DE117358C

DE117358C -

Info

Publication number: DE117358C
Application number: DE1899117358D
Authority: DE
Priority date: 1899-08-22
Filing date: 1899-08-22
Publication date: 1901-02-05

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Äetzalkalien durch Behandlung von auf elektrolytischem Wege hergestellten Legirungen aus Schwermetallen und Alkalimetallen in flüssigem Zustande mit Dampf, die aus der Patentschrift 78001 bekannt ist.The present invention relates to Extraction of caustic alkalis by treating electrolytically produced products Alloys of heavy metals and alkali metals in a liquid state with steam, which from the patent 78001 is known.

Während aber bei der Va u tin 'sehen Einrichtung die Erreichung des Zweckes in befriedigender Weise dadurch unmöglich gemacht wird, dafs einerseits für keine rationelle Erneuerung der AlkalimetalUegirung .gesorgt ist, und dafs andererseits der Dampf auf die Oberfläche der AlkalimetalUegirung ' geblasen wird., wobei die auf der Oberfläche sich bildende Aetzalkalischicht die Oxydation des Alkalimetalle bald verhindert, wird gemäfs vorliegender Erfindung -der Dampf in innigster Berührung mit der AlkalimetalUegirung durch ein Kanalsystem hindurchgeführt, wo er Zeit und Gelegenheit hat, das Alkalimetall zu Aetzalkaii zu oxydiren, worauf die alkalimetallarme Legirung wieder in den elektrolytischen .Zersetzungsapparat zurückgeleitet wird. Dabei wird die lebendige Kraft des Dampfes selbst dazu benutzt, die Bewegung zu erzeugen. In. letzterer Beziehung bietet das Verfahren eine gewisse Analogie zu dem in der Patentschrift 99958 beschriebenen Verfahren zum Abscheiden des Quecksilbers aus Alkaliamalgam. Während aber bei dem letztgenannten Verfahren die lebendige Kraft zur Zerstäubung des Alkaliamalgams benutzt wird, -wodurch ein Kühlsystem zur Condensirung der Reactionsproducte erforderlich wird, wird nach vorliegender Erfindung durch die Circulation in ununterbrochener Bahn die Wärme des Systems fast völlig bewahrt, überdies wird bei dem in der Patentschrift 99958 beschriebenen Verfahren eine wässerige Lösung von Aetealkali gewonnen, während nach dem vorliegenden Verfahren wasserfreies Aetzalkaii erhalten wird.But while at Va u tin 'institutions see the attainment of the end in a more satisfactory manner Is made impossible by the fact that, on the one hand, there is no rational renewal the alkali metal supply is taken care of, and on the other hand that the steam is applied to the surface the Alkali MetalUegirung 'is blown., whereby the forming on the surface The caustic alkali layer soon prevents the oxidation of the alkali metals, according to the present situation Invention - the steam in intimate contact with the AlkalimetalUegirung through a canal system passed through, where he has time and opportunity to the alkali metal to Aetzalkaii to oxidize, whereupon the low-alkali-metal alloy is returned to the electrolytic decomposition apparatus is returned. The living force of the steam itself is used to generate the movement. In. The method offers a certain analogy to the latter relationship to that in the patent specification 99958 described process for separating the mercury from alkali amalgam. While but in the latter process the vital force to atomize the alkali amalgam is used, - whereby a cooling system is used to condense the reaction products is required, is according to the present invention by the circulation in uninterrupted Bahn almost completely preserves the heat of the system, moreover, in the process described in patent specification 99958 an aqueous solution of caustic potash obtained while using the present process anhydrous caustic alkali is obtained.

Die vorliegende Erfindung besteht also in der Benutzung der lebendigen Kraft des .ziar Oxydation des Alkalimetals dienendem Dampfes zur Erzeugung einer Circulation der in dem elekirolytischem Apparat gebildeten alkaliraetallreichen Legirung durch ein Kanalsystem, welches eine Verbindung zwischen entgegengesetzten Enden des elektrolytischein Apparates herstellt. Um die bei der Bildung des Aetzalkalis frei werdende Verbindungswärme für den Procefs nutzbar zu machen, kann der Theil des Kanalsystems, in welchem die Aetzalkalibildung im Wesentlichen vor sich geht, in unmittelbarer Nachbarschaft des Herdes des elektrischen Ofens, in welchem die AlkalimetalUegirung hergestellt wird, angeordnet sein, so dafs die Verbindungswärme in dem Mafse, als sie frei wird, durch Leitung direct dem Innern des elektrischen Ofens zugeführt wird.The present invention thus consists in harnessing the living power of the .ziar Oxidation of the alkali metal serving steam to generate a circulation in the Alkali metal-rich formed by electrolytic apparatus Legirung by a canal system, which a connection between opposite Manufactures ends of the electrolytic apparatus. To the formation of the caustic alkali The part of the canal system in which the formation of caustic alkali can make the heat of connection released usable for the process essentially going on in the immediate vicinity of the hearth of the electric furnace, in which the alkali metal supply is produced, be arranged, so that the heat of connection, to the extent that it is released, by conduction directly Inside the electric furnace is supplied.

Ein Apparat zur Durchführung des Verfahrens ist in den beiliegenden Zeichnungen dargestellt, nand zwar zeigtApparatus for carrying out the process is shown in the accompanying drawings shown, nand shows

Fig. ι einen verticalen Längsschnitt durch den Apparat;Fig. Ι a vertical longitudinal section through the apparatus;

Fig. 2 ist ein Querschnitt des Appartes nach der Linie A-A der Fig. 1, wobei gewisse Theile weggelassen sind;Fig. 2 is a cross-section of the apartment taken along line AA of Fig. 1 with certain parts omitted;

Fig. 3 ist ein Querschnitt nach der Linie B-B der Fig. ι ; .· -Fig. 3 is a cross section along the line BB of Fig. Ι; . -

Fig. 4 ist eine Oberansicht eines Theiles des Ofens und einer Anode nebst dem Deckel für die Oeffnung, durch welche die Anode geht.Fig. 4 is a top view of a portion of the furnace and an anode and lid for the opening through which the anode goes.

Gleiche Buchstaben bezeichnen gleiche Theile.Like letters denote like parts.

ι bezeichnet einen elektrolytischen Ofen, welcher irgend eine beliebige Form haben kann. Die Wände 2 des Ofens bestehen aus basischem Material, z. B. Magnesia, und ruhen auf einem Herd 3, welcher aus Eisen oder Stahl hergestellt sein kann.ι denotes an electrolytic furnace, which have any shape can. The walls 2 of the furnace are made of basic material, e.g. B. Magnesia, and rest on a stove 3, which can be made of iron or steel.

Der Ofen ist oben durch einen Deckel 4 abgeschlossen , welcher zweckmäfsig aus feuerfestem Thon hergestellt wird. Dieser Deckel ruht auf den Wänden 2 und ist mit Oeffnungen 5 versehen, durch welche die Anoden 6 hindurchgehen. Als Material für die Anoden wird vorzugsweise Kohle gewählt. Die Oeffnungen 5 haben einen gröfseren Durchmesser, als die Anoden und werden, soweit der von den Anoden nicht ausgefüllte Ringraum in Betracht kommt, von besonderen Deckeln 7 abgeschlossen, welche aus zwei Theilen in der Form von Halbringen hergestellt sind und die Anoden eng umschliefsen.The furnace is closed at the top by a cover 4, which is expediently made of refractory Clay is produced. This cover rests on the walls 2 and has openings 5 through which the anodes 6 pass. As material for the anodes coal is preferred. The openings 5 have a larger diameter, than the anodes and are taken into account as far as the annulus not filled by the anodes comes, closed by special covers 7, which are made of two parts in the shape of half-rings and which Close around the anodes.

Im Mauerwerk 8 des Ofens ist oberhalb des Deckels 4 eine Vertiefung 9 hergestellt, welche mit einer dicken Lage Salz 10 angefüllt ist.In the masonry 8 of the furnace, a recess 9 is made above the cover 4, which is filled with a thick layer of salt 10.

Unter dem Herd 3 befindet sich nahe einer der Seitenwände des Ofens eine Rinne 11, welche mit dem Innern des Ofens in Verbindung steht. Diese Rinne wird vorzugsweise mit dem Herd 3 aus einem Stück gegossen.Under the stove 3 there is a channel 11 near one of the side walls of the oven, which communicates with the interior of the furnace. This gutter is preferred cast in one piece with the stove 3.

Die Rinne 11 reicht bis zum unteren Theil eines Gefäfses 12, welches gleichfalls ein Theil dieses Gufsstückes sein kann, aus welcher die Rinne und der Herd bestehen.The channel 11 extends to the lower part of a vessel 12, which can also be a part of this cast piece from which the The gutter and the stove exist.

Der untere Theil des Gefäfses 12 ist durch Kanäle 13 mit dem Ende des Innern des Ofens 1 verbunden, welches dem Ausgangspunkt der Rinne 11 entgegengesetzt ist. Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, sind die Kanäle 13 zu beiden Seiten der Rinne 11 angeordnet.The lower part of the vessel 12 is connected to the end of the interior of the furnace 1 through channels 13 connected, which is opposite to the starting point of the channel 11. As from Fig. 3 As can be seen, the channels 13 are arranged on both sides of the channel 11.

Ein abnehmbarer Deckel 14 schliefst oben das Gefäfs 12 ab. Die oben erwähnte Vertiefung 9 reicht bis zu dem Deckel 14 herab.A removable cover 14 closes off the vessel 12 at the top. The recess mentioned above 9 extends down to the cover 14.

Eine Röhre 15 geht vom unteren Ende des Gefäfses 12 durch das Mauerwerk nach aufsen; sie ist mit irgend einer Vorrichtung versehen, durch welche man den Ausflufs des Inhaltes des Gefäfses 12 regeln¹ kann. Als eine solche Vorrichtung dient bei dem auf der Zeichnung dargestellten Apparat eine auf das freie Rohrende aufgesetzte Kappe 16.A tube 15 goes from the lower end of the vessel 12 through the masonry to the outside; it is provided with any device through which one regulate the Ausflufs the content of the 12 ¹ can Gefäfses. A cap 16 placed on the free end of the pipe is used as such a device in the apparatus shown in the drawing.

Die Röhre 15 kann das negative Polende des Ofens sein.The tube 15 can have the negative pole end of the stove.

17 bezeichnet eine Dampfröhre, welche mit einem Regelungshahn 18 versehen ist und in die Rinne 11 hineinragt, nahe demjenigen Ende dieser, welches in Verbindung mit dem Ofen 1 steht. Die Rinne 11 besitzt zweckmäfsig nahe der Eintrittsstelle der Dampfröhre eine Einschnürung, um eine Wirkung analog der eines Injectors zu verursachen.17 denotes a steam pipe which is provided with a control cock 18 and in the channel 11 protrudes, near that end of this which is in connection with the furnace 1 stands. The channel 11 expediently has a constriction near the point of entry of the steam pipe, to cause an effect analogous to that of an injector.

In der Unterseite des Deckels 14 des Gefäfses 12 befindet sich eine Vertiefung 19. Von dieser Vertiefung 19 führt eine Röhre 20 aus Eisen oder Stahl abwärts durch das Mauerwerk aus dem Ofen heraus, um in ein Gefäfs 21 einzumünden.In the underside of the lid 14 of the vessel 12 there is a well 19. From this recess 19 leads a tube 20 made of iron or steel downwards through the masonry out of the oven to open into a vessel 21.

Ein Stöpsel 33, welcher in ein Loch im Deckel 4 pafst und mit einer Handhabe versehen ist, die über die Salzlage 10 hinausragt, kann benutzt werden, um Salz direct in den Hauptofen einfliefsen zu lassen.A plug 33 which fits into a hole in the cover 4 and is provided with a handle which protrudes above the salt layer 10 can be used to direct salt into the To let the main oven flow in.

Vom oberen Theil des Ofeninnern 1 führt ein Kanal 34 durch das Mauerwerk, an den sich eine Röhre 3 5 anschliefst.From the upper part of the furnace interior 1 a channel 34 leads through the masonry to the a tube 3 5 connects.

Es soll fortwährend, genügend Salz in der Vertiefung 9 vorhanden sein, um einen dichten Abschlufs für die Deckel 4 und 14 zu bilden.There should always be enough salt in the recess 9 to seal one To form the conclusion for the cover 4 and 14.

Um den Betrieb einzuleiten, verfährt man zweckmäfsig so, dafs man geschmolzenes Blei durch eine der Anodenöffnungen 5 in genügender Masse eingiebt, um die Rinne 11 zu füllen und den Herd 3 zu bedecken. Zu diesem Zweck mufs natürlich eine der Anoden und deren Deckel 7 zeitweilig entfernt werden..In order to commence operations, it is expedient to proceed in such a way that molten lead is used inserted through one of the anode openings 5 in sufficient mass to close the channel 11 fill and cover the stove 3. One of the anodes must of course be used for this purpose and their cover 7 are temporarily removed.

Gleich darnach kann das Salz, z. B. Chlornatrium, in geschmolzenem Zustand, in gleicher Weise wie das Blei, hinzugegeben werden. Hierauf wird die Anode mit ihrem Deckel wieder eingesetzt und der elektrische Strom geschlossen.Immediately thereafter, the salt, e.g. B. sodium chloride, in the molten state, in the same Way as the lead, to be added. Then the anode with its lid reinstalled and the electrical current closed.

Wenn das Verfahren im vollen Gang ist, wird Salz auf irgend eine passende Weise eingeführt.When the process is in full swing, salt is introduced in some convenient way.

Durch die Wirkung des elektrischen Stromes wird das Salz zersetzt, und es bildet sich eine Legirung von Blei und Natrium. Der unter Druck aus der Röhre 17 entweichende Dampf verursacht eine lebhafte Circulation durch die Rinne 11 nach dem Gefäfs 12. Der Dampf wird durch das Natrium in der Legirung während des Durchganges durch die Rinne 11 zersetzt, wobei sich Aetznatron und Wasserstoff bilden, während gleichzeitig die Legirung arm an Leichtmetall wird.The salt is decomposed by the action of the electric current, and one forms Alloying lead and sodium. The steam escaping from the tube 17 under pressure causes a lively circulation through the channel 11 to the vessel 12. The steam is caused by the sodium in the alloy during the passage through the channel 11 decomposed, whereby caustic soda and hydrogen are formed, while at the same time the alloy becomes poor in light metal.

Durch die Rinne 11 fliefsen Aetznatron, leichtmetallarme Legirung und Wasserstoff nach dem Gefäfs 12, wo eine Scheidung stattfindet. Leichtmetallarme Legirung oder Blei gehen von dem Gefäfs 12 durch die Rinne 13 nach dem Innern des Ofens 1, wo die Legirung bezw. das Blei wieder als Kathode dient und Natrium aufnimmt. Von dem Gefäfs 12 entweicht der Wasserstoff durch die Röhre 20 in das Gefäfs 21. In dieses Gefäfs 21 fliefst auch das Aetznatron.Caustic soda flow through the channel 11, Low-light alloy and hydrogen after the vessel 12, where a separation takes place. Alloy or lead, which is poor in light metal, goes from the vessel 12 through the channel 13 the interior of the furnace 1, where the alloy respectively. the lead again serves as a cathode and Absorbs sodium. The hydrogen escapes from the vessel 12 through the tube 20 in FIG The vessel 21. In this vessel 21 also flows the caustic soda.

Wie schon angedeutet, kann der Inhalt des Ofens zu irgend einer Zeit durch die Röhre 15 entfernt werden. ■As already indicated, the content of the Oven can be removed through tube 15 at any time. ■

Claims

Chlorine gas escapes through channel 34 and tube 35.

The by the procedure described above Extracted caustic alkalis are useful because of the high levels of heat at which they are formed anhydrous.

It is characteristic of the new procedure and the facility for its implementation, that the living force of steam to produce an uninterrupted circulation in in the same direction is made usable by an endless path, whereby at the same time a long-lasting, intimate contact between steam and alkali metal is achieved. In this circulation, in one part of the endless path, in the hearth of the Main furnace where the molten metal is in contact with the electrolyte, decomposition of the electrolyte and the formation of an alkali metal structure take place is oxidized in another part of the endless path by introduced steam and, after deposition of the caustic alkali. and the hydrogen, back in the hearth of the main furnace is introduced and passed on the anode or anodes.

If the method forming the subject of the invention in the above also applies the hand of the special case of the production of caustic soda and 'chlorine gas explained has been, it is not limited to this field of application; The invention Rather, it can also be used to produce other caustic alkalis and other gases.

Patent claims:

i. Process for the production of caustic alkali by treating by hot liquids Alloys made of alkali metals and sulfur metals with electrolysis Steam, characterized in that steam is used on both sides with that for production the electrolytic tank communicating the alkali metal supply is initiated for the purpose of utilizing the living power of steam to generate an uninterrupted one Circulation of the molten alloy through the canal system and for the oxidation of the alkali metal contained in the alloy to molten, anhydrous caustic alkali on the way through the sewer system.

2. The method according to claim 1, characterized in that that part of the canal system in which the alkali metal is oxidized by steam blown in takes place in the immediate vicinity of the to generate the AlkaiimetalUegirung Serving electrolytic container is arranged to be used in the connection of The connection heat released from alkali metal and oxygen can be used to maintain the thermal energy of the process do.

3. Device for performing the method according to claim 1 and 2, characterized marked that the channel 11, in which the formation of the caustic alkali takes place, is arranged directly under the sole of the electrolytic container 1, which is made of a material that is a good heat conductor, at its the entry point of the vapor and the mouth in the electrolytic Container opposite end opens into a separating container 12, in which the caustic alkali separates from the alloy, and which separates it from the alloy through channels 13 End of the electrolytic container is in communication, which is the mouth end of the channel 11 is opposite.

1 sheet of drawings.