DE1169456B - Continuous process for the production of glutamic acid from sugar beet pulp - Google Patents

Continuous process for the production of glutamic acid from sugar beet pulp

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DE1169456B
DE1169456B DEA33780A DEA0033780A DE1169456B DE 1169456 B DE1169456 B DE 1169456B DE A33780 A DEA33780 A DE A33780A DE A0033780 A DEA0033780 A DE A0033780A DE 1169456 B DE1169456 B DE 1169456B
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acid
extraction
tower
solvent
continuous
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DEA33780A
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German (de)
Inventor
Tetsuo Ogawa
Kazuyoshi Okano
Hiroshi Kawabata
Takashi Washio
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Ajinomoto Co Inc
Original Assignee
Ajinomoto Co Inc
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0492Applications, solvents used

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Internat. Kl.: C 07 cBoarding school Class: C 07 c
Deutsche Kl.: 12 q-6/01 German class: 12 q- 6/01
Nummer: 1169 456 Number: 1169 456
Aktenzeichen: A 33780 IVb/12 q File number: A 33780 IVb / 12 q
Anmeldetag: 23. Januar 1960 Filing date: January 23, 1960
Auslegetag: 6. Mai 1964Opening day: May 6, 1964
Die Erfindung betrifft ein verbessertes kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Zuckerrübenabfall, wie Schlempe, unter Durchlauf der stark angesäuerten Zuckerrübenschlempe durch einen Siebplattenturm oder einen Sprühturm als Extraktionsgefäß, wobei es nicht erforderlich ist, einen solchen Sprühturm gleichzeitig sowohl mit einer Sprühvorrichtung als auch mit Siebplatten auszurüsten. The invention relates to an improved continuous process for the production of glutamic acid from sugar beet waste, such as stillage, with the strongly acidified sugar beet stillage flowing through by means of a sieve plate tower or a spray tower as extraction vessel, whereby it is not necessary to equip such a spray tower with both a spray device and sieve plates at the same time.
Zuckerrübenabfall, insbesondere Schlempe, enthält im allgemeinen eine größere Menge von z. B. 10% Glutaminsäure. Jedoch ist diese in Form von Pyroglutaminsäure darin enthalten, d. h. Pyrrolidoncarbonsäure. Es ist bekannt, daß Pyroglutaminsäure von den Verunreinigungen in den genannten Abfällen durch Extraktion getrennt werden kann, wenn ein geeignetes organisches Lösemittel verwendet wird, und anschließend kann Glutaminsäure aus dem so erhaltenen Extrakt gewonnen werden.Sugar beet waste, especially vinasse, generally contains a larger amount of z. B. 10% Glutamic acid. However, it is contained in the form of pyroglutamic acid; H. Pyrrolidone carboxylic acid. It is known that pyroglutamic acid is one of the impurities in said wastes can be separated by extraction if a suitable organic solvent is used, and then glutamic acid can be obtained from the extract thus obtained.
In einer praktischen Durchführung der konventionellen Extraktion zur Gewinnung von Pyroglutaminsäure aus den genannten Abfällen, wie z. B. Schlempe, findet jedoch hierbei beim Zusammenbringen dieses Abfallproduktes mit dem Lösemittel eine vollständige oder doch teilweise Emulgierung statt, die durch die Eigenschaften der in diesem Abfallprodukt vorhandenen Stoffe und die hohe Viskosität der Schlempe verursacht wird und die Trennung der beiden Phasen sehr erschwert und die Wirkung der Extraktion sehr verringert.In a practical implementation of the conventional extraction for the recovery of pyroglutamic acid from the waste mentioned, such as B. Schlempe, but takes place here when bringing them together this waste product undergoes complete or partial emulsification with the solvent instead, due to the properties of the substances present in this waste product and the high viscosity the stillage is caused and the separation of the two phases is very difficult and the effect the extraction is greatly reduced.
Wenn eine Möglichkeit zur Extraktion von Pyroglutaminsäure aus den genannten Abfällen mit n-Butanol von H. Wilson und R. K. Cannan (J. Biol. Chem. 119, 314 [1937]) berichtet wird, so konnte bisher eine Extraktion auf industrieller Basis wegen der vorstehend beschriebenen Schwierigkeiten nicht ausgeführt werden.When using a way to extract pyroglutamic acid from the said waste n-Butanol by H. Wilson and R. K. Cannan (J. Biol. Chem. 119, 314 [1937]) is reported, see above has hitherto been able to perform extraction on an industrial basis because of the difficulties described above not run.
Es wurde nun ein neues verbessertes Verfahren für die industrielle Gewinnung von Glutaminsäure aus den genannten Zuckerabfällen, wie Schlempe, sucht, und es gelang, Glutaminsäure von hohem Reinheitsgrad mit einer guten Ausbeute in industriellem Umfang ohne eine Vorbehandlung zu erzeugen. There has now been a new improved process for the industrial production of glutamic acid from the said sugar waste, such as stillage, looked for, and succeeded in obtaining high levels of glutamic acid To produce degree of purity with a good yield on an industrial scale without pretreatment.
Da Schlempe und dergleichen Abfälle sehr viskos sind und leicht emulgieren, wenn sie mit einem organischen Lösemittel im Gegenstrom zusammengebracht werden, war eine kontinuierliche Extraktion von Pyroglutaminsäure in industriellem Umfang bis-Kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung von
Glutaminsäure aus Zuckerrübenschlempe
Since stillage and the like wastes are very viscous and easily emulsify when countercurrently contacted with an organic solvent, continuous extraction of pyroglutamic acid has been on an industrial scale to continuous process for the recovery of
Glutamic acid from sugar beet pulp
Anmelder:Applicant:
Ajinomoto Co., Inc., TokioAjinomoto Co., Inc., Tokyo
Vertreter:Representative:
Dr. O. Faust, Patentanwalt,Dr. O. Faust, patent attorney,
Göttingen, Am Goldgraben 26Göttingen, Am Goldgraben 26
Als Erfinder benannt:
Tetsuo Ogawa, Tokio,
Kazuyoshi Okano, Kamakura,
Hiroshi Kawabata, Käwasaki,
Takashi Washio, Hiratsuka (Japan)
Named as inventor:
Tetsuo Ogawa, Tokyo,
Kazuyoshi Okano, Kamakura,
Hiroshi Kawabata, Käwasaki,
Takashi Washio, Hiratsuka (Japan)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Japan vom 10. Oktober 1959 (32 175)Japan October 10, 1959 (32 175)
werden kann, wenn die Abfallmasse mit einer starken Säure, wie Schwefelsäure, angesäuert wird, und der so behandelte Schlamm in Form dispergierter Partikel in einer kontinuierlichen Phase eines in Wasser schwer löslichen Alkohols nach unten sinkt, welch letzterer seinerseits durch einen Siebplattenturm oder auch einen Sprühturm nach oben steigt.can become if the waste mass is acidified with a strong acid such as sulfuric acid, and the so treated sludge in the form of dispersed particles in a continuous phase one in water sparingly soluble alcohol sinks to the bottom, the latter in turn through a sieve plate tower or also rises a spray tower.
Die wäßrige Phase, d. h. die extrahierte Abfalllösung, z. B. Zuckerrübenabfall, aus welcher Pyroglutaminsäure mit einem organischen Lösemittel abgetrennt wurde, enthält noch eine entsprechende Menge des Lösemittels, das entfernt werden muß. Es wurde weiter gefunden, daß, wenn die extrahierte Abfallösung, die in dem Turm nach unten sinkt, am ge- 40 Boden des Turmes angesammelt wird, um das darin enthaltene Lösemittel abzutrennen und dann anschließend vom Boden des Gefäßes abzuziehen, das Lösemittel sich nur langsam von der wäßrigen Phase trennt.The aqueous phase, i.e. H. the extracted waste solution, e.g. B. sugar beet waste, from which pyroglutamic acid was separated with an organic solvent, still contains a corresponding Amount of solvent that needs to be removed. It was further found that when the extracted Waste solution that sinks down the tower is accumulated at the bottom of the tower around which it is located to separate the solvent contained and then subsequently remove the solvent from the bottom of the vessel separates only slowly from the aqueous phase.
Wenn hierbei das Extraktionslösemittel von unten eingeführt werden würde, würde die Standhöhe der extrahierten Abfallphase sofort aufgewirbelt werden, wodurch die Extraktion unmöglich wird. DemgemäßIf the extraction solvent were to be introduced from below, the level would be the extracted waste phase are whirled up immediately, making extraction impossible. Accordingly
soll das Extraktionslösemittel in die kontinuierlicheshould the extraction solvent in the continuous
her schwierig. Es wurde jedoch gefunden, daß die 50 Lösephase oberhalb der Standhöhe eingeführt werden. Gegenstromextraktion von Pyroglutaminsäure ohne Obgleich Pyroglutaminsäure kontinuierlich ausdifficult. It has been found, however, that the dissolving phase is introduced above the standing height. Countercurrent extraction of pyroglutamic acid without taking pyroglutamic acid off continuously
Emulgierung leicht und vorteilhaft durchgeführt Schlempe oder anderen Zuckerrübenabfällen gemäßEmulsification easily and advantageously carried out according to vinasse or other sugar beet waste
409 588/437409 588/437
dieser Erfindung extrahiert werden kann, ist sie unvermeidlich von Verunreinigungen und färbenden Substanzen, Milchsäure u. dgl., begleitet. Diese Verunreinigungen vermindern die Kristallisationsausbeute und verringern die Reinheit der Glutaminsäurekristalle bei der nachträglichen Verseifung, Kristallisation und Abscheidung. Wenn der die Pyroglutaminsäure enthaltende Extrakt nun erfindungsgemäß mit einem wäßrigen alkalischen Medium, wie Natron-this invention can be extracted, it is inevitable of impurities and coloring Substances, lactic acid and the like. These impurities reduce the crystallization yield and reduce the purity of the glutamic acid crystals during the subsequent saponification, crystallization and deposition. If the extract containing the pyroglutamic acid now according to the invention with an aqueous alkaline medium, such as soda
Verunreinigungen in die Lösemittelphase übergehen, und so kann die Glutaminsäure leicht in einem hohen Reinheitsgrad mit guter Ausbeute kristallisiert erhalten werden.Impurities pass into the solvent phase, and so the glutamic acid can easily in a high Degree of purity can be obtained in crystallized form with good yield.
Der vorstehend erwähnte Sprühturm ist ein Turm, welcher mit einem Verteiler oder einer Sprühvorrichtung für die schwerere Flüssigkeit, nämlich den Zuckerrübenabfall, versehen ist und einen AuslaßThe above-mentioned spray tower is a tower which is provided with a manifold or a spray device for the heavier liquid, namely the sugar beet waste, is provided and an outlet
dere organische Verunreinigungen enthaltende Brühe wurde erhalten. Die Brühe wurde von dem am Kopfteil des 40 m hohen und 10 cm im Durchmesser messenden Sprühturm befindlichen Verteiler herabgesprüht und sank in feinen Teilchen in dem Sprühturm nach unten und kam hierbei in Berührung mit 3700 kg n-Butanol, das in dem erwähnten Turm nach oben stieg. Das aufsteigende Butanol bildete eine kontinuierliche Phase. Die absinkende wäßrige Phase,The broth containing the organic impurities thereof was obtained. The broth was from the one on the headboard of the 40 m high and 10 cm diameter spray tower located distributor and sank down in fine particles in the spray tower, thereby coming into contact with 3700 kg of n-butanol, which rose in the tower mentioned above. The rising butanol formed one continuous phase. The sinking aqueous phase,
lauge, extrahiert wird, um die Pyroglutaminsäure in io aus welcher Pyroglutaminsäure extrahiert war, ließ die wäßrige Phase zu überführen und die letztere, man eine Weile am Boden des Turmes stehen, um zwecks Hydrolysierung der Pyroglutaminsäure zu etwa darin enthaltenes Butanol abzuscheiden, und sie Glutaminsäure, erhitzt wird und dann das Reaktions- wurde im übrigen kontinuierlich am Boden des Gegemisch wiederum mit einem kaum wasserlöslichen fäßes abgezogen, so daß die Standhöhe der wäßrigen Alkohol extrahiert wird, verbleibt die Glutaminsäure 15 Phase der zeitweilig stehenden extrahierten Lösung nunmehr in der wäßrigen Phase, während fast alle nicht über die Einlaßöffnung für das n-Butanol hinaus anstieg.liquor, is extracted to leave the pyroglutamic acid in io from which pyroglutamic acid was extracted to transfer the aqueous phase and the latter, you stand for a while at the bottom of the tower to for the purpose of hydrolyzing the pyroglutamic acid to separate out any butanol contained therein, and they Glutamic acid, is heated and then the reaction was otherwise continuously at the bottom of the counter mixture again drawn off with a barely water-soluble vessel, so that the level of the aqueous If alcohol is extracted, the glutamic acid phase remains in the extracted solution now in the aqueous phase, while almost all of them do not go beyond the inlet opening for the n-butanol rise.
Dem am Auslaß am Kopf des Turmes herausfließenden Extrakt wurden 250 kg 45°/oige Natron-20 lauge zugefügt, und man ließ ihn absetzen, um die beiden Schichten zu trennen. In der so abgetrennten wäßrigen Phase war der größte Teil der färbenden Substanzen und die organischen Säuren neben der Pyroglutaminsäure enthalten. Die abgetrennte Butafür eine leichtere Flüssigkeit, nämlich den Extrakt, 25 nolphase enthielt noch einen Teil Pyroglutaminsäure am oberen Ende besitzt und ferner in Bodennähe und wurde demgemäß mit 740 kg Wasser gewaschen, einen Einlaß für das Extraktionslösemittel besitzt, Der Gehalt an Glutaminsäure in 770 kg der abge- und einen Auslaß für die schwerere extrahierte Ab- trennten wäßrigen Lösung und 370 kg der Waschfallösung in diesem Bodenteil. Im Innern des Turmes flüssigkeit wurde besonders nach der Enzymmethode sinkt der Zuckerrübenabfall nach unten, während das 30 bestimmt, und es ergaben sich 95,6 kg bzw. 3,4 kg. leichtere Lösemittel für die Extraktion nach oben Demgemäß betrug der extrahierte Anteil an Pyrosteigt, so daß beide Flüssigkeiten miteinander in Kon- glutaminsäure 94,3 0Zo. Die Waschflüssigkeiten wurtakt kommen. Der vorher erwähnte perforierte Plat- den mit der Schlempe zwecks Verwendung als Rohtenturm ist ein Turm, welcher ähnlich ausgebildet ist material für die nächste Extraktion vereinigt,
wie der vorstehend erwähnte Sprühturm, und er ent- 35 Die nachstehende Tabelle zeigt den Unterschied hält mehrere Stufen von perforierten Platten zwischen zwischen der totalen Ausbeute an Pyroglutaminsäure dem Einlaß für die Beschickung und dem Einlaß für
das Lösemitel.
250 kg of 45% sodium hydroxide solution were added to the extract flowing out at the outlet at the top of the tower, and it was allowed to settle in order to separate the two layers. The aqueous phase thus separated contained most of the coloring substances and the organic acids in addition to pyroglutamic acid. The separated buta for a lighter liquid, namely the extract, 25 nolphase still contained part of pyroglutamic acid at the top and also near the bottom and was accordingly washed with 740 kg of water, has an inlet for the extraction solvent, the content of glutamic acid in 770 kg of the and an outlet for the heavier extracted separated aqueous solution and 370 kg of the wash solution in this bottom part. Inside the liquid tower, the sugar beet waste sinks downwards, especially by the enzyme method, while the 30 is determined, and the result was 95.6 kg and 3.4 kg, respectively. lighter solvent for the extraction upwards Accordingly was the extracted proportion of Pyrosteigt so that both liquids to each other glutamic acid in con- 94.3 0 Zo. The washing liquids were coming. The previously mentioned perforated plate with the vinasse for the purpose of being used as a raw tower is a tower that is constructed similarly to the material used for the next extraction,
like the spray tower mentioned above, and it consists of several stages of perforated plates between the total yield of pyroglutamic acid the inlet for the feed and the inlet for
the ransom title.
Wenn bei der erfindungsgemäßen AusführungIf in the execution of the invention
einer kontinuierlichen Extraktion der erwähnte, mit 40 Pyroglutaminsäure abfiltriert wird,
perforierten Flächen versehene Turm mit einem pulsierenden Generator, z. B. einer Kolbenpumpe, Balgen
oder elektromagnetischem Vibrator, oben oder am
Boden oder auch an der Seite ausgerüstet ist oder an
dem Zuleitungsrohr, so werden der kontinuierlichen 45
Lösemittelphase Impulse erteilt, und die Extraktion
wie auch die Abtrennung des Lösemittels aus der
extrahierten Abfallösung werden erleichtert und beschleunigt. Dieselbe Wirkung kann erreicht werden,
a continuous extraction of the mentioned, is filtered off with 40 pyroglutamic acid,
perforated surfaces provided tower with a pulsating generator, e.g. B. a piston pump, bellows
or electromagnetic vibrator, on top or on
At the bottom or on the side
the supply pipe, the continuous 45
Solvent phase impulses and extraction
as well as the separation of the solvent from the
extracted waste solution are facilitated and accelerated. The same effect can be achieved
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und nach dem üblichen Verfahren, bei welchem der größte Teil der Verunreinigungen vor der Extraktion deraccording to the method according to the invention and according to the usual method, in which the largest Part of the impurities before the extraction of the
Ausbeute, "/0 Yield, "/ 0
Grad der Extraktion, °/oDegree of extraction, ° / o
wenn das Lösemittel für die Extraktion mittels einer 50 Gesamtausbeute an Pyro-if the solvent for the extraction means a 50 total yield of pyro-
Kolbenpumpe zugeführt wird.Piston pump is supplied.
Als Lösemittel für die Extraktion sind alle Butanol- und Amylalkohole ebenso wie Fuselöl brauchbar. Vor der Extraktion wird das Lösemittel zweckmäßigAll butanol and amyl alcohols as well as fusel oil can be used as solvents for the extraction. Before the extraction, the solvent becomes expedient
glutaminsäureglutamic acid
Verfahren einerProcedure one
Extraktion nach der FiltrationExtraction after filtration
95,5 94,395.5 94.3
90,190.1
Erfindungsgemäßes VerfahrenMethod according to the invention
100,0 94,3100.0 94.3
94,394.3
Man sieht, daß gemäß der vorliegenden Erfindung die Vorbehandlung zur Abtrennung der Verunreini-It can be seen that according to the present invention, the pretreatment for separating off the impurities
mit Wasser gesättigt. Als starke Säuren zur Einstel- 55 gungen sich erübrigt und daß die Gesamtausbeute lung des gewünschten pH-Wertes der Zuckerrüben- ohne Verringerung der Extraktionsgeschwindigkeit abfallmasse, wie Schlempe, können Schwefelsäure,
Salzsäure, Oxalsäure, Phosphorsäure verwendet
saturated with water. Suitable strong acids for Einstel- 55 itself needless movements and that the overall yield of the desired lung p H -value of sugar beet without reducing the extraction rate mass of waste, such as mash, sulfuric acid, may
Hydrochloric acid, oxalic acid, phosphoric acid are used
um einige Prozent höher ist. Weiter wird die Reinheit der Pyroglutaminsäure, wenn dieselbe Menge als Lösemittel verwendet wird, trotz Fehlens der Vorbehandlung nicht geringer.is a few percent higher. Further, the purity of pyroglutamic acid becomes when the same amount as Solvent is used, despite the lack of pretreatment no lower.
Nach Destillation der wäßrigen, Pyroglutaminsäure enthaltenden Lösung zwecks Wiedergewinnung von n-Butanol wurden weitere 77 kg 45°/oige wäßrige Natronlauge zum Rückstand zugefügt und das Ge-After distilling the aqueous solution containing pyroglutamic acid to recover n-butanol, a further 77 kg of 45% aqueous sodium hydroxide solution were added to the residue and the
minsäure, wurden 400 kg 5O°/oige Schwefelsäure zur 65 misch 4 Stunden lang auf 85° C erhitzt, um die Pyro-Einstellung des pn-Wertes auf 1,5 zugefügt und ge- glutaminsäure zu Glutaminsäure zu hydrolysieren, rührt. Eine Kaliumsulfat, Calciumsulfat u. dgl. an- Zum Hydrolysat wurden 415 kg 35°/oige Salzsäure organische Verunreinigungen, ferner Hefe und an- zugefügt, um den pH-Wert auf 1 einzustellen, und dieminic acid, 400 kg of 50% sulfuric acid were heated to 85 ° C. for 4 hours in order to adjust the p n value to 1.5 and to hydrolyze glutamic acid to glutamic acid, and stir. U is a potassium sulfate, calcium sulfate. Like. Toggle To the hydrolyzate were 415 kg 35 ° / o hydrochloric acid, organic impurities, further yeast and subsequently added to the pH value to 1 set and the
werden.will.
Beispiel 1example 1
Zu 1000 kg Schlempe mit einem spezifischen Gewicht von 1,35 und mit einem Gehalt von 10,5% Glutaminsäure, vorwiegend in Form von Pyrogluta-To 1000 kg stillage with a specific weight of 1.35 and a content of 10.5% Glutamic acid, mainly in the form of pyrogluta-
Lösung wurde erneut einer Gegenstromextraktion mit 1757 kg n-Butanol unterzogen, um die Verunreinigungen, wie färbende Stoffe und organische Säuren, die die Glutaminsäure begleiten, zu entfernen. Nach dieser Behandlung wurde die wäßrige Lösung zwecks Wiedergewinnung von n-Butanol destilliert und ihr pH auf 3,2 eingestellt und dann der Auskristallisation unterworfen, wobei 75,5 kg Glutaminsäurekristalle erhalten wurden.The solution was again subjected to countercurrent extraction with 1757 kg of n-butanol to remove the impurities such as coloring matter and organic acids accompanying the glutamic acid. After this treatment, the aqueous solution was distilled for the purpose of recovery of n-butanol and its p H adjusted to 3.2 and then subjected to crystallization, whereby 75.5 kg glutamic acid was obtained.
1010
Beispiel 2Example 2
Ein Plattenturm von 5 cm Durchmesser und cm Höhe wurde verwendet und Pulsierungen von 7,5 mm Amplitude und einer Frequenz von pro Sekunde zur Einwirkung gebracht. Die übrigen Bedingungen waren dieselben wie im Beispiel 1. Der Grad der Extraktion betrug 96%.A plate tower 5 cm in diameter and cm in height was used and pulsations of 7.5 mm amplitude and a frequency of per second to act. The remaining Conditions were the same as in Example 1. The degree of extraction was 96%.

Claims (4)

Patentansprüche: 20Claims: 20
1. Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Glutaminsäure aus Zuckerrübenschlempe durch Extraktion der Pyroglutaminsäure mit einem organischen Lösungsmittel und anschließende Verseifung, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit einer starken Säure angesäuerte Brühe oben in einen Extraktionsturm einbringt, z. B. einen Turm mit perforierten Platten oder einen Sprühturm, wobei die Brühe in dispergiertem Zustand abwärts sinkt, während ein kaum wasserlöslicher Alkohol einer kontinuierlichen Phase in diesem Turm in entgegengesetzter Richtung aufsteigt und der gewonnene Extrakt am Kopf des Turmes ausfließt, wobei die extrahierte Abfallösung eine Zeitlang in der Nähe des Bodens auf konstantem Niveau gehalten wird, um das darin enthaltene Lösemittel abzuscheiden, das in die kontinuierliche Phase des Lösemittels über dem konstanten Niveau der zeitweilig stehenden extrahierten Lösung eingeführt wird, wobei man aus diesem Extrakt die darin enthaltene Pyroglutaminsäure mit Wasser herauslöst, das noch Alkali enthalten kann, den so erhaltenen wäßrigen Extrakt hydrolysiert und das Hydrolysat erneut mit einem kaum wasserlöslichen Alkohol extrahiert, um die Verunreinigung zu entfernen, wobei man die wäßrige Lösung auf einen geeigneten pH-Wert einstellt und die Glutaminsäure aus der Lösung auskristallisiert.1. A method for the continuous recovery of glutamic acid from sugar beet sludge by extraction of the pyroglutamic acid with an organic solvent and subsequent saponification, characterized in that the acidified with a strong acid broth is introduced into an extraction tower above, for. B. a tower with perforated plates or a spray tower, the broth in the dispersed state sinks downwards, while a hardly water-soluble alcohol of a continuous phase in this tower rises in the opposite direction and the extract obtained flows out at the top of the tower, with the extracted waste solution a Is kept at a constant level near the bottom for a period of time in order to separate the solvent contained therein, which is introduced into the continuous phase of the solvent above the constant level of the temporarily standing extracted solution, the pyroglutamic acid contained therein being dissolved out of this extract with water , which can still contain alkali, hydrolyzing the thus obtained aqueous extract and the hydrolyzate extracted again with a hardly water-soluble alcohol, to the impurity to be removed, wherein adjusting the aqueous solution to a suitable pH value and the glutamic acid from the solution auskristallisier t.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den kaum wasserlöslichen Alkohol zuvor mindestens zum Teil mit Wasser sättigt.2. The method according to claim 1, characterized in that the hardly water-soluble Alcohol is previously at least partially saturated with water.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Butanol, Amylalkohol oder Fuselöl zur Extraktion verwendet.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that butanol, amyl alcohol or fusel oil used for extraction.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man der kontinuierlichen Lösemittelphase eine Pulsierung aufzwingt.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that one of the continuous Solvent phase forces a pulsation.
5.Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH-Wert der Abfallmasse vor der Extraktion auf weniger als 3 einstellt.5.A method according to claim 1 to 4, characterized in that the pH value of the waste mass is adjusted prior to extraction to greater than 3.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure oder Oxalsäure zur Einstellung des erforderlichen pH-Wertes verwendet.6. The method according to claim 5, characterized in that sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid or oxalic acid used to adjust the required p H -value.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Journ. biol. Chem., 119 (1937), S. 314;
Bader, Die Technik der chemischen Operationen, Basel 1934, S. 30 bis 35;
Considered publications:
Journ. biol. Chem., 119: 314 (1937);
Bader, The technique of chemical operations, Basel 1934, pp. 30 to 35;
Beilstein, Handbuch der organischen Chemie, 4. Aufl., Hptw. Bd. 22, S. 285.Beilstein, Handbook of Organic Chemistry, 4th ed., Main vol. 22, p. 285.
409 588/437 4.64 © Bundesdruckerei Berlin409 588/437 4.64 © Bundesdruckerei Berlin
DEA33780A 1959-10-10 1960-01-23 Continuous process for the production of glutamic acid from sugar beet pulp Pending DE1169456B (en)

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