DE1144283B - Process for the purification of cyanuric chloride by distillation - Google Patents
Process for the purification of cyanuric chloride by distillationInfo
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- DE1144283B DE1144283B DEL37971A DEL0037971A DE1144283B DE 1144283 B DE1144283 B DE 1144283B DE L37971 A DEL37971 A DE L37971A DE L0037971 A DEL0037971 A DE L0037971A DE 1144283 B DE1144283 B DE 1144283B
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
L37971IVd/12pL37971IVd / 12p
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 28. F E B R U AR 1963NOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF THE EDITORIAL: 28. F E B R U AR 1963
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur fraktionierten destillativen Reinigung von Cyanurchlorid, wobei das gereinigte Cyanurchlorid in feinpulvriger Form anfällt. The invention relates to a process for the fractional purification of cyanuric chloride by distillation, where the purified cyanuric chloride is obtained in fine powder form.
Es wurde bereits vorgeschlagen, Cyanurchlorid mittels eines inerten Trägergases ohne Fraktionierung zu sublimieren und durch Abkühlen mittels eines inerten Kühlgases in pulvriger Form abzuscheiden. Das so gewonnene Cyanurchlorid weist aber eine für viele Fälle ungenügende Reinheit auf, so daß man zur Gewinnung eines reineren Produktes noch zu weiteren Maßnahmen schreiten mußte, wie z. B. Redestillation, Umkristallisation aus Lösungsmitteln. Diese Maßnahmen vermindern nicht nur die Ausbeute, sondern sind auch wirtschaftlich nachteilig.It has already been proposed to use cyanuric chloride by means of an inert carrier gas without fractionation to sublime and to be deposited in powder form by cooling with an inert cooling gas. That However, the cyanuric chloride obtained in this way has an insufficient purity for many cases, so that it can be obtained a purer product still had to take further measures, such as z. B. redistillation, Recrystallization from solvents. These measures not only reduce the yield, but are also economically disadvantageous.
Die Herstellung von Cyanurchlorid in reinster, feinster Pulverform, z. B. 2 bis 50 μ, ist von technisch größter Bedeutung, da die Weiterverarbeitung des Cyanurchlorids zu einem sehr hohen Anteil in Form von sogenannten Suspensionsreaktionen erfolgt.The production of cyanuric chloride in the purest, finest powder form, e.g. B. 2 to 50 μ, is technical of greatest importance, since the further processing of the cyanuric chloride in a very high proportion in the form takes place by so-called suspension reactions.
Vorliegende Erfindung gestattet nun überraschenderweise die Gewinnung von reinstem, feinstkörnigem Cyanurchlorid in einem Direktverfahren.The present invention now surprisingly permits the extraction of the purest, finest-grained material Cyanuric chloride in a direct process.
Das Verfahren der Erfindung zur destillativen Reinigung von Cyanurchlorid mittels eines Trägergases unter Wiedergewinnung des gereinigten Produktes in fester, feinteiliger Form ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß man rohes Cyanurchlorid bei normalem Druck einer Trennsäulendestillation unterwirft, einen Teil des fraktionierten dampfförmigen Produktes durch Einleiten eines Trägergases in die Kolonne unterhalb des Dejahlegmators in eine Abscheidekammer leitet und "hier das Gemisch aus Cyanurchloriddampf und Trägergas mittels eines inerten gasförmigen oder flüssigen zerstäubten Kühlmediums auf etwa 0 bis 66° C abkühlt.The method of the invention for the purification of cyanuric chloride by distillation using a carrier gas essentially thereby recovering the purified product in solid, finely divided form characterized in that crude cyanuric chloride is subjected to a separating column distillation at normal pressure, part of the fractionated vaporous product by introducing a carrier gas into the Column below the dejahlegmator in a separation chamber conducts and "here the mixture of cyanuric chloride vapor and carrier gas by means of an inert gaseous or liquid atomized cooling medium cools to about 0 to 66 ° C.
Das Kühlmedium des Dephlegmators wird auf einer solchen Temperatur, z. B. 145 bis 185° C, gehalten, daß das mit Cyanurchlorid gesättigte Trägergas bei einer Temperatur im Bereich von etwa 10 bis 40° C unterhalb der Siedetemperatur des Cyanurchlorids (195° C) übergeht. Dieses Stoffgemisch wird dann der Abscheidevorrichtung zugeführt. Durch diese Arbeitsweise wird infolge der im Dephlegmator vor sich gehenden Pseudosublimation eine zusätzliche Reinigung des Cyanurchlorids erreicht. Weiter werden auf diese Weise durch Übersättigung entstehende unerwünschte Niederschläge auf dem Wege zur Abscheidevorrichtung vermieden.The cooling medium of the dephlegmator is at such a temperature, for. B. 145 to 185 ° C, held, that the carrier gas saturated with cyanuric chloride is at a temperature in the range of about 10 to 40 ° C below the boiling point of the cyanuric chloride (195 ° C) passes. This mixture of substances is then fed to the separation device. This way of working, as a result of the im Dephlegmator going on pseudosublimation achieved an additional purification of the cyanuric chloride. Furthermore, undesirable precipitates caused by oversaturation are eliminated in this way avoided on the way to the separator.
Als Trägergas kann jedes gegenüber Cyanurchlorid inerte Gas verwendet werden, z. B. Stickstoff, Koh-Verfahren zur destillativen Reinigung von CyanurchloridAny gas inert to cyanuric chloride can be used as the carrier gas, e.g. B. nitrogen, Koh process for the purification of cyanuric chloride by distillation
Anmelder: Lonza A. G., Basel (Schweiz)Applicant: Lonza A. G., Basel (Switzerland)
Vertreter: Dr. G. W. LotterhosRepresentative: Dr. G. W. Lotterhos
und Dr.-Ing. H. W. Lotterhos, Patentanwälte,and Dr.-Ing. H. W. Lotterhos, patent attorneys,
Frankfurt/M., Lichtensteinstr. 3Frankfurt / M., Lichtensteinstr. 3
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Schweiz vom 2. Februar und 13. Oktober 1960 (Nr. 1206 und Nr. 11 477)Switzerland of February 2 and October 13, 1960 (No. 1206 and No. 11 477)
Dr. phil.-chem. Christoph Zinsstag, Visp, Wallis,Dr. phil.-chem. Christoph Zinsstag, Visp, Wallis,
Dipl.-Phys. Dr. Robert Bach, Basel, und Dipl.-Ing. Dr. Raymond Perren, BinningenDipl.-Phys. Dr. Robert Bach, Basel, and Dipl.-Ing. Dr. Raymond Perren, Binningen
(Schweiz),
sind als Erfinder genannt worden(Switzerland),
have been named as inventors
lendioxyd oder ein Edelgas. Selbstverständlich soll das Trägergas praktisch wasserdampffrei sein.lendioxide or a noble gas. Of course, the carrier gas should be practically free of steam.
Das aus dem Kopfe der Kolonne austretende Gemisch aus Trägergas und Cyanurchlorid wird im Abscheideraum mit einem inerten Kühlgas auf eine Temperatur von 0 bis 60° C abgekühlt. Vorzugsweise wird das Trägergas-Dampf-Gemisch in eine weite Kammer geleitet, in welcher es mit einem Wirbel von kaltem Inertgas zerrissen und rasch abgeschreckt wird, so daß das Cyanurchlorid in Form eines feinsten Pulvers abgeschieden wird. Das Kühlgas wird zweckmäßig aus mehreren zusammenwirkenden Düsen so auf das Trägergas-Dampf-Gemisch gerichtet, daß sich ein Wirbel bildet, in welchem das Gemisch abgeschreckt wird. Die Vermischung des Trägergas-Dampf-Gemisches mit dem Kühlgas kann auch auf andere Weise und mit anderen Mitteln vorgenommen werden.The mixture of carrier gas and cyanuric chloride emerging from the top of the column is in the separation space cooled with an inert cooling gas to a temperature of 0 to 60 ° C. Preferably the carrier gas-vapor mixture is passed into a wide chamber, in which it flows with a vortex of cold inert gas is torn and quickly quenched, so that the cyanuric chloride in the form of a finest Powder is deposited. The cooling gas is expediently made up of several interacting nozzles so directed at the carrier gas-vapor mixture that a vortex is formed in which the mixture is deterred. The mixing of the carrier gas-vapor mixture with the cooling gas can also occur be done differently and by different means.
Durch Abstimmung der Menge und Temperatur des inerten Kühlgases gelingt es, die Korngröße des reinen Cyanurchlorids in weiten Grenzen festzulegen. Mit wachsender Intensität der Kühlung nimmt die Koni' größe ab.By adjusting the amount and temperature of the inert cooling gas, it is possible to determine the grain size of the pure Determine cyanuric chloride within wide limits. With increasing intensity of the cooling, the Koni ' size from.
Wenn für das Trägergas und das Kühlgas derselbe Stoff verwendet wird, kann das Gas wieder verwendetIf the same substance is used for the carrier gas and the cooling gas, the gas can be reused
309 537/401309 537/401
werden, ohne daß es von den Resten des aufgenommenen Cyanurchlorids befreit wird. without it being freed from the residues of the absorbed cyanuric chloride.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung in den folgenden Beispielen besehrieben:The invention is described with reference to the drawing in the following examples:
den Seitenwänden oder von oben in die Abscheidevorrichtung eingespritzt. Die Einführung der leicht
verdampfbaren Flüssigkeit erfolgt bei einer Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur und bei
5 einem Druck unterhalb des kritischen Druckes der Flüssigkeit. Durch geeignete Maßnahmen, z. B. Kompression,
kann die verdampfte Flüssigkeit zurückgewonnen werden.
Als leicht verdampfbare Flüssigkeit eignen sichinjected into the separation device from the side walls or from above. The easily evaporable liquid is introduced at a temperature below the critical temperature and at a pressure below the critical pressure of the liquid. Appropriate measures, e.g. B. compression, the vaporized liquid can be recovered.
Suitable as easily vaporizable liquids
Cyanurchlorid 1 wird in der Blase 2 bis zum Siedepunkt erhitzt. Die Dämpfe werden in der Kolonne 3
fraktioniert, wobei die höhersiedenden Verunreinigungen, insbesondere ein Öl mit einem Siedepunkt io alle gegenüber Cyanurchlorid inerten, nicht hygrovon
etwa 250° C, vollständig zurückbleiben. Durch skopischen Flüssigkeiten und Gase, welche vorzugsden
Dephlegmator 4 wird der Rückfluß erzeugt. Die weise unterhalb etwa + 20° C, gegebenenfalls unter
Temperatur des Kühlmediums wird auf einer Tempe- Druck, sieden. Hierzu gehören z. B. niedrigsiedende
ratur zwischen Schmelzpunkt und Siedepunkt des Kohlenwasserstoffe, wie Methan, Äthan, Propan und
Cyanurchlorids, vorzugsweise bei 150 bis 160° C, ge- 15 Entane, Halogenkohlenwasserstoffe, wie Difluordihalten.
5 ist der Zulauf und 6 ist der Ablauf für das chlormethan u. dgl., Methylchlorid, ferner Dimethyl-Kühlmedium.
Das Kühlmedium kann Wasser sein, es äther, Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Edelgase
muß aber dann unter Druck stehen. usw. Vorgezogen wird jedoch flüssiges Kohlendioxyd.Cyanuric chloride 1 is heated in the bubble 2 to the boiling point. The vapors are in column 3
fractionated, the higher-boiling impurities, in particular an oil with a boiling point of io, all inert to cyanuric chloride, not hygroof about 250 ° C., remaining completely. The reflux is generated by means of scopic liquids and gases, which preferably use the dephlegmator 4. The way below about + 20 ° C, possibly below the temperature of the cooling medium, will boil at a temperature. These include B. low-boiling temperature between the melting point and the boiling point of the hydrocarbons, such as methane, ethane, propane and cyanuric chloride, preferably at 150 to 160 ° C., 15 entanes, halogenated hydrocarbons, such as difluorine. 5 is the inlet and 6 is the outlet for the chloromethane and the like, methyl chloride, and also the dimethyl cooling medium. The cooling medium can be water, but ether, nitrogen, hydrogen, oxygen, noble gases must then be under pressure. etc. However, liquid carbon dioxide is preferred.
Zur Entnahme des Cyanurchloriddampfes wird als Durch Einspritzen geeigneter Mengen dieser leicht Trägergas Stickstoff unterhalb des Dephlegmators 20 verdampfbaren Flüssigkeiten kann man in der Abbei 7 eingeblasen. Das ,Gas sättigt sich im Dephleg- scheidevorrichtung bis zum Siedepunkt des Kühlmator mit Cyanurchlorid. Durch Einstellung einerseits mittels hinunter beliebig tiefe Temperaturen und dader Destillationsgeschwindigkeit und andererseits der mit ein beliebig feinkörniges Kondensat erzeugen. Die Kühlung am Dephlegmator kann die Temperatur des Flüssigkeitsmenge bzw. deren Temperatur soll so beGemisches aus Trägergas und Cyanurchloriddampf 8 25 messen werden, daß am Ende des Vorganges keine bestimmt werden. Dieses wird über die Leitung 9 in flüssige Phase mehr vorhanden ist. Bei einem Übereine weite Kammer 10 geleitet, in welcher es durch schuß an Kühlflüssigkeit müßte natürlich das Cyanurkalten Stickstoff abgekühlt wird. Dieser wird bei 11 chlorid davon befreit werden.The cyanuric chloride vapor is easily withdrawn by injecting suitable amounts of it Carrier gas nitrogen below the dephlegmator 20 vaporizable liquids can be seen in the Abbei 7 blown in. The gas is saturated in the Dephleg- separating device up to the boiling point of the cooling mator with cyanuric chloride. By setting on the one hand by means of any low temperatures and dader Distillation speed and, on the other hand, that of generating any fine-grained condensate. the Cooling at the dephlegmator can control the temperature of the amount of liquid or its temperature should be mixed from carrier gas and cyanuric chloride vapor 8 25 will be measured that at the end of the process none to be determined. This is more present via line 9 in the liquid phase. At one point wide chamber 10, in which it would of course have to be the cyanuric cold by a shot of cooling liquid Nitrogen is cooled. This will be freed from it at 11 chloride.
eingeleitet. Um rasch auf eine Temperatur weit unter- Ein weiterer Vorteil der Verwendung von leichtinitiated. To quickly reach a temperature well below- Another advantage of using easily
halb der Erstarrungstemperatur des reinen Cyanur- 30 verdampfbaren Flüssigkeiten als Kühlmittel liegt darchlorids zu kommen, wird das Gemisch von Träger- in, daß jegliche Krustenbildung an den Wandungen gas und Cyanurchloriddampf mittels aus einem nicht des Abscheidegefäßes und damit die Bildung von gezeichneten Düsenkranz austretender kalter Stick- sogenannten »Spritzkörnern« praktisch vermieden stoffströme zerrissen. wird. Weiter ist die Menge der Abgase kleiner undhalf of the solidification temperature of pure cyanuric evaporable liquids as a coolant is darchlorids to come, the mixture of carrier- in that any crust formation on the walls gas and cyanuric chloride vapor by means of one not of the separation vessel and thus the formation of cold stick - so-called "spray grains" - practically avoided streams of material torn apart. will. Furthermore, the amount of exhaust gases is smaller and
Das Cyanurchlorid fällt in feinen Kristallen aus, 35 deren Temperatur tiefer.The cyanuric chloride precipitates in fine crystals, the temperature of which is lower.
welche am Boden der Kammer gesammelt werden. 12 Besonders die feinstkörnigen Produkte sind wertist
ein Auslaß. Das Gas wird vor dem Verlassen der voll, da sie bei Suspensionsreaktionen verwendbar
Kammer bei 13 mit einem Staubfilter 14 gereinigt. sind. Die durchschnittliche Korngröße beträgt bei
In die beschriebene und in der Zeichnung darge- einer Kühltemperatur von 60° C etwa 30 μ, bei 20° C
stellte Vorrichtung werden bei 11 stündlich etwa 40 etwa 5 μ und bei 0° C 2 μ.
50 m3 auf 2 atü komprimierter und auf etwa —10° C
gekühlter Stickstoff eingeblasen. B e 1 s ρ 1 e 1 2which are collected at the bottom of the chamber. 12 The finest-grain products in particular are worth an outlet. The gas is cleaned before leaving the full, as it can be used for suspension reactions. Chamber at 13 with a dust filter 14. are. The average grain size for In the described and shown in the drawing is a cooling temperature of 60 ° C about 30 μ, at 20 ° C the device is about 5 μ per hour at 11 and 2 μ at 0 ° C. 50 m 3 compressed to 2 atmospheres and to about -10 ° C
blown in cooled nitrogen. B e 1 s ρ 1 e 1 2
In den Wirbel des Stickstoffgases wird ein 180° C In der in der Zeichnung dargestellten Abscheideheißer Strom von etwa 3 nWStunde Stickstoff, beladen vorrichtung wird durch Einführung von 20 m-VStunde mit 30 kg Cyanurchloriddampf, eingeführt. In der Ab- 45 Stickstoff ein Wirbel erzeugt. In diesen Wirbel wird scheidevorrichtung stellt sich eine Temperatur von mit Hilfe einer nicht dargestellten Düse bei Raumtemperatur flüssiges Kohlendioxyd eingespritzt, das unter einem Druck von etwa 50 atü steht. Die Menge des eingespritzten Kohlendioxyds wird so eingestellt, 50 daß sich bei der Zufuhr des mit Cyanurchloriddampf beladenen Transportgases in der Abscheidevorrichtung eine Temperatur von etwa 20° C einstellt. Hierzu sindIn the vortex of the nitrogen gas is a 180 ° C in the separator shown in the drawing Flow of about 3 nWhour nitrogen, loading device is made by introducing 20 m-Vhour with 30 kg of cyanuric chloride vapor. A vortex is created in the nitrogen. In this vortex will Separating device sets a temperature of with the help of a nozzle, not shown, at room temperature injected liquid carbon dioxide, which is under a pressure of about 50 atmospheres. The amount of the injected carbon dioxide is adjusted so that when the cyanuric chloride vapor is supplied loaded transport gas sets a temperature of about 20 ° C in the separation device. These are
60° C ein; das abgeschiedene Cyanurchlorid weist eine Korngröße von 30 bis 50 μ auf. Das die Abscheidevorrichtung bei 13 verlassende Gas enthält noch 600 g/Stunde Cyanurchlorid.60 ° C; the deposited cyanuric chloride has a grain size of 30 to 50 μ. That the separator gas leaving at 13 still contains 600 g / hour of cyanuric chloride.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird die Abscheidung des Cyanurchlorids in der Abscheidevorrichtung nicht mittels eines Kühlgases, sondern mittels einer zerstäubten Flüssigkeit vorge-According to another embodiment of the invention, the deposition of the cyanuric chloride in the Separation device is not provided by means of a cooling gas, but by means of an atomized liquid.
etwa 30 kg/Stunde CO2 erforderlich. Das niedergeschlagene Cyanurchlorid weist eine Korngröße vonabout 30 kg / hour CO 2 required. The precipitated cyanuric chloride has a grain size of
nommen. Nach dieser Art der Abscheidung gelingt 55 durchschnittlich 5 μ auf. Wesentlich größere Teilchen, es, Korngrößen vor allem im feinstkörnigen Bereich sogenannte »Spritzkörner«, werden praktisch nicht herzustellen.took. After this type of deposition, an average of 5 μ succeeds. Much larger particles it, grain sizes especially in the finest grain range, so-called "spray grains", are practically non-existent to manufacture.
Zweckmäßig wird zur Herstellung einer guten Mischung zwischen einerseits dem Gemisch aus Trägergas und Cyanurchloriddampf und andererseits der 60 zerstäubten Flüssigkeit ehe Durchwirbelung dieser beiden Komponenten vorgenommen.It is expedient to produce a good mixture between on the one hand the mixture of carrier gas and cyanuric chloride vapor and, on the other hand, the atomized liquid before vortexing them made of both components.
Zur praktischen Durchführung dieser Verfahrensweise kann man das Gemisch aus Trägergas und
Cyanurchlorid und der zerstäubten Flüssigkeit mittels 65 aus Trägergas und Cyanurchloriddampf gerichtet. Die
eines Wirbelgases durchwirbeln. Die Flüssigkeit wird Mengenverhältnisse einerseits des heißen Stromes und
dann mit zusätzlichen Düsen mit möglichst kleiner andererseits des flüssigen Kohlendioxyds werden so
Oberfläche in den Strom des Wirbelgases radial an aufeinander abgestimmt, daß eine MischtemperaturFor the practical implementation of this procedure, the mixture of carrier gas and
Cyanuric chloride and the atomized liquid are directed by means of 65 of carrier gas and cyanuric chloride vapor. Swirl those of a swirling gas. The liquid is proportions on the one hand the hot stream and then with additional nozzles with as small as possible on the other hand the liquid carbon dioxide are so surface in the stream of the fluidizing gas radially matched to each other that a mixed temperature
gefunden. Das entweichende Gas enthält nur etwa 7 g/Stunde Cyanurchlorid.found. The escaping gas contains only about 7 g / hour of cyanuric chloride.
In die Abscheidevorrichtung wird mit Hilfe einer Düse bei Raumtemperatur flüssiges Kohlendioxyd eingespritzt, der Kohlendioxydstrahlwird dabei unmittelbar auf den etwa 180° C heißen Strom des GemischesLiquid carbon dioxide is injected into the separator with the help of a nozzle at room temperature, the carbon dioxide jet is directly applied to the hot stream of the mixture, which is about 180 ° C
von 20° C entsteht. Dazu sind etwa 35 kg/Stunde CO2 erforderlich. Das Produkt weist eine Korngröße von etwa 5 bis 10 μ auf.of 20 ° C arises. This requires about 35 kg / hour of CO 2. The product has a grain size of about 5 to 10 μ.
Claims (4)
Deutsche Patentschrift Nr. 885 091;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 071 709.Considered publications:
German Patent No. 885 091;
German interpretation document No. 1 071 709.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1144283X | 1960-02-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1144283B true DE1144283B (en) | 1963-02-28 |
Family
ID=4559842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEL37971A Pending DE1144283B (en) | 1960-02-02 | 1961-01-18 | Process for the purification of cyanuric chloride by distillation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1144283B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3492829A (en) * | 1967-07-28 | 1970-02-03 | Air Reduction | Snow horn |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE885091C (en) * | 1951-12-22 | 1953-08-17 | Degussa | Process and device for separating finely divided solid substances from the vapor phase |
| DE1071709B (en) * | 1959-12-24 | Lonza Elektrizitätswerke und Chemische Fabriken Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz!) | Process for purifying crude cyanuric chloride |
-
1961
- 1961-01-18 DE DEL37971A patent/DE1144283B/en active Pending
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| DE1071709B (en) * | 1959-12-24 | Lonza Elektrizitätswerke und Chemische Fabriken Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz!) | Process for purifying crude cyanuric chloride | |
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