DE1181451B

DE1181451B - Column attachment to improve the separation capacity of columns for preparative partition gas chromatography

Info

Publication number: DE1181451B
Application number: DE1962P0029816
Authority: DE
Inventors: Claude Guillemin; Georges Wetroff
Original assignee: Pechiney SA; Compagnie de Produits Chimiques et Electrometallurgiques Alais Froges et Camargue
Current assignee: Pechiney SA; Compagnie de Produits Chimiques et Electrometallurgiques Alais Froges et Camargue
Priority date: 1961-07-13
Filing date: 1962-07-13
Publication date: 1964-11-12
Also published as: LU42042A1; GB1006904A; FR1459727A

Description

Kolonnenaufsatz zur Verbesserung des Trennvermögens von Kolonnen für die präparative Verteilungsgaschromatographie Die Erfindung betrifft einen Kolonnenaufsatz und dessen Verwendung zur Verbesserung des Trennvermögens von Kolonnen für die präparative Verteilungsgaschromatographie.Column attachment to improve the separation capacity of columns for preparative partition gas chromatography The invention relates to a column attachment and its use to improve the separability of columns for preparative purposes Partition gas chromatography.

Bekanntlich fällt das Trennvermögen - abhängig von der Anzahl der theoretischen Trennstufen der Kolonnen für die präparative Gaschromatographie, berechnet auf zugeführte und abgezogene Substanzmenge - rasch ab mit zunehmendem Kolonnendurchmesser von mehr als 3 cm. Für diese Erscheinung sind zwei Parameter verantwortlich: die Geschwindigkeitsverteilung der durch die Kolonnen strömenden Gase - die Geschwindigkeit in der Kolonnenmitte ist größer als am Rand - und die Radialdiffusion. Die Verschlechterung des Trennvermögens ist bei starker Radialdiffusion geringer, d. h. also, daß das eingebrachte Substanzgemisch gleichmäßiger über den Querschnitt der Kolonne verteilt wird. As is well known, the separating power falls - depending on the number of theoretical separation stages of the columns for preparative gas chromatography, calculated on the amount of substance added and withdrawn - rapidly decreasing with increasing column diameter of more than 3 cm. Two parameters are responsible for this phenomenon: the Velocity distribution of the gases flowing through the columns - the velocity in the middle of the column is greater than at the edge - and the radial diffusion. The deterioration the separation capacity is lower with strong radial diffusion, i. H. so that that introduced substance mixture distributed more evenly over the cross section of the column will.

Durch den erfindungsgemäßen Kolonnenaufsatz wird die Anzahl der theoretischen Trennstufen der Gaschromatographiekolonne erhöht. Er gestattet eine bessere Trennung eines bestimmten der Kolonne zugeführten Volumens des Gemisches oder die gleiche Trennwirkung bei einem größeren Volumen. Das Trennvermögen wird verbessert entweder durch die Packungsdichte der Kolonne oder einen wesentlichen Zeitgewinn bei der Inbetriebnahme eines präparativen Gaschromatographen. By the column attachment according to the invention, the number of theoretical Separation stages of the gas chromatography column increased. It allows a better separation a certain volume of the mixture fed to the column or the same Separation effect with a larger volume. The separability is improved either by the packing density of the column or a significant gain in time in the Commissioning of a preparative gas chromatograph.

Im erfindungsgemäßen Kolonnenkopf wird das aufzuarbeitende Gasgemisch in eine bestimmte Anzahl von Teilströmen, die nicht miteinander in direkter Verbindung stehen, aufgeteilt. Dadurch erhält man über den ganzen Kolonnenkopf eine im wesentlichen konstante Gasgeschwindigkeit und damit eine Veränderung der Verteilung der Gasströmung oder Halbwertbreite und einen weniger stark konkaven Verlauf der Verteilungskurve. Das bedeutet eine bessere Verteilung des zu trennenden Substanzgemisches am Kolonnenkopf, da die Radialdiffusion und die Mittenströmung ausgeglichen sind. The gas mixture to be worked up is in the top of the column according to the invention into a certain number of substreams that are not directly related to each other stand, divided. As a result, one essentially obtains one over the entire top of the column constant gas velocity and thus a change in the distribution of the gas flow or half-value width and a less concave course of the distribution curve. This means a better distribution of the substance mixture to be separated at the top of the column, because the radial diffusion and the central flow are balanced.

Der erfindungsgemäße Kolonnenaufsatz ist ein Block mit kapillarförmigen, axial geradlinig verlaufenden Bohrungen. Die Querschnittströmung kann beliebig sein. Diese Bohrungen sind im Kolonnenaufsatzquerschnitt gleichmäßig verteilt angeordnet. Durch diese erhält das zu trennende Gasgemisch die gewünschte Geschwindigkeit und Aufteilung in Teilströme. Die Bohrungen stehen untereinander nicht in Verbindung. Sie sind in solcher Weise angebracht und verteilt, daß die Zufuhr des Gasgemisches mehr oder weniger gleichmäßig über den ganzen Kolonnenquerschnitt erfolgt. The column attachment according to the invention is a block with capillary-shaped, axially straight bores. The cross-sectional flow can be arbitrary. These bores are evenly distributed in the column top cross-section. This gives the gas mixture to be separated the desired speed and Division into partial flows. The holes are not connected to each other. They are attached and distributed in such a way that the supply of the gas mixture takes place more or less uniformly over the entire cross-section of the column.

In der Zeichnung wird ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Kolonnenaufsatzes gezeigt. In the drawing, an embodiment of an inventive Column attachment shown.

Fig. 1 ist ein Querschnitt durch den Kolonnenaufsatz entlang a-a der F i g. 2; F i g. 2 ist ein Schnitt des erfindungsgemäßen Kolonnenaufsatzes, gesehen von der Kolonnenseite; F i g. 3 zeigt ein Kapillarrohr. Figure 1 is a cross-section through the column head along a-a the F i g. 2; F i g. 2 is a section of the column attachment according to the invention, seen from the column side; F i g. 3 shows a capillary tube.

Der Kolonnenaufsatz umfaßt einen Block 1 mit Befestigungsvorrichtung 2 an die Kolonne; diese ist hier nur ein einfacher Kragen. Dieser Block ist von Bohrungen 3 durchdrungen. Die Anordnung der Bohrungen kann auf beliebige Weise erfolgen, man bevorzugt jedoch eine gleichmäßige, wie hier gezeigt. The column attachment comprises a block 1 with a fastening device 2 to the column; this is just a simple collar. This block is from 3 holes penetrated. The holes can be arranged in any way, however, preference is given to a uniform one, as shown here.

Jede Bohrung weist an ihrem oberen Ende ein Gewinde 4 auf, in das eine Kapillare 5 eingeschraubt werden kann. Dadurch wird die Reinigung des Kolonnenkopfes erleichtert, und es ist eine schnelle Änderung der Querschnitte der Teilströme möglich, indem man einfach die eingesetzten Kapillaren austauscht.Each hole has a thread 4 at its upper end into which a capillary 5 can be screwed in. This will clean the top of the column facilitated, and it is possible to quickly change the cross-sections of the partial flows, by simply exchanging the inserted capillaries.

Folgendes Beispiel dient zur Erläuterung und zeigt die erhaltenen Ergebnisse: Der Kolonnenaufsatz bestand aus einem zylindrischen Block von 6 cm Durchmesser und 7 cm Höhe mit sechzehn gleichmäßig angeordneten Bohrungen, und zwar vier in einem Abstand von 12,5 mm vom Mittelpunkt und zwölf in einem Abstand von 25 mm vom Mittelpunkt. The following example serves as an illustration and shows the obtained Results: The column attachment consisted of a cylindrical block with a diameter of 6 cm and 7 cm high with sixteen evenly spaced holes, four in a distance of 12.5 mm from the center and twelve at a distance of 25 mm from the Focus.

Die Kolonne hatte eine lichte Weite von 6 cm und eine Länge von 1 m. Sie war mit Steinchen aus Diatomeenerde einer Korngröße von ungefähr 0,40 bis 0,63 mm gefüllt. Das Gewicht der Füllung betrug 1513 g und die Dichte der Füllung 0,535 g/cm3. Die stationäre Phase waren 200/0 in Form von Dinonylphthalat. Es herrschten folgende Betriebsbedingungen: Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases (Stickstoff) ... 250 l/h Absoluter Druck am Kolonneneingang . . 1,60 kg/cm2 Kolonnentemperatur . . 300 C Detektortemperatur . . . 300 C Verdampfertemperatur ..... 1400 C Eingespeistes Volumen (Pentan) .... . . . .. 0,6 cms Theoretische Trennstufen ohne Kolonnenkopf ... . . 220 mit Kolonnenkopf .... 290 Die Verbesserung des Trennvermögens betrug mehr als 300/0. Die Anzahl der theoretischen Trennstufen wurde gemäß folgender Gleichung, angewandt auf die Verteilungskurve bzw. Halbwertbreite, errechnet: in der N = Anzahl der theoretischen Trennstufen, x = Abstand zwischen der Einspeisungsstelle und dem Schnittpunkt der Senkrechten durch das Maximum mit der Grundlinie, y= Breite des bestimmten Maximums auf der Grundlinie zwischen den sich schneidenden Tagenten.The column had a clear width of 6 cm and a length of 1 m and was filled with stones made of diatomaceous earth with a grain size of approximately 0.40 to 0.63 mm. The weight of the filling was 1513 g and the density of the filling was 0.535 g / cm3. The stationary phase was 200/0 in the form of dinonyl phthalate. The following operating conditions prevailed: flow rate of the carrier gas (nitrogen) ... 250 l / h absolute pressure at the column inlet. . 1.60 kg / cm2 column temperature. . 300 C detector temperature. . . 300 C evaporator temperature ..... 1400 C injected volume (pentane) ..... . . .. 0.6 cms Theoretical plates without column head .... . 220 with a column head .... 290 The improvement in the separation capacity was more than 300/0. The number of theoretical separation stages was calculated according to the following equation, applied to the distribution curve or half-value width: in which N = number of theoretical separation stages, x = distance between the feed point and the point of intersection of the vertical through the maximum with the base line, y = width of the determined maximum on the base line between the intersecting tagents.

Claims

Claims: 1. Column attachment to improve the separation capacity of columns for preparative gas chromatography, not indicated through a block with unrelated, parallel Capillary bores running in a straight line to the column axis.

2. column attachment according to claim 1, characterized in that the Bores are evenly arranged over the column cross-section.

3. column attachment according to claim 1 or 2, characterized in that that it is detachably arranged in the column head.

References considered: U.S. Patent No. 2,854,992.