung
Im nachstehenden wird eine bevorzugte Aus- auf verschiedene Art durchgeführt werden. So "kann
führungsform der Erfindung beschrieben. beispielsweise die Zuführung des Aluminium-Die
bei der Dampfphasenoxydation von Titan- 50 halogenids -und des Wasserdampfes nacheinander
tetrachlorid mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigem in einer Leitung erfolgen, die aus der Reaktionskam-Gas
entstehenden und mit den Abgasen aus der Re- mer, wo das ursprüngliche Titandioxyd' erzeugt mcä,
aktionskammer austretenden etwa 1000° C heißen herausführt und in der die austreteöden Gase partiell
Titandioxydteilchen werden vorzugsweise direkt auf gekühlt werden. Statt dessen kann die Zuführung auch
eine Temperatur zwischen 250'und 750° C gekühlt. 55 in getrennten, jedoch nahe · beieinander liegea'dett
In den titandioxydhaltigen Gasstrom wird Alu- Räumen durchgeführt werden. Der Zusatz kann
miniumchloriddampf eingeführt, und zwar in einer auch in einer Kammer erfolgen, die eine Schicht von
Menge von 0,1 bis 10Gewichtsprozent, als Al2O3 inerten festen Stoffen, wie z.B. Zirfcoflenäe,- -Rutil;
auf TiO2 bezogen. Unter diesen Bedingungen findet Kieselerde, Tonerde od. dgl., enthalt. Zu diesem
eine Reaktion statt, wobei Aluminiumoxyd in fester 60 Zweck wird die Schicht durch inerte Gase, vorzugs-Form
und Titantetrachlorid als Dampf entsteht. Das weise durch Abgase aus der Kammer, in der das
so erzeugte Aluminiumoxyd scheidet sich praktisch
ganz auf den Titandioxydpigmentteilchen ab, die bei
der ursprünglichen Umsetzung- entstanden waren,
und vereinigt sich mit diesen. Das Titantetrachlorid, 65
welches bei der Umsetzung entsteht, kann zum Teil
auf den Titandioxydteilchen adsorbiert werden, die
mit Aluminiumchlorid reagieren.The main treatment of the freshly synthesized titanium dioxide pigment with an aluminum halide for the production of aluminum oxide and an acting pigment in the hot state is dispersed 45 subsequent second conversion of the with this; for example, residual titanium tetrachloride associated in a stream of hot air in titanium or other gases of appropriate temperature. Dioxide can be carried out in various ways within the scope of the invention. In the following, a preferred embodiment will be carried out. Thus, the embodiment of the invention can be described, for example, the supply of the aluminum die in the vapor phase oxidation of titanium halide and the water vapor successively tetrachloride with oxygen or oxygen-containing in one line, the resulting from the reaction gas and exiting with the exhaust gases the remer, where the original titanium dioxide is produced, leads out the action chamber exiting about 1000 ° C and in which the exiting gases are partially cooled down, preferably directly In the titanium dioxide-containing gas stream, aluminum chambers will be carried out up to 10 percent by weight, as Al 2 O 3 inert solids, such as zirfcoflenäe, - -rutile; TiO 2 related. Under these conditions, silica, alumina or the like are found. To this a reaction takes place, whereby aluminum oxide in solid purpose is formed by inert gases, preferential form and titanium tetrachloride as vapor. This is done with the exhaust gases from the chamber, in which the aluminum oxide thus produced is practically separated
depends entirely on the titanium dioxide pigment particles that are involved
the original implementation,
and unites with them. Titanium tetrachloride, 65
which arises during the implementation can partly
are adsorbed on the titanium dioxide particles, the
react with aluminum chloride.
Titandioxyd durch Umsetzung von dampfförmigem Titantetrachlorid mit einem sauerstoffhaltigen Gas erzeugt wird, in fluidisiertem Zustand gehalten.Titanium dioxide by reacting vaporous titanium tetrachloride with an oxygen-containing gas is generated, held in a fluidized state.
Wenn auch das im Verlauf des hier beschriebenen Verfahrens nach der Erfindung gebildete Aluminiumoxyd vorzugsweise aus Aluminiumchlorid gewonnen wird, können selbstverständlich andere AlummiBfai-Even if the aluminum oxide formed in the course of the process described here according to the invention is preferably obtained from aluminum chloride, other aluminum materials can of course be used.
5 65 6
halogenide, besonders Aluminiumbromid, ebenfalls Es folgen Beispiele für die Durchführung deshalides, especially aluminum bromide, also The following are examples of the implementation of the
verwendet werden. Verfahrens in einem Reaktor, wie er in der Zeich-be used. Process in a reactor as shown in the drawing
Das bei der Hauptbehandlung des niedergeschla- nung dargestellt ist.
genen Titandioxyds benutzte Aluminiumchlorid istThat is shown in the main treatment of the prostration.
The used titanium dioxide is aluminum chloride
wasserfrei. Es kann auf verschiedene Weise in die 5 Beispiel 1
Reaktionszone eingeführt werden, und zwar entweder direkt als fester Stoff oder als Lösung in Der Einlaß 3 am Kopf der 152 mm weiten Reeinem
Lösungsmittel wie Titantetrachlorid oder aktionskammer ist ein Steatitbrenner mit einer zen-Tetrachlorkohlenstoff
oder vorzugsweise Acetyl- tralen 6 mm-Düse, die von einer ringförmigen konchlorid.
Es kann ferner auch in Dampfform einge- io zentrischen Leitung mit einem inneren Durchmesser
leitet werden und wird zu diesem Zweck entweder von 15 mm und einem äußeren Durchmesser von
aus einer Schmelze von Aluminiumchlorid oder 26 mm umgeben ist. Der Injektor 10 besteht aus
durch Überleiten von Chlor über erhitztes Alu- Steatit und besitzt drei Austrittsöffnungen 14 von je
miniummetall oder eine Mischung von Aluminium- 1 mm Durchmesser zur Einführung von Aluminiumoxyd
und Kohlenstoff entwickelt. Das Aluminium 15 chloriddampf. Ungefähr 228 mm. unter dem Injektor
kann auch direkt in die Reaktions-Gasmischung in 10 befindet sich ein gleicher Injektor 12 zur Einfüh-Form
von Aluminiumpulver eingeführt werden, wel- rung von Wasserdampf.anhydrous. It can be used in different ways in the 5 example 1
Reaction zone are introduced, either directly as a solid or as a solution in the inlet 3 at the top of the 152 mm wide pure a solvent such as titanium tetrachloride or action chamber is a steatite burner with a zen carbon tetrachloride or preferably acetyl central 6 mm nozzle, which is from an annular conchloride. It can also be conducted in vapor form with an inner diameter and is for this purpose either 15 mm and an outer diameter surrounded by a melt of aluminum chloride or 26 mm. The injector 10 is made of steatite by passing chlorine over heated aluminum and has three outlet openings 14, each made of miniummetall or a mixture of aluminum 1 mm in diameter for the introduction of aluminum oxide and carbon. The aluminum 15 chloride vapor. About 228 mm. Under the injector, an identical injector 12 can also be inserted directly into the reaction gas mixture in 10 for the introduction of aluminum powder and the introduction of water vapor.
ches so fein ist, daß es sofort mit dem in der Gas- Flüssiges Titantetrahalogenid wird mit einer Gemischung vorhandenem Chlor reagiert. Diese Bei- schwindigkeit von 5 ml pro Minute gleichmäßig in spiele zeigen lediglich einige Möglichkeiten, wie das 20 einem Vorerhitzer (nicht dargestellt) eingeführt, wo Aluminiumchlorid gebildet werden kann, sollen es verdampft und eine Temperatur von 900° C anjedoch keine Einschränkungen in dieser Hinsicht nimmt, und gelangt dann zur Zentraldüse des Eindarstellen, lasses 3. Zur gleichen. Zeit wird Sauerstoff ebenfallsches is so fine that it immediately reacts with the chlorine present in the gas. Liquid titanium tetrahalide is mixed with a mixture. This speed of 5 ml per minute evenly in games just show some ways the 20 is introduced to a preheater (not shown) where Aluminum chloride can be formed, it should evaporate and a temperature of 900 ° C however takes no restrictions in this regard, and then arrives at the central nozzle of the visualization, lasses 3. At the same time. Time becomes oxygen too
Das bei der nachfolgenden Behandlung verwen- gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von 5,11 proUse that in the subsequent treatment evenly at a rate of 5.11 per
dete Wasser kann als Flüssigkeit oder als Dampf 25 Minute, bei niedriger Temperatur gemessen, in einendete water can be measured as a liquid or as a steam for 25 minutes, measured at low temperature, in a
eingeführt und mit Luft oder mit einem inertem nicht dargestellten Vorerhitzer eingeleitet,. wo seineintroduced and initiated with air or with an inert preheater, not shown. where his
Gas vermischt werden. Dampf kann unmittelbar Temperatur auf 9000C erhöht wird, und gelangtGas can be mixed. Steam can immediately increase the temperature to 900 0 C, and arrives
verwendet werden, oder er kann in situ durch Ver- dann zu der Ringleitung des Einlasses 3. Die Reak-can be used, or it can be used in situ by then to the ring main of inlet 3. The reac-
brennung einer Mischung aus Heizgas und Sauer- tion findet bei einer Temperatur von 1060° C statt,Combustion of a mixture of heating gas and acid takes place at a temperature of 1060 ° C,
stoff erzeugt werden. 30 wie durch ein in der Reaktionskammer angeordnetessubstance can be generated. 30 as by one arranged in the reaction chamber
Die Kontaktzeiten bei der Behandlung mit Alu- Thermoelement gemessen wurde. Das Produkt, wel-The contact times during the treatment with aluminum thermocouples were measured. The product, wel-
miniumhalogenid bzw. Wasserdampf können ziem- ches die Oxydationszone verläßt, besteht praktischMinium halide or water vapor can leave the oxidation zone quite a bit, it practically exists
lieh kurz sein. Sie sollen nicht weniger als 0,001 Se- aus einer Suspension von Titandioxydpigment inlent be short. They should not be less than 0.001 Se- from a suspension of titanium dioxide pigment in
künde und vorzugsweise nicht weniger als 0,1 Se- Chlor und etwas überschüssigen Sauerstoff. Es wirdand preferably no less than 0.1 Se chlorine and some excess oxygen. It will
künde betragen. 35 beim Austreten aus der OxydatioaaBzone durchcustomer amount. 35 when exiting the oxidation zone
Ein Reaktor, der zur praktischen Durchführung Wärmeaustausch an den Leitungswfinden auf eine eines Verfahrens gemäß der Erfindung geeignet ist, Temperatur von 53{J° C abgekühlt, bis es den Punkt wird in der sehematischen Zeichnung, die einen erreicht, wo es mit AtoiMumcMoriddampf zusam-Aufriß im Schnitt darstellt, veranschaulicht. Er mentrifft, der durch den Injektor :M· eingeführt wird, umfaßt einen zylindrischen oberen Teil 1, der durch 40 Der Aluminiumchloriddampf wird-erzeugt, indem einen elektrischen Ofen 2 beheizt wird. Dieser obere man durch eine geschmolzene Masse aus 60 Mol-Teil bildet eine Oxydationskammer, in der Titan- prozent Aluminiumchlorid und 40 Molprozent Natetrachloriddampf mit Sauerstoff umgesetzt wird. triumchlorid Kohlendioxyd mit einer GeschwindigkeitA reactor that is used to carry out heat exchange at the conduits on a a method according to the invention is suitable, temperature of 53 {J ° C cooled down until it reaches the point is shown in the sehematic drawing that reaches one where it is drawn together with AtoiMumcMoriddampf represents in section, illustrates. It meets m, which is introduced through the injector: M, comprises a cylindrical upper part 1, which is generated by 40 The aluminum chloride vapor is generated by an electric furnace 2 is heated. This top one by a melted mass of 60 mole parts forms an oxidation chamber in which titanium percent aluminum chloride and 40 mol percent sodium tetrachloride vapor is reacted with oxygen. trium chloride carbon dioxide at a rate
Ein Einlaß 3 besitzt eine zentrale Düse 4 zur Ein- von 8 1 pro Minute hindurchleitet, wobei man die geleitung des bei 5 zugeführten Titantetrachlorids und 45 schmolzene Masse auf einer Temperatur von 185° C einen diese zentrale Düse umgebenden Durchgang 6 hält. Dadurch wird das Aluminiumchlorid verdampft; zur Einleitung von Sauerstoff, der bei 7 zugeführt es tritt durch den Injektor 10 in einer Menge von l°/o wird. ALPe* bezogen auf das TiO2-Pigment, ein. DieAn inlet 3 has a central nozzle 4 at the inlet of 8 liters per minute, the line of the titanium tetrachloride supplied at 5 and 45 molten mass being held at a temperature of 185 ° C. through a passage 6 surrounding this central nozzle. This will evaporate the aluminum chloride; for the introduction of oxygen, which is supplied at 7 it passes through the injector 10 in an amount of l%. ALPe * based on the TiO 2 pigment. the
Der Boden des oberen Teiles 1 verengt sich zu Kontaktzeit zwischen den Titandioxydteilchen und
einem zylindrischen unteren Teil 8 mit kleinerem 50 dem Aluminiumchloriddampf beträgt 2 Sekunden.
Durchmesser, der mit einer bei 9 angedeuteten Während sich der Strom der Reaktionsprodukte in
Kühlung versehen ist. Hier wird das Titandioxyd ge- dem unteren Teil des Reaktors nach unten bewegt,
maß der Erfindung behandelt. Zu diesem Zweck ist wird er durch Wärmeaustausch mit der Wandung
eine Einspritzvorrichtung 10 für Aluminiumchlorid- weiter abgekühlt. Er besitzt eine Temperatur von
dampf aus einer Leitung 11 und darunter eine Ein- 55 460° C, wenn er mit dem durch den Injektor 12
spritzvorrichtung 12 für Wasserdampf aus einer Lei- eingeführten Wasserdampf zusammentrifft. Der Wastung
13 vorgesehen. Zwischen beiden befindet sich serdampf wird erzeugt, indem man 6,3 1 Stickstoff
die (nicht bezeichnete) Einspritzvorrichtung für das pro Minute durch Wasser leitet, welches auf eine
gegebenenfalls eingeleitete Titantetrachlorid. Die Temperatur von 28° C gehalten wird. Die Kontakt-Vorrichtung
10 besitzt radiale Austrittsöffnungen 14, 60 zeit von Teilchen und Wasserdampf beträgt 9 Sedie
Vorrichtung 12 ähnliche radiale Austrittsöffnun- künden.The bottom of the upper part 1 narrows at the contact time between the titanium dioxide particles and a cylindrical lower part 8 with less than 50 the aluminum chloride vapor is 2 seconds.
Diameter, which is indicated at 9 while the flow of reaction products is provided in cooling. Here the titanium dioxide is moved down to the lower part of the reactor, according to the invention. For this purpose it is further cooled by heat exchange with the wall of an injection device 10 for aluminum chloride. It has a temperature of steam from a line 11 and below this an injection 55 460 ° C. when it meets the water vapor injected by the injector 12 for water vapor from a line. The Wastung 13 is provided. Between the two there is water vapor is generated by directing the (not designated) injection device for the (not designated) per minute through water, which on an optionally introduced titanium tetrachloride. The temperature of 28 ° C is maintained. The contact device 10 has radial outlet openings 14, 60 for particles and water vapor is 9 and the device 12 has similar radial outlet openings.
gen 15. Die Leitungen 11 und 13 treten durch eine Die Reaktionsprodukte werden dann durchgen 15. Lines 11 and 13 pass through. The reaction products are then passed through
abnehmbare Bodenabdichtung 16 in den Reaktor ein. Wärmeaustausch mit den Wandungen des Reaktorsremovable bottom seal 16 in the reactor. Heat exchange with the walls of the reactor
Die Reaktionsprodukte gelangen über eine Lei- weiter abgekühlt und gelangen schließlich in einThe reaction products are cooled down a line and finally reach a
tungl7 in einen Ausgang 18, der zu einem nicht 65 Auffangsystem.tungl7 into an output 18, which leads to a non 65 fall arrest system.
dargestellten Auffangsystem führt. Der Boden des Das beschriebene Verfahren wird 30 Minutenthe fall arrest system shown. The bottom of the procedure described will be 30 minutes
Ausgangs 18 ist durch einen abnehmbaren Stopfen durchgeführt. Das gesammelte Produkt besitzt aus-Exit 18 is passed through a removable plug. The collected product has
19 verschlossen. gezeichnete Färbung und einen pH-Wert von 4,7.19 locked. drawn color and a pH of 4.7.
Dieser Wert wurde bestimmt, indem man 2 g Die genaue physikalische und chemische Natur desThis value was determined by taking 2 g. The exact physical and chemical nature of the
Pigment mit 20 ml Wasser vermischte und den pH-Wert des so erhaltenen Schlammes bestimmte.The pigment was mixed with 20 ml of water and the pH of the resulting sludge was determined.
Das Produkt zeigte eine gute Widerstandsfähigkeit gegen Vergilben und Abfärben, als es in einem Einbrennlack geprüft wurde.The product showed good resistance to yellowing and staining than it did in a stoving enamel has been checked.
In diesem Fall besaß der Reaktor einen Durchmesser von 203 mm, und der Einlaß 3 für Titantetrachloriddampf und Sauerstoff war mit acht Löchern von 1,3 mm Durchmesser versehen, die von einer ringförmigen Leitung mit einem inneren Durchmesser von 15 mm und einem äußeren Durchmesser von 25 mm umgeben waren. Titantetrachlorid wurde mit einer Geschwindigkeit von 7,5 ml Flüssigkeit pro Minute in einen Vorerhitzer eingeleitet, wo es verdampft und auf 930° C erhitzt wurde. Dann wurde es durch die Löcher in dem Einlaß eingeführt. Sauerstoff wurde mit einer Geschwindigkeit von 7,65 1 pro Minute auf eine Temperatur von 860° C erwärmt und dann durch die ringförmige Leitung eingeführt. Die Reaktionstemperatur wurde auf 950° C gehalten, wie mit einem Thermoelement innerhalb der Kammer 1 gemessen wurde.In this case the reactor had a diameter of 203 mm and the inlet 3 for titanium tetrachloride vapor and oxygen was provided with eight holes 1.3 mm in diameter led by an annular conduit with an inner diameter surrounded by 15 mm and an outer diameter of 25 mm. Titanium tetrachloride was introduced into a preheater at a rate of 7.5 ml per minute, where it evaporates and heated to 930 ° C. Then it was inserted through the holes in the inlet. oxygen was heated to a temperature of 860 ° C. at a rate of 7.65 liters per minute and then inserted through the annular conduit. The reaction temperature was kept at 950 ° C, as measured with a thermocouple inside chamber 1.
Der Aluminiumchloriddampf wurde hergestellt, indem Chlorgas mit einer Geschwindigkeit von 38 ml pro Minute in ein Quarzrohr geleitet wurde, welches Aluminiummetallstücke enthielt und auf einer Temperatur von 550° C gehalten wurde. Das Chlorgas wurde quantitativ in Aluminiumtrichlorid umgesetzt und der Dampf zusammen mit 61 Stickstoff pro Minute durch den Steatitinjektor 10 in den Reaktor eingeführt. Die Einleitung von Wasserdampf durch den Steatitinjektor 12 geschah wie im Beispiel 1. Die Temperatur in der Nähe der Eintrittsstelle des Aluminiumchloriddampfes betrug 550° C und in der Nähe der Eintrittsstelle des Wasserdampfes 425° C, wie durch Thermoelemente festgestellt wurde.The aluminum chloride vapor was produced by adding chlorine gas at a rate of 38 ml per minute was passed into a quartz tube which contained aluminum metal pieces and at a temperature of 550 ° C was kept. The chlorine gas was converted quantitatively into aluminum trichloride and the steam along with 61 nitrogen per minute through the steatite injector 10 into the reactor introduced. The introduction of water vapor through the steatite injector 12 happened as in Example 1. The The temperature near the entry point of the aluminum chloride vapor was 550 ° C. and in the Near the point of entry of the water vapor 425 ° C, as determined by thermocouples.
Die Kontaktzeit bei der Aluminiumchloridbehandlung belief sich auf 3,5 Sekunden, bei der Wasserdampfbehandlung auf 10 Sekunden. Das Verfahren wurde 30 Minuten durchgeführt, und das Produkt zeigte nach einer Behandlung wie im Beispiel 1 eine gute Färbung und Weiße und einen weichen Griff. Sein Rutilgehalt betrug 96,6*/», seine Deckkraft 1600 (nach der Reynold-Methode bestimmt). Es enthielt 1,12%Al2O3 und 0,38% »aktives« TiO2.The contact time for the aluminum chloride treatment was 3.5 seconds, and for the steam treatment it was 10 seconds. The procedure was carried out for 30 minutes and, after treatment as in Example 1, the product showed good coloration and whiteness and a soft hand. Its rutile content was 96.6%, its opacity 1600 (determined by the Reynold method). It contained 1.12% Al 2 O 3 and 0.38% "active" TiO 2 .
aktiven TiO2 ist nicht bekannt, kann jedoch als der Anteil an der TiO2 Gesamtmenge bezeichnet werden, der bei 100° C in konzentrierter Salzsäure löslich ist.active TiO 2 is not known, but can be described as the proportion of the total amount of TiO 2 that is soluble in concentrated hydrochloric acid at 100 ° C.
Claims (7)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB1219103X | 1958-03-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1184030B true DE1184030B (en) | 1964-12-23 |
Family
ID=10883494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEB52573A Pending DE1184030B (en) | 1958-03-24 | 1959-03-21 | Process for the production of titanium dioxide-aluminum oxide composition pigments |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1184030B (en) |
| FR (1) | FR1219103A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3214079A1 (en) * | 1982-04-16 | 1983-10-20 | Jeann Dr. Athenai Tsipouris | Process for the preparation of substitution pigments containing titanium dioxide. |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR860768A (en) * | 1939-10-09 | 1941-01-23 | Pittsburgh Plate Glass Co | Process for the production of titanium dioxide and composite pigments |
-
1959
- 1959-03-21 DE DEB52573A patent/DE1184030B/en active Pending
- 1959-03-23 FR FR790112A patent/FR1219103A/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR860768A (en) * | 1939-10-09 | 1941-01-23 | Pittsburgh Plate Glass Co | Process for the production of titanium dioxide and composite pigments |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3214079A1 (en) * | 1982-04-16 | 1983-10-20 | Jeann Dr. Athenai Tsipouris | Process for the preparation of substitution pigments containing titanium dioxide. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR1219103A (en) | 1960-05-16 |
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