DE1179370B

DE1179370B - Process for the production of molding powders from synthetic linear polyamides

Info

Publication number: DE1179370B
Application number: DE1957P0018329
Authority: DE
Inventors: Eric William Kjellmark Jun; Robert Edward Maier
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1956-04-12
Filing date: 1957-04-11
Publication date: 1964-10-08
Also published as: FR1174111A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Internat. Kl.: C 08 gBoarding school Class: C 08 g

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:Number:
File number:
Registration date:
Display day:

Deutsche Kl.: 39 c-10German class: 39 c-10

P18329 IVd/39 c
11. April 1957
8. Oktober 1964P18329 IVd / 39 c
April 11, 1957
October 8, 1964

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung hochmolekularer hochfester Preßpulver aus synthetischen Linearpolyamiden. Im Gegensatz zu Polyamiden, die sich zum Verspinnen zu Fasern und Fäden eignen, und deren relative Viskosität aus diesem Grunde einen Wert von 60 nicht übersteigen darf, müssen Polyamid-Preßpulver viel höhere relative Viskositäten von beispielsweise 150 bis 250 aufweisen, damit sie sich für den raschen Spritzguß oder die rasche Strangpreß verformung zu Stäben, Stangen, Rohren und kompliziert geformten Erzeugnissen eignen.The invention relates to a process for the production of high molecular weight, high strength molding powder made of synthetic linear polyamides. Unlike polyamides, which can be spun into fibers and threads are suitable, and for this reason their relative viscosity does not exceed a value of 60 polyamide molding powder must have much higher relative viscosities of, for example, 150 to 250, so that they are suitable for rapid injection molding or rapid extrusion molding into rods, Rods, tubes and intricately shaped products are suitable.

Es ist bekannt, aus Polymerisaten von ε-Caprolactam die niedermolekularen Anteile, die hauptsächlich aus monomerem, dimerem und trimerem Caprolactam bestehen, durch Erhitzen auf 130 bis 200° C in Abwesenheit von Sauerstoff zu entfernen, um zu einem gut zu Fäden verspinnbaren Polyamid mit niedrigem Extraktgehalt zu gelangen (schweizerische Patentschrift 265 206). Hierbei wird gleichzeitig auch der Wassergehalt des Polyamids auf etwa 0,1⁰Zo herabgesetzt. It is known that the low molecular weight fractions, which mainly consist of monomeric, dimeric and trimeric caprolactam, can be removed from polymers of ε-caprolactam by heating to 130 to 200 ° C. in the absence of oxygen in order to produce a polyamide with a low polyamide which can be easily spun into threads Extract content (Swiss patent 265 206). At the same time, the water content of the polyamide is also reduced to about 0.1 ⁰ zo.

Es ist femer bekannt,, hochpolymere Polyamide durch Kondensation der monomeren Ausgangsstoffe unterhalb des Schmelzpunktes des entsprechenden Superpolyamids oder unterhalb des Schmelzpunktes der Monomeren herzustellen. Die hierbei angewandten Temperaturen liegen im Bereich von 170 bis 190° C, und das Verfahren führt zu Polyamiden, die eine gute Verspinnbarkeit zu Fasern und Fäden, jedoch nicht so hohe Molekulargewichte aufweisen, um sich zur Verwendung als Preßpulver zu eignen (deutsche Patentschrift 748 023).It is also known, high polymer polyamides by condensation of the monomeric starting materials below the melting point of the corresponding Superpolyamide or below the melting point of the monomers. The applied here Temperatures range from 170 to 190 ° C and the process results in polyamides that good spinnability to fibers and threads, but not so high molecular weights, in order to be suitable for use as a press powder (German Patent 748 023).

Es ist auch bereits ein Verfahren zur Erhöhung der Viskosität von Polyamiden bekannt, welches darin besteht, daß die Polyamide in festem Zustand so lange unter Hindurchleiten eines trockenen inerten Gases auf eine Temperatur im Bereich von 2 bis 20° C unter ihrem Schmelzpunkt erhitzt werden, bis infolge der dabei stattfindenden weiteren Polykondensation die gewünschte relative Viskosität erreicht ist (USA.-Patentschrift 2172 374).It is also already known a method for increasing the viscosity of polyamides, which therein is that the polyamides in the solid state for so long while passing a dry inert Gas can be heated to a temperature in the range of 2 to 20 ° C below its melting point until as a result of the further polycondensation taking place, the desired relative viscosity is achieved (U.S. Patent 2172,374).

Es hat sich jedoch herausgestellt, daß es durch diese Maßnahme allein nicht gelingt, zu Preßpulvern aus synthetischen Linearpolyamiden zu gelangen, die in ihren Eigenschaften von Ansatz zu Ansatz im Verlaufe langer Produktionszeiten völlig gleichmäßig ausfallen. Wenn die Eigenschaften aber ungleichmäßig sind, muß der Verarbeiter die Maschineneinstellungen verändern, um die Schwankungen der Kunststoffeigenschaften auszugleichen, und hierdurch wird der Ausstoß verringert, und man erhält Verfahren zur Herstellung von Preßpulvern aus synthetischen LiBgarpoIyamidenIt has been found, however, that this measure alone does not make it possible to obtain pressed powders from synthetic linear polyamides, the properties of which progress from approach to approach long production times are completely uniform. But if the properties are uneven are, the processor must change the machine settings to accommodate the fluctuations to balance the properties of the plastic, and thereby the output is reduced, and one obtains Process for the production of molding powders from synthetic LiBgarpoIyamiden

Anmelder:Applicant:

E. I. du Pont de Nemours and Company,E. I. du Pont de Nemours and Company,

Wilmington, Del. (V. St. A.)Wilmington, Del. (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,Dr.-Ing. W. Abitz, patent attorney,

München 27, Pienzenauer Str. 28Munich 27, Pienzenauer Str. 28

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Eric William Kjellmark jun.,Eric William Kjellmark Jr.,

Wilmington, Del.,Wilmington, Del.,

Robert Edward Maier, Northbrook, Pa.Robert Edward Maier, Northbrook, Pa.

(V. St. A.)(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 12. April 1956 (577 776)V. St. v. America dated April 12, 1956 (577 776)

ferner ein Produkt von ungleichmäßigen Eigenschaften. also a product of uneven properties.

Dieser Nachteil wird durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Preßpulvern aus synthetischen Linearpolyamiden mit einer relativen Viskosität von mehr als 125 durch Erhitzen eines körnigen Polyamids von einer relativen Viskosität von weniger als 125 auf eine unterhalb des Schmelzpunktes liegende Temperatur im Bereich von 200 bis 240° C unter gleichzeitigem Hindurchleiten eines trockenen inerten Gases behoben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Behandlung nach Erreichung der gewünschten relativen Viskosität durch rasches Abkühlen auf eine Temperatur unter 150° C abbricht und das Produkt gegen nachträgliche Aufnahme von Feuchtigkeit; aus der Luft schützt.This disadvantage is caused by the process according to the invention for the production of pressed powders from synthetic Linear polyamides with a relative viscosity greater than 125 by heating a granular polyamide from a relative viscosity of less than 125 to one below the Melting point lying temperature in the range of 200 to 240 ° C with simultaneous passage fixed a dry inert gas, which is characterized by the fact that the treatment after reaching the desired relative viscosity by rapid cooling to a temperature breaks below 150 ° C and the product against subsequent absorption of moisture; from the air protects.

Es ist zwar ein Verfahren zur Herstellung von klaren, durchsichtigen Kunststoffen aus polyamidbildenden Verbindungen bekannt, das darin besteht, daß die harzbildenden Verbindungen zusammen kondensiert und die geschmolzenen Massen durch Abkühlen auf tiefe Temperaturen abgeschreckt werden (deutsche Patentschrift 909 861). Bei diesem bekannten Verfahren erfolgt aber das Abschrecken aus dem geschmolzenen Zustand beispielsweise durchIt is a process for making clear, translucent plastics from polyamide-forming plastics Compounds known, which consists in that the resin-forming compounds condense together and the molten masses are quenched by cooling to low temperatures (German patent specification 909 861). In this known method, however, the quenching takes place from the molten state, for example

409 690/350409 690/350

3 43 4

Eintauchen der Schmelze in kaltes Wasser oder wäß- stimmtem Molekulargewicht erforderlich sind. Währige Lösungen, während bei dem erfindungsgemäßen rend der gesamten Polymerisation leitet man durch Verfahren die nachträgliche Wasseraufnahme verhin- das Polymerisationsgefäß ein trockenes Inertgas, wie dert werden muß, wenn man zu brauchbaren Form- Stickstoff, um die sich bildenden Kondensationspropulvern gelangen will. 5 dukte, wie Wasser und cyclische Monomere, mög-It is necessary to immerse the melt in cold water or an aqueous molecular weight. Permanent Solutions, during the inventive rend the entire polymerization is passed through The method of subsequent water absorption prevents the polymerization vessel using a dry inert gas, such as Must be changed, if one has to form usable nitrogen to the condensation propowders that are formed wants to get. 5 products, such as water and cyclic monomers, are possible

In der Zeichnung zeigt liehst rasch zu entfernen. Die Kondensation erfolgtIn the drawing shows easy to remove. The condensation takes place

F i g. 1 in schematischer Darstellung, teils ge- bei einer Temperatur zwischen etwa 220 und 240° C,F i g. 1 in a schematic representation, partly at a temperature between about 220 and 240 ° C,

schnitten, eine Vorrichtung zur Ausführung des er- aber unterhalb des Schmelzpunktes. Die Erhitzungcut, a device for the execution of the but below the melting point. The heating

findungsgemäßen Verfahrens, des Polyamids im Gefäß 2 erfolgt durch Wärmeab-inventive method, the polyamide in the vessel 2 takes place by heat dissipation

F i g. 2 einen Schnitt nach Linie 2-2 und 3-3 von io gäbe des trockenen Inertgases und durch indirektenF i g. 2 shows a section along line 2-2 and 3-3 of io would give the dry inert gas and through indirect

F i g. 1 und Wärmeaustausch mit dem in den hohlen Schnecken-F i g. 1 and heat exchange with the in the hollow screw

F i g. 3 in Form einer graphischen Darstellung die gangen 5 fließenden Medium sowie einem durch denF i g. 3 in the form of a graphical representation the 5 flowing medium and one through the

Beziehung zwischen der relativen Viskosität und dem Mantel 9 zirkulierenden Heizmedium.Relationship between the relative viscosity and the jacket 9 circulating heating medium.

Molekulargewicht synthetischer Linearpolyamide. Nachdem das Polyamid die vorgeschriebene rela-Molecular weight of synthetic linear polyamides. After the polyamide has achieved the prescribed rela-

DieinFig. 1 dargestellte Vorrichtung besteht aus 15 tive Viskosität und das vorgeschriebene Molekular-DieinFig. 1 shown device consists of 15 tive viscosity and the prescribed molecular

dem Vorratstank 1, Polymerisationsgefäß 2, Kühl- gewicht erlangt hat, schaltet man die Schnecken 5the storage tank 1, polymerization vessel 2, has reached the cooling weight, the screws 5 are switched on

gefäß 3, Abfülltrichter 4 mit Hilfsabfülleinrichtung, von Mischwirkung auf Förderwirkung um, öffnetVessel 3, filling funnel 4 with auxiliary filling device, from mixing effect to conveying effect, opens

Siebförderer 17, Magnetfilter 18, Trichter 19, Aus- Trichter 6 und stößt das Polyamid rasch aus demSieve conveyor 17, magnetic filter 18, funnel 19, out funnel 6 and quickly pushes the polyamide out of the

trageschieber 20 und der Abfüllwaage 21, das ab- Reaktionsgefäß 2 in das Abschreckgefäß 3 aus. Incarrying slide 20 and the filling scales 21, the reaction vessel 2 in the quenching vessel 3 from. In

gefüllte Produkt ist mit 22 bezeichnet. 20 diesem Gefäß werden die Schnecken 5 während desThe filled product is denoted by 22. 20 this vessel, the screws 5 during the

Das Polymerisationsgefäß 2 und das Kühlgefäß 3 Eintragens und Abschreckens so betrieben, daß eine enthalten Doppeltrogschnecken, die als Mischer und rasche Durchmischung und durch das Kühlmittel in als Fördereinrichtung wirken (F i g. 2). Das Poly- den hohlen Schneckengängen und im Mantel 10 des merisationsgefäß 2 und der Kühler 3 weisen mit Abschreckgefäßes 3 eine rasche Kühlung erfolgt. Um ihrem Boden in einer Höhe liegende Auslaßventile 6 25 die letzte Spur des behandelten Polyamids aus dem auf. Am Umfang der Schneckengänge der Misch- Polymerisationsgefäß zu entfernen, bläst man Inertförderer 5 im Polymerisationsgefäß sind Rohre 7 aus gas durch die Löcher im Rohr 7. rostfreiem Stahl vorgesehen. Diese Rohre sind mit Wenn die Temperatur des behandelten Polyamids Löchern 8 von kleinem Durchmesser in der Größen- auf etwa 50° C oder darunter gesunken ist, trägt man Ordnung von 1,2 mm versehen, die in Abständen von 30 das Polyamid aus dem Kühler direkt in den Abfülletwa 9 cm angeordnet sind. Das Polymerisations- trichter 4 aus. Eine Temperatur von 50° C oder dargefäß 2 weist einen Heizmantel 9 auf, um das Poly- unter wird zwar bevorzugt, um die Verpackung zu amid während der Polykondensation zu erhitzen, erleichtern, aber die Eigenschaften des Polyamids und das Kühlgefäß 3 einen Kühlmantel 10, um das sind im wesentlichen stabil, sobald es sich von den Polyamid nach der Behandlung in dem Polymerisa- 35 Polymerisationstemperaturen auf etwa 150° C abtionsgefäß 2 abzuschrecken. Die Schneckengänge der gekühlt hat. Aus dem Trichter 19 wird das Produkt Mischförderer 5 des Polymerisationsgefäßes 2 sind in Behälter verpackt, die man hermetisch verschließt, hohl ausgebildet; durch diese Schneckengänge damit sich der Feuchtigkeitsgehalt des aus dem wird ein Heizmedium geleitet, um dem Polyamid Kühler 3 ausgetragenen Polyamids nicht über den während der Weiterkondensation direkt Wärme zu- 40 Wert erhöht, den es am Ende der Abkühlung oder zuführen. In ähnlicher Weise sind die Schnecken- Abschreckung aufweist.The polymerization vessel 2 and the cooling vessel 3 entry and quenching operated so that a contain twin trough screws, which act as a mixer and rapid mixing and through the coolant in act as a conveyor (Fig. 2). The polydene hollow worm threads and in the jacket 10 of the The merization vessel 2 and the cooler 3 have rapid cooling with the quenching vessel 3. Around outlet valves 6 25 located at the same level as their bottom, the last trace of the treated polyamide from the on. Inert conveyors are blown to remove the mixing polymerization vessel from the circumference of the screw flights 5 in the polymerization vessel 7 pipes made of gas are provided through the holes in the pipe 7. Stainless steel. These tubes are with if the temperature of the treated polyamide Holes 8 of small diameter in size has sunk to about 50 ° C or below, one carries Order of 1.2 mm provided, which at intervals of 30 the polyamide from the cooler directly into the bottling area 9 cm are arranged. The polymerization funnel 4 from. A temperature of 50 ° C or in a container 2 has a heating jacket 9, around the poly- under is preferred to the packaging To heat amide during the polycondensation, however, facilitate the properties of the polyamide and the cooling vessel 3 has a cooling jacket 10 around which are essentially stable as soon as it is removed from the Polyamide after treatment in the polymerization temperature to about 150 ° C abtionsgefäß 2 deter. The worm threads that cooled. The product is made from the funnel 19 Mixing conveyors 5 of the polymerization vessel 2 are packed in containers that are hermetically sealed, hollow; through these worm threads so that the moisture content of the a heating medium is passed to prevent the polyamide cooler 3 discharged from the polyamide during the further condensation heat directly increases to the value at the end of the cooling or respectively. In a similar way, the screw quenchers are exhibited.

gänge im Kühlgefäß 3 vorzugsweise hohl ausgebildet Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur und werden mit Kühlflüssigkeit beschickt, um die Herstellung synthetischer Linearpolyamide mit einem rasche Abschreckung des weiter kondensierten Poly- Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,01 Gewichtsamids zu unterstützen. Ferner sind Einrichtungen 45 prozent oder umgekehrt zur Herstellung von Polyvorgesehen, um ein inertes trockenes Gas sowohl in amiden mit vorgeschriebenem Feuchtigkeitsgehalt, das Polymerisationsgefäß 2 als auch das Kühlgefäß 3 Im ersteren Falle ist der Feuchtigkeitsgehalt des einzuleiten. Die Einleitung in das Polymerisations- Polyamids nach Austritt aus dem Abschreckgefäß gefäß 2 erfolgt vorzugsweise, indem man das Inert- der gleiche, mit dem es aus dem Polymerisationsgas durch das Rohr 7 und die darin befindlichen 50 gefäß ausgetragen wird. Wenn das Fertigprodukt Löcher direkt in das Polyamid einleitet. Ähnliche aber einen vorgeschriebenen Feuchtigkeitsgehalt aufEinrichtungen können, wenn gewünscht, im Kühl- weisen muß, kann eine bestimmte Feuchtigkeitsgefäß 3 vorgesehen werden. Das Kühlgefäß ist mit menge in Form von Dampf durch die Verteilungsleieiner Verteilungsleitung 11 versehen, durch die man tungll in das Kühlgefäß eingeführt werden. Diese gegebenenfalls bestimmte Mengen Wasser direkt in 55 Arbeitsweise erfordert eine außerordentlich genaue das im Gefäß befindliche Polyamid einführen kann. Kontrolle, denn es dürfen nur genau bemessene Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Feuchtigkeitsmengen zugesetzt werden. Die Kon-Verfahrens leitet man zerkleinertes Polyamid von trolle kann mittels einer Bürette 13 und eines Kessels niedrigem Molekulargewicht in den Vorratstank 1 14 erfolgen: Die gewünschte Wassermenge wird in ein, aus welchem es durch Ventil la intermittierend 60 den Kessel eingemessen und nach Umwandlung in in das Polymerisationsgefäß 2 eingeführt wird. Die Dampf durch die Verteilungsleitung 11 in das Kühlin diesem Gefäß befindlichen hohlen Mischförderer S gefäß eingespritzt.passages in the cooling vessel 3 are preferably hollow. The method according to the invention is suitable for and are charged with cooling liquid to enable the production of synthetic linear polyamides with a quick quenching of further condensed poly moisture content of less than 0.01 weight amide to support. Furthermore, facilities 45 percent or vice versa are provided for the production of poly, an inert dry gas both in amides with prescribed moisture content, the polymerization vessel 2 and the cooling vessel 3 In the former case, the moisture content of the initiate. The introduction into the polymerization polyamide after exiting the quenching vessel Vessel 2 is preferably made in that the inert is the same with which it is discharged from the polymerization gas through the tube 7 and the 50 vessels located therein. When the finished product Introduces holes directly into the polyamide. Similar but a mandatory moisture content on facilities can, if required, in the cooling manner, a specific moisture container 3 can be provided. The cooling vessel is in the form of steam through the distribution lines Distribution line 11 is provided through which one tungll are introduced into the cooling vessel. These if necessary, certain amounts of water directly in 55 procedure requires an extremely precise can introduce the polyamide in the vessel. Control, because only precisely measured ones are allowed When carrying out the inventive amounts of moisture are added. The Kon Procedure you can feed shredded polyamide from trolle by means of a burette 13 and a kettle low molecular weight in the storage tank 1 14 take place: The desired amount of water is in a, from which the boiler is measured intermittently 60 through valve la and converted into is introduced into the polymerization vessel 2. The steam through the distribution line 11 into the refrigerator This vessel located hollow mixing conveyor S injected vessel.

dienen in dieser ersten Verfahrensstufe dazu, dem Nach diesem Verfahren werden Polyamide mitare used in this first process stage to the After this process, polyamides are made with

festen Polyamid unter gründlicher Durchmischung niedrigem Molekulargewicht von weniger als 22 000solid polyamide with thorough mixing, low molecular weight of less than 22,000

Wärme zuzuführen, wobei die Dauer der Reaktion 65 und einer relativen Viskosität von weniger als 125Apply heat, the duration of the reaction being 65 and a relative viscosity of less than 125

im Polymerisationsgefäß 2 durch das Produkt aus und vorzugsweise unterhalb 75 in Polyamide vonin the polymerization vessel 2 by the product from and preferably below 75 in polyamides of

Zeit und Temperatur bestimmt wird, die zur Bildung hohem Molekulargewicht oberhalb etwa 33 000 undTime and temperature is determined necessary for high molecular weight formation above about 33,000 and

eines Polyamids von bestimmter Viskosität und be- relativer Viskosität von mehr als 150, insbesonderea polyamide of certain viscosity and relative viscosity of more than 150, in particular

zwischen 225 und 275, umgewandelt. Die Umwandlung des niedrigviskosen Polymeren in dem Polymerisationsgefäß 2 erfolgt in fester Phase unter Verwendung eines zerkleinerten Polymeren und kann auch kontinuierlich in einer Vorrichtung ausgeführt werden, in der das Polymerisations- und das Kühlgefäß als langgestreckte Rohre ausgebildet sind.between 225 and 275, converted. The conversion of the low viscosity polymer in the polymerization vessel 2 takes place in the solid phase using a comminuted polymer and can can also be carried out continuously in an apparatus in which the polymerization and the cooling vessel are designed as elongated tubes.

Das Ausgangsgut soll vorzugsweise körnig mit Teüchengrößen nicht über 3,175 mm und nicht unter 0,5 mm vorliegen. Wenn die Teilchen zu groß sind, erfolgt die Polymerisation ungleichmäßig, und zwar am stärksten an der Oberfläche.The starting material should preferably be granular with particle sizes not exceeding 3.175 mm and not below 0.5 mm are present. If the particles are too large, the polymerization will occur unevenly strongest on the surface.

Das Ausgangsgut hat vorzugsweise eine anfängliche relative Viskosität unterhalb etwa 60.The starting material preferably has an initial relative viscosity below about 60.

Die Beziehung zwischen der relativen Viskosität und dem Molekulargewicht sowie die Art, in welcher die relative Viskosität bestimmt wird, sind in F i g. 3 veranschaulicht. Hier ist das Zahlenmittel-Molekulargewicht des Polyamids auf der Abszisse gegen seine relative Viskosität, bestimmt bei einer Polyamidkonzentration von 8,4 Gewichtsprozent in 9O°/oiger konzentrierter Ameisensäure von 25° C, als Ordinate aufgetragen. So beträgt bei einer relativen Viskosität von 60 das Zahlenmittel-Molekulargewicht etwa 19 000, und ein Polyamid mit einer relativen Viskosität von 250 hat, auf der gleichen Basis, ein Molekulargewicht von etwa 34 000. Unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung kann ein Polyamid mit einer relativen Viskosität von 60 oder darunter in ein solches jeder gewünschten relativen Viskosität bis zu 35 000 oder mehr umgewandelt werden.The relationship between the relative viscosity and the molecular weight, as well as the way in which the relative viscosity is determined are shown in FIG. 3 illustrates. Here is the number average molecular weight of the polyamide on the abscissa versus its relative viscosity, determined at a polyamide concentration of 8.4 percent by weight in 90% concentrated formic acid at 25 ° C, plotted as the ordinate. For example, at a relative viscosity of 60, the number average molecular weight is about 19,000, and a polyamide with a relative viscosity of 250, on the same Base, a molecular weight of about 34,000. Using the apparatus described above a polyamide having a relative viscosity of 60 or below can be converted into any desired relative viscosity can be converted up to 35,000 or more.

Die Polyamide enthalten nach der bevorzugten erfindungsgemäßen Behandlung 0,003 bis 0,01% Feuchtigkeit. Diese Polyamide sind sehr hydrophil und absorbieren rasch Feuchtigkeit aus der Luft. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt des Polyamids auf 0,2 °/o oder mehr steigt, ändert sich sein Molekulargewicht unter normalen Lagerbedingungen bei Raumtemperatur nicht. Ein ungewöhnliches Ergebnis erhält man jedoch, wenn ein Polyamid mit hohem Feuchtigkeitsgehalt in geschmolzenem Zustand erhitzt wird. Hierbei sinkt das Molekulargewicht von einem Anfangswert von 35 000 rasch ab, und ebenso nimmt auch die hohe Festigkeit deutlich ab.After the preferred treatment according to the invention, the polyamides contain 0.003 to 0.01% Humidity. These polyamides are very hydrophilic and quickly absorb moisture from the air. When the moisture content of the polyamide increases to 0.2% or more, its molecular weight changes not under normal storage conditions at room temperature. Receives an unusual result however, when a high moisture polyamide is heated in a molten state will. At this time, the molecular weight drops rapidly from an initial value of 35,000, and so does the same the high strength also decreases significantly.

Ein aus den erfindungsgemäßen hochviskosen Preßpulvern von einer relativen Viskosität von 200 oder mehr und einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,01% hergestelltes Formstück behält sein anfängliches hohes Molekulargewicht während und nach der Formung bei. Das Formstück besitzt darüber hinaus während der Strangpressung die Fähigkeit, sein eigenes Gewicht zu tragen, und kann zu einem Stab, einer Stange, einem Rohr oder ähnlichen Gebilden stranggepreßt werden, wobei es sein hohes Molekulargewicht nach der Formung beibehält. One of the highly viscous press powders according to the invention with a relative viscosity of 200 or more and a moisture content of less than 0.01% produced molding retains initial high molecular weight during and after molding. The fitting has about it addition, during extrusion the ability to support its own weight, and can too a rod, rod, tube or similar structure are extruded, being there maintains high molecular weight after molding.

Der Feuchtigkeitsgehalt des Fertigteiles kann sich zwar bei den Temperaturen des normalen Einsatzes erhöhen, aber das Molekulargewicht des Polyamids bleibt ungeachtet seines Feuchtigkeitsgehaltes im wesentlichen konstant. Im Gegensatz hierzu verringert sich bei hohem Feuchtigkeitsgehalt bei Schmelztemperaturen das Molekulargewicht rasch.The moisture content of the finished part can change at the temperatures of normal use increase, but the molecular weight of the polyamide remains in the. regardless of its moisture content essentially constant. In contrast, when the moisture content is high, the Melting temperatures increase the molecular weight rapidly.

Beispiele für bestimmte, zur Durchführung des Verfahrens geeignete Polyamide sind Polytetramethylensebacinsäureamid, Polypentamethylenadipinsäureamid, Polypentametfiylemsebacinsäureamid, PoIyhexamethylensuberonsäureamid, Polyoctamethylenadipinsäureamid, Polydecamethylencarbamid, polymerisierte 9-Aminononansäure und polymerisierte 11-Aminoundecansäure. Auch Mischpolyamide können verwendet werden.Examples of certain polyamides suitable for carrying out the process are polytetramethylene sebacic acid amide, Polypentamethylene adipamide, polypentamethylene sebacic acid amide, polyhexamethylene suberonic acid amide, Polyoctamethylene adipamide, polydecamethylene carbamide, polymerized 9-aminononanoic acid and polymerized 11-aminoundecanoic acid. Mixed polyamides can also be used.

Claims

Claim:

Process for the production of molding powders from synthetic linear polyamides with a relative viscosity of more than 125 by heating a granular polyamide from a relative Viscosity less than 125 to a temperature below the melting point in the range from 200 to 240 ° C with simultaneous passage of a dry inert Gas, characterized in that the treatment after reaching the desired relative viscosity breaks off by rapid cooling to a temperature below 150 ° C and protects the product against subsequent absorption of moisture from the air.

Documents considered: German Patent No. 909 861; Swiss Patent No. 265 206; U.S. Patent No. 2,172,374.

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