DE1156063B

DE1156063B - Process for the preparation of anhydrous sodium sulfate from sodium sulfate containing water of crystallization

Info

Publication number: DE1156063B
Application number: DEC21466A
Authority: DE
Original assignee: Chemische Werke Steinfort A G
Current assignee: Chemische Werke Steinfort A G
Priority date: 1960-05-18
Filing date: 1960-05-18
Publication date: 1963-10-24

Description

Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat aus kristallwasserhaltigem Natriumsulfat Wenn man Glaubersalz, also zehn Kristallwasser enthaltendes Natriumsulfat, bei etwa 40'=' C aufschmilzt, so entstehen eine Lösung und ein Bodensatz. Letzterer besteht aus. wasserfreiem Natriumsulfat, welches nach dem Abfiltrieren noch 5 bis 7% Wasser enthält und etwa 20% des gesamten Natriumsulfats ausmacht. Dampft man nun jedoch das Filtrat wieder so weit ein, daß das Mol verhältnis Na,SO.i : H.,0 = 1 : 1.0 wiederhergestellt ist, und kühlt diese Mutterlauge dann auf etwa 40° C ab, so scheidet sich aus ihr erneut wasserfreies Natriumsulfat ab. Man kann diesen Vorgang dann beliebig oft wiederholen. Ist aber das als Ausgangsmaterial verwendete Glaubersalz verschmutzt, so hat man keine Gelegenheit, die Schmutzanteile durch Filtration vor Ausfällung abzutrennen. In diesem Falle setzt man dem Glaubersalz daher so viel Wasser zu, daß das ganze Natriumsulfat bei etwa 30 bis 40° C in Lösung geht, filtriert die Verunreinigungen ab und kristallisiert das Natriumsulfat in reiner Form durch Verdampfen des Kristallwassers und der zugesetzen Menge Wasser, welche etwa 25 0,`, des Natriumsulfats ausmacht, aus. Diese Arbeitsweise bedingt, daß rund 300:o Wasser mehr verdampft werden müssen.Process for the production of anhydrous sodium sulfate from water of crystallization Sodium sulfate If you use Glauber's salt, i.e. ten sodium sulfate containing water of crystallization, melts at about 40 ° C, a solution and a sediment are formed. The latter consists. anhydrous sodium sulfate, which after filtering off still 5 to Contains 7% water and makes up about 20% of the total sodium sulfate. You vape Now, however, the filtrate is so far back in that the molar ratio Na, SO.i: H., 0 = 1: 1.0 is restored, and then cools this mother liquor to about 40 ° C anhydrous sodium sulfate separates from it again. You can do this Then repeat the process as often as you like. But it is the one used as the starting material Glauber's salt is dirty, so you don't have the opportunity to get the dirt through Separate filtration before precipitation. In this case one uses the Glauber's salt therefore add enough water to keep all of the sodium sulfate in solution at about 30 to 40 ° C goes, the impurities are filtered off and the sodium sulfate crystallizes in pure form by evaporation of the crystal water and the added amount of water, which makes up about 25% of the sodium sulphate. This way of working requires that around 300: o more water must be evaporated.

Es ist auch schon bekannt, gesättigte Na.,S04 Lösungen unter Ausscheiden wasserfreien Natriumsulfats einzudampfen und die nach dessen Abtrennung verbleibende Mutterlauge nach Zusatz neuen kristallwasserhaltigen Natriumsulfats weiter zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat aus Glaubersalz zu verwenden.It is also already known that saturated Na., S04 solutions are excreted under evaporate anhydrous sodium sulfate and the remaining after its separation Mother liquor after the addition of new sodium sulfate containing water of crystallization continues for production of anhydrous sodium sulfate from Glauber's salt to use.

Es wurde nun gefunden, daß man Glaubersalz ohne Zusatz von Wasser bei Erwärmen des Natriumsulfats restlos lösen, filtrieren und anschließend einen Teil des Natriumsulfats als wasserfreies Salz ausscheiden kann. Damit wird nicht nur bis zu 4011/o Verdampfungswärme gespart, sondern man hat es auch in der Hand, dem ausfallenden Natriumsulfat praktisch jede beliebige Kristallgröße zu geben. Die Erfindung basiert auf der Tatsache, daß Natriumsulfat bei 40@ C zu etwa 33% und bei 80 bis 100° C zu etwa 30% löslich ist.It has now been found that Glauber's salt can be used without the addition of water Dissolve completely when the sodium sulphate is heated, filter and then one Part of the sodium sulfate can excrete as anhydrous salt. So it won't only saved up to 4011 / o heat of evaporation, but you also have it in your hand, to give practically any desired crystal size to the precipitating sodium sulfate. The invention is based on the fact that sodium sulfate at 40 @ C to about 33% and is about 30% soluble at 80 to 100 ° C.

Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat aus kristallwasserhaltigem Natriumsulfat, bei dem eine Natriumsulfatlösung eingedampft, das ausfallende wasserfreie Natriumsulfat von der Mutterlauge abgetrennt und die beim Abtrennen anfallende Mutterlauge nach Zusatz neuen kristallwasserhaltigen Natriumsulfats erneut eingedampft wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das wasserfreie Natriumsulfat bei 80 bis 100r C von der Mutterlauge abtrennt und der abgetrennten heißen Mutterlauge so viel wasserhahiges Natriumsulfat zusetzt, wie sich in ihr bei einer Temperatur von etwa .-i0 bis 50° C zu lösen vermag, und die Lösung bei mindestens 80 bis 100° C so weit eindampft, daß eine dem zugesetzten wasserhaltigen Natriumsulfat entsprechende Menge wasserfreies Natriumsulfat ausfällt.The invention is therefore a process for the production of anhydrous sodium sulfate from sodium sulfate containing water of crystallization, in which a Sodium sulfate solution evaporated, the precipitating anhydrous sodium sulfate from the Separated mother liquor and the mother liquor obtained during separation after addition new sodium sulfate containing water of crystallization is evaporated again, which thereby is characterized in that the anhydrous sodium sulfate at 80 to 100r C of separates the mother liquor and the separated hot mother liquor so much watery Sodium sulphate is added, as is found in it at a temperature of about -10 to 50 ° C is able to dissolve, and the solution evaporates at at least 80 to 100 ° C to such an extent that that an amount of anhydrous anhydrous corresponding to the added hydrous sodium sulfate Sodium sulfate precipitates.

Nimmt man also so viel Mutterlauge aus den vorhergehenden Prozessen, daß das zugesetzte Glaubersalz bei 400 C restlos gelöst wird (Verhältnis Glaubersalz zu Mutterlauge 1 : 4,3), so kann die Lösung bei 40 bis. 503 C filtriert werden. Durch anschließendes Aufheizen fallen etwa 20% des gelösten Natriumsulfats als wasserfreies Sulfat aus, das durch Filtration abgetrennt werden kann.If you take so much mother liquor from the previous processes that the added Glauber's salt is completely dissolved at 400 C (ratio of Glauber's salt to mother liquor 1: 4.3), the solution can be at 40 to. 503 C to be filtered. Subsequent heating causes about 20% of the dissolved sodium sulfate to precipitate as anhydrous sulfate, which can be separated off by filtration.

Anschließend wird aus dem Filtrat die Menge Wasser verdampft, die den zehn Kristallwassern des ausgeschiedenen Natriumsulfats entspricht. An Hand eines Fließschemas läßt sich die gemachte Erfindung näher erläutern.Then the amount of water is evaporated from the filtrate that corresponds to the ten waters of crystallization of the precipitated sodium sulfate. Based The invention made can be explained in more detail by means of a flow chart.

Natriumsulfatdekahydrat besteht aus 44% Na.,SO,, -I- 56% Wasser. Wird nun das Dekahydrat auf etwa 80° C erhitzt, so scheiden sich 12 bis 13 % wasserfreies Natriumsulfat ab, während die restlichen 31 bis 32% Natriumsulfat in den 56% Wasser gelöst bleiben.Sodium sulfate decahydrate consists of 44% Na., SO ,, -I- 56% water. Will If the decahydrate is now heated to about 80 ° C, 12 to 13% anhydrous separates Sodium sulfate while the remaining 31 to 32% sodium sulfate in the 56% water stay resolved.

Nach dem Fließschema wird nun einmalig zu einer bestimmten Menge Glaubersalz so viel Wasser hinzugefügt, daß bei 80° C mit Sicherheit eine homogene Löslichkeit gewährleistet ist (s. Arbeitsgang I). In diese Lösung - kommen nun 1000 g Glaubersalz (III). Dadurch fällt die Temperatur auf etwa 40 bis 50° C ab, wodurch die Löslichkeit des Natriumsulfats mit rund 33% ebenfalls erhalten bleibt.According to the flow diagram, a certain amount of Glauber's salt is added once so much water was added that at 80 ° C. a homogeneous solubility is guaranteed is guaranteed (see work step I). In this solution - come now 1000 g Glauber's salt (III). This causes the temperature to drop to around 40 to 50 ° C, whereby the solubility of the sodium sulfate is also retained at around 33%.

Zwischen 1I und IV kann die homogene Lösung über ein Filter gedrückt und damit von allen mechanischen Verunreinigungen befreit werden.Between 1I and IV, the homogeneous solution can be pressed through a filter and thus be freed from all mechanical impurities.

Wenn es notwendig erscheint, drückt man die Lösung noch über ein Kohlefilter oder setzt Bleichmittel bei, um reines und schneeweißes Natriumsulfat zu erhalten.If it seems necessary, the solution is pressed over a carbon filter or add bleach to get pure and snow-white sodium sulfate.

Nach der Filtration zwischen II und IV wird auf 80 bis 100° C aufgeheizt und aus der Lösung etwa 530 g Wasser verdampft. Das dabei ausgefallene wasserfreie Sulfat (470 g) wird durch Filtration abgetrennt und das anhaftende Wasser von rund 6% durch Trocknung beseitigt. Das nach der Stufe (VI) erhaltene Filtrat, welches noch 80 bis 100° C heiß ist, geht wieder nach (1) zum erneuten Einsatz zurück.After filtration between II and IV, the mixture is heated to 80 to 100 ° C and about 530 g of water evaporated from the solution. The thereby failed anhydrous Sulphate (470 g) is separated off by filtration and the adhering water from round 6% eliminated by drying. The filtrate obtained after step (VI), which is still 80 to 100 ° C hot, go back to (1) for renewed use.

Es ergibt sich also, daß durch die erfindungsgemäße Methode eine einfache diskontinuierliche oder kontinuierliche Verarbeitung von Glaubersalz zu wasserfreiem Natriumsulfat möglich ist. Bei der kontinuierlichen Arbeitsweise kann man so vorgehen, daß der Lösung in dem Maße kristallwasserhaltiges Natriumsulfat zugesetzt wird, in dem wasserfreies Natriumsulfat aus der gesättigten Lösung kontinuierlich abgeschieden wird. Das bekannte Anhaften der Kristalle beim Trocknen von Glaubersalz fällt hierbei zur Gänze weg, da die Kristalle nach Wunsch bereits vorliegen und diese nur noch vom anhaftenden Wasser, je nach Art der Trennung von 3 bis 6%, befreit werden müssen.It thus follows that a simple one by the method according to the invention discontinuous or continuous processing of Glauber's salt to anhydrous Sodium sulfate is possible. With the continuous working method, one can proceed as follows that sodium sulfate containing water of crystallization is added to the solution, continuously deposited in the anhydrous sodium sulfate from the saturated solution will. The well-known adherence of the crystals when drying Glauber's salt falls here completely gone, as the crystals are already there if desired and these only must be freed from adhering water, depending on the type of separation from 3 to 6%.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the preparation of anhydrous sodium sulfate from sodium sulphate containing water of crystallization, in which a sodium sulphate solution is evaporated, the precipitating anhydrous sodium sulfate separated from the mother liquor and the mother liquor obtained during separation after addition of new sodium sulfate containing water of crystallization is evaporated again, characterized in that the anhydrous sodium sulfate is separated from the mother liquor at 80 to 100 ° C and the separated hot Mother liquor is added as much hydrous sodium sulphate as there is in it at a temperature of about 40 to 50 ° C is able to dissolve, whereupon the solution at at least 80 to 100 ° C is evaporated so far that one of the added water-containing Sodium sulfate corresponding amount of anhydrous sodium sulfate has precipitated.

2. Process according to claim 1, characterized in that it is carried out as a continuous process is carried out so that the saturated solution subjected to evaporation such amounts of hydrous sodium sulfate are fed continuously, the the anhydrous sulfate continuously discharged from the evaporating solution correspond. Publications Considered: W. Michels, C. Przibilla, »Die Kahrohsalze «, Leipzig, 1916, p. 129.