DE1171645B - Arrangement for controlling the temperature of a gas chromatographic column - Google Patents

Arrangement for controlling the temperature of a gas chromatographic column

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DE1171645B
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drum
column
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Maurice Burnell
Otto Haunold
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    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/30Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature

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Description

Anordnung zur Steuerung der Temperatur einer gaschromatographischen Säule Die Erfindung betrifft eine gaschromatographische Anordnung mit Mitteln zur Temperaturregelung.Arrangement for controlling the temperature of a gas chromatographic Column The invention relates to a gas chromatographic arrangement with means for Temperature control.

Es ist festgestellt worden, daß die Empfindlichkeit gaschromatographischer Anordnungen erhöht werden kann und die für die Durchführung einer solchen Analyse erforderliche Zeit dadurch verringert werden kann, daß die Temperatur der gaschromatographischen Säule während der Messung geändert wird. Man hat bei derartigen Anordnungen eine lineare, kontinuierliche Änderung der Temperatur der gaschromatographischen Säule angewendet. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß eine noch bessere Arbeitsweise unter gewissen Verhältnissen dann zu erhalten ist, wenn nicht zeitlineare Steuerungsprogramme für die Temperatursteuerung Anwendung finden, sondern verschiedene Programme zur Anwendung gelangen, wenn verschiedene Komponenten in dem zu analysierenden Gas von Interesse sind. Man hat zu diesem Zweck die gaschromatographische Säule mit einer Heizwicklung umgeben und einen temperaturabhängigen Widerstand der Säule zugeordnet, der zur servomechanischen Steuerung der der Säule zugeführten Wärme in einer Brückenschaltung mit einem zur Festlegung des zeitlichen Temperaturgradienten dienenden einstellbaren Widerstand eine Abweichungssteuergröße bildet. It has been found that the sensitivity of gas chromatographic Arrangements can be increased and used to carry out such an analysis required time can be reduced by increasing the temperature of the gas chromatographic Column is changed during the measurement. One has one with such arrangements linear, continuous change in the temperature of the gas chromatographic column applied. The invention is based on the knowledge that an even better way of working Can be obtained under certain conditions, if not linear time control programs for temperature control application, but various programs for Use when different components in the gas to be analyzed of Are interested. For this purpose, the gas chromatographic column has a Surrounding the heating coil and assigning a temperature-dependent resistance to the column, the servomechanical control of the heat supplied to the column in a bridge circuit with an adjustable temperature gradient that is used to establish the temperature gradient over time Resistance forms a deviation control variable.

Es ist ferner bekannt, eine Programmsteuerung in einer Thermostatenanordnung in der Weise durchzuführen, daß auf einem kontinuierlich umlaufenden Registrierstreifen eine Steuerkurve aufgezeichnet ist und eine zwei Photozellen umfassende servomechanische Steueranordnung eine quer zur Fortbewegungsrichtung des Registrierstreifens erfolgende Verschiebung der Photozellen bewirkt, so daß die beiden Photozellen in Form einer Folgesteuerung sich selbsttätig auf die Steuerkurve einstellen und dabei, entsprechend ihrer Verschiebung quer zur Richtung des Steuerstreifens, die Wärmeerzeugung in der Thermostatenanordnung steuern. It is also known to have a program control in a thermostat arrangement to be carried out in such a way that on a continuously rotating recording strip a control curve is recorded and a servomechanical one comprising two photocells Control arrangement taking place transversely to the direction of movement of the registration strip Shifting the photocells causes the two photocells in the form of a Sequence control automatically adjusts itself to the control curve and accordingly their displacement transversely to the direction of the control strip, the heat generation in control the thermostat assembly.

Die Erfindung bedient sich einer derartigen photoelektrischen Thermostatensteuervorrichtung und sieht vor, die Temperatursteuerung der chromatographischen Säule in Abhängigkeit der auf einer Registriertrommel od. dgl. festgelegten Steuerkurve in der Weise durchzuführen, daß entsprechend der Einstellung der Photozellenanordnung eine zeitliche Änderung des Vergleichswiderstandes der die Wärmezufuhr zur chromatographischen Säule steuernden servomechanischen Thermostatenanordnung erfolgt. The invention makes use of such a photoelectric thermostat control device and provides for the temperature control of the chromatographic column as a function to carry out the control curve established on a recording drum or the like in such a way that that according to the setting of the photocell arrangement, a change over time the comparison resistance of the controlling the heat supply to the chromatographic column servomechanical thermostat arrangement takes place.

Eine Anordnung zur Steuerung der Temperatur einer gaschromatographischen Säule unter Anwen- dung eines einstellbaren Widerstandes, der mit einem temperaturabhängigen Widerstand verglichen wird und welcher sich im Wärmeaustausch mit der Säule befindet (Temperaturfühler), und unter Anwendung einer servomechanischen Anordnung zur Steuerung der der Säule zugeführten Wärme, in der der einstellbare Widerstand und der temperaturabhängige Widerstand (Temperaturfühler) eine Abweichungssteuergröße bilden, kennzeichnet sich gemäß der Erfindung dadurch, daß der einstellbare Widerstand in Abhängigkeit der Zeit entsprechend einem auf einer mit konstanter Geschwindigkeit in einer Richtung bewegten Unterlage entfernbar aufgebrachten, sich gegenüber der Unterlage optisch unterscheidenden Steuerstreifen steuerbar ist und eine servomechanisch senkrecht zur Bewegungsrichtung der Unterlage verschiebbare Photozellenanordnung vorgesehen ist und die die Photozellenanordnung verschiebende servomechanische Vorrichtung mechanisch mit dem Abgriff des als Potentiometer ausgebildeten einstellbaren Widerstandes gekoppelt ist, so daß ein zeitlich sich in vorbestimmter Weise ändernder Vergleichswiderstand für den temperaturabhängigen Widerstand gebildet wird. An arrangement for controlling the temperature of a gas chromatographic Pillar under application creation of an adjustable resistor, which is connected to a temperature-dependent Resistance is compared and which is in heat exchange with the column (Temperature sensor), and using a servomechanical arrangement for control the heat supplied to the column, in which the adjustable resistance and the temperature-dependent Resistance (temperature sensor) form a deviation control variable, is characterized according to the invention characterized in that the adjustable resistance as a function of Time corresponding to one on one at constant speed in one direction Moving base removably applied, visually opposite to the base distinctive control strip is controllable and a servomechanical vertical for the direction of movement of the base displaceable photocell arrangement provided and the servomechanical device displacing the photocell array mechanically with the tap of the adjustable resistor designed as a potentiometer is coupled so that a temporal changing in a predetermined manner Comparative resistance for the temperature-dependent resistance is formed.

Bei der Erfindung findet daher eine Anpassung an ein gewünschtes Temperatursteuerprogramm dadurch statt, daß kontinuierlich der in der Brückenschaltung vorgesehene Vergleichswiderstand entsprechend der Steuerkurve geändert wird und die Temperatur der gaschromatographischen Säule und damit die des Temperaturfühlers sich so ändern müssen, daß das Brückengleichgewicht erhalten bleibt. In the invention, therefore, there is an adaptation to a desired one Temperature control program instead of that continuously in the bridge circuit provided comparison resistance is changed according to the control curve and the temperature of the gas chromatographic column and thus that of the temperature sensor must change in such a way that the bridge equilibrium is maintained.

Eine Ausführungsform der Erfindung ist in der nachstehenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Figuren erläutert. Von den Figuren zeigt Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, wobei der Gehäusedeckel der Anordnung aufgeklappt und der Deckel der Heizvorrichtung entfernt ist, Fig.2 ein Strömungsdiagramm der in Fig. 1 dargestellten Anordnung, Fig. 3 eine bevorzugte Ausführungsform einer der Temperaturprogrammierung dienenden Karte, F i g. 4 einen vergrößerten Teilschnitt entsprechend der Schnittlinie 4-4 der F i g. 3, Fig. 5 eine graphische Darstellung von zwei Chromatographen - Meßvorgängen der gleichen zu untersuchenden Substanz, wobei eine isotherme und eine temperaturlineare Messung wiedergegeben ist, Fig. 6 einen Schnitt entsprechend der Schnittlinie 6-6 der Fig. 1, Fig. 7 einen teilweisen Schnitt entsprechend der Schnittlinie 7-7 der F i g. 6, Fig.8 einen Schnitt in vergrößertem Maßstab entsprechend der Schnittlinie 8-8 der F i g. 6, Fig. 9 einen Schnitt in vergrößertem Maßstab entsprechend der Schnittlinie 9-9 der F i g. 7, Fig. 10 einen Schnitt in vergrößertem Maßstab entsprechend der Schnittlinie 10-10 der Fig. 1, F i g. 11 ein Schaltbild der in F i g. 1 dargestellten Meßanordnung. One embodiment of the invention is in the description below explained in connection with the figures. 1 shows a perspective view of the figures View of a preferred embodiment of the invention, wherein the housing cover the arrangement is opened and the cover of the heating device is removed, Fig.2 a flow diagram of the arrangement shown in FIG. 1, FIG. 3 a preferred one Embodiment of a temperature programming card, FIG. 4 one enlarged partial section corresponding to section line 4-4 of FIG. 3, 5 a graphical representation of two chromatograph measurements of the same substance to be examined, with an isothermal and a temperature-linear measurement 6 is a section corresponding to the section line 6-6 of FIG. 1, FIG. 7 shows a partial section corresponding to the section line 7-7 of FIG. 6, FIG. 8 a section on an enlarged scale corresponding to the section line 8-8 the F i g. 6, FIG. 9 a section on an enlarged scale corresponding to the cutting line 9-9 of FIG. 7, FIG. 10 shows a section on an enlarged scale corresponding to FIG Section line 10-10 of FIG. 1, FIG. 11 is a circuit diagram of the circuit shown in FIG. 1 shown Measuring arrangement.

Der in Fig. 1 dargestellte Meßapparat besteht aus einem Gehäuse 15, einer die Steuerorgane aufweisenden Schulterfläche 16, einer das Programm tragenden Trommel 17, einem Klappdeckel 18 und dem die gaschromatographische Säule enthaltenden Gehäuse 19, wobei der Klappdeckell8 aufgeklappt ist und der Deckel 20 des Gehäuses abgenommen ist. F i g. 2 zeigt die Gasströmung; 21 ist die von der zu untersuchenden Substanz durchflossene Säule, und 22 ist eine Vergleichssäule, wobei beide Säulen in dem Gehäuse 19 untergebracht sind. Das Trägergas strömt durch einen Druckregler 23 und an einem Manometer 24 vorbei durch einen Strömungswiderstand 25 und danach zu einer Verzweigung 26. Die Gasströmung teilt sich an der Verzweigung in einen Teil, der zu dem Einlaß 27 der zu untersuchenden Substanz und der Säule 21 und zu dem elektrischen Thermodetektor 28 führt. Ein anderer Teil des Trägergases durchströmt die Vergleichssäule 22 und die Vergleichsseite der Detektorzelle 28. Die Säule und die Detektorzelle und die zugehörigen Apparateteile sind von üblicher Art und brauchen nicht näher erörtert zu werden. Das die Säulen enthaltende Gehäuse ist in F i g. 10 in den Einzelheiten dargestellt; das Gehäuse 32 ist zylindrisch und hat einen festen Boden 33 und einen abnehmbaren Deckel 20. Die Wandungen des Gehäuses sind mit einem wärme- isolierenden Material bekleidet, welches die Wärmeübertragung nach außen verringert. An der Bodenfläche 33 ist ein vertikaler Zylinder 34 in dem Gehäuse angeordnet. Eine perforierte Platte 35 ist am oberen Ende des Zylinders 34 vorgesehen und schützt die im Inneren angeordneten Teile. Eine Querplatte 36 ist horizontal etwa in der Mitte des Zylinders vorgesehen. The measuring apparatus shown in Fig. 1 consists of a housing 15, a shoulder surface 16 which has the control elements and a shoulder surface 16 which carries the program Drum 17, a hinged lid 18 and the one containing the gas chromatographic column Housing 19, with the hinged cover 8 being opened and the cover 20 of the housing is removed. F i g. 2 shows the gas flow; 21 is that of the subject to be examined Substance flowed through column, and 22 is a comparison column, both columns are housed in the housing 19. The carrier gas flows through a pressure regulator 23 and past a manometer 24 through a flow resistor 25 and then to a branch 26. The gas flow divides into one at the branch Part that leads to the inlet 27 of the substance to be examined and the column 21 and to the electrical thermal detector 28 leads. Another part of the carrier gas flows through it the comparison column 22 and the comparison side of the detector cell 28. The column and the detector cell and the associated parts of the apparatus are of the usual type and need not to be discussed further. The housing containing the pillars is shown in FIG. 10 shown in detail; the housing 32 is cylindrical and has a solid bottom 33 and a removable cover 20. The walls of the housing are with a heat insulating material, which the heat transfer according to outside reduced. At the bottom surface 33 there is a vertical cylinder 34 in the housing arranged. A perforated plate 35 is provided on the upper end of the cylinder 34 and protects the parts located inside. A transverse plate 36 is horizontal provided approximately in the middle of the cylinder.

Eine Wärmequelle in Form eines elektrischen Heizelementes 37 ist an der Innenwandung des Zylinders 34 mittels isolierender Stützen 38 zwischen der Platte 35 und der Platte 36 angeordnet. A heat source in the form of an electrical heating element 37 is on the inner wall of the cylinder 34 by means of insulating supports 38 between the Plate 35 and the plate 36 arranged.

Die Säule 21 ist an der Wandung des Gehäuses 32 so angeordnet, daß sie in Wendelform den Zylinder 34 umgibt. Die Säule 22 hat eine ähnliche Form und ist oberhalb der wendelförmigen Säule 21 in dem Gehäuse an der Gehäusewand befestigt. Ein elektrischer Motor 41 ist am Boden des Gehäuses befestigt, und seine Welle 42 ragt in den Zylinder 34 hinein. Ein Ventilatorrad 43 ist unterhalb der Platte 36 in dem Zylinder 34 angeordnet und wird durch die Welle 42 angetrieben, so daß eine Luftströmung durch das Gehäuse aufrechterhalten wird. Die Luft fließt durch die Platte 35 nach unten an der Heizvorrichtung 37 vorbei und durch die Öffnung 44 der horizontalen Platte 36. Die Luft wird durch die Schlitze 45 nach außen durch den Ventilator gedrückt, so daß eine Strömung aufwärts an den Säulen vorbeiführt und dann abwärts in den Zylinder. The column 21 is arranged on the wall of the housing 32 so that it surrounds the cylinder 34 in a spiral shape. The column 22 has a similar shape and is attached to the housing wall above the helical column 21 in the housing. An electric motor 41 is attached to the bottom of the housing, and its shaft 42 protrudes into the cylinder 34. A fan wheel 43 is below the plate 36 arranged in the cylinder 34 and driven by the shaft 42 so that a Air flow is maintained through the housing. The air flows through that Plate 35 down past the heater 37 and through the opening 44 of the horizontal plate 36. The air is through the slots 45 to the outside through the Fan pressed, so that a flow upwards past the columns and then down into the cylinder.

Es sind Mittel vorgesehen, um die Temperatur in dem Gehäuse zu bestimmen. Ein temperaturempfindlicher Widerstand 47 ist an der Platte 46 vorgesehen und erstreckt sich in die Luftströmung, welche das Ventilatorrad 43 verläßt.Means are provided to determine the temperature in the housing. A temperature sensitive resistor 47 is provided on the plate 46 and extends into the air flow leaving the fan wheel 43.

In F i g. 1 ist auf der Schulterfläche 16 ein Drehknopf 51 zum Einstellen der Ausgangstemperatur sowie ein weiterer Drehknopf 52 zum Einstellen der Temperaturspanne vorgesehen; 53 ist der Einschaltknopf, 54 ist ein Schalter zum Einschalten des Temperaturprogramms, und 55 und 56 sind Signallampen. Die Wirkungsweise dieser Bedienungsorgane wird anschließend im Zusammenhang mit F i g. 11 näher erörtert. In Fig. 1 there is a rotary knob 51 on the shoulder surface 16 for setting purposes the starting temperature and a further rotary knob 52 for setting the temperature range intended; 53 is the power button, 54 is a switch to turn on the temperature program, and 55 and 56 are signal lamps. The mode of action of these controls is then in connection with FIG. 11 discussed in more detail.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Programmsteuerung besteht aus der Trommel 17, auf welche eine Karte 60 befestigbar ist. Eine typische Steuerungskarte ist in F i g. 3 gezeigt; die Karte kann aus Papier oder Kunststoff bestehen und hat Löcher 61 an den Ecken zum Aufsetzen auf entsprechende Stifte 62, 63, die an der Oberfläche der Trommel 17 gemäß Fig. 7 vorgesehen sind. Die Stifte 63 sind auf schwenkbaren Armen 64 befestigt, welche mittels Zugfedern 65 mit den Stiften 62 verbunden sind, so daß die Karte auf der Trommel gespannt gehalten wird. Die Enden der Karte liegen zweckmäßigerweise unter einer Deckplatte 66, die auf der Trommelfläche angeordnet ist. Die Karte 60 kann unbedruckt sein, zweckmäßigerweise aber ist sie in bestimmter Weise geteilt, beispielsweise von 0 bis 1.00 in Richtung der Achse der Trommel und mit einer Zeitteilung, beispielsweise von 0 bis 60 Minuten, längs dem Trommelumfang. Auf der Karte ist eine die Temperatur steuernde Kante vorgesehen. Diese Kante kann in Form einer kontinuierlichen Linie aufgetragen sein, vorzugsweise ist ein Bandstreifen 68 auf die Oberfläche der Karte aufgeklebt. Der Bandstreifen kann eine beliebige Kontur haben, beispielsweise kann es ein geradliniger Streifen 68 oder ein Streifen 69 mit einem linearen Abschnitt und einem nicht linearen Abschnitt sein. Es können zwei oder mehrere Streifen auf einer Karte vorgesehen sein, wobei jeder Streifen eine gewünschte Kontur aufweisen kann. Die Streifen können leicht von der Karte entfernt und ersetzt werden, um den Kurvenzug zu ändern. Für Anwendungszwecke, bei denen ein bestimmtes Temperaturprogramm über eine längere Zeitspanne hinweg benutzt wird, können verschiedene Karten, auf denen je eine derartige Linie aufgezeichnet oder aufgedruckt ist, verwendet werden. A preferred embodiment of the program control consists of the drum 17 on which a card 60 can be fastened. A typical control card is in Fig. 3 shown; the card can be made of paper or plastic and has holes 61 at the corners for placement on corresponding pins 62, 63, which at the surface of the drum 17 according to FIG. 7 are provided. The pins 63 are on pivotable arms 64 attached, which by means of tension springs 65 with the pins 62 are connected so that the card is kept taut on the drum. The ends the card are expediently under a cover plate 66 on the drum surface is arranged. The card 60 can be unprinted, but it is expedient divided in a certain way, for example from 0 to 1.00 in the direction of the axis the drum and with a time division, for example from 0 to 60 minutes, lengthways the drum circumference. A temperature controlling edge is provided on the card. This edge can be applied in the form of a continuous line, preferably a tape strip 68 is adhered to the surface of the card. The tape strip can have any contour, for example it can be a straight stripe 68 or a strip 69 with one linear section and one not be linear section. Two or more strips can be provided on one card each strip can have a desired contour. The strips can easily removed from the map and replaced to change the curve. For Applications in which a certain temperature program over a longer Is used over a period of time, there can be different cards on which one such Line is recorded or printed.

Die Trommel 17 kann mit gewünschter Geschwindigkeit angetrieben werden und in jeder beliebigen zeitlichen Abhängigkeit, im allgemeinen aber wird es sich um einen Betrieb mit konstanter Drehgeschwindigkeit handeln, wobei die Drehung über ein Untersetzungsgetriebe 71 durch einen Synchronmotor 70 erfolgt, wie in Fig. 6 gezeigt ist. Das Getriebe ist mit der Trommel über eine Reibungskupplung gekoppelt, beispielsweise über zwei mit Kork bekleidete Platten, so daß von Hand eine Einstellung der Orientierung der Trommel möglich ist. Die Kanten 72 der Trommel sind gerändelt und stehen über die die Bedienungsorgane enthaltende Schulterfläche hervor, so daß die Trommel leicht eingestellt werden kann. The drum 17 can be driven at a desired speed and in any arbitrary temporal dependence, but in general it will be be a constant speed operation, the rotation being about a reduction gear 71 is carried out by a synchronous motor 70, as in FIG. 6 is shown. The gearbox is coupled to the drum via a friction clutch, for example over two plates clad with cork, so that an adjustment is made by hand the orientation of the drum is possible. The edges 72 of the drum are knurled and protrude beyond the shoulder surface containing the operating elements, so that the drum can be easily adjusted.

Das Meßgerät enthält einen Servomechanismus, der sich auf die Kante des Streifens auf der Karte einstellt, während die Trommel sich dreht, so daß für die Temperatursteuerung ein Temperatursollwert geliefert wird. Bei der bevorzugten dargestellten Ausführungsform ist auf den Führungsstangen 76,77 ein verschiebbarer Block 75 angeordnet, so daß derselbe parallel zur Drehachse der Trommel 17 verschoben werden kann. Parallel zu den Führungsstangen 76 und 77 verläuft eine Führungsspindel 78, die über ein Getriebe 80 durch einen Servomotor 79 angetrieben wird. Ein Winkelstück 81 ist schwenkbar an dem Block 75 befestigt und trägt eine Gewindehalbschale 82, die an der Spindel 78 angreift. Das Winkelstück steht unter Federkraft, so daß Eingreifen in die Spindel sichergestellt ist, es kann aber das Winkelstück von Hand durch Herabdrücken des Armes 83 abgekoppelt werden, so daß der Block 75 auf seinen Führungsstangen von Hand verschoben werden kann. Eine Skala 84 ist oberhalb der Trommel an dem Gehäuse vorgesehen, wobei die Skala 84 vorzugsweise der Längsskala der Karte 60 entspricht, so daß der Zeiger 85 des Armes 83 genau die Stellung des Blockes in bezug auf die Karte angibt. The gauge contains a servo mechanism that works on the edge of the strip on the card adjusts while the drum rotates so that for the temperature control is supplied with a temperature setpoint. With the preferred illustrated embodiment is on the guide rods 76,77 a slidable Block 75 arranged so that the same displaced parallel to the axis of rotation of the drum 17 can be. A guide spindle runs parallel to the guide rods 76 and 77 78, which is driven by a servomotor 79 via a gear 80. An elbow 81 is pivotally attached to the block 75 and carries a threaded half-shell 82, which engages the spindle 78. The elbow is under spring force so that it engages is ensured in the spindle, but the contra-angle handpiece can be pressed down by hand of the arm 83 are uncoupled so that the block 75 on its guide rods can be moved by hand. A scale 84 is on the housing above the drum provided, the scale 84 preferably corresponding to the longitudinal scale of the card 60, so that the pointer 85 of the arm 83 exactly the position of the block with respect to the Card indicating.

Eine Lampe 88 und Fotozellen 89 und 90 sind an dem Block 75 angeordnet, wie Fig. 9 zeigt. Die Lampe 88 richtet Licht auf die Oberfläche der Trommel 17, und die Fotozelle 89 nimmt das Licht auf, welches von der Oberfläche der Trommel reflektiert wird. Die Fotozelle 90 ist in dem Block so angeordnet, daß sie das Licht der Lampe 88 direkt aufnimmt. Eine Schraube 91 ist in dem Block 75 eingeschraubt und erstreckt sich in den Lichtweg 92 zwischen der Lampe 88 und der Fotozelle 90, so daß die auf die Zelle 90 fallende Intensität des Lichtes eingestellt werden kann. A lamp 88 and photocells 89 and 90 are arranged on the block 75, as Fig. 9 shows. The lamp 88 directs light onto the surface of the drum 17, and the photocell 89 picks up the light coming from the surface of the drum is reflected. The photocell 90 is arranged in the block so that it emits the light the lamp 88 receives directly. A screw 91 is screwed into the block 75 and extends into light path 92 between lamp 88 and photocell 90, so that the intensity of the light falling on the cell 90 can be adjusted.

Die Solltemperatur wird durch einen Schiebedrahtwiderstand geliefert, der an dem Gehäuse angeordnet ist, wobei der Widerstandsabgriff an dem Block 75 angeordnet ist. Der Widerstand besteht aus einem Isolierteil 95, der mittels eines Winkelstückes 96 an dem Gehäuse befestigt ist. Ein gewickelter Drahtwiderstand 97 und ein Leiter 98 sind an dem Isolierteil 95 parallel zueinander und parallel zur Bewegungsrichtung des Blockes 75 befestigt. An dem Block 75 ist ein U-förmiger Federkontakt 99 befestigt, welcher eine Überbrückung zwischen dem Widerstand 97 und dem Leiter 98 bewirkt, so daß das Ende des Widerstandes 97 den Klemmen eines Potentiometers entspricht und der Leiter 98 dem Potentiometerabgrift. The target temperature is provided by a push wire resistor, which is arranged on the housing, the resistance tap on the block 75 is arranged. The resistor consists of an insulating part 95, which by means of a Elbow 96 is attached to the housing. A coiled one Wirewound resistor 97 and a conductor 98 are on the insulating part 95 parallel to each other and parallel to the Direction of movement of the block 75 attached. On the block 75 is a U-shaped spring contact 99 attached, which is a bridge between the resistor 97 and the conductor 98 causes the end of resistor 97 to connect to the terminals of a potentiometer and the conductor 98 corresponds to the potentiometer tap.

In F i g. 11 ist das Stromversorgungsgerät mit 102 bezeichnet; ein Servoverstärker ist mit 103 bezeichnet und ein Temperatursignalkreis mit 104, während der Heizverstärker mit 105 bezeichnet ist und ein Kraftverstärker mit 106. Das Stromversorgungsgerät 102 umfaßt einen Transformator 107, dessen Primärwicklung an ein Wechselstromnetz angeschlossen ist, welches auch den Motor 41 des Ventilators treibt. In Fig. 11, the power supply device is designated by 102; a Servo amplifier is denoted by 103 and a temperature signal circuit with 104, while the heating amplifier is designated with 105 and a power amplifier with 106. The power supply unit 102 comprises a transformer 107, the primary winding of which is connected to an alternating current network is connected, which also drives the motor 41 of the fan.

Zwei Gleichrichter 108 liefern eine Spannung von 120 Volt bei der Netzfrequenz als Anodenspannung der gasgefüllten Röhre 109. Zwei weitere Gleichrichter 110 liefern eine Spannung von 120 Volt bei der Netzfrequenz an einem Punkt 111, die durch eine Zenerdiode 112 abgeschnitten wird und eine pulsierende Spannung im Punkt A liefert. Diese pulsierende Spannung wird in einer Filteranordnung 113 beruhigt und liefert eine negative Gleichspannung an dem Punkt 114.Two rectifiers 108 provide a voltage of 120 volts at the Mains frequency as the anode voltage of the gas-filled tube 109. Two further rectifiers 110 provide a voltage of 120 volts at the mains frequency at a point 111, which is cut off by a zener diode 112 and a pulsating voltage im Point A delivers. This pulsating voltage is calmed down in a filter arrangement 113 and provides a negative DC voltage at point 114.

Eine weitere Wicklung 115 des Transformators 107 speist die Lampe 88 und den Temperatursignalkreis 104 an den Punkten Y-Y. Another winding 115 of the transformer 107 feeds the lamp 88 and the temperature signal circuit 104 at points Y-Y.

In dem Servoverstärkerteil 103 sind die Fotozellen 89, 90 in Serie an die Wicklung des Transformators 107 angeschlossen. Der Verbindungspunkt der beiden Fotozellen ist an das Gitter der gasgefüllten Röhre 109 über einen Widerstand 116 angeschlossen. In the servo amplifier part 103, the photocells 89, 90 are in series connected to the winding of the transformer 107. The connection point of the two Photocell is attached to the grid of the gas-filled tube 109 via a resistor 116 connected.

Ein Potentiometer 117 gestattet eine Einstellung der Vorspannung der gasgefüllten Röhre. Der Servomotor 79 hat zwei Wicklungen und kann in beiden Richtungen umlaufen, wobei die eine Wicklung 118 kontinuierlich mit Wechselstrom gespeist wird. Die andere Wicklung 119 ist an den Anodenwiderstand der gasgefüllten Röhre 109 angeschlossen. Der die Trommel antreibende Motor 70 wird von derselben Stromquelle wie die Wicklung 118 des Servomotors 79 erregt.A potentiometer 117 allows the bias to be adjusted gas-filled tube. The servo motor 79 has two windings and can go in both directions rotate, one winding 118 being continuously fed with alternating current. The other winding 119 is connected to the anode resistor of the gas-filled tube 109. The motor 70 driving the drum is from the same power source as the winding 118 of the servo motor 79 energized.

Der das Temperatursignal verarbeitende Teil des Gerätes besteht aus einer Brücke 104, die an den Punkten Y-Y mit Wechselstrom erregt wird und in ihrem einen Arm den temperaturempfindlichen Widerstand 47 aufweist. The part of the device that processes the temperature signal consists of a bridge 104 which is excited with alternating current at points Y-Y and in its one arm has the temperature sensitive resistor 47.

Der die Ausgangstemperatur bestimmende Zweig umfaßt einen einstellbaren Widerstand 51, der dem den temperaturempfindlichen Widerstand enthaltenden Zweig benachbart ist. 125 ist ein Serienwiderstand. Ein Widerstand 126 ist parallel zu dem einstellbaren Widerstand 51 vorgesehen. Eine Einstellung des Temperaturbereich es ist in Form des veränderbaren Widerstandes 52 zwischen den beiden vorgenannten Brückenarmen vorgesehen, wobei ein Widerstand 127 parallel zu dem einstellbaren Widerstand 52 geschaltet ist. In Serie mit einem veränderbaren Widerstand 128 ist der Widerstand 97 geschaltet, dessen Abgriff servomechanisch eingestellt wird; die Serienschaltung dieser beiden Widerstände liegt parallel zu dem Widerstand 52. Der Potentiometerabgriff 98 des Widerstandes 97 liefert das Eingangssignal für den Verstärker 105 über eine koppelnde Kapazität 129. Die Widerstände 126 und 127 sind so ausgewählt, daß sie einen bestimmten Widerstandswert in bezug auf die Widerstände 51 bzw. 52 haben. Der veränderbare Widerstand 128 wird zunächst so eingestellt, daß der Potentiometerarm 98 auf den Nullpunkt der Skala zeigt, wenn der die Ausgangstemperatur bestimmende Widerstand 51 auf die minimale Ausgangstemperatur eingestellt ist; danach ist eine weitere Einstellung des Widerstandes nicht erforderlich. The branch that determines the outlet temperature includes an adjustable branch Resistor 51, the branch containing the temperature-sensitive resistor is adjacent. 125 is a series resistor. A resistor 126 is in parallel with the adjustable resistor 51 is provided. A setting of the temperature range it is in the form of the variable resistor 52 between the two aforementioned Bridge arms are provided, with a resistor 127 in parallel with the adjustable Resistor 52 is connected. In series with a variable resistor 128 is the resistor 97 switched, the tap of which is servomechanically adjusted; the Series connection of these two resistors is parallel to the resistor 52. The Potentiometer tap 98 of resistor 97 supplies the input signal for the amplifier 105 via a coupling capacitance 129. The resistors 126 and 127 are chosen so that they have a certain resistance value with respect to the resistors 51 and 52 respectively. The variable resistor 128 is initially set so that that the potentiometer arm 98 points to the zero point of the scale when the starting temperature determining resistor 51 is set to the minimum output temperature; thereafter no further adjustment of the resistance is required.

Der Verstärkerteil 105 ist ein zweistufiger Wechselstromverstärker mit Transistoren 132, 133 und einer Halbwellendemodulationsstufe 134, der eine Bezugswechselspannung von einer Wicklung 135 des Transformators 107 zugeführt wird. Das Ausgangssignal des Demodulators wird über einen Abgleichwiderstand 136 und einen Verstärker 137 »Unijunktion« Stufe 138 zugeführt. Die Stufe 138 wird an der Klemme von einem Impulsgenerator erregt und erzeugt ein aus Impulsen bestehendes Ausgangssignal, wobei die Impulse zu einer Zeit auftreten, die abhängig ist von dem Gleichstromwert im Punkte 139. The amplifier part 105 is a two-stage AC amplifier with transistors 132, 133 and a half-wave demodulation stage 134, which is a reference AC voltage is supplied from a winding 135 of the transformer 107. The output signal of the demodulator is via a trimming resistor 136 and an amplifier 137 "Unijunction" level 138 added. The stage 138 is connected to the terminal by a pulse generator energizes and generates an output signal consisting of pulses, the pulses occur at a time which is dependent on the direct current value in point 139.

Dies Ausgangssignal wird über einen Impulstransformator 141 einem gesteuerten Siliziumgleichrichter 140 zugeführt. Der gesteuerte Siliziumgleichrichter liefert die Steuerspannung für eine Vollwellengleichrichterbrücke 142, welche in Serie mit der Heizvorrichtung 37 der gaschromatographischen Säulenanordnung an eine Wechselstromquelle angeschlossen ist. Parallel zur Heizvorrichtung37 ist eine Signallampe 55 geschaltet, und eine weitere Signallampe 56 liegt parallel zu der Brückenschaltung 142.This output signal is passed through a pulse transformer 141 a controlled silicon rectifier 140 supplied. The controlled silicon rectifier provides the control voltage for a full wave rectifier bridge 142, which is shown in Series with the heating device 37 of the gas chromatographic column arrangement to a AC power source is connected. A signal lamp is parallel to the heater37 55 switched, and another signal lamp 56 is parallel to the bridge circuit 142.

Bevor eine Analyse in dem Gaschromatographen durchgeführt wird, wird das Meßgerät in folgender Weise eingestellt. Es wird ein bestimmtes Temperaturprogramm ausgewählt, und ein Streifen entsprechender Kontur wird auf der Unterlagekarte befestigt, und die Karte wird auf die Trommel aufgebracht. Es wird die Trommel von Hand gedreht, bis der Nullpunkt des Streifens unter der Fotozelle des verschiebbaren Blockes 75 liegt, was zur Folge hat, daß die Nullinie 150 der Karte auf den Zeiger 151 ausgerichtet wird. Es wird der Arm 83 des verschiebbaren Blockes 75 heruntergedrückt, und der Block wird von Hand verschoben, bis der Zeiger85 mit dem Nullpunkt der Skala 84 übereinstimmt. Es wird die Ausgangstemperatur durch den Drehknopf des Widerstandes 51 und der Temperaturbereich durch den Drehknopf des Widerstandes 52 eingestellt. Es kann beispielsweise gewünscht sein, daß der Meßvorgang mit der Säulentemperatur 1000 C beginnt und bei der Temperatur 2000 C endigt. Dementsprechend wird der Drehknopf des Widerstandes 51 auf 1000 C Ausgangstemperatur eingestellt und der Drehknopf des Widerstandes 52 auf einen Temperaturbereich von 1000 C. In diesem Falle ist die Skala 84 direkt in Grad C geeicht. Für eine andere Größe des Bereiches würde die Skala 84 entsprechend zu multiplizieren sein. Before an analysis is carried out in the gas chromatograph, set the meter in the following way. It will be a specific temperature program selected, and a strip of the corresponding contour is attached to the base card, and the card is applied to the drum. The drum is turned by hand, until the zero point of the strip under the photocell of the movable block 75 with the result that the zero line 150 of the map is aligned with the pointer 151 will. It is pressed down the arm 83 of the sliding block 75, and the The block is shifted by hand until the pointer 85 is at the zero point of the scale 84 matches. It becomes the starting temperature through the knob of the resistor 51 and the temperature range set by the rotary knob of the resistor 52. For example, it may be desired that the measurement process with the column temperature 1000 C begins and ends at a temperature of 2000 C. Accordingly, the rotary knob of the resistor 51 is set to 1000 C starting temperature and the rotary knob of the resistor 52 to a temperature range of 1000 C. In this case the scale 84 is calibrated directly in degrees C. For a different size of the area would the scale 84 must be multiplied accordingly.

Es wird darauf der Schalter53 zur Einschaltung des Heizstromkreises eingeschaltet. Wenn die durch den temperaturempfindlichen Widerstand 47 angezeigte Temperatur der Säule nicht den gewünschten Ausgangswert hat, so wird die Heizvorrichtung 37 entsprechend erregt, so daß die Temperatur der Säule erhöht wird. Wenn die Säulentemperatur den gewünschten Wert erreicht hat, so wird der Strom in dem Heizstromkreis verringert, so daß gerade die gewünschte Temperatur aufrechterhalten wird. Die zur Steuerung des Heizstromkreises vorgesehene Schaltungsanordnung 104, 105, 106 bewirkt eine proportionale Steuerung des Stromes des Heizkreises 37, so daß die Größe des Stromes in dem Heizelement proportional der Abweichung der gemessenen Temperatur gegenüber der Solltemperatur ist. Es wird der Heizstromkreis kontinuierlich erregt und nicht nur intermittierend eingeschaltet und abgeschaltet, und daher sind die Anderungen der Heizenergie kontinuierlich und nicht stufenweise, was eine genauere Regelung der Säulentemperatur zur Folge hat und das Auftreten kurzer Schwingungen der Säulentemperatur und entsprechender Verschiebungen der Grundlinie verringert. Die Lampe 55 wird zum Leuchten gebracht, wenn dem Heizstromkreis verhältnismäßig hohe Leistung zugeführt wird zwecks änderung der Temperatur der Säule. Die Lampe 56 gelangt zum Aufleuchten, wenn verhältnismäßig wenig Leistung in dem Heizstromkreis verbraucht wird, und zeigt daher an, daß die gewünschte Temperatur erreicht ist. Switch53 is then used to switch on the heating circuit switched on. When the indicated by the temperature sensitive resistor 47 The temperature of the column does not have the desired starting value, so the heater 37 excited accordingly, so that the temperature of the column is increased. When the column temperature has reached the desired value, the current in the heating circuit is reduced, so that just the desired temperature is maintained. the for controlling of the heating circuit provided circuit arrangement 104, 105, 106 causes a proportional control of the current of the heating circuit 37, so that the size of the current in the heating element proportional to the deviation of the measured temperature is the setpoint temperature. The heating circuit is continuously excited and not only switched on and off intermittently, and therefore the changes are the heating energy continuously and not gradually, which allows a more precise regulation the column temperature and the occurrence of brief oscillations in the column temperature and corresponding shifts in the baseline. The lamp 55 is for Lights up when the heating circuit is supplied with relatively high power is used to change the temperature of the column. The lamp 56 lights up, when relatively little power is consumed in the heating circuit, and shows therefore indicates that the desired temperature has been reached.

Wenn die gewünschte Ausgangstemperatur erreicht ist, wird in üblicher Weise die zu untersuchende Gasmenge eingeführt, und es wird der Programmschalter 54 eingeschaltet. Dadurch beginnt der Motor 70 der Trommel 17 sich zu drehen, und es beginnt die Abwicklung des Temperaturprogramms. Wenn die Trommel sich dreht, so bewegt sich der Streifen 89 aus dem Lichtfleck heraus, der auf der Trommel durch die Lichtquelle 88 erzeugt wird, und es ergibt sich eine Störung des Gleichgewichtes der Widerstände der Fotozelle 89 und 90, und dementsprechend wird ein Eingangssignal an das Steuergitter der Röhre 109 geliefert. Die Größe und Phase des Wechselstromsignals, welches an dem Steuergitter auftritt, steuert das Zünden der Röhre und daher die Größe und Phase des Stromes in der Wicklung 119 des Servomotors 79. Der Servomotor 79 treibt die Spindel 78 an, so daß der Block 75 längs der Trommel bewegt wird und den Lichtfleck der Lichtquelle auf der Kante 152 des Streifens 69 hält. Das servomechanische System rückt den Block 75 so nach, daß er kontinuierlich sich auf die Kante des Streifens einstellt, wenn die Trommel sich weiterdreht. Das servomechanische System ist eine einfache servomechanische Anordnung mit einer Rückkopplungsschleife und verwendet zwei Fotozellen, welche ein Abweichungssignal liefern, das in einer gasgefüllten Röhre verstärkt wird und einen Zweiphasenservomotor treibt, wobei der Servomotor mechanisch die Stellung der Fotozellen so regelt, daß der Abgleich wieder hergestellt wird. Ein fester Widerstand könnte an Stelle der Bezugsfotozelle90 verwendet werden, die gezeigte Anordnung aber beseitigt den störenden Einfluß von Schwankungen der Temperatur und Schwankungen der Betriebsspannung, so daß die Lichtquelle und der Abgleichkreis und der Verstärker von einer nicht geregelten Wechselstromquelle betrieben werden können. When the desired starting temperature is reached, it becomes more usual Way, the amount of gas to be examined is introduced and it becomes the program switch 54 switched on. As a result, the motor 70 of the drum 17 starts to rotate, and the processing of the temperature program begins. When the drum turns so the strip 89 moves out of the light spot that is passing through on the drum the light source 88 is generated, and a disturbance of the equilibrium results of the resistances of the photocell 89 and 90, and accordingly becomes an input signal supplied to the control grid of the tube 109. The size and phase of the AC signal, which occurs at the control grid controls the ignition of the tube and therefore the The magnitude and phase of the current in the winding 119 of the servo motor 79. The servo motor 79 drives the spindle 78 so that the block 75 is moved along the drum and holds the light source spot on edge 152 of strip 69. The servomechanical System advances block 75 so that it is continuously on the edge of the The strip stops when the drum continues to rotate. The servomechanical system is a simple servo-mechanical arrangement with a feedback loop and uses two photocells, which provide a deviation signal, which in a gas-filled Tube is amplified and drives a two-phase servo motor, the servo motor mechanically regulates the position of the photocells so that the adjustment is restored will. A fixed resistor could be used in place of the reference photocell90, but the arrangement shown eliminates the disturbing influence of fluctuations in the Temperature and fluctuations in the operating voltage, so that the light source and the The balancing circuit and the amplifier are powered by an unregulated AC power source can be.

Die Bewegung des der Kante des auf der Karte vorgesehenen Streifens folgenden Blockes durch den Servomotor 79 bewegt auch den Arm 98 des Potentiometerwiderstandes 97, wodurch ein Temperaturabweichungssignal als Eingangssignal für den Verstärker 105 erzeugt wird. Dieses Wechselstromabweichungssignal wird verstärkt und demoduliert und liefert ein Gleichstromsignal für die Stufe 138, welche wiederum die Gleichrichterbrücke 142 über den Gleichrichter 140 steuert und den Strom in dem Heizwiderstand 37 vergrößert. The movement of the edge of the strip provided on the card The following block by the servo motor 79 also moves the arm 98 of the potentiometer resistor 97, which takes a temperature deviation signal as an input to the amplifier 105 is generated. This AC deviation signal is amplified and demodulated and provides a DC signal for stage 138, which in turn is the rectifier bridge 142 over the Rectifier 140 controls and the current in the heating resistor 37 enlarged.

Im allgemeinen wird am Ende einer Messung der Programmschalter ausgeschaltet und von Hand der Block 75 auf den Ausgangspunkt zurückgeschoben. In general, the program switch is switched off at the end of a measurement and manually pushed the block 75 back to the starting point.

Es ist erforderlich, zu warten, bis die Temperatur der Säule sich auf die Ausgangstemperatur gesenkt hat, bevor eine neue Gasmenge in die Meßanordnung eingeführt werden kann. Die Abkühlperiode kann dadurch verkürzt werden, daß kühlere Luft in das Gehäuse 19 eingeführt wird, beispielsweise durch Abheben des Deckels 20 oder durch Öffnen einer Lüftungsklappe.It is necessary to wait for the temperature of the column to rise has lowered to the starting temperature before a new amount of gas into the measuring arrangement can be introduced. The cool-down period can be shortened by using cooler Air is introduced into the housing 19, for example by lifting the lid 20 or by opening a ventilation flap.

Im rechten Teil der Fig. 5 ist eine bei gleicher Temperatur aufgezeichnete Kurve eines normalen Cs-C,,-Paraffins wiedergegeben, wobei die Säule bei einer Temperatur von 1600 C betrieben wurde. Im linken Teil der Kurve ist eine Messung derselben Substanz wiedergegeben, und das Meßgerät arbeitete mit einem Temperaturprogramm und begann bei einer Temperatur von 1600 C, wobei eine Zunahme der Temperatur um 240 C pro Minute erfolgte. Die Zeitskala ist in beiden Fällen dieselbe. Man erkennt, daß durch Anwendung des linearen Temperaturprogramms die für die Durchführung der Analyse benötigte Zeit beträchtlich verkürzt wurde und daß ferner die Schärfe der aufgezeichneten Spitzen vergrößert ist. Ein nicht lineares Temperaturprogramm würde eine zusätzliche Steuerung des Abstandes zwischen zwei Spitzen und Unterschiede in der relativen Höhe der Spitzen mit sich bringen, was für die Analyse bestimmter Komponenten der zu untersuchenden Substanz zweckmäßig sein kann. In the right part of FIG. 5, one is recorded at the same temperature Curve of a normal Cs-C ,, - paraffin shown with the column at a temperature was operated from 1600 C. In the left part of the curve is a measurement of the same Substance reproduced, and the meter operated with a temperature program and began at a temperature of 1600 C, with an increase in temperature around 240 C per minute took place. The time scale is the same in both cases. One recognises, that by applying the linear temperature program the for the implementation of the Analysis time has been reduced considerably and that also the sharpness of the recorded peaks is enlarged. A non-linear temperature program would an additional control of the distance between two peaks and differences in the relative height of the peaks entail what is certain for the analysis Components of the substance to be examined may be appropriate.

Der Heizstromkreis für die Gaschromatographenanordnung stellt in der beschriebenen Ausführungsform ein System geringer Trägheit dar, bei dem schnell die Wärmezufuhr geändert werden kann und mit einer Temperaturzunahme von 400 C pro Minute oder mehr gearbeitet werden kann. Die Ventilatoranordnung stellt eine vollständige Zirkulation der Luft in dem Apparategehäuse zweimal pro Sekunde sicher. Das Meßgerät liefert eine kontinuierlich sich ändernde Temperatur, wobei die Temperaturänderung proportional der gemessenen Temperaturabweichung ist. The heating circuit for the gas chromatograph arrangement is in of the described embodiment is a system of low inertia, in which fast the heat input can be changed and with a temperature increase of 400 C per Minute or more can be worked. The fan assembly represents a complete Circulation of the air in the apparatus housing twice per second safely. The measuring device provides a continuously changing temperature, with the temperature change is proportional to the measured temperature deviation.

Die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung benutzt eine Meßsäule und eine Bezugssäule, es ist jedoch darauf zu verweisen, daß die Anwendung einer Bezugssäule nicht unbedingt erforderlich ist und in Fortfall gelangen kann, wenn die zur Anwendung gelangenden Temperaturen keine erheblichen Fehler einführen und die Detektoranordnung nicht durch Temperaturschwankungen gestört wird. Die Erfindung beschrieb eine Anordnung, bei der die Temperatur der Säule während eines Meßvorganges erhöht wird, da im allgemeinen alle Anwendungszwecke eines Chromatographen eine Steigerung der Temperatur angezeigt erscheinen lassen. Das dargestellte Steuersytem könnte jedoch auch in gleicher Weise verwendet werden, wenn es sich um eine Kühlung der Säule handelt, wobei an Stelle oder in Verbindung mit dem Heizstromkreis eine Anordnung zur Wärmeabfuhr anzuwenden ist. The preferred embodiment of the invention uses a measuring column and a column of reference, however, it should be noted that the application of a Reference column is not absolutely necessary and can be discontinued if the temperatures used do not introduce significant errors and the detector arrangement is not disturbed by temperature fluctuations. The invention described an arrangement in which the temperature of the column during a measurement process is increased, since in general all uses of a chromatograph one Display the increase in temperature. The control system shown however, could also be used in the same way if it is a question of cooling the column acts, with one in place of or in connection with the heating circuit Arrangement for heat dissipation is to be applied.

Der Temperatursteuerkreis 104 gestattet auch, den Chromatographen als isothermen Chromatographen zu betreiben, indem der Programmschalter 54 abgeschaltet wird, wobei die Ausgangstemperatur durch Einstellung des Widerstandes 51 auf den gewünsch- ten Temperaturwert gebracht wird. Wenn die Anordnung zur Durchführung des Temperaturprogramms eingeschaltet ist, kann jede beliebige Ausgangstemperatur innerhalb des Arbeitsbereiches des Instrumentes ausgewählt werden und jeder beliebige Temperaturbereich, der einen Unterbereich des maximal überdeckten Bereiches bildet, welcher im vorliegenden Fall 3000 C ist. Es können beliebige Arten des Temperaturprogramms angewendet werden, da die servomechanische Steueranordnung der Kante des Streifens von beliebiger Kontur folgt und die Temperaturänderung der Heizvorrichtung mit so hoher Geschwindigkeit erfolgt, daß zeitliche Verzögerungen vermieden sind. The temperature control circuit 104 also allows the chromatograph operate as an isothermal chromatograph by turning off the program switch 54 is, the output temperature by setting the resistor 51 to the desired- th temperature value is brought. If the arrangement to carry out the Temperature program is switched on, any output temperature can be set within the working range of the instrument can be selected and any temperature range, which forms a sub-area of the maximally covered area, which in the present case Case is 3000 C. Any type of temperature program can be used, as the servomechanical control arrangement of the edge of the strip of any contour follows and the temperature change of the heater at such a high speed takes place that time delays are avoided.

Claims (6)

Patentansprüche: 1. Anordnung zur Steuerung der Temperatur einer gaschromatographischen Säule unter Anwendung eines einstellbaren Widerstandes, der mit einem temperaturabhängigen Widerstand verglichen wird, welcher sich im Wärmeaustausch mit der Säule befindet (Temperaturfühler), und unter Anwendung einer servomechanischen Anordnung zur Steuerung der der Säule zugeführten Wärme, in der der einstellbare Widerstand und der temperaturabhängige Widerstand eine Abweichungssteuergröße bilden, d a d u r c h g e -kennzeichnet, daß der einstellbare Widerstand (97) in Abhängigkeit der Zeit entsprechend einem auf einer mit konstanter Geschwindigkeit in einer Richtung bewegten Unterlage (17) entfernbar aufgebrachten, sich gegenüber der Unterlage (17) optisch unterscheidenden Steuerstreifen (68, 69) steuerbar ist und eine servomechanisch senkrecht zur Bewegungsrichtung der Unterlage (17) verschiebbare Fotozellenanordnung (89) vorgesehen ist und die Fotozellenanordnung (89) verschiebende servomechanische Vorrichtung (78) mechanisch mit dem Abgriff (98) des als Potentiometer ausgebildeten einstellbaren Widerstandes (97) gekoppelt ist. Claims: 1. Arrangement for controlling the temperature of a gas chromatographic column using an adjustable resistance that is compared with a temperature-dependent resistance, which is in the heat exchange located with the column (temperature sensor), and using a servomechanical Arrangement for controlling the heat supplied to the column, in which the adjustable Resistance and the temperature-dependent resistance form a deviation control variable, d a d u r c h g e - indicates that the adjustable resistor (97) is dependent on time corresponding to one on one at constant speed in one direction moving base (17) removably applied, opposite to the base (17) optically distinguishing control strip (68, 69) is controllable and one servomechanically Photocell arrangement displaceable perpendicular to the direction of movement of the base (17) (89) is provided and the photocell arrangement (89) shifting servomechanical Device (78) mechanically with the tap (98) designed as a potentiometer adjustable resistor (97) is coupled. 2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ein Lichtbündel auf die Unterlage (17, 60) werfende Lichtquelle (88) eine zweite Bezugsfotozelle (90) direkt bestrahlt, welche ein Bezugssignal für das Signal der Fotozelle (89) bildet, welche das von der Unterlage (17) bzw. dem Streifen (68, 69) rückgestrahlte Licht mißt. 2. Arrangement according to claim 1, characterized in that the one Light source (88) throwing light bundles onto the base (17, 60), a second reference photocell (90) directly irradiated, which is a reference signal for the signal of the photocell (89) forms, which is reflected back from the base (17) or the strip (68, 69) Light measures. 3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine einstellbare Lichtdämpfungsblende (91) in dem Strahlengang zwischen der Lichtquelle (88) und der Bezugsfotozelle (90) vorgesehen ist. 3. Arrangement according to claim 2, characterized in that an adjustable Light attenuation diaphragm (91) in the beam path between the light source (88) and the reference photocell (90) is provided. 4. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage auf einer Trommel (17) angeordnet ist und die Trommel (17) mit konstanter Geschwindigkeit gedreht wird. 4. Arrangement according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the base is arranged on a drum (17) and the drum (17) with it is rotated at a constant speed. 5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschiebung der lichtempfindlichen Vorrichtung (89) parallel zur Achse der Trommel (17) durch eine drehbare Schraubenspindel (78) erfolgt und der die lichtempfindliche Vorrichtung (89) tragende Block (75) zwecks Verschiebung von Hand mit der Spindel (78) durch eine ausklinkbare Halbgewinde schale (82) verbunden ist. 5. Arrangement according to claim 4, characterized in that the displacement of the photosensitive device (89) parallel to the axis of the drum (17) a rotatable screw spindle (78) takes place and the light-sensitive device (89) supporting block (75) for the purpose of shifting by hand with the spindle (78) is connected by a detachable half-threaded shell (82). In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 1 249 002; H. D e s t y, Gas Chromatography, London, 1958, S. 216 bis 225; Analytical Chemistry, 30 (1958), Nr. Documents considered: French patent specification No. 1,249,002; H. De s t y, Gas Chromatography, London, 1958, pp. 216-225; Analytical Chemistry, 30 (1958), no. 6, S. 1157 und 1158; R. K a i s e r, Gas-Chromatographie, Leipzig, 1960, S. 130.6, pp. 1157 and 1158; R. K a i s e r, gas chromatography, Leipzig, 1960, p. 130.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1249002A (en) * 1959-06-29 1960-12-23 Beckman Instruments Inc Improvements in control devices for chromatographic analysis systems

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