DE1168871B

DE1168871B - Process for the evaporation of liquids for a subsequent catalytic treatment of the fumes

Info

Publication number: DE1168871B
Application number: DEM47736A
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Ludwig Garkisch; Dr Wolf Mehner
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1961-01-19
Filing date: 1961-01-19
Publication date: 1964-04-30

Description

Verfahren zur Verdampfung von Flüssigkeiten für ne nachfolgende katalytische Behandlung der Dämpfe Es gibt eine große Anzahl von technischen Verfahren, bei denen Flüssigkeiten unter Druck verdampft und die Dämpfe dann zusammen mit anderen Reaktionsteilnehmern einer weiteren Behandlung unterzogen werden. Meist handelt es sich um katalytische Prozesse, die in der Dampf- bzw. Gasphase mit höherer Reaktionsgeschwindigkeit ablaufen und dadurch zu besseren Ausbeuten führen.Process for evaporation of liquids for ne subsequent catalytic Treatment of the vapors There are a large number of technical processes in which Liquids evaporated under pressure and the vapors then along with other reactants be subjected to further treatment. Most of them are catalytic Processes that take place in the vapor or gas phase with a higher reaction rate and thereby lead to better yields.

Die Verdampfung der Flüssigkeiten erfolgt entweder für sich allein oder in Gegenwart eines Gases, das in der weiteren Behandlung an der Reaktion teilnimmt. The liquids either evaporate on their own or in the presence of a gas which takes part in the reaction in the further treatment.

In vielen Fällen kommt es darauf an, ein trockenes Gas-Dämpfe-Gemisch auf den Katalysator zu bringen, da dieser von Flüssigkeitsteilchen in seiner Aktivität negativ beeinflußt wird. Mitunter wird das Gas-Dämpfe-Gemisch nach der Verdampfung und vor der eigentlichen angestrebten Reaktion weiter erwärmt. Bei dieser Wärmebehandlung können Flüssigkeitsteilchen, die vom Gas-Dämpfe-Strom mitgeführt werden, zu Betriebsstörungen führen, wenn nämlich diese Stoffe unter der Einwirkung der Temperatur durch Polymerisation, Kondensation oder Kupplungsreaktion zwischen verschiedenen Stoffen hochsiedende Substanzen bilden, die dann Leitungen und Apparate verstopfen oder sich am Katalysator niederschlagen. In many cases it is important to have a dry mixture of gas and vapors to bring on the catalyst, since it depends on liquid particles in its activity is negatively affected. Sometimes the gas-vapors mixture becomes after evaporation and heated further before the actual desired reaction. In this heat treatment Liquid particles that are carried along by the gas-vapor flow can cause operational malfunctions lead, namely when these substances under the influence of temperature through polymerization, High-boiling condensation or coupling reaction between different substances Substances form which then clog pipes and apparatus or stick to the catalytic converter knock down.

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, diese Schwierigkeiten zu vermeiden. Die bekannten Methoden bestanden in der Anbringung mechanisch wirkender Tröpfchenabscheider, wie z. B. von Zyklonen, Drahtnetzen, Prallblechen oder Beruhigungsräumen. Jedoch brachten diese bekannten Methoden nur eine teilweise Lösung dieser Schwierigkeiten und versagten, wenn sehr reaktionsfähige, insbesondere polymerisationsfähige oder stark schäumende Stoffe zu verdampfen waren. There has been no shortage of attempts to avoid these difficulties. The known methods consisted in the attachment of mechanically acting droplet separators, such as B. from cyclones, wire nets, baffles or calming rooms. However these known methods only provided a partial solution to these difficulties and failed if very reactive, especially polymerizable or strongly foaming substances had to be evaporated.

Es ist auch bekannt, daß durch Verdampfung der Flüssigkeit unter etwas höherem Druck als für die Katalyse notwendig ist und anschließender Entspannung auf den Katalysedruck nach der Verdampfung die gleichen Ergebnisse bei der katalytischen Reaktion erhalten werden, wie wenn keine Druckentspannung der Dämpfe vorgenommen wird. It is also known that by evaporation of the liquid under slightly higher pressure than is necessary for the catalysis and subsequent relaxation on the catalytic pressure after evaporation the same results with the catalytic Reaction obtained as if no depressurization of the vapors was made will.

Es wurde nun gefunden, daß ein von Flüssigkeitströpfchen völlig freier Dampf bzw. Dampfgemisch dadurch erhalten werden kann, daß die Verdampfung der Flüssigkeit in an sich bekannter Weise unter höherem Druck ausgeführt wird, als er für die nachfolgende Behandlung der Dämpfe erforderlich ist und die Dämpfe nach der Verdampfung auf diesen Druck entspannt werden, wobei jedoch der Quotient aus den beiden Drücken einen gewissen Minimalwert erreichen muß. Dieser beträgt erfindungsgemäß mindestens 1,1 und liegt zweckmäßig zwischen 1,1 und 2,0, da eine Erhöhung des Quotienten über 2,0 keine weiteren Vorteile mehr bringt. It has now been found that one of liquid droplets is completely free Vapor or vapor mixture can be obtained by evaporation of the liquid is carried out in a manner known per se under higher pressure than it is for the subsequent one Treatment of the vapors is required and the vapors after evaporation onto these Pressure can be relaxed, whereby however the quotient from the two pressures a certain Must reach the minimum value. According to the invention, this is at least 1.1 and is expediently between 1.1 and 2.0, since there is no increase in the quotient above 2.0 brings more advantages.

Hierbei kann die Verdampfung der Flüssigkeiten auch in Gegenwart von Gasen erfolgen. Die Verdampfung wird im allgemeinen so durchgeführt, daß die Flüssigkeit nur teilweise verdampft wird und der Rest des unverdampft gebliebenen Teiles von dem Verdampfer abgezogen wird. The evaporation of the liquids can also take place in the presence of gases. The evaporation is generally carried out so that the Liquid is only partially evaporated and the rest of the unevaporated remains Part is withdrawn from the evaporator.

Es hat sich gezeigt, daß durch die Entspannung des übersättigten Gas-Dämpfe-Gemisches eine Zerstörung von Schaumblasen eintritt und die im Gas-Dämpfe-Strom enthaltenen Flüssigkeitsteilchen vollständig verdampfen. Durch die Druckminderung tritt überdies eine Untersättigung ein, so daß im weiteren Verlauf der Behandlung selbst bei einer leichten Abkühlung des Gemisches keine Flüssigkeit auskondensiert. It has been shown that by relaxing the oversaturated Gas-vapors mixture destruction of foam bubbles occurs and the gas-vapors flow completely evaporate. By reducing the pressure Moreover, an undersaturation occurs, so that in the further course of the treatment no liquid condenses even if the mixture cools slightly.

Die erfindungsgemäße Maßnahme der Dämpfeentspannung hat bei allen Verfahren besonderen Erfolg, bei denen Flüssigkeiten mit Gasen verdampft und nicht verdampfte Anteile des Ausgangsstoffes abgeschieden werden sollen. Hierzu gehören die Umsetzung von Fettsäuren und Fettsäureestern zu Nitrilen mit Ammoniak, Chlorierungsverfahren, Oxochloriernngsprozesse, Oxydationen und die Verfahren zur katalytischen hydrierenden Raffination von Benzin, Benzol, Spaltbenzin und ähnlichen Kohlenwaslerstoffgemischen. The measure according to the invention of the vapor expansion has in all Procedure particularly successful in which liquids evaporate with gases and not evaporated portions of the starting material are to be deposited. These include the conversion of fatty acids and fatty acid esters to nitriles with ammonia, chlorination process, Oxochlorination processes, oxidations and the processes for catalytic hydrogenation Refining of gasoline, benzene, mineral spirits and similar mixtures of hydrocarbons.

Der Grad der Druckminderung, d. h. der Quotient von Verdampfungsdruck und dem Druck der nachfolgenden katalytischen Behandlung, wird durch wirtschaftliche Gesichtspunkte begrenzt, weil bei diesen Prozessen meist ein mehr oder weniger gro- ßer Teil der Reaktionsteilnehmer im Kreislauf angewendet wird. Je höher die Übersättigung des Gas-Dämpfe-Stromes ist, desto größer soll der Quotient der beiden Drücke sein. The degree of pressure reduction, i.e. H. the quotient of evaporation pressure and the pressure of the subsequent catalytic treatment, is made economical by Viewpoints are limited, because in these processes usually a more or less large ßer Part of the reactants is applied in the circuit. The higher the supersaturation of the gas-vapor flow, the greater the quotient of the two pressures should be.

Beispiel 2 t/h eines bei der Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen entstehenden Spaltbenzins, das wesentliche Mengen an Diolefinen und Acetylenderivaten enthält, werden auf 800 C vorgewärmt und einem Verdamp fer zugeführt, in den 2200 Nms/h vorgewärmten Wasserstoffs eintreten. Die Verdampfung erfolgt unter 50 atü bei einer Verdampferaustrittstemperatur von 2250 C. Das Gas-Dämpfe-Gemisch wird nach dem Verdampfer von 50 auf 35 atü entspannt, durch einen Abscheider geführt, in einem Wärmetauscher auf 2800 C aufgeheizt und über einen schwefelfesten Katalysator hydrierend raffiniert. Example 2 t / h of a product produced in the pyrolysis of hydrocarbons Mineral spirits, which contain substantial amounts of diolefins and acetylene derivatives, are preheated to 800 C and fed to an evaporator, in which 2200 Nms / h are preheated Enter hydrogen. The evaporation takes place below 50 atm at an evaporator outlet temperature from 2250 C. The gas-vapors mixture is expanded from 50 to 35 atmospheres after the evaporator, passed through a separator, heated to 2800 C in a heat exchanger and Refined hydrogenatingly over a sulfur-resistant catalyst.

Durch die Entspannung des Gas-Dämpfe-Gemisches (Druckquotient etwa 1,4) traten bei der Aufheizung keine Ausscheidungen und damit Verkru- stungen der Apparate auf, und auch am Katalysator für die hydrierende Raffination waren keine Abscheidungen zu beobachten. By expanding the gas-vapor mixture (pressure quotient approx 1.4), no excretions and thus crusts occurred during the heating stungen of Apparatus on, and also on the catalyst for the hydrogen refining were none Watching deposits.

Claims

Claim: Method for evaporating liquids for a subsequent catalytic treatment of the vapors, optionally in the presence of Gases, at elevated temperature and pressure, with the vapors by evaporation a liquid are obtained immediately before the catalytic treatment, d a d u r c h that the evaporation of liquids at a higher Pressure is carried out as the subsequent treatment of the evaporated products, the quotient of the two pressures above 1.1, expediently between 1.1 and 2.0 lies.

Documents considered: German Auslegeschrift No. 1,020,967.