Verfahren zur Herstellung von trockenem Natriumeyanid Die Weiterverarbeitung
von Natriumcyanid, das bei der Herstellung nach bekannten Verfahren als feuchtes
Salz anfällt, bereitet erhebliche Schwierigkeiten wegen seiner Neigung zu hydrolysieren.
Da die Hydrolysierungsneigung insbesondere bei höheren Temperaturen besteht, erfordert
die Trocknung des feuchten Salzes besondere Verfahrensschritte.Process for the production of dry sodium yanide Further processing
of sodium cyanide, which is found in the production according to known processes as moist
Salt produces considerable difficulties because of its tendency to hydrolyze.
Since there is a tendency to hydrolyze, in particular at higher temperatures, requires
the drying of the moist salt special process steps.
Es sind in diesem Zusammenhang schon verschiedene Trockenverfahren
zur Vermeidung von Hydrolyse vorgeschlagen worden, die jedoch nicht befriedigen,
weil sie nicht nur mehr oder weniger stark verunreinigte Produkte liefern, sondern
hinsichtlich der einzusetzenden Energie und apparativen Mittel auch zu aufwendig
sind. Die wegen der Giftigkeit des Stoffes häufig angewandte Kammertrocknung ist
wegen der ungewöhnlich langen Trocknungszeit als keine befriedigende Lösung der
gestellten Aufgabe anzusehen. Auch neuzeitliche und in anderen Fällen sehr fortschrittlich
arbeitende Trockenverfahren., wie z. B. die Sprühtrocknung, sind für die Behandlung
von feuchtem Natriumcyanid mit ihrem apparativen und energetischen Aufwand zu unwirtschaftlich.
Nach einem bekanntgewordenen Sprühtrocknungsverfahren für Alkahcyanide muß das Salz
z. B. auf 300 bis 500' C erhitzt und der Temperaturbereich von
80
bis 150' C in höchstens 20 Minuten durchlaufen werden. Es
wird dabei ein Salz mit einem NaCN-Gehalt von nur 97,4% erhalten. - Ferner
ist bekannt, festes Natriumcyanid dadurch herzustellen, daß man seine wäßrigen Lösungen
in einem von Kohlensäure befreiten vorerhitzten Luftstrom zerstäubt. Dieses Verfahren
hat den Nachteil, daß die Verunreinigungen der Cyanidlauge vollständig im Trockengut
zu finden sind.Various drying processes have already been proposed in this connection to avoid hydrolysis, but they are unsatisfactory because they not only provide more or less highly contaminated products, but are also too expensive in terms of the energy and equipment to be used. The chamber drying, which is often used because of the toxicity of the substance, is not to be regarded as a satisfactory solution to the task at hand because of the unusually long drying time. Also modern and in other cases very progressive drying processes. B. spray drying, are too uneconomical for the treatment of moist sodium cyanide with their equipment and energy expenditure. According to a known spray drying process for alkali cyanides, the salt must, for. B. heated to 300 to 500 'C and the temperature range of 80 to 150' C can be passed through in a maximum of 20 minutes. A salt with an NaCN content of only 97.4% is obtained. - Furthermore, it is known to produce solid sodium cyanide by reacting atomized its aqueous solutions in a freed from carbon dioxide preheated air stream. This process has the disadvantage that all of the impurities in the cyanide liquor can be found in the dry material.
Es wurde nun gefunden, daß man aus NaCN mit verhältnismäßig hohen
Feuchtigkeitsgehalten von beispielsweise 5% und mehr ein praktisch wasserfreies
Salz erhält und dafür keine besonderen Sicherheitsmaßnahmen zur Abscheidung der
Kohlensäure aus der in den Behandlungs- bzw. Trockenraum eingeführten Luft zu treffen
braucht, wenn man das NaCN zur Trocknung unter Einhaltung bestimmter phy-
sikalischer
Bedingungen in einem elektrischen Wechselfeld erwärmt. Die Erfindung ist insbesondere
darin zu sehen, daß die Trocknung durch dielektrische Erwärinunc, in einem Hochfrequenzfeld,
das in einem weitgehend geschlossenen Raum aufrechterhalten ist, bei geringem Unterdruck
ausgeführt wird und daß der entstehende Wasserdampf durch einen schwachen Luftstrom
unmittelbar abgeführt wird.It has now been found that a practically anhydrous salt is obtained from NaCN with a relatively high moisture content of, for example, 5% and more, and no special safety measures need to be taken to separate the carbonic acid from the air introduced into the treatment or drying room if one is required the NaCN to dryness under certain PHY sikalischer conditions in an alternating electric field heats. The invention is particularly to be seen in the fact that the drying is carried out by dielectric heating in a high-frequency field, which is maintained in a largely closed space, at a slight negative pressure and that the resulting water vapor is removed directly by a weak air stream.
Nach einem weiteren Merk-mal der Erfindung wird die Behandlung des
feuchten Natriumcyanids bei einer Betriebsluftfeldstärke von weniger als
1 kV/cm, vorzugsweise einer solchen von 0,4 bis 0,5 kV/cm vorgenommen.
Der Feuchtigkeitsgehalt des Salzes ist dabei nicht auf eine obere Grenze von
5 bis 6 % Feuchte beschränkt, sondern kann auch beträchtlich höher
liegen. Beispiel Natriumcyanid mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 5,7 Oh,
einer Dielektrizitätskonstante - von 4,9 und einem dielektri schen Verlustwinkel
te, b = 0,63 wurde in einer Hochfrequenztrockenstrecke behandelt,
die, als ein in geneigter Lage angeordnetes Drehrohr von 280 mm Durchmesser
ausgebildet war. Auf der Innenfläche dieses fortlaufend gedrehten Rohres bewegte
sich das zu trocknende Gut unter mehrmaliger Umlagerung auf schraubenförnügen Bahnen.
über die an die Trockenstrecke von außen angelegten Elektroden wurde eine Hochfrequenzleistung
von 25 kW mit einer Frequenz von 14,5 MElz ausgekoppelt. Die Feldstärke im
freien Querschnitt des Trockenraums (Betriebsluftfeldstärke) betrug 0,45 kV/cm.
Bei einem Durchsatz von 400 kg, NaCN je Stunde wurde der bei der Trocknung
frei werdende Wasserdampf mit einem Gebläse einer maximalen Leistung von
100 m3 Luft/Stunde und einer maximalen
Druckleistung von
150 mm WS abgeführt. Dieses Gebläse wurde als Saugzuggebläse an das aus einem
geeigneten Isolationswerkstoff hergestellte Drehrohr angeschlossenund beieinemLuftdurchsatzvon0,2m3
je 1 kg NaCN ein Unterdruck von 40 bis 50 mm WS im Behandlungsraum
aufrechterhalten. Auf Grund des gegenüber anderen Verfahren wesentlich verringerten
Luftbedarfs für die Trocknung konnte auf das Auswaschen der Kohlensäure aus der
Luft verzichtet werden. Eine Änderung des Gehaltes an NaCO, im Trockengut war nicht
nachweisbar. Bei der unter diesen Bedingungen ausgeführten Trocknung des NaCN wurden
folgende Werte erhalten: Der Feuchtigkeitsgehalt des trockenen Produktes betrug
weniger als 0,02 I/o; seine relative Dielektrizitätskonstante e wurde mit
2,5 und der dielektricshe, Verlustwinkel tg ö des trockenen Produktes
mit 0, 11
festgestellt.According to a further feature of the invention, the treatment of the moist sodium cyanide is carried out at an operating air field strength of less than 1 kV / cm, preferably from 0.4 to 0.5 kV / cm. The moisture content of the salt is not limited to an upper limit of 5 to 6 % moisture, but can also be considerably higher. Example sodium cyanide with a moisture content of 5.7 ohms, a dielectric constant - of 4.9 and a dielectric loss angle te, b = 0.63 was treated in a high-frequency drying section, which is designed as an inclined rotary tube with a diameter of 280 mm was. On the inner surface of this continuously rotated tube, the material to be dried moved with repeated repositioning on screw-shaped tracks. A high-frequency power of 25 kW with a frequency of 14.5 MElz was coupled out via the electrodes placed externally on the drying section. The field strength in the free cross section of the drying room (operating air field strength) was 0.45 kV / cm. With a throughput of 400 kg, NaCN per hour, the water vapor released during drying was removed with a fan with a maximum output of 100 m3 air / hour and a maximum pressure output of 150 mm water column. This fan was connected as an induced draft fan to the rotary tube made of a suitable insulation material and a vacuum of 40 to 50 mm water column was maintained in the treatment room with an air throughput of 0.2 m3 per 1 kg of NaCN. Due to the significantly lower air requirement for drying compared to other processes, it was possible to dispense with washing out the carbon dioxide from the air. A change in the NaCO content in the dry material was not detectable. When the NaCN was dried under these conditions, the following values were obtained: the moisture content of the dry product was less than 0.02 I / o; its relative dielectric constant e has the dielektricshe, loss angle tan ö of the dry product with 0, 11 and found to be 2.5.
Abgesehen von dem bei dieser Ausführung der Trocknung von NaCN wesentlich
verringerten Aufwand ist ein weiterer Vorteil in dem staubfreien Durchlauf des Salzes
durch die rohrförmige Trockenstrecke zu sehen, wobei wegen des aufrechterhaltenen
Unterdrucks in der Behandlungszone Sicherheitsmaßnahmen auf das mindeste Maß beschränkt
bleiben können. Die von außen an das Trockenrohr angelegten Elektroden unterliegen
keiner Korrosionsgefahr -und beeinflussen die Qualität des trockenen Produktes nicht.Apart from that, the drying of NaCN is essential in this embodiment
Reduced effort is another advantage in the dust-free passage of the salt
seen through the tubular drying section, being because of the sustained
Negative pressure in the treatment zone, safety measures are limited to the minimum
can stay. The electrodes placed on the outside of the drying tube are subject to this
no risk of corrosion and do not affect the quality of the dry product.