DE1170897B

DE1170897B - Process for the production of a porous membrane carried by a metal fabric

Info

Publication number: DE1170897B
Application number: DEC17271A
Authority: DE
Inventors: Jacques Claude Maire
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1957-08-01
Filing date: 1958-07-29
Publication date: 1964-05-27

Description

Verfahren zur Herstellung einer von einem Metallgewebe getragenen porösen Membran Zusatz zum Patent: 1 149 689 Gegenstand des Patentes 1 149 689 ist ein Verfahren zur Herstellung einer von einem Metallgewebe getragenen porösen Membran zur Gastrennung, insbesondere Isotopentrennung, bei der das Metallgewebe mit einer Paste bestrichen wird, die man durch Koagulieren einer Emulsion von Polytetrafluoräthylen oder von Polytrifluorchloräthylen mittels eines Koagulationsmittels herstellt; durch einen Walzvorgang wird die Paste derart mit dem Gewebe verfestigt, daß das Gewebe gleichförmig umhüllt und die Maschen ausgefüllt sind; aus dem so bestrichenen Gewebe wird das Koagulationsmittel entfernt, indem man das Gewebe bei einer nicht über etwa 3000 C liegenden Temperatur behandelt.Process for the production of one supported by a metal fabric porous membrane Patent addition: 1,149,689 is the subject of patent 1,149,689 a method of making a porous membrane supported by a metal mesh for gas separation, in particular isotope separation, in which the metal mesh with a Paste is coated, which is made by coagulating an emulsion of polytetrafluoroethylene or from polytrifluorochloroethylene by means of a coagulant; by a rolling process, the paste is solidified with the fabric in such a way that the fabric uniformly enveloped and the meshes are filled; from the fabric coated in this way the coagulant is removed by touching the tissue at one point treated at a temperature lying around 3000 C.

Das Ziel der Erfindung geht dahin, die Konsistenz der für die Umhüllung des Gewebes benutzten Paste zu verbessern, damit sich die Membranen in möglichst geringer Dicke und mit hoher Durchlässigkeit herstellen lassen. The aim of the invention is to improve the consistency of the casing The paste used to improve the tissue so that the membranes fit in as much as possible can be produced with a small thickness and high permeability.

Das Verfahren zur Herstellung einer von einem Metallgewebe betragenen porösen Membran zur Gastrennung wird gemäß der vorliegenden Erfindung in der Weise vervollkommnet, daß man die Paste, mit der das Metallgewebe bestrichen wird, ein Plastifiziermittel, das sich in organischer Lösung befinden kann, zusetzt; dieses Plastifiziermittel wird nach Aufbringung der Paste auf das Gewebe durch ein geeignetes Lösungsmittel ausgewaschen; um dieses Lösungsmittel zu entfernen, kann sich der Waschung eine Trocknung anschließen. The process for making one of a metal mesh amount porous membrane for gas separation is according to the present invention in the manner perfected that the paste with which the metal mesh is coated, a Plasticizer, which can be in organic solution, added; this After the paste has been applied to the fabric, a suitable plasticizer is used Solvent washed out; to remove this solvent, the Washing followed by drying.

Vorzugsweise dient als Plastifiziermittel Vaselinöl, das entweder allein oder in Lösung in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Benzol, zugegeben wird. Vaseline oil is preferably used as the plasticizer, either alone or in solution in a suitable solvent such as benzene.

Selbstverständlich können auch andere bekannte Plastifiziermittel verwendet werden, z. B. Dibutylphthalat.Of course, other known plasticizers can also be used be used, e.g. B. dibutyl phthalate.

Die Erfindung läßt sich in der Weise durchführen, daß man einer Emulsion von Polytetrafluoräthylen in Wasser Vaselinöl zusetzt und die erhaltene gemischte Emulsion mittels Azeton ausflockt. Die ausgeflockte Paste, die noch etwas Azeton enthält, scheidet sich leicht von dem Flüssigkeitsbad, das aus Wasser und Azeton besteht, ab. Sie ist äußert plastisch und läßt sich leicht auf das metallische Gewebe auftragen. The invention can be carried out in such a way that one emulsion of polytetrafluoroethylene in water added vaseline oil and the resulting mixed The emulsion is flocculated with acetone. The flocculated paste that still contains a little acetone contains, separates easily from the liquid bath, which is made up of water and acetone exists, from. It is extremely plastic and can easily be applied to the metallic fabric Instruct.

Das mit der Paste umhüllte Gewebe läßt man abtropfen und zur Entfettung des größten Teils des Vaselinöls trocknen. Die weitere Behandlung erfolgt dann in der in dem Hauptpatent beschriebenen Weise. The tissue covered with the paste is allowed to drain off and degreased dry most of the petroleum jelly. Further treatment then takes place in the manner described in the main patent.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, auf 100 g Polytetrafluoräthylen (welches unter den Handelsnamen »Teflon« und »Algoflon« bekannt ist) 20 bis 60 cm3 Vaselinöl allein oder 40 bis 80 cm3 einer 50- bis 800/obigen Lösung von Vaselinöl in Benzol zu geben. It has been found to be advantageous to 100 g of polytetrafluoroethylene (which is known under the trade names »Teflon« and »Algoflon«) 20 to 60 cm3 Vaseline oil alone or 40 to 80 cm3 of a 50 to 800 / above solution of vaseline oil in benzene admit.

Ausführungsbeispiel Man geht von 160 g einer wäßrigen Emulsion aus, die 60 Gewichtsprozent Tetrafluoräthylen enthält (Rest Wasser). Dieser Emulsion fügt man 160 g Wasser zu. Während des Koagulationsvorganges setzt man das Plastifiziermittel zu, und zwar unter ständigem Rühren eine Lösung von 60 g Vaselinöl, das als Plastifiziermittel wirkt, in 100 g Azeton, das koagulierend wirkt. Die erhaltene Paste wird mit etwas Azeton gewaschen und darauf getrocknet, um den größeren Teil des Wassers und des Azetons herauszuholen. Man erhält eine Paste, die auf 96 g eingebrachtes Tetrafluoräthylen 40 g öl und noch etwas Azeton enthält. Exemplary embodiment One starts from 160 g of an aqueous emulsion, which contains 60 percent by weight of tetrafluoroethylene (remainder water). This emulsion 160 g of water are added. The plasticizer is used during the coagulation process to, with constant stirring, a solution of 60 g of vaseline oil, which is used as a plasticizer works, in 100 g of acetone, which has a coagulating effect. The paste obtained will come with something Acetone washed and then dried to remove most of the water and des Get out acetone. A paste is obtained which is based on 96 g of tetrafluoroethylene Contains 40 g of oil and some acetone.

Der mittlere Radius der Poren der so hergestellten Membranen wurde durch verschiedene Methoden bestimmt. The mean radius of the pores of the membranes thus produced was determined by various methods.

Eine Messung der Durchlässigkeit für Luft hat einen Wert von 0,12 Mikron für den Radius ergeben; dieDurchlässigkeit betrug 860 17-7 Grammmolekel Luft je Zentimeter Quecksilbersäule Druckunterschied zwischen den beiden Seiten der Membran. A measurement of the permeability to air has a value of 0.12 Microns are given for the radius; the permeability was 860 17-7 gram molecules of air per centimeter of mercury pressure difference between the two sides of the membrane.

Dieser Wert ist dreimal so hoch wie der, den man für Membranen erhält, bei deren Herstellung eine Umhüllungspaste venvendet wurde, die kein Plastifiziermittel enthielt.This value is three times as high as that obtained for membranes, a coating paste during their production was used that contained no plasticizer.

Eine Bestimmung der Durchlässigkeit für Flüssigkeiten hat einen Wert zwischen 0,072 und 0,036 Mikron für den mittleren Radius der Poren ergeben, die Durchlässigkeit betrug 400 bis 900- 10-7 (bei den gleichen Einheiten wie oben). A determination of permeability to liquids has value between 0.072 and 0.036 microns for the mean radius of the pores that Permeability was 400 to 900-10-7 (with the same units as above).

Bei Bestimmung der Trennwirkung von wasserfreiem Kohlendioxyd und Stickstoff wurde ein mittlerer Porenradius von 0,06 bis 0,1 Mikron ermittelt. When determining the separating effect of anhydrous carbon dioxide and Nitrogen has a mean pore radius of 0.06 to 0.1 microns.

Die verschiedenen Varianten zur Herstellung der Umhüllungspaste können selbstverständlich mit den im Rahmen des Hauptpatentes beschriebenen kombiniert werden. The different variants for the production of the coating paste can naturally combined with those described in the main patent will.

Insbesondere können in gleicher Weise wie die nach dem Hauptpatent hergestellten porösen Membranen auch die Membranen gemäß vorliegender Erfindung zur Trennung der Isotope des Urans durch gasförmige Diffusion von Uranhexafluorid benutzt werden; ihr Anwendungsgebiet kann sich jedoch ebenfalls in der Hauptsache auf osmotische Messungen, die Zerlegung von hohen Polymeren verschiedener molekularer Massen sowie alle Vorgänge der Ultrafiltration unter allen, insbesondere korrodierenden Bedingungen erstrecken. In particular, in the same way as that according to the main patent porous membranes produced also include the membranes of the present invention to separate the isotopes of uranium by gaseous diffusion of uranium hexafluoride to be used; However, their area of application can also be mainly based on osmotic measurements, the breakdown of high polymers of different molecular weight Masses as well as all processes of ultrafiltration among all, especially corrosive Conditions extend.

Claims

Claims: 1. A method for producing one of a metal mesh carried porous membrane for Gas separation, the metal mesh by means of a Paste is coated, which is made by coagulating an emulsion of polytetrafluoroethylene or polytrifluorochloroethylene, after which the paste is produced by a rolling process solidified and then dried, according to patent 1149 689, characterized in, that a plasticizer is added to the paste, optionally in an organic solution, adds and the same after applying the paste to the tissue by a suitable Washes off solvent, optionally drying for removal of the solvent follows.

2. The method according to claim 1, characterized in that as Plasticizer added to vaseline oil, which is dissolved in a suitable solvent, e.g. B. benzene, may be dissolved.

3. The method according to claim 1, characterized in that as Plasticizer dibutyl phthalate added.

4. The method according to claim 2, characterized in that one Polytetrafluoroethylene emulsion vaseline oil, if necessary in solution, is added and the mixed emulsion thus obtained is coagulated with acetone, whereby the resultant Precipitation represents the coating paste.

Documents considered: British Patent No. 737 267.