Strömungsteiler für Gaschromatographen Es gibt chromatographische
Trennsäulen mit relativ geringer Belastbarkeit, bei denen also die Trennstufenzahl
stark absinkt, sobald die aufgegebene Probe eine bestimmte sehr kleine Menge übersteigt.
Beispiele für solche Trennsäulen sind die sogenannten »Golay«- oder Kapillarsäulen,
bei denen die Wandung eines Rohres unter Freilassung eines zentralen Längskanals
mit einer Trennsubstanz belegt ist (vgl. deutsche Patentschrift 1 063409).Flow dividers for gas chromatographs There are chromatographic ones
Separating columns with a relatively low load capacity, i.e. the number of separating stages
drops sharply as soon as the sample applied exceeds a certain very small amount.
Examples of such separation columns are the so-called "Golay" or capillary columns,
in which the wall of a pipe leaving a central longitudinal channel free
is covered with a separating substance (see. German Patent 1,063409).
Andererseits kann man mit den gebräuchlichen Probengebern nur Proben
bis hinab zu einer gewissen Mindestmenge in den Trägergasstrom einbringen. Da diese
Bedingungen häufig nicht miteinander in Einklang gebracht werden können, hat man
schon zwischen Probengeber und Trennsäule einen Strömungsteiler vorgesehen, der
einen definierten Anteil des Trägergasstromes vor der Trennsäule ab und an dieser
vorbeileitet. Durch eine einstellbare Drossel in dem die Trennsäule nicht enthaltenden
Zweig des Strömungsteilers kann das Teilstromverhältnis sehr genau eingestellt werden.
Man kann das Teilstromverhältnis beispielsweise vor dem Einbringen der Probe in
den Trägergasstrom so einregulieren, daß sich der durch die Trennsäule fließende
Teilstrom zu dem vor der Trennsäule abgezweigten verhält wie 1: 9. Wenn nun bei
dieser Einstellung mittels des Probengebers beispielsweise eine Probe von 10 Milligramm
in den Trägergasstrom eingebracht wird, dann werden von diesen 10 Milligramm theoretisch
1 Milligramm auf die Trennsäule und 9 Milligramm an der Trennsäule vorbeigeleitet
werden.On the other hand, the usual autosamplers can only be used for samples
Introduce down to a certain minimum amount in the carrier gas stream. This one
Conditions often cannot be reconciled with one another
A flow divider is already provided between the autosampler and the separation column, which
a defined proportion of the carrier gas flow upstream of the separation column from time to time
passed by. By an adjustable throttle in which the separation column does not contain
Branch of the flow divider, the partial flow ratio can be set very precisely.
You can change the partial flow ratio, for example, before introducing the sample in
regulate the carrier gas flow so that the flowing through the separation column
Partial flow to that branched off in front of the separation column behaves as 1: 9. If now at
this setting by means of the autosampler, for example, a sample of 10 milligrams
is introduced into the carrier gas stream, then theoretically 10 milligrams of these
1 milligram passed onto the separation column and 9 milligrams passed the separation column
will.
In der Praxs treten dabei aber Schwierigkeiten auf, weil sich durch
die Probe die Viskosität des nun aus Probe und Trägergas bestehenden Gasgemisches
und damit auch das Teilstromverhältnis etwas ändert. Diese Änderung der Viskosität
maeht sich nämlich in erster Linie an dem einstellbaren Drosselglied, z. B. einem
Nadelventil, in dem vor der Trennsäule abgezweigten Teilstrom bemerkbar. Bei quantitativen
Analysen können dadurch Fehler entstehen. In practice, however, difficulties arise because
the sample is the viscosity of the gas mixture now consisting of sample and carrier gas
and thus the partial flow ratio changes somewhat. This change in viscosity
namely primarily on the adjustable throttle member, z. B. a
Needle valve, noticeable in the partial flow branched off in front of the separation column. With quantitative
This can lead to errors in analyzes.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diesen Nachteil der bekannten
Strömungsteiler für Gaschromatographen zu vermeiden. The invention is based on this disadvantage of the known
Avoid flow dividers for gas chromatographs.
Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß dem Drosselglied ein
das Probengas absorbierendes Filter vorgeschaltet ist. Dann tritt an dem Drosselglied
nur das reine Trägergas auf, das eine wohldefinierte Viskosität besitzt, und man
erhält daher auch nach dem Einbringen der Probe das vorher einregulierte Verhältnis
der Teilströme. Der Strömungswiderstand des Filters für das Probengas ist eine konstante
Größe und im übrigen gegenüber dem des Drosselgliedes praktisch vernachlässigbar. According to the invention this is achieved in that the throttle member is a
the sample gas absorbing filter is connected upstream. Then occurs at the throttle member
only the pure carrier gas, which has a well-defined viscosity, and you
therefore maintains the previously adjusted ratio even after the sample has been introduced
of the partial flows. The flow resistance of the filter for the sample gas is constant
Size and otherwise practically negligible compared to that of the throttle element.
Zweckmäßigerweise ist das Filter ein mit Aktivkohle gefülltes Rohr.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und im folgenden
beschrieben: Fig. 1 zeigt schematisch einen Gaschromatographen mit einem Strömungsteiler
nach der Erfindung; Fig. 2 zeigt im Schnitt das Filter mit dem einstellbaren Drosselglied. The filter is expediently a tube filled with activated carbon.
An embodiment of the invention is shown in the drawing and below
described: Fig. 1 shows schematically a gas chromatograph with a flow divider
according to the invention; Fig. 2 shows in section the filter with the adjustable throttle element.
Ein Trägergasstrom fließt in einer Leitung 10 über einen Probengeber
12 irgendwelcher bekannter Bauart zu einer Verzweigung 14, von wo ein Teilstrom
durch eine Golay-Säule zu einem Flammenionisationsdetektor 18 und ein zweiter Teilstrom
über Leitung 20 durch ein mit Aktivkohle gefülltes U-förmiges Rohr 22 und ein Nadelventil
24 zu einem Auslaß 26 fließt. A stream of carrier gas flows in a line 10 via a sample dispenser
12 of any known type to a branch 14, from where a partial flow
through a Golay column to a flame ionization detector 18 and a second substream
via line 20 through a U-shaped tube 22 filled with activated carbon and a needle valve
24 flows to an outlet 26.
Fig. 2 zeigt eine konstruktive Ausführung. Das U-Rohr 22 ist mit
Aktivkohle gefüllt und an beiden Enden mittels Stopfen 28, 30 verschlossen, die
je eine feine zentrale Bohrung 32, 34 aufweisen, welche außen in Erweiterungen -für
die Leitungen 20 bzw. Fig. 2 shows a structural design. The U-tube 22 is with
Filled with activated carbon and closed at both ends by means of plugs 28, 30, the
each have a fine central bore 32, 34, which outside in extensions -for
the lines 20 or
36 münden. Vor den inneren Mündungen der Bohrungen 32 und 34 liegen
Siebmittel 38, 40, die ein Eindringen von Aktivkohle in die Bohrungen 32, 34 und
ein Verstopfen der Bohrungen verhindern.36 open. In front of the inner mouths of the bores 32 and 34 lie
Sieve means 38, 40, the penetration of activated carbon in the bores 32, 34 and
prevent the bores from clogging.
Die Leitung 36 führt zu dem Nadelventil 24, das mittels des Stellknopfes
42 einjustiert werden kann. The line 36 leads to the needle valve 24, which is operated by means of the adjusting knob
42 can be adjusted.