DE1155560B - Depilation of skins and pelts with the help of proteolytic enzymes - Google Patents
Depilation of skins and pelts with the help of proteolytic enzymesInfo
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Classifications
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Description
Enthaaren von Häuten und Fellen mit Hilfe proteolytischer Enzyme Aus der deutschen Patentschrift 268 873 ist bekannt, daß Häute und Felle mit Hilfe von Pankreastryptase enthaart werden können. Im Sinne dieses Pionierpatents wurde so verfahren, daß die geweichten Felle in einer Tryptase enthaltenden Flotte einige Tage behandelt werden, wobei man aber nur zu einer befriedigenden Haarlockerung kommt, wenn die Felle mit Atznatron vorbehandelt worden sind. Einen wesentlichen Fortschritt gegenüber dem genannten Vorgehen bedeutete die Verwendung pulverförmiger proteolytischer Enzyme zum Enthaaren oder Entwollen grüner oder geweichter Felle und Häute gemäß deutscher Patentschrift 1026 038. Es ist ferner bekannt, Häute und Felle derart zu enthaaren, daß man anorganische Neutralsalze der Alkalimetalle und des Ammoniums auf solche Häute und Felle zur Einwirkung bringt, die mit Wasser vorgeweicht und mit einem pulver- bzw. pastenförmigen Enzymprodukt auf Basis proteolytischer Enzyme nachgeweicht worden sind. Als vorteilhaft hat sich dabei der Zusatz von reduzierend wirkenden, insbesondere sauerstoffhaltigen Schwefelverbindungen erwiesen. Auch die Mitverwendung von insbesondere nichtionogenen Netzmitteln bei der Vorweiche ist bei diesem Vorgehen zweckmäßig.Depilation of hides and skins with the help of proteolytic enzymes the German patent 268 873 is known that hides and skins with the help of Pancreatic cryptase can be depilated. In the sense of this pioneering patent it became so process that the soaked pelts in a tryptase-containing liquor some Days can be treated, but only to a satisfactory hair loosening comes when the skins have been pretreated with caustic soda. An essential one The use of powdered ones meant progress compared to the above-mentioned procedure proteolytic enzymes for depilating or unrolling green or softened pelts and skins according to German patent specification 1026 038. It is also known, skins and To depilate skins in such a way that they contain inorganic neutral salts of the alkali metals and of ammonium on such hides and skins that have been pre-soaked with water and with a powder or paste-like enzyme product based on proteolytic Enzymes have been re-soaked. The addition of reducing has proven to be advantageous active, in particular oxygen-containing sulfur compounds. Also the Concomitant use of non-ionic wetting agents, in particular, in the pre-soak useful for this procedure.
Es wurde gefunden, daß die an sich bekannte haarlockernde Wirkung von proteolytischen Enzymen, die bei dem genannten bzw. vorgeschlagenen Verfahren benutzt werden, durch die aktivierende Wirkung von o-Phthalsäure, Isophthalsäure und Terephthalsäure in Säure-, Salz-, Anhydrid- oder Imidforrn verbessert wird. Sulfonsäuregruppen enthaltende Phthalsäurederivate verbessern dagegen den Haarlockerungseffekt der proteolytischen Enzyme nicht. Als besonders wirksam hat sich Phthalimid erwiesen. Die beobachtete Wirkung ist um so überraschender, als sich die genannten Aktivatoren schwer oder -wie Phthalimid - nur in Spuren im Wasser lösen. Als besonders vorteilhaft hat sich die erfindungsgemäße Aktivierung von Proteasen bei dem Verfahren gemäß Patentschrift 1026 038, bei dem also die geweichten Felle und Häute mit dem pulverförmigen Enzymprodukt ohne Zusatz von Wasser behandelt werden, erwiesen. Walkt man z. B. geweichte und abgetropfte rotbunte Rindshäute mit 10/(k Schimmelpilzprotease, bezogen auf das Weichgewicht, 15 Minuten im Faß und setzt 0,1 % Phthalimid zu, so ist die erzielte Haarlockerung deutlich besser als jene, die mit der doppelten Proteasemenge, jedoch ohne Zusatz eines erfindungsgemäßen Aktivators, erzielt wird. Während der gemäß Patentschrift 1026 038 durch den Zusatz von Ammoniumsulfat, Natriumsulfit und Natriumchlorid erzielbaren Effektsteigerung bestimmte Grenzen gesetzt sind, die auch durch Anwendung großer Mengen dieser Zusatzstoffe nicht überschritten werden können, ist mit den genannten Phthalsäuren bzw. Derivaten eine weitere Verbesserung der Haarlockerung möglich. So kann man rotbunte Rindshäute bereits nach 24 Stunden völlig enthaaren, wenn sie nach dem Weichen und Abtropfen 15 Minuten mit 1,8°/o Schimmelpilzprotease, 0,2 Ammoniumsulfat, 0,5 % Natriumsulfit, 0,1.5 % Natriumchlorid und 0,1 % Phthalimid, jeweils auf das Weichgewicht bezogen, im Faß gewalkt worden sind.It has been found that the known hair-loosening effect of proteolytic enzymes which are used in the process mentioned or proposed is improved by the activating effect of o-phthalic acid, isophthalic acid and terephthalic acid in acid, hydrochloric, anhydride or imide form will. In contrast, phthalic acid derivatives containing sulfonic acid groups do not improve the hair-loosening effect of the proteolytic enzymes. Phthalimide has proven to be particularly effective. The effect observed is all the more surprising as the activators mentioned are difficult to dissolve or, like phthalimide, only dissolve in traces in the water. The activation of proteases according to the invention in the process according to patent specification 1026 038, in which the soaked pelts and hides are treated with the powdered enzyme product without the addition of water, has proven to be particularly advantageous. If you walk z. B. softened and drained Red Holstein cattle skins with 10 / (k mold protease, based on the soft weight, 15 minutes in the barrel and adds 0.1% phthalimide, the hair loosening is significantly better than that achieved with twice the amount of protease, but without Addition of an activator according to the invention is achieved. Derivatives can further improve hair loosening.For example, red-and-white cattle skins can be completely depilated after 24 hours if, after soaking and draining, they are treated with 1.8% mold protease, 0.2 ammonium sulfate, 0.5% sodium sulfite, 0 for 15 minutes after soaking and draining , 1.5% sodium chloride and 0.1% phthalimide, each based on the soft weight, was drummed ind.
Verfährt man im Sinne eines früheren Vorschlags bei der Enthaarung beispielsweise derart, daß man die geweichten Häute und Felle mit einer für die Enthaarung nicht ausreichenden Menge eines proteolytischen Enzyms vorbehandelt und danach auf die Häute und Felle anorganische Neutralsalze der Alkalien oder des Ammoniums einwirken läßt, so kommt man zu einer besonders raschen Enthaarung, wenn die Wirkung der Protease durch den Zusatz eines der erfindungsgemäßen Aktivatoren, vornehmlich Phthalimid, verstärkt wird. Als besonders überraschend muß die Beobachtung bezeichnet werden, daß eine rasche und vollständige Haarlockerung auch so erzielt werden kann, daß die in an sich bekannter Weise mit proteolytischen Enzymen behandelten Häute und Felle mit einem der erfindungsgemäßen Aktivatoren nachbehandelt, vomehnmlich gewalkt werden oder daß die Einwirkung von Phthalsäure oder ihrer Verbindungen vor der Behandlung mit Proteasen auf die zu enthaarenden Häute und Felle erfolgt. Man kann also die erfindungsgemäßen Aktivatoren entweder unmittelbar mit dem die Haarlockerung bewirkenden proteolytischen Enzym kombinieren oder kann sie vor oder. nach der enzymatischen Behandlung auf die Häute und Felle einwirken lassen.If one proceeds in the sense of an earlier suggestion with the depilation for example in such a way that the soaked hides and pelts with one for the Depilation insufficient amount of a proteolytic enzyme pretreated and then inorganic neutral salts of alkalis or ammonium on the hides and skins lets act, one comes to a particularly rapid depilation, if the effect the protease by adding one of the activators according to the invention, primarily Phthalimide. The observation must be described as particularly surprising that a quick and complete hair loosening can also be achieved in this way, that the skins treated in a manner known per se with proteolytic enzymes and skins with one of the inventive Post-treated activators, be expected to be tumbled or that the action of phthalic acid or its compounds before treatment with proteases is carried out on the hides and pelts to be depilated. So you can either use the activators according to the invention directly with the Combine hair-loosening proteolytic enzyme or they can before or. leave to act on the hides and pelts after the enzymatic treatment.
In manchen Fällen hat sich die Kombination von Phthalsäure bzw. Terephthalsäure mit ihren Alkalisalzen und bzw. oder mit Phthalimid, gegebenenfalls mit bereits bekannten oder vorgeschlagenen Aktivatoren, z. B. reduzierenden sauerstoffhaltigen Schwefelverbindungen oder Neutralsalzen, als zweckvoll erwiesen.In some cases, the combination of phthalic acid or terephthalic acid has proven successful with their alkali salts and / or with phthalimide, optionally with already known or proposed activators, e.g. B. reducing oxygen-containing Sulfur compounds or neutral salts, proven to be useful.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann im schwach sauren, neutralen oder alkalischen Bereich erfolgen. Mit besonderem Vorteil wird ein p"-Wert von 5,5 bis 7,5 eingehalten.The inventive method can be in the weakly acidic, neutral or alkaline range. A p "value of 5.5 to 7.5 complied with.
Als proteolytische Enzyme, die in Verbindung mit den erfindungsgemäßen Aktivatoren zum Enthaaren von Häuten und Fellen benutzt werden können, eignen sich besonders die von Mikroorganismen gebildeten Enzyme, wie Schimmelpilzproteasen aus Aspergillusarten oder Bakterienprotease aus z. B. Bakt. subtilis. Diese Enzyme werden mit Vorteil mit Oligasen, also mit Enzymen, die nur auf Disaccharide und niedere Polysaccharide spaltend wirken, kombiniert, z. B. mit .den im Mandelemulsin enthaltenen Glucosidaseh und Galactosidasen.As proteolytic enzymes in connection with the invention Activators can be used for dehairing hides and pelts are suitable especially the enzymes formed by microorganisms, such as mold proteases Aspergillus species or bacterial protease from z. B. Bakt. Subtilis. These enzymes will advantageously with oligases, i.e. with enzymes that only respond to disaccharides and lower Polysaccharides have a splitting effect, combined, e.g. B. with. Those contained in almond emulsin Glucosidase and galactosidases.
Die sich dem Fachmann anbietende Abwandlung des beschriebenen Vorgehens, z. B. die Mitverwendung enzymverträglicher Konservierungs- oder Netzmittel, die Kombination der neuen Aktivatoren mit anderen wirkungssteigernden Zusätzen, die Enthaarung mit pulver- oder pastenförmigen Enzymprodukten und mit Flotten verschiedener Enzym- und Aktivatorkonzentrationen u. dgl., soll als Ergänzung des den nachstehenden Beispielen zu entnehmenden Vorgehens vom nachgesuchten Schutz eingeschlossen sein.The modification of the procedure described, which is offered to the person skilled in the art, z. B. the use of enzyme-compatible preservatives or wetting agents that Combination of the new activators with other additives that increase the effects Depilation with powder or paste-like enzyme products and with different liquors Enzyme and activator concentrations and the like are intended as a supplement to the following Examples of procedures to be taken from the protection sought should be included.
Die in der Beschreibung und in den nachstehenden Beispielen angegebenen Proteaseprodukte weisen einen Enzymwert von etwa 5000, bestimmt nach A. Küntzel, »Gerbereichemisches Taschenbuch«, 6. Auflage, Theodor Steinkopf, Dresden und Leipzig (1955), S. 86, auf. Beispiele 1. Gesalzene rotbunte, mit Wasser geweichte, ausgewaschene und abgetropfte Rindshäute werden mit 2,0% Schimmelpilzprotease, 0,101o Phthalimid und 0,2% Soda, calc., ohne Zusatz von Wasser 1 Stunde gewalkt. Die Einwirkung erfolgt bei PH 7,5. Nach 24 Stunden wird enthaart.Those given in the description and in the examples below Protease products have an enzyme value of about 5000, determined according to A. Küntzel, »Gerbereichemisches Taschenbuch«, 6th edition, Theodor Steinkopf, Dresden and Leipzig (1955), p. 86. Examples 1. Salted red, soaked with water, washed out and drained cowhides are treated with 2.0% mold protease, 0.1010 phthalimide and 0.2% soda, calc., drummed for 1 hour without the addition of water. The action takes place at pH 7.5. Hair is removed after 24 hours.
?. Schwarzbunte, mit Wasser geweichte, ausgewaschene und abgetropfte Rindshäute werden mit 2,0 % Schimmelpilzprotease, 0,1% o-Phthalsäure.?. Black and white, soaked with water, washed out and drained Cattle hides are made with 2.0% mold protease, 0.1% o-phthalic acid.
0,1% Natriumphthalat (2 H20) und 0,1% Phthalimid 30 Minuten gewalkt. Nach 24stündigem Liegen wird enthaart. Einwirkung bei p" 6,5. 3. Rotbunte, gesalzene, mit Wasser geweichte, ausgewaschene und dann abgetropfte Rindshäute werden mit 3,5 0o Pankreastryptase, 0,50%0 Soda, calc.. 1,0% Ammoniumchlorid und 0,1% Phthalimid 1 Stunde gewalkt. Nach 24 Stunden wird enthaart. Die Einwirkung erfolgt bei p" 7,5.0.1% sodium phthalate (2 H20) and 0.1% phthalimide drummed for 30 minutes. After lying for 24 hours, hair is removed. Action at p "6.5. 3. Red Holstein, salted, Beef hides soaked with water, washed out and then drained are given a 3.5 0o pancreatic stryptase, 0.50% 0 soda, calc. 1.0% ammonium chloride and 0.1% phthalimide Walked for 1 hour. Hair is removed after 24 hours. The action takes place at p "7.5.
4. Mit Wasser geweichte, ausgewaschene und abgetropfte. gesalzene schwarzbunte Rindshäute werden mit 0,8% Bakterienprotease in Gegenwart von Oligasen, 0,4% Natriumsulfit, calc., 0,8% Ammoniumsulfat.4. Soaked, washed out and drained with water. salted black and white cowhides are treated with 0.8% bacterial protease in the presence of oligases, 0.4% sodium sulfite, calc., 0.8% ammonium sulfate.
0,2 0lo Natriumbisulfit, calc., und 0,03 % Phthalimid 1/z Stunde gewalkt. Die Einwirkung erfolgt bei PH 6,5. Nach 24 Stunden wird enthaart. 5. Frische, nicht konservierte Schaffelle werden 10 Minuten mit fließendem Wasser von 35° C durch Entfernung von Blut und Schmutz ausgewaschen, dann 30 Minuten gehaspelt mit 300% Wasser von 35° C, auf das Grüngewicht bezogen, und 0,5 % Phthalimid.0.2 0lo sodium bisulphite, calc., And 0.03% phthalimide drummed for 1/2 hour. The action takes place at pH 6.5. Hair is removed after 24 hours. 5. Freshness, don't Preserved sheepskins are cooked for 10 minutes with running water at 35 ° C Washed away blood and dirt, then reeled at 300% for 30 minutes Water at 35 ° C, based on the green weight, and 0.5% phthalimide.
Nach 30 Minuten Liegen werden die Felle aufgeschlagen und nach dem Abtropfen auf der Fleisch-Seite eingestreut mit 100 g Schimmelpilzprotease je Fell, 10 g Natriumbisulfit, calc., 10 g Ammoniumsulfat und 2,5 g Konservierungsmittel. Nach 24 Stunden wird entwollt. 6. Gesalzene schwarzbunte Rindshäute werden nach dem Weichen mit Wasser sowie nach dem Auswaschen und Abtropfen 30 Minuten gewalkt mit 2 0,lo Schimmelpilzprotease, 1% Therephthalsäure und 0,3 % Soda, calc. Nach 24 Stunden wird enthaart. Die Einwirkung der Schimmelpilzprotease erfolgt bei pH 5,5.After lying for 30 minutes, the skins are opened and after Drain on the meat side sprinkled with 100 g of mold protease per hide, 10 g sodium bisulfite, calc., 10 g ammonium sulfate and 2.5 g preservative. Dewoll after 24 hours. 6. Salted black and white cowhides are after drummed for 30 minutes after soaking with water and after washing and draining with 2.0, lo mold protease, 1% terephthalic acid and 0.3% soda, calc. To Hair is removed for 24 hours. The mold protease takes effect at pH 5.5.
7. Mit Wasser geweichte, trockene indische Ziegenfelle werden nach dem Auswaschen 1 Stunde gewalkt mit 300% Wasser von 20° C, 2% Schimmelpilzprotease und 1% Natriumphthalat (1 H."0) bei p" 7,0. Nach 36 bis 48 Stunden wird enthaart. B. Mit Wasser geweichte, trockene indische Ziegenfelle werden nach dem Auswaschen 1 Stunde gewalkt mit 00 °io Wasser und 1,21 ".-i, Therephthalsäure. Nach einer Stunde Liegen werden 3,0"/o Schimmelpilzprotease, 0,75 "/o Ammonsulfat, 0,25 % Natriumsulfit, calc., und 6,5 "'o Soda, calc., zugesetzt. Die Felle bleiben nochmals 1 Stunde liegen: nach etwa 24 Stunden wird enthaart. Die Einwirkung der Schimmelpilzprotease erfolgt bei pR 10,5 bis 11,0.7. Dry Indian goat skins soaked with water are after After washing, drummed for 1 hour with 300% water at 20 ° C, 2% mold protease and 1% sodium phthalate (1 H. "0) at p" 7.0. After 36 to 48 hours, the hair is removed. B. Dry Indian goat skins soaked with water after washing Walked for 1 hour with 00 ° io water and 1.21 ".-i, terephthalic acid. After lying for one hour, 3.0 "/ o mold protease, 0.75" / o ammonium sulfate, 0.25% sodium sulfite, calc., And 6.5 "o soda, calc., Added. The pelts remain lie for another hour: after about 24 hours, the hair is removed. The action of the Mold protease occurs at pR 10.5 to 11.0.
9. Mit Wasser geweichte, gesalzene rotbunte Rindshäute werden nach dem Abtropfen 1 Stunde gewalkt mit (),4°%o Bakterienprotease mit Oligasen, 0,2% Natriumsulfit, calc., 0,4% Ammonsulfat, 0,05 % Phthalsäureanhydrid, 0,02 0/0 Natriumbicarbonat und 0,03 0/0 Phthalimid. Nach 24 Stunden wird enthaart. Die Einwirkung der Bakterienprotease erfolgt bei pH 7,0.9. Salted red cowhides soaked with water are after dripping for 1 hour drummed with (), 4% o bacterial protease with oligases, 0.2% Sodium sulfite, calc., 0.4% ammonium sulfate, 0.05% phthalic anhydride, 0.02% sodium bicarbonate and 0.03% phthalimide. Hair is removed after 24 hours. The action of the bacterial protease takes place at pH 7.0.
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