DE1149346B

DE1149346B - Process for obtaining a naphthalene air mixture

Info

Publication number: DE1149346B
Application number: DEC12674A
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Wiedemann
Original assignee: Chemische Fabrik Von Heyden AG
Current assignee: Chemische Fabrik Von Heyden AG
Priority date: 1956-03-08
Filing date: 1956-03-08
Publication date: 1963-05-30

Description

Verfahren nir Gewinnung eines Naphthalinluftgemisches Bei verschiedenen in der Technik durchgeführten Verfahren, insbesondere bei der Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch Oxydation von Naphthalin mit Luft, muß Naphthalin verdampft werden. Hierzu dient entweder ein im Hauptstrom angeordneter Durchflußverdampfer oder aber ein im Nebenschluß liegender Sumpfverdampfer. Arbeitet man kontinuierlich mit einem Hauptstromverdampfer, so kann man nach einer bekannten Arbeitsweise einen sogenannten Wendelverdampfer einsetzen, wobei das gesamte Naphthalin mit der heißen Luft verdampft.Procedure for obtaining a naphthalene-air mixture with different Processes carried out in industry, in particular in the production of phthalic anhydride by oxidizing naphthalene with air, naphthalene must be vaporized. For this either a flow-through evaporator arranged in the main stream or a shunted sump evaporator. Do you work with one continuously? Main flow evaporator, so you can use a known method of operation so-called Use a spiral evaporator, whereby all of the naphthalene evaporates with the hot air.

Es ist allgemein bekannt, daß in der Praxis für die Oxydation des Naphthalins zu Phthalsäureanhydrid kein reines Naphthalin verwendet wird, sondern ein Warmpreßgut mit einem maximalen Schmelzpunkt von 78 bis 790 C, welches nach Vorreinigung bzw. It is well known that in practice for the oxidation of Naphthalene to phthalic anhydride no pure naphthalene is used, but a hot pressed material with a maximum melting point of 78 to 790 C, which according to Pre-cleaning or

Vorbehandlung eine Reihe von Nebenprodukten enthält, die sich bei der Herstellung von Phthalsäureanhydrid im Verfahrensgang dadurch störend bemerkbar machen, daß sie teer- und harzartige Ausscheidungen ergeben. Bei Anwendung des Hauptstromverdampfers, z. B. eines Wendelverdampfers, versucht man einen Teil dieser teerigen Bestandteile durch Einbau einer Füllkörperschicht zurückzuhalten.Pretreatment contains a number of by-products that are involved the production of phthalic anhydride in the course of the process thereby noticeably disturbing make them give tar and resinous precipitates. When using the main flow evaporator, z. B. a spiral evaporator, one tries a part of these tarry ingredients to be retained by installing a packing layer.

Verwendet man einen Sumpfverdampfer, in welchem man durch heißes flüssiges Naphtalin Luft durchbläst, wobei sich diese entsprechend der Sättigung mit Naphthalin belädt, so setzen sich trotz der zwischengeschalteten Füllkörperschicht oberhalb des der dampfers die Leitungen zum Kontaktofen, d. h. die Mischstrecke, in der dieses naphthalinreiche Naphthalinluftgemisch mit Sekundärluft gemischt wird, mit teer- und harzartigen Krusten zu, weshalb immer wieder von Zeit zu Zeit gereinigt werden muß. Diese Reinigung ist deshalb so unangenehm, weil sie neben einem beträchtlichen Aufwand an Arbeit auch eine Betriebsunterbrechung erforderlich macht. If you use a sump evaporator, in which you can through hot liquid naphthalene blows air through it, which increases according to saturation loaded with naphthalene, they settle in spite of the interposed packing layer above the steamers the lines to the contact furnace, d. H. the mixing section, in which this naphthalene-rich naphthalene air mixture is mixed with secondary air, with tar- and resin-like crusts, which is why it is always cleaned from time to time must become. This cleaning is so uncomfortable because it is next to a considerable The amount of work also necessitates a business interruption.

Es wurde nun gefunden, daß man ein oberhalb der Explosionsgrenze liegendes naphthalinreiches Gemisch von Naphthalin und Luft erhält, aus welchem sich keine oder nur noch ganz unwesentliche Mengen an teer- und harzartigen Stoffen abscheiden, wenn man oberhalb dieses Sumpfverdampfers noch eine Einrichtung, z. B. einige Glockenböden anordnet, über welche das aufgegebene Rohnaphthalin von oben her im Gegenstrom zu dem aufsteigenden Dampfgemisch herabrieselt. It has now been found that one above the explosion limit lying naphthalene-rich mixture of naphthalene and air is obtained from which no or only insignificant amounts of tar and resinous substances separate if you still have a device above this sump evaporator, for. B. arranges some bubble trays over which the abandoned crude naphthalene from above trickles down in countercurrent to the rising vapor mixture.

Das auf dieser Erkenntnis aufgebaute Verfahren dient zur kontinuierlichen Gewinnung eines oberhalb der Explosionsgrenze liegenden naphthalinreichen Gemisches aus Naphthalindämpfen und Luft, das im wesentlichen frei von teer- und harzhaltigen Stoffen ist. Das Reinigungsverfahren kann überall da Anwendung finden, wo durch Einblasen von Heißluft in einen mit Rohnaphthalin beschickten Sumpfvergas er kontinuierlich ein möglichst reines Naphthalinluftgemisch gewonnen werden soll, das dann in eine Destillationskolonne üblicher Bauart weitergeleitet wird, vor allem also bei der Herstellung von Phthalsäureanhydrid aus Rohnaphthalin und Luft. Erfindungsgemäß erzielt man die notwendige Reinigung durch Waschen des aus dem Sumpfvergaser aufsteigenden Dampfgemisches mit im Gegenstrom zugeführtem flüssigem Rohnaphthalin, das bei richtiger Arbeitsweise so gut wie sämtliche störenden Verunreinigungen in den Dampf zurückführt. The process based on this knowledge is used for continuous Obtaining a naphthalene-rich mixture above the explosion limit from naphthalene vapors and air, which is essentially free of tar and resinous Fabrics is. The cleaning process can be used wherever by blowing of hot air into a sump gasifier charged with raw naphthalene a naphthalene air mixture that is as pure as possible is to be obtained, which is then fed into a The usual type of distillation column is passed on, especially in the case of the Production of phthalic anhydride from raw naphthalene and air. According to the invention the necessary cleaning can be achieved by washing the gas rising from the sump gasifier Vapor mixture with liquid crude naphthalene fed in in countercurrent, which with correct Functioning returns almost all disturbing impurities to the steam.

Die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist an keine spezielle Vorrichtung gebunden. The implementation of the method according to the invention is not special Device bound.

Sehr gut eignen sich z. B. Kolonnen mit Glocken-oder Siebböden, wie sie üblicherweise bei der Destillation Verwendung finden. Die Waschung kann aber auch in mit Füllkörpern beschickten Türmen stattfinden, wobei allerdings (wie in jedem Falle) darauf zu achten ist, daß das im Verhältnis zur Menge des Dampfluftgemisches nur in geringer Menge durchlaufende Rohnaphthalin auf eine möglichst große Oberfläche verteilt wird.Very well are z. B. Columns with bubble trays or sieve trays, such as they are usually used in distillation. But washing can also take place in towers loaded with random packings, although (as in in any case) care must be taken that this is in proportion to the amount of steam-air mixture Crude naphthalene passing through only in small amounts on the largest possible surface is distributed.

Beispiel In einem Sumpfverdampfer wurde kontinuierlich ein Gemisch von stündlich 170 kg Naphthalin mit einem Schmelzpunkt von 780 C durch Einblasen von 300 m3/h auf 1200 C erhitzter Luft verdampft. Im Gegensatz zu der üblichen Bauart waren oberhalb des Sumpfes, in dem die Verdampfung stattfindet, mehrere Reihen von Glockenböden angeordnet, über welche (bei seitlicher Zuführung) das Rohnaphthalin in guter Verteilung in den Sumpf herabrieselte. In einem von dem gereinigten Dampfluftgemisch durchströmten Raum über den Glockenböden und oberhalb des Einlasses für Rohnaphthalin war noch eine kleine Schicht ringförmiger Füllkörper angeordnet, damit Tröpfchen zurückgehalten werden. Example A mixture was continuously produced in a bottom evaporator of 170 kg per hour of naphthalene with a melting point of 780 C by blowing in from 300 m3 / h of air heated to 1200 C evaporates. In contrast to the usual design were above the sump in which the evaporation takes place, several rows of bubble caps arranged over which (with side feed) the crude naphthalene trickled down into the swamp in good distribution. In one of that Purified steam-air mixture flowed through the space above the bubble-cap trays and above the inlet for crude naphthalene was still a small layer of annular packing arranged so that droplets are retained.

Es hat sich gezeigt, daß in diesem Verdampfer auch nach monatelanger Arbeit weder die Füllkörper noch die Leitungen zum Kontaktofen irgendeinen Belag aufweisen. Ohne die Glockenböden mußten die Füllringe und die Leitungen zum Kontaktofen nach sechs Wochen Betriebsdauer gereinigt werden, was einen erheblichen Arbeits- und Materialaufwand sowie eine längere Betriebsunterbrechung verursachte. It has been shown that in this vaporizer even after months Neither the packing nor the lines to the contact furnace work any covering exhibit. Without the bubble cap, the filling rings and the lines had to go to the contact furnace be cleaned after six weeks of operation, which means considerable labor and material costs as well as a longer business interruption.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the continuous extraction of an above the explosion limit lying naphthalene-rich naphthalene air mixture, which in is essentially free of tar and resinous substances by blowing in hot air into liquid crude naphthalene in a sump evaporator and introducing this vapor-air mixture in a distillation column of conventional design, characterized in that the rising vapor mixture with liquid crude naphthalene fed in countercurrent washes.

Documents considered: German Patent No. 861689; Ullmann, Apparatebau und Verfahrenstechnik, Vol. 1 (1951), pp. 429, 441.